CN105965031B - 一种利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法,包括如下步骤:步骤一,将枸杞清洗后用去离子水浸提,得到枸杞浸提液;步骤二,将步骤一中得到的枸杞浸提液加热至沸腾并保持沸腾一定时间,将氯金酸溶液加入枸杞浸提液中形成反应体系,并通过调整氯金酸溶液的加入量对该反应体系的pH进行调节,使反应体系的pH在4.0~5.5之间,保持反应体系处于沸腾状态,反应2分钟~60分钟,得到反应液;步骤三,将步骤二中得到的反应液离心分离,得到沉淀物,将该沉淀物干燥后即得纳米金颗粒。利用本发明提供的方法能够制备得到纳米金颗粒,其粒径在50nm以下,并且不含有化学试剂残留,适合在生物医药领域中应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法,具体涉及一种利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法。
背景技术
纳米颗粒材料是指颗粒粒径在100nm以下的材料,其中由金属元素金组成的纳米颗粒材料,即纳米金颗粒材料具有独特的光学、电学和催化性能,在多个领域均有广泛的应用前景。
近年来,科研工作者发现,纳米金颗粒经表面修饰后可以制备得到纳米金标记物,并且该纳米金标记物仍具有与纳米金颗粒相似的光谱学性质,利用纳米金颗粒的这一特性,可以将纳米金颗粒制备成生物探针,对被标记物进行探测。因此,纳米金颗粒在生物医药领域具有良好的应用前景。
目前,纳米金颗粒的制备方法主要有两类,物理法和化学法。
物理法主要是指将固体金(块状或粉末状)用物理方法制成纳米级颗粒,例如机械研磨法、气相法、金属蒸汽溶剂化法、激光烧蚀法等。这些方法对设备的要求高,因而制备成本也较高,并且对颗粒形貌的调控能力较差。
化学法是指用适当的化学反应制备纳米颗粒,例如气象沉淀法、液相还原法、电解法等。化学法可以较好地对颗粒的形貌实现调控,并且不依赖于大型设备,灵活性高。但这些化学方法中,通常需要引入化学试剂来作为还原剂或分散剂,这些化学试剂几乎都具有毒性,不仅有污染环境的风险,也容易残留在颗粒上,使制备得到的纳米金颗粒不适于在医药生物领域中应用。
因此,纳米金颗粒的绿色合成方法目前越来越受到关注。该类方法主要利用酶、生物小分子及植物提取液等作为还原剂。相比而言,植物种类多,分布广,利用植物提取液制备纳米金的方法更具开发潜力。迄今为止,已发现可利用的植物种类较少,包括西柚、天竺葵和藤茶等,尚未见选用枸杞来合成纳米金颗粒。枸杞在中国分布广泛,用枸杞果实制备的干枸杞易于储藏,价格低廉且无毒。通过普通的浸泡法可快速获取干枸杞的提取液,其操作简单,不会造成环境污染。
发明内容
为解决上述问题,本发明采用了如下技术方案:
本发明提供一种利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一,将枸杞清洗后用去离子水浸提,得到枸杞浸提液;步骤二,将步骤一中得到的枸杞浸提液加热至沸腾并保持沸腾一定时间,将氯金酸溶液加入枸杞浸提液中形成反应体系,并通过调整氯金酸溶液的加入量对该反应体系的pH进行调节,使反应体系的pH在4.0~5.5之间,保持反应体系处于沸腾状态,反应2分钟~60分钟,得到反应液;步骤三,将步骤二中得到的反应液离心分离,得到沉淀物,将该沉淀物干燥后即得纳米金颗粒。
进一步地,本发明提供的利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法,还可以具有如下技术特征:其中,步骤一中,浸提的方法为,将枸杞与去离子水按照0.01g:1ml~0.07g:1ml的比例混合,常温浸泡0.5小时~2小时,过滤后得到滤液,将该滤液离心分离,得到的上清液即为枸杞浸提液。
进一步地,本发明提供的利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法,还可以具有如下技术特征:其中,步骤二中,氯金酸溶液的制备方法为将氯金酸晶体溶于去离子水,制备得到氯金酸溶液,其中氯金酸的浓度为0.05mol/L~0.12mol/L。
进一步地,本发明提供的利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法,还可以具有如下技术特征:其中,步骤二中,一定时间为5分钟~20分钟。
进一步地,本发明提供的利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法,还可以具有如下技术特征:其中,步骤二中,反应体系的pH在4.5~5.5之间。
发明作用与效果
根据本发明提供的利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法,由于利用枸杞提取液代替化学试剂来合成纳米金颗粒,既不会造成环境污染,也可避免化学试剂在纳米金颗粒表面的残留。基于该法合成的纳米金颗粒更适用于生物医药领域。
此外,通过调整氯金酸的加入量能够对反应体系的pH实现调节,从而对反应得到的纳米金颗粒的粒径实现调控,使得到的纳米金颗粒粒径在50nm以下,符合在实际应用中对纳米金颗粒的粒径要求。
附图说明
图1是实施例一中,反应2分钟、5分钟、10分钟、15分钟、20分钟后获取的反应液的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图;
图2是实施例一中,反应时间为2分钟时所得到的纳米金的透射电子显微镜(TEM)图;
图3是实施例一中,反应时间为2分钟时所得到的纳米金的X-射线衍射谱(XRD)图;
图4是实施例二中,反应2分钟、5分钟、10分钟、15分钟、20分钟后获取的反应液的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图;
图5是实施例二中,反应时间为15分钟时所得到的纳米金的透射电子显微镜(TEM)图;
图6是实施例二中,反应时间为15分钟时所得到的纳米金的能谱(EDS)图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例来说明本发明的具体实施方式。
在下述各实施例中,使用的枸杞浸提液的制备步骤为:
将枸杞用去离子水清洗后,与去离子水按0.04g:1ml的比例,室温下浸泡1小时,过滤得到滤液,该滤液离心后即得枸杞浸提液。其中,枸杞的品种和产地并无特别要求。
在下述各实施例中,使用的氯金酸溶液的制备步骤为:
取适量氯金酸晶体溶于去离子水,制备得到0.1mol/L的氯金酸溶液。
此外,各实施例中,容器在使用前均使用王水洗涤,再用去离子水冲洗干净。未注明的其他条件均遵照相关实验的常规条件。
实施例一
本实施例中,纳米金颗粒的制备反应过程为:
首先,取25mL枸杞浸提液放入烧瓶,加热至沸腾,保持沸腾5分钟;
然后,取100μL氯金酸溶液加入烧瓶,测定氯金酸溶液加入后,反应体系的pH,保持反应体系沸腾,反应一定时间后取样;
最后,将上述取样得到的部分样品在8000rpm条件下离心10分钟,离心得到的沉淀物在40℃~50℃条件下干燥,即得不同反应时间对应的纳米金颗粒。
其中,加入氯金酸溶液后,反应体系的pH为5.16;取样的时间点分别为2分钟、5分钟、10分钟、15分钟、20分钟,取样得到的样品分成两份,其中的一份进行离心、干燥。
图1是实施例一中,反应2分钟、5分钟、10分钟、15分钟、20分钟后获取的反应液的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图,该图为采用日本岛津公司的UV-2600紫外分光光度计对取样得到的反应液进行检测得出。
纳米金产生的紫外吸收峰在535nm左右,如图1所示,反应2分钟、5分钟、10分钟、15分钟、20分钟后获取的反应液中均在535nm左右产生明显的等离子共振信号,说明反应液中均生成了纳米金颗粒。
图2是实施例一中,反应时间为2分钟时所得到的纳米金的透射电子显微镜(TEM)图,该图为采用日本电子公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对反应2分钟取样得到的纳米金颗粒进行检测得出。
如图2所示,本实施例中,反应2分钟后得到的纳米金颗粒为类球形。此外,其余的反应5分钟、10分钟、15分钟、20分钟后得到的纳米金颗粒也呈现出同样的形貌,所有得到的纳米金颗粒的平均粒径均在17nm左右。
图3是实施例一中,反应时间为2分钟时所得到的纳米金的X-射线衍射谱(XRD)图,该图为采用日本株式会社的D/Max-2600PC型X射线衍射仪行对反应2分钟取样得到的纳米金颗粒进行检测得出。
如图3所示,2分钟取样得到的纳米金颗粒的谱图与金的标准图谱非常吻合,进一步说明反应中确实合成得到了纳米金。
实施例二
在本实施例中,对于和实施例一中相同的方法、条件及设备,省略相同的说明。
本实施例中,纳米金颗粒的制备反应过程为:
首先,取25ml枸杞浸提液放入烧瓶,加热至沸腾,保持沸腾10分钟;
然后,取200μL氯金酸溶液加入烧瓶,测定氯金酸溶液加入后,反应体系的pH,保持反应体系沸腾,反应一定时间后取样;
最后,将上述取样得到的部分样品离心、干燥,即得不同反应时间对应的纳米金颗粒。
其中,加入氯金酸溶液后,反应体系的pH为4.96。
图4是实施例二中,反应2分钟、5分钟、10分钟、15分钟、20分钟后获取的反应液的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。
纳米金产生的紫外吸收峰在540nm左右,如图1所示,反应2分钟、5分钟、10分钟、15分钟、20分钟后获取的反应液中均在535nm左右产生明显的等离子共振信号,说明反应液中均生成了纳米金颗粒。
图5是实施例二中,反应时间为15分钟时所得到的纳米金的透射电子显微镜(TEM)图。
如图2所示,本实施例中,反应15分钟后得到的纳米金颗粒为类球形。此外,其余的反应5分钟、10分钟、15分钟、20分钟后得到的纳米金颗粒也呈现出同样的形貌,所有得到的纳米金颗粒的平均粒径均在20nm左右。
图6是实施例二中,反应时间为15分钟时所得到的纳米金的能谱(EDS)图。
如图3所示,15分钟取样得到的纳米金颗粒的谱图与金的标准图谱非常吻合,进一步说明反应中确实合成得到了纳米金。图中,Cu为测试中所用的铜网的成分,不是纳米颗粒包含的杂质。
实施例作用与效果
根据本发明提供的利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法,各实施例中均制备得到了纳米金颗粒,平均粒径均在50nm以下;由于采用了枸杞浸提液作为还原剂进行反应,因此得到的纳米金颗粒不含有化学试剂残留,适于在生物医药领域中应用。
此外,枸杞浸提液的制备是采用去离子水浸泡的方法,并且浸泡所需的时间较短,因此其制备简单、成本低,适于在工业大规模生产中推广应用。
Claims (4)
1.一种利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,将枸杞清洗后用去离子水浸提,得到枸杞浸提液;
步骤二,将步骤一中得到的所述枸杞浸提液加热至沸腾并保持沸腾5分钟~20分钟,将氯金酸溶液加入所述枸杞浸提液中形成反应体系,并通过调整所述氯金酸溶液的加入量对该反应体系的pH进行调节,使所述反应体系的pH在4.0~5.5之间,保持所述反应体系处于沸腾状态,反应2分钟~60分钟,得到反应液;
步骤三,将步骤二中得到的所述反应液离心分离,得到沉淀物,将该沉淀物干燥后即得纳米金颗粒。
2.根据权利要求1所述的利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法,其特征在于:
其中,步骤一中,所述浸提的方法为:
将枸杞与去离子水按照0.01g:1ml~0.07g:1ml的比例混合,常温浸泡0.5小时~2小时,过滤后得到滤液,将该滤液离心分离,得到的上清液即为枸杞浸提液。
3.根据权利要求1所述的利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法,其特征在于:
其中,步骤二中,所述氯金酸溶液的制备方法为:
将氯金酸晶体溶于去离子水,制备得到氯金酸溶液,其中氯金酸的浓度为0.05mol/L~0.12mol/L。
4.根据权利要求1所述的利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法,其特征在于:
其中,步骤二中,所述反应体系的pH在4.5~5.5之间。
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