CN107498062A - 一种球形金纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

一种球形金纳米颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种球形金纳米颗粒的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，将果糖溶解于去离子水中得到果糖水溶液；步骤二，将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成氯金酸溶液；步骤三，将果糖水溶液加热至沸腾后加入氯金酸溶液，在沸腾状态下反应5‑10min，保持反应体系的PH值在4.0～5.5之间；步骤四，反应结束后，得到反应液；步骤五，将反应液进行离心分离，得到沉淀物；以及步骤六，将沉淀物进行干燥得到球形金纳米颗粒。在本发明中，果糖既做还原剂又做分散剂，果糖不仅方便易得，价格低廉，而且没有毒性，以其作为还原剂代替以往使用的化学试剂，得到的球形金纳米颗粒表面不会产生有毒化学试剂残留，且表现出了明显的光学信号。

Description

一种球形金纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种球形金纳米颗粒的制备方法。
背景技术
金纳米颗粒凭借其独特的光学和电化学特性，广泛应用于工业催化、化学传感、医学成像、药物传输以及生物标记等领域。在生物医学领域，金纳米颗粒表面经修饰后可得纳米金标记物。该标记物具有与金纳米颗粒相似的光谱，利用这一特性可对被标记物进行探测。球形金纳米颗粒具有更好的比表面积，在催化领域更具有优势，目前，快速合成无毒性且具有明显等离子共振信号的球形金纳米颗粒成为纳米金在生物医学和催化领域中的研究热点。
传统的球形金纳米颗粒的合成方法主要可分为物理法和化学法。物理法即将块体(或粉末状)的金制成纳米级的金颗粒。常用的方法有机械研磨法、气相法和激光烧蚀法等。物理法对仪器设备的要求较高，生产费用昂贵，且颗粒的均匀性较差。相对而言，化学合成法是一种较为成熟的合成方法，主要包括气相沉积法，液相还原法和电解法等。化学法的优点是能够快速合成球形金纳米颗粒，但在反应过程中，一般需引入化学试剂来作为还原剂和表面活性剂,部分化学试剂有一定的毒性，甚至可致癌，其合成的金纳米颗粒不宜于在生物医学领域中应用，并且合成过程会对生态环境造成危害。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种球形金纳米颗粒的制备方法。
本发明提供了一种球形金纳米颗粒的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，将果糖溶解于去离子水中得到果糖水溶液；步骤二，将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成氯金酸溶液；步骤三，将果糖水溶液加热至沸腾后加入氯金酸溶液，在沸腾状态下反应5-10min，保持反应体系的PH值在4.0～5.5之间；步骤四，反应结束后，得到反应液；步骤五，将反应液进行离心分离，得到沉淀物；以及步骤六，将沉淀物进行干燥得到球形金纳米颗粒。
在本发明提供的球形金纳米颗粒的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，果糖水溶液为0.5～1.5mol/L。
在本发明提供的球形金纳米颗粒的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤二中，氯金酸水溶液为0.05～0.12mol/L。
在本发明提供的球形金纳米颗粒的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤三中，在加入氯金酸溶液之前，将果糖水溶液保持沸腾5～15min。
在本发明提供的球形金纳米颗粒的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤五中，反应液进行离心的离心条件为：离心转速为8000r/min，离心时间为10min。
在本发明提供的球形金纳米颗粒的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤六中，沉淀物进行干燥的干燥条件为：干燥温度为40～50℃，干燥时间为10min。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的球形金纳米颗粒的制备方法，因为采用果糖水溶液以及氯金酸溶液进行反应，保证反应体系的PH值在4.5～5.5之间，得到的反应液进行离心后得到沉淀物，再对沉淀物干燥得到球形金纳米颗粒，在本发明中，果糖既做还原剂又做分散剂，果糖不仅方便易得，价格低廉，而且没有毒性，以其作为还原剂代替以往使用的化学试剂，得到的球形金纳米颗粒表面不会产生有毒化学试剂残留，且表现出了明显的光学信号，因此，本发明球形金纳米颗粒的制备方法制备得到的球形金纳米颗粒可以应用于生物医学领域。
另外，本发明的球形金纳米颗粒的制备方法采用的设备简单，操作方便，对环境不会造成污染。
附图说明
图1是本发明的实施例一中反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟后获取的反应液照片；
图2是本发明的实施例一中反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟后获取的反应液离心后的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图；
图3是本发明的实施例一中反应时间为4分钟时所得到的球形金纳米的透射电子显微镜图；
图4是本发明的实施例一中反应时间为4分钟时所得到的球形金纳米的X-射线衍射谱图；
图5是本发明的实施例二中反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟后获取的反应液照片；
图6是本发明的实施例二中反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟后获取的反应液离心后的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图；
图7是本发明的实施例二中反应时间为4分钟时所得到的球形金纳米的透射电子显微镜图；以及
图8是本发明的实施例二中反应时间为4分钟时所得到的球形金纳米的能谱图(EDS)。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明球形金纳米颗粒的制备方法作具体阐述。
<实施例一>
步骤一，将果糖溶解于去离子水中得到0.5～1.5mol/L的果糖水溶液。在本实施例中，果糖水溶液的物质的量的浓度为1.11mol/L。
步骤二，将氯金酸晶体溶解于去离子水中形0.05～0.12mol/L的成氯金酸溶液。在本实施例中，氯金酸水溶液的物质的量的浓度为0.1mol/L。
步骤三，将所用玻璃容器进行洗涤，并用去离子水冲洗干净。
步骤四，取25mL的果糖水溶液注入烧瓶后加热至沸腾，保持沸腾5～15min。在本实施例中，保持果糖水溶液沸腾的时间为15min。
步骤五，在沸腾状态下，加入80μL的氯金酸溶，反应5-10min，保持反应体系的PH值在4.0～5.5之间。在本实施例中，反应体系的PH值为5.38。在本实施例中，反应时间分别为1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟。
步骤六，反应结束后，分别得到反应时间分别为1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟的反应液。对得到的五组反应液进行拍照。
图1是本发明的实施例一中反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟后获取的反应液照片。
如图1所示，图1a为反应1分钟的反应液的照片，图1b为反应2分钟的反应液的照片，图1c为反应4分钟的反应液的照片，图1d为反应6分钟的反应液的照片，图1e为反应8分钟的反应液的照片。随着反应时间的增加，反应液的颜色逐渐加深，得到的球形金纳米颗粒的浓度也越来越高。
步骤七，将五组反应液分别进行离心，得到沉淀物。反应液离心条件为，转速为8000r/min，离心时间为10min。采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对离心后的五组沉淀物进行检测得到其紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。
图2是本发明的实施例一中反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟后获取的反应液离心后的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。
如图2所示，金纳米产生的吸收峰均在523nm左右，产生明显的等离子共振信号，可做进一步的生物应用。
步骤八，将五组沉淀物分别在干燥温度为40～50℃，进行10min的干燥得到球形金纳米颗粒。
采用日本电子公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对反应4分钟所得的金纳米颗粒进行表征得到反应时间为4分钟时所得到的球形金纳米的透射电子显微镜图。
图3是本发明的实施例一中反应时间为4分钟时所得到的球形金纳米的透射电子显微镜图。
如图3所示，明显看出所得金纳米颗粒形貌呈现出球形。其余的1分钟、2分钟、6分钟、8分钟所制得的样品的形貌与4分钟获得的金纳米颗粒类似，其粒径大小为15.8nm左右。
采用日本株式会社的D/max-2600PC型X-射线衍射仪对上述反应4分钟所得的金纳米颗粒进行表征得到反应时间为4分钟时所得到的球形金纳米的X-射线衍射谱图。
图4是本发明的实施例一中反应时间为4分钟时所得到的球形金纳米的X-射线衍射谱图。
如图4所示，反应时间为4分钟时所得到的球形金纳米的X-射线衍射谱图与金的标准图谱非常吻合，进一步说明了反应合成了金纳米。
<实施例二>
步骤一，将果糖溶解于去离子水中得到0.5～1.5mol/L的果糖水溶液。在本实施例中，果糖水溶液的物质的量的浓度为1.11mol/L。
步骤二，将氯金酸晶体溶解于去离子水中形0.05～0.12mol/L的成氯金酸溶液。在本实施例中，氯金酸水溶液的物质的量的浓度为0.1mol/L。
步骤三，将所用玻璃容器进行洗涤，并用去离子水冲洗干净。
步骤四，取25mL的果糖水溶液注入烧瓶后加热至沸腾，保持沸腾5～15min。在本实施例中，保持果糖水溶液沸腾的时间为15min。
步骤五，在沸腾状态下，加入160μL的氯金酸溶，反应5-10min，保持反应体系的PH值在4.0～5.5之间。在本实施例中，反应体系的PH值为4.78。在本实施例中，反应时间分别为1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟。
步骤六，反应结束后，分别得到反应时间分别为1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟的反应液。对得到的五组反应液进行拍照。
图5是本发明的实施例二中反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟后获取的反应液照片。
如图5所示，图5a为反应1分钟的反应液的照片，图5b为反应2分钟的反应液的照片，图5c为反应4分钟的反应液的照片，图5d为反应6分钟的反应液的照片，图5e为反应8分钟的反应液的照片。随着反应时间的增加，反应液的颜色逐渐加深，得到的球形金纳米颗粒的浓度也越来越高。
步骤七，将五组反应液分别进行离心，得到沉淀物。反应液离心条件为，转速为8000r/min，离心时间为10min。采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对离心后的五组沉淀物进行检测得到其紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。
图6是本发明的实施例二中反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟后获取的反应液离心后的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。
如图6所示，金纳米产生的吸收峰均在526nm左右，产生明显的等离子共振信号，可做进一步的生物应用。
步骤八，将五组沉淀物分别在干燥温度为40～50℃，进行10min的干燥得到球形金纳米颗粒。
采用日本电子公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对反应4分钟所得的金纳米颗粒进行表征得到反应时间为4分钟时所得到的球形金纳米的透射电子显微镜图。
图7是本发明的实施例二中反应时间为4分钟时所得到的球形金纳米的透射电子显微镜图。
如图7所示，明显看出所得金纳米颗粒形貌呈现出球形。其余的1分钟、2分钟、6分钟、8分钟所制得的样品的形貌与4分钟获得的金纳米颗粒类似，其粒径大小为14.6nm左右。
采用日本电子公司EDAX Falcon s60型能谱仪对上述反应4分钟所得金纳米颗粒进行表征得到反应时间为4分钟时所得到的球形金纳米的能谱图(EDS)。
图8是本发明的实施例二中反应时间为4分钟时所得到的球形金纳米的能谱图(EDS)。
如图8所示，明显看出反应所得的纳米颗粒的成分为金元素。C和Cu为测试中所用的碳膜和铜网，不是纳米颗粒所包含的杂质。
实施例的作用与效果
根据上述实施例中的球形金纳米颗粒的制备方法，因为采用果糖水溶液以及氯金酸溶液进行反应，保证反应体系的PH值在4.5～5.5之间，得到的反应液进行离心后得到沉淀物，再对沉淀物干燥得到球形金纳米颗粒，在本发明中，果糖既做还原剂又做分散剂，果糖不仅方便易得，价格低廉，而且没有毒性，以其作为还原剂代替以往使用的化学试剂，得到的球形金纳米颗粒表面不会产生有毒化学试剂残留，且表现出了明显的光学信号，因此，本发明球形金纳米颗粒的制备方法制备得到的球形金纳米颗粒可以应用于生物医学领域。
另外，本发明的球形金纳米颗粒的制备方法采用的设备简单，操作方便，对环境不会造成污染。
此外，在加入氯金酸溶液之前保持果糖水溶液保持沸腾5～15min，保证果糖水溶液充分水解。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种球形金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将果糖溶解于去离子水中得到果糖水溶液；
步骤二，将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成氯金酸溶液；
步骤三，将所述果糖水溶液加热至沸腾后加入所述氯金酸溶液，在沸腾状态下反应5-10min，保持反应体系的PH值在4.0～5.5之间；
步骤四，反应结束后，得到反应液；
步骤五，将所述反应液进行离心分离，得到沉淀物；以及
步骤六，将所述沉淀物进行干燥得到所述球形金纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的球形金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤一中，所述果糖水溶液为0.5～1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的球形金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤二中，所述氯金酸水溶液为0.05～0.12mol/L。
4.根据权利要求1所述的球形金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤三中，在加入所述氯金酸溶液之前，将所述果糖水溶液保持沸腾5～15min。
5.根据权利要求1所述的球形金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤五中，所述反应液进行离心的离心条件为：离心转速为8000r/min，离心时间为10min。
6.根据权利要求1所述的球形金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤六中，所述沉淀物进行干燥的干燥条件为：干燥温度为40～50℃，干燥时间为10min。
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