CN113514667A - 一种检测土壤胶体形貌特征的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测土壤胶体形貌特征的方法，包括：分离和提纯待检测土壤中的胡敏酸胶体；提取待检测土壤中的黏土矿物颗粒，将黏土颗粒稀释为不同颗粒密度的黏土矿物胶体悬液，利用AFM在气/固界面上观测矿物胶体中颗粒的大小和形貌；取胡敏酸胶体和矿物胶体混合，分别选择不同的浓度梯度的金属氯盐溶液，进行凝聚实验，合成有机无机复合胶体，并收集复合胶体悬液，利用AFM在气/固界面上观测凝聚体悬液中的有机无机复合胶体的形貌特征。本发明可以在最大限度的保持土壤胶体原态的情况下，快速、准确的获得土壤胶体单粒和胶体絮凝体的真实粒径和形貌特征，从而在微观尺度上更全面的表征土壤胶体分散和絮凝过程。
Description
技术领域
本发明涉及土壤化学领域，特别是一种检测土壤胶体形貌特征的方法。
背景技术
土壤胶体的分散和絮凝过程复杂，导致土壤活性组分分布的微域中的颗粒表面性质和结构各异，类似不同的“微反应器”，从而控制着土壤中金属和养分元素的分布、形态转化及最终归趋。以往由于微观技术手段的限制，对微尺度下土壤胶体的相互作用过程认知还不够详细和全面。
鉴于此，有必要利用高空间分辨率的表征技术如原子力显微镜(Atomic ForceMicroscopy，AFM)在具有环境意义的微纳米空间尺度上对上述特殊微域中的土壤胶体絮凝过程进行探究，以深入认识非均相土壤系统中的多组分土壤胶体相互作用过程，为进一步明确土壤中的物质和能量的转化及生物有效性机制提供依据。AFM作为具有原子级分辨率的仪器，并且具有对待测样品前处理要求较低，保持样品原貌，分辨率高和可检测样品范围广等优点，在土壤科学特别是土壤胶体和土壤生物等微观土壤学领域的研究中发挥越来越突出的作用。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术中对微尺度下土壤胶体的相互作用过程认知还不够详细和全面的问题，提供一种检测土壤胶体及其凝聚体形貌特征的方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种检测土壤胶体形貌特征的方法，包括以下步骤：
S1、土壤胶体的制备和提取：包括分离和提纯待检测土壤中的胡敏酸胶体；
S2、分离提取土壤黏土矿物胶体：将待检测土壤经过去有机质和去氧化物处理后，采用常规的超声分散后静水沉降法，根据Stokes定律从中提取粒径＜200nm的黏土颗粒，将黏土颗粒分别稀释为颗粒密度为4.3g/L、0.43g/L、0.043g/L的黏土矿物胶体悬液，分别将黏土矿物胶体悬液在震荡仪上震荡10h，再静置30min，再分别将矿物胶体悬液上部的悬液滴加到云母片上，无尘环境下风干得到矿物胶体；然后根据选取的单位检测区域范围内颗粒所呈现的状态，选取颗粒分布均匀，且以单层存在不堆叠的颗粒密度即颗粒密度为0.43g/L作为测定其形貌和尺寸的条件；
S3、在颗粒密度为0.43g/L的条件下分别选择不同的浓度梯度的金属氯盐溶液，控制温度在298K，pH为7，对矿物胶体进行凝聚实验，并收集矿物凝聚体悬液，分别将矿物凝聚体悬液滴到云母片上，令其在无尘的环境下风干；利用原子力显微镜AFM采用接触模式在气/固界面上观测矿物胶体单粒和矿物凝聚体的颗粒在横向和纵向截面两个维度上的大小和形貌；
S4、按照质量比5：100取胡敏酸胶体和矿物胶体混合，分别选择不同的浓度梯度的金属氯盐溶液，控制温度在298K，pH为7，进行凝聚实验，并收集凝聚体悬液，分别将凝聚体悬液滴到云母片上，令其在无尘的环境下风干得到胡敏酸胶体和矿物胶体复合凝聚体；利用原子力显微镜AFM在气/固界面上观测胡敏酸胶体和矿物胶体复合凝聚体的形貌特征。
进一步地，所述步骤S1具体包括：
S11、称取通过20目筛的风干的待检测土壤100g放在入5L烧杯中，待检测土壤中加入2L的0.1mol/L的NaOH和Na2P2O7混合溶液，搅拌4h后浸提24h，收集浸提液；
S12、将浸提液在2000r·min-1下离心10min，去除土粒，该步骤重复3次以上；
S13、去除土粒的浸提液用1:1的HCl调节pH至1.0后，在70℃下保温2h，静置12h，吸出橙黄色上清液，吸出橙黄色上清液后的浸提液在7000r·min-1下离心20min，得到沉淀物；
S14、用0.1mol/L的KOH和0.3mol/L的KCl混合溶液溶解上述沉淀物，吸出上清液；
S15、将步骤S14得到的上清液用1:1的HCl调节pH至1.0后，静置12h，在4000r·min-1下离心10min，收集所得沉淀；
S16、用0.1mol/L的KOH溶解沉淀，振动8h；
S17、重复步骤S15、S163次后，水洗所得沉淀3次，用KOH调节调pH至9.0，超声波分散30min，即得胡敏酸胶体。
优选地，所述金属氯盐溶液为KCl、NaCl、MgCl2、CaCl2溶液中的一种或多种。
优选地，用原子力显微镜AFM采用接触模式在气/固界面上观测前通过力曲线来调整激光光斑位置，并且对扫描速度和精度进行反复的调试，直到图像清晰，扫描范围由最开始的10μm逐渐缩小，直到找出最佳扫描点。
与现有技术相比，本发明可以在最大限度的保持土壤胶体原态的情况下，快速、准确的获得土壤胶体单粒和胶体絮凝体的横向和纵向截面两个维度上真实粒径和形貌特征，从而在微观尺度上更全面的表征土壤胶体分散和絮凝过程，探索相互作用机制。
附图说明
图1为不同浓度的NaCl、CaCl2溶液处理的黑土矿物胶体形貌图。
图2为不同浓度的NaCl、CaCl2溶液处理黑土矿物胶体的截面图。
图3为不同浓度的NaCl、CaCl2溶液处理的黑土矿物和胡敏酸混合胶体形貌图。
图4为不同浓度的NaCl、CaCl2溶液处理的黑土矿物胡敏酸混合胶体截面图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
以下实施例所用的待检测土壤采自吉林省公主岭市黑土土壤肥力和肥料效益长期定位监测站，经测定其有机质含量为27.80g/Kg、pH为7.60。
以上述黑土土壤为例，检测黑土土壤中胶体形貌特征，具体操作如下：
S1、分离和提纯待检测土壤中的胡敏酸胶体：
S11、称取通过20目筛的风干的待检测土壤100g放在入5L烧杯中，待检测土壤中加入2L的0.1mol/L的NaOH和Na2P2O7混合溶液，搅拌4h后浸提24h，收集浸提液；
S12、将浸提液在2000r·min-1下离心10min，去除土粒，该步骤重复3次以上；
S13、去除土粒的浸提液用1:1的HCl调节pH至1.0后，在70℃下保温2h，静置12h，吸出橙黄色上清液，吸出橙黄色上清液后的浸提液在7000r·min-1下离心20min，得到沉淀物；
S14、用0.1mol/L的KOH和0.3mol/L的KCl混合溶液溶解上述沉淀物，吸出上清液；
S15、将步骤S14得到的上清液用1:1的HCl调节pH至1.0后，静置12h，在4000r·min-1下离心10min，收集所得沉淀；
S16、用0.1mol/L的KOH溶解沉淀，振动8h；
S17、重复步骤S15、S163次后，水洗所得沉淀3次，用KOH调节调pH至9.0，超声波分散30min，即得胡敏酸胶体。
S2、将待检测土壤经过去有机质和去氧化物处理后，采用常规的超声分散后静水沉降法，根据Stokes定律从中提取粒径＜200nm的黏土颗粒，将黏土颗粒分别稀释为颗粒密度为4.3g/L、0.43g/L、0.043g/L的黏土矿物胶体悬液，分别将黏土矿物胶体悬液在震荡仪上震荡10h，再静置30min，再分别将矿物胶体悬液上部的悬液滴加到云母片上，无尘环境下风干得到矿物胶体；然后根据选取的单位检测区域范围内颗粒所呈现的状态，选取颗粒分布均匀，且以单层存在不堆叠的颗粒密度即颗粒密度为0.43g/L作为测定其形貌和尺寸的条件；
S3、在颗粒密度为0.43g/L的条件下分别选择20mmol/L、40mmol/L、60mmol/L的NaCl，以及0.1mol/L、0.3mol/L、0.5mol/L的CaCl2溶液，控制温度在298K，pH为7，对矿物胶体进行凝聚实验，并收集矿物凝聚体悬液，分别将矿物凝聚体悬液滴到云母片上，令其在无尘的环境下风干；利用原子力显微镜AFM采用接触模式在气/固界面上观测矿物胶体单粒和矿物凝聚体的颗粒在横向和纵向截面两个维度上的大小和形貌；
S4、按照质量比5：100取胡敏酸胶体和矿物胶体混合，分别选择20mmol/L、40mmol/L、60mmol/L的NaCl，以及0.1mol/L、0.3mol/L、0.5mol/L的CaCl2溶液，控制温度在298K，pH为7，进行凝聚实验，并收集凝聚体悬液，分别将凝聚体悬液滴到云母片上，令其在无尘的环境下风干得到胡敏酸胶体和矿物胶体复合凝聚体；利用原子力显微镜AFM在气/固界面上观测胡敏酸胶体和矿物胶体复合凝聚体的形貌特征。
如图1所示为不同浓度的NaCl、CaCl2溶液处理的黑土矿物胶体形貌图，图2为不同浓度的NaCl、CaCl2溶液处理黑土矿物胶体的截面图。
如图3为不同浓度的NaCl、CaCl2溶液处理的黑土矿物和胡敏酸混合胶体形貌图，图4为不同浓度的NaCl、CaCl2溶液处理的黑土矿物胡敏酸混合胶体截面图。
由图1、图2、图3、图4可知：本发明的方法可以准确的获得土壤胶体单粒和胶体絮凝体的真实粒径和形貌特征，从而在微观尺度上更全面的表征土壤胶体分散和絮凝过程。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种检测土壤胶体形貌特征的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、土壤胶体的制备和提取：包括分离和提纯待检测土壤中的胡敏酸胶体；
S2、分离提取土壤黏土矿物胶体：将待检测土壤经过去有机质和去氧化物处理后，采用常规的超声分散后静水沉降法，根据Stokes定律从中提取粒径＜200nm的黏土颗粒，将黏土颗粒分别稀释为颗粒密度为4.3g/L、0.43g/L、0.043g/L的黏土矿物胶体悬液，分别将黏土矿物胶体悬液在震荡仪上震荡10h，再静置30min，再分别将矿物胶体悬液上部的悬液滴加到云母片上，无尘环境下风干得到矿物胶体；然后根据选取的单位检测区域范围内颗粒所呈现的状态，选取颗粒分布均匀，且以单层存在不堆叠的颗粒密度即颗粒密度为0.43g/L作为测定其形貌和尺寸的条件；
S3、在颗粒密度为0.43g/L的条件下分别选择不同的浓度梯度的金属氯盐溶液，控制温度在298K，pH为7，对矿物胶体进行凝聚实验，并收集矿物凝聚体悬液，分别将矿物凝聚体悬液滴到云母片上，令其在无尘的环境下风干；利用原子力显微镜AFM采用接触模式在气/固界面上观测矿物胶体单粒和矿物凝聚体的颗粒在横向和纵向截面两个维度上的大小和形貌；
S4、按照质量比5：100取胡敏酸胶体和矿物胶体混合，分别选择不同的浓度梯度的金属氯盐溶液，控制温度在298K，pH为7，颗粒密度为0.43g/L条件下进行凝聚实验，并收集凝聚体悬液，分别将凝聚体悬液滴到云母片上，令其在无尘的环境下风干得到胡敏酸胶体和矿物胶体复合凝聚体；利用原子力显微镜AFM在气/固界面上观测胡敏酸胶体和矿物胶体复合凝聚体的形貌特征。
2.根据权利要求1所述的检测土壤胶体形貌特征的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
S11、称取通过20目筛的风干的待检测土壤100g放在入5L烧杯中，待检测土壤中加入2L的0.1mol/L的NaOH和Na2P2O7混合溶液，搅拌4h后浸提24h，收集浸提液；
S12、将浸提液在2000r·min-1下离心10min，去除土粒，该步骤重复3次以上；
S13、去除土粒的浸提液用1:1的HCl调节pH至1.0后，在70℃下保温2h，静置12h，吸出橙黄色上清液，吸出橙黄色上清液后的浸提液在7000r/min下离心20min，得到沉淀物；
S14、用0.1mol/L的KOH和0.3mol/L的KCl混合溶液溶解上述沉淀物，吸出上清液；
S15、将步骤S14得到的上清液用1:1的HCl调节pH至1.0后，静置12h，在4000r/min下离心10min，收集所得沉淀；
S16、用0.1mol/L的KOH溶解沉淀，振动8h；
S17、重复步骤S15、S163次后，水洗所得沉淀3次，用KOH调节调pH至9.0，超声波分散30min，即得胡敏酸胶体。
3.根据权利要求1所述的检测土壤胶体形貌特征的方法，其特征在于，所述金属氯盐溶液为KCl、NaCl、MgCl2、CaCl2溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的检测土壤胶体形貌特征的方法，其特征在于，用原子力显微镜AFM采用接触模式在气/固界面上观测前通过力曲线来调整激光光斑位置，并且对扫描速度和精度进行反复的调试，直到图像清晰，扫描范围由最开始的10μm逐渐缩小，直到找出最佳扫描点。
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2021
- 2021-07-01 CN CN202110746572.4A patent/CN113514667A/zh active Pending
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