CN105158121A - 一种磨细粉煤灰的新型检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磨细粉煤灰的新型检测方法,其特征在于,步骤为:a.取磨细粉煤灰,加入分散剂配制磨细粉煤灰悬浊液;b.将磨细粉煤灰悬浊液制样;c.试样放于正置金相光学显微镜载物台上,采集观测区域图像;d.借助图像处理软件处理图像中颗粒信息,得到破碎颗粒的总面积SP与全部颗粒的总面积S0的百分比破碎率P,定义单个破碎颗粒为形貌因子F>1.3的颗粒。本发明方法简单,操作容易,使用图像处理软件对样品观测区域照片进行处理,自定义形貌因子F选择出破碎颗粒,进一步数据处理得到破碎率,直接反映出磨细粉煤灰整体的颗粒形貌组成,对其应用作出指导。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料领域,具体地指一种磨细粉煤灰的新型检测方法。
背景技术
粉煤灰是煤粉经高温燃烧后形成的一种似火山灰质混合材料。它是燃烧煤的发电厂将煤磨成100微米以下的煤粉,用预热空气喷入炉膛成悬浮状态燃烧,产生混杂有大量不燃物的高温烟气,经集尘装置捕集就得到了粉煤灰。粉煤灰的化学组成与粘土质相似,主要成分为二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙和未燃尽碳。粉煤灰主要用来生产粉煤灰水泥、粉煤灰砖、粉煤灰硅酸盐砌块、粉煤灰加气混凝土及其他建筑材料。
粉煤灰作为一种潜在火山灰活性材料,具有良好的形貌效应、微集料效应和活性火山灰效应,广泛应用于工程建设。但是目前粉煤灰应用主要集中于Ⅰ级、Ⅱ级粉煤灰,Ⅲ级及以下原状粉煤灰的利用率非常低。与我国混凝土行业发达的现状不匹配,呈现出Ⅲ级及以下原状粉煤灰高排放低效率的局面,同时Ⅲ级及以下原状粉煤灰多采用直接填埋处理,不仅技术含量低,而且同时给土地资源和生态环境带来沉重的负担。经过烘干和粉磨加工,Ⅲ级及以下原状粉煤灰可以获得符合普通粉煤灰(Ⅰ级、Ⅱ级粉煤灰)物理指标的磨细粉煤灰。
粉煤灰在混凝土中主要应用是由于其形貌效应,粉煤灰的形态效应,主要是指粉煤灰的颗粒形貌、粗细、表面粗糙程度等特征在混凝土中的效应:粉煤灰的主要矿物组成是玻璃体,这些球形玻璃体表面光滑、粒度细、质地致密、内比表面积小、对水的吸附力小,因此,粉煤灰的加入使混凝土制备需水量减小,降低了混凝土早期干燥收缩,使混凝土密实性得到很大提高。通常采用细度和需水比两大指标间接测试评价粉煤灰的微观形貌;但磨细粉煤灰粉磨过程中会有部分大的球状微珠遭到了破坏,和普通粉煤灰在微观结构上存在很大不同,细度和需水比两个指标并不能准确用于检测磨细粉煤灰形貌。因此,需要开发出一种快速检测磨细粉煤灰形貌的方法。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述背景技术的不足,提供一种方法简单、操作快捷的磨细粉煤灰的新型检测方法。
本发明的技术方案为:一种磨细粉煤灰的新型检测方法,其特征在于,步骤为:
a.取磨细粉煤灰,加入分散剂配制磨细粉煤灰悬浊液;
b.将磨细粉煤灰悬浊液置于超声波清洗机中进行分散,取出静止至固液分层,用胶头滴管吸取固液界面处浆液,滴于载玻片中心位置并加盖盖玻片,制得试样;
c.试样放于金相光学显微镜载物台上,观察并采集图像;
d.利用图像处理软件处理图像中颗粒信息,得到磨细粉煤灰中全部颗粒的总面积S0和破碎颗粒的总面积SP,破碎颗粒的总面积SP与全部颗粒的总面积S0的百分比为破碎率P;
其中破碎颗粒的总面积SP为所有破碎颗粒的面积总和,定义单个破碎颗粒为形貌因子F>1.3的颗粒,形貌因子F由下式得到,
C为颗粒形状结构周长,S为颗粒形状结构面积。其中颗粒形状结构周长C单位为μm;颗粒形状结构面积S单位为μm2,破碎颗粒的总面积SP单位为μm2,全部颗粒的总面积S0单位为μm2。本发明中采用其中形貌因子F反映颗粒投影偏离圆的程度,当结构为圆形的值为1;结构不规则或椭圆形的值≥1,在>1.3时定义其为破碎颗粒。
优选的,所述步骤a中配制浓度为0.005-0.05g/L的磨细粉煤灰悬浊液。
进一步的,所述步骤a中配制浓度为0.01g/L的磨细粉煤灰悬浊液。
优选的,所述步骤a中分散剂为蒸馏水与无水乙醇混合液,其中无水乙醇的质量占混合液质量的20-40%。
优选的,所述步骤b中将磨细粉煤灰悬浊液置于超声波清洗机中1-5min进行分散,取出磨细粉煤灰悬浊液静止10-30min后固液分层,用胶头滴管吸取固液界面处浆液,滴1-5滴浆液于载玻片中心位置,在浆液上方加盖盖玻片推平,制得试样。
进一步的,所述步骤b中将磨细粉煤灰悬浊液置于超声波清洗机中1.5min进行分散。
优选的,所述步骤c中在200-400倍的固定倍数下进行观察并采集观测区域图像。
本发明计算出的破碎率可直接反映颗粒形貌组成。破碎率值高则破碎颗粒含量高,反之则含量低。同时破碎率亦可反映颗粒比表面积、化学活性。破碎率值高则颗粒比表面积值大、活性高;反之则比表面积值小、活性低。根据磨细粉煤灰的破碎率,可以将其应用于不同的情况:破碎率大时,磨细粉煤灰应用于中高强度混凝土,破碎率小时,磨细粉煤灰应用于低强度混凝土。
本发明方法简单,操作容易,使用图像处理软件对样品观测区域照片进行处理,自定义形貌因子F选择出破碎颗粒,进一步数据处理得到破碎率,直接反映出磨细粉煤灰整体的颗粒形貌组成,对其应用作出指导。
附图说明
图1磨细粉煤灰颗粒SEM形貌
图2实施例1正置金相光学显微镜下磨细粉煤灰颗粒
图3实施例1ImageProPlus处理图像示意图
图4实施例2正置金相光学显微镜下磨细粉煤灰颗粒
图5实施例2ImageProPlus处理图像示意图
图6实施例3正置金相光学显微镜下磨细粉煤灰颗粒
图7实施例3ImageProPlus处理图像示意图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
a.在产品库取样2kg,四分法缩分至200g,在样品中部取代表样品1g,加入分散剂(蒸馏水与无水乙醇混合液,无水乙醇在混合液中质量百分数为20%),配制0.01g/L粉煤灰悬浊液。
b.将装有粉煤灰悬浊液试管放置于超声波清洗机,开动超声波清洗机,超声1.5min用于分散颗粒;取出磨细粉煤灰悬浊液静止30min后固液分层,取出试管用胶头滴管吸取固液界面处浆液,滴2滴浆液于载玻片中心位置,在浆液上方加盖盖玻片推平,注意不要进入气泡,制得试样;
c.制好试样放于正置金相光学显微镜载物台上,在固定倍数(200×~400×)下并随机选择观测区域同时要保证视野中有足够多颗粒,避免视野中出现超过观测区域面积1/10的大片空白,本实施例为200×下观察,其中目镜宜为电子目镜,可以连接到计算机上,便于实时观察样品的情况,调节观测区域的清晰度,采集观测区域图像,如图2所示;
d.借助图像处理软件ImageProPlus处理图像中颗粒信息,如图3所示,软件将图片中颗粒进行选取,如红色线条所示,得到每个颗粒的周长和面积,定义单个破碎颗粒为形貌因子F>1.3的颗粒,形貌因子F由下式得到,
C为颗粒形状结构周长,S为颗粒形状结构面积。
软件将所有颗粒面积进行加和得到磨细粉煤灰中全部颗粒的总面积S0,将所有满足形貌因子F>1.3的破碎颗粒面积进行加和得到破碎颗粒的总面积SP。
本实施例中破碎颗粒的总面积SP与全部颗粒的总面积S0的百分比为破碎率P1;
检测结果为P1=91.9%
其中颗粒形状结构周长C单位为μm;颗粒形状结构面积S单位为μm2,破碎颗粒的总面积SP单位为μm2,全部颗粒的总面积S0单位为μm2。
磨细粉煤灰颗粒SEM形貌如图1所示,可以看到基本上均为偏离圆形较远的颗粒,从侧面证明了破碎率P描述磨细粉煤灰形貌的准确性。为保证实验准确性,也可进行三次平行实验后取平均值。
实施例2
a.在产品库取样2kg,四分法缩分至200g,在样品中部取代表样品1g,加入分散剂(蒸馏水与无水乙醇混合液,无水乙醇在混合液中质量百分数为40%),配制0.005g/L粉煤灰悬浊液。
b.将装有粉煤灰悬浊液试管放置于超声波清洗机,开动超声波清洗机,超声1min用于分散颗粒;取出磨细粉煤灰悬浊液静止10min后固液分层,取出试管用胶头滴管吸取固液界面处浆液,滴1滴浆液于载玻片中心位置,在浆液上方加盖盖玻片推平,注意不要进入气泡,制得试样;
c.制好试样放于正置金相光学显微镜载物台上,在固定倍数200×下并随机选择观测区域同时要保证视野中有足够多颗粒,避免视野中出现超过观测区域面积1/10的大片空白,本实施例为200×下观察,其中目镜宜为电子目镜,可以连接到计算机上,便于实时观察样品的情况,调节观测区域的清晰度,采集观测区域图像,如图4所示;
d.借助图像处理软件ImageProPlus处理图像中颗粒信息,参照实施例1步骤d,统计观测区域内颗粒总面积;利用IPP软件标注统计破碎颗粒,并统计观测区域内破碎颗粒的总面积,如图5所示。
检测结果为P2=21.9%
实施例3
a.在产品库取样2kg,四分法缩分至200g,在样品中部取代表样品1g,加入分散剂(蒸馏水与无水乙醇混合液,无水乙醇在混合液中质量百分数为30%),配制0.05g/L粉煤灰悬浊液。
b.将装有粉煤灰悬浊液试管放置于超声波清洗机,开动超声波清洗机,超声5min用于分散颗粒;取出磨细粉煤灰悬浊液静止20min后固液分层,取出试管用胶头滴管吸取固液界面处浆液,滴5滴浆液于载玻片中心位置,在浆液上方加盖盖玻片推平,注意不要进入气泡,制得试样;
c.制好试样放于正置金相光学显微镜载物台上,在固定倍数200×下并随机选择观测区域同时要保证视野中有足够多颗粒,避免视野中出现超过观测区域面积1/10的大片空白,本实施例为200×下观察,其中目镜宜为电子目镜,可以连接到计算机上,便于实时观察样品的情况,调节观测区域的清晰度,采集观测区域图像,如图6所示;
d.借助图像处理软件ImageProPlus处理图像中颗粒信息,参照实施例1步骤d,统计观测区域内颗粒总面积;利用IPP软件标注统计破碎颗粒,并统计观测区域内破碎颗粒的总面积,如图7所示。
检测结果为P3=38.4%
Claims (7)
1.一种磨细粉煤灰的新型检测方法,其特征在于,步骤为:
a.取磨细粉煤灰,加入分散剂配制磨细粉煤灰悬浊液;
b.将磨细粉煤灰悬浊液置于超声波清洗机中进行分散,取出静止至固液分层,用胶头滴管吸取固液界面处浆液,滴于载玻片中心位置并加盖盖玻片,制得试样;
c.试样放于金相光学显微镜载物台上,观察并采集图像;
d.利用图像处理软件处理图像中颗粒信息,得到磨细粉煤灰中全部颗粒的总面积S0和破碎颗粒的总面积SP,破碎颗粒的总面积SP与全部颗粒的总面积S0的百分比为破碎率P;
其中破碎颗粒的总面积SP为所有破碎颗粒的面积总和,定义单个破碎颗粒为形貌因子F>1.3的颗粒,形貌因子F由下式得到,
C为颗粒形状结构周长,S为颗粒形状结构面积。
2.如权利要求1所述的磨细粉煤灰的新型检测方法,其特征在于,所述步骤a中配制浓度为0.005-0.05g/L的磨细粉煤灰悬浊液。
3.如权利要求2所述的磨细粉煤灰的新型检测方法,其特征在于,所述步骤a中配制浓度为0.01g/L的磨细粉煤灰悬浊液。
4.如权利要求1所述的磨细粉煤灰的新型检测方法,其特征在于,所述步骤a中分散剂为蒸馏水与无水乙醇混合液,其中无水乙醇的质量占混合液质量的20-40%。
5.如权利要求1所述的磨细粉煤灰的新型检测方法,其特征在于,所述步骤b中将磨细粉煤灰悬浊液置于超声波清洗机中1-5min进行分散,取出磨细粉煤灰悬浊液静止10-30min后固液分层,用胶头滴管吸取固液界面处浆液,滴1-5滴浆液于载玻片中心位置,在浆液上方加盖盖玻片推平,制得试样。
6.如权利要求5所述的磨细粉煤灰的新型检测方法,其特征在于,所述步骤b中将磨细粉煤灰悬浊液置于超声波清洗机中1.5min进行分散。
7.如权利要求1所述的磨细粉煤灰的新型检测方法,其特征在于,所述步骤c中在200-400倍的固定倍数下进行观察并采集观测区域图像。
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