CN102627969B - 多壁碳纳米管/AgBiS2半导体纳米粒子杂化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多壁碳纳米管/AgBiS2半导体纳米粒子杂化材料及其制备方法，该材料是以乙二醇(或二甘醇)和丙三醇作为溶剂，以多壁碳纳米管、AgNO3、Bi(NO3)3·5H2O作为原料，以硫代氨基脲作为配位剂和还原剂，采用溶剂热法在多壁碳纳米管上原位修饰AgBiS2半导体纳米粒子。本发明的制备方法无需事先对碳纳米管进行氧化处理，使得碳纳米管的结构和性能的完整性得到了很好的保护，也不必在碳纳米管表面预修饰聚合物或表面活性剂，且为首次将半导体AgBiS2纳米粒子修饰在碳纳米管上，具有操作简单、原料成本低廉和易得等诸多优点，适合工业化大生产与实际应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米杂化材料技术领域，具体涉及一种多壁碳纳米管/AgBiS2半导体纳米粒子杂化材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断发展，科研工作已不再局限于研究单一物质的性质。近年来，科研工作者在碳纳米管表面修饰了各种有机、无机和生物材料等纳米杂化材料，杂化材料表现出的独特的物理化学性质，已引起了国际上广泛的关注。AgBiS2作为一种半导体纳米材料，在线性、非线性光学以及光电化学仪器方面有着重要的应用，而碳纳米管本身也具有独特的光学、热学和电学等性能。本发明首创性地在多壁碳纳米管表面原位修饰上AgBiS2纳米粒子，以期得到性能更佳的纳米杂化材料。
在碳纳米管表面修饰纳米粒子通常需要对碳管事先用浓酸进行氧化处理或者在碳管表面修饰聚电解质或表面活性剂，实验步骤比较复杂，有的还容易造成碳纳米管的表面缺陷增加。为了更加简便有效地将纳米粒子修饰到碳纳米管表面，本发明通过选择适当的溶剂和配位剂，使得AgBiS2纳米粒子较为均匀的原位沉积在碳纳米管表面，多壁碳纳米管没有用浓酸进行深度的氧化处理，且没有在碳管表面用聚电解质或表面活性剂进行修饰，原料易得，成本低廉，操作简单，适于大规模工业生产应用。
发明内容
为克服上述背景技术提到的缺陷，本发明旨在提供一种多壁碳纳米管/AgBiS2半导体纳米杂化材料及其制备方法，该方法对环境污染小，制备步骤简单，便于大规模工业生产，同时所制备的纳米材料具有较好的分散性。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种多壁碳纳米管/AgBiS2半导体纳米杂化材料，是在碳纳米管上包覆半导 体纳米粒子，其特征在于，所述碳纳米管为多壁碳纳米管(MWCNT)，所述半导体纳米粒子为三元硫属半导体纳米粒子AgBiS2。
上述多壁碳纳米管/AgBiS2半导体纳米杂化材料的制备的具体步骤如下：
本发明所述的多壁碳纳米管/AgBiS2的制备原理是采用乙二醇(或二甘醇)和丙三醇作为溶剂和还原剂，氨基硫脲作为还原剂和配位剂在高温高压环境下将金属离子还原，并利用纳米粒子高的表面能和亲水溶剂体系适当的粘度，使其在多壁碳纳米管表面均匀地原位沉积上AgBiS2半导体纳米粒子，采用的具体方法是溶剂热法。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的碳纳米管不需要用浓氧化性酸处理，碳纳米管的结构和性能的完整性得以很好的保护，也不必在碳纳米管表面预修饰聚合物或表面活性剂，并且还是首次将半导体AgBiS2纳米粒子修饰在碳纳米管上，具有操作简单、原料成本低廉和易得等诸多优点，适合工业化大生产与实际应用；
本发明所述多壁碳纳米管和半导体纳米材料都具有优良的光学性能，将半导体纳米材料修饰在多壁碳纳米管上，使得多壁碳纳米管的荧光特性大大增强，并且，碳纳米管和半导体纳米粒子均具有良好的光限幅性能，可应用于非线性光学研究上，所得纳米杂化材料有望用作激光防护材料；
本发明采用的溶剂体系为亲水体系，所制备的纳米杂化材料表面包覆了一层多元醇薄膜，使其具有良好的亲水性，能稳定地分散在水中，因而解决了多壁碳纳米管在水中分散不稳定的缺点，优化了材料的性能。
附图说明
图1为实施例1所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的XRD图。
图2为实施例1所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的场发射扫描电镜图(FESEM)。
图3为实施例2所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的XRD图。
图4为实施例2所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的场发射扫描电镜图(FESEM)。
图5为实施例3所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的XRD图。
图6为实施例3所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的场发射扫描电镜 图(FESEM)。
图7为实施例4所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的XRD图。
图8为实施例4所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的场发射扫描电镜图(FESEM)。
图9为实施例5所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的XRD图。
图10为实施例5所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的场发射扫描电镜图(FESEM)。
图11为实施例5所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的TEM图。
图12为实施例5所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的高分辨透射电镜图(HRTEM)。
图13为实施5所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的选区电子衍射图(SAED)。
图14为实施例5所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的元素分析图。
图15为实施例5所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的紫外吸收谱图。
图16为实施例5所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料在激发波长为257nm时的荧光发射谱图。
图17为实施例5所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料在激发波长为382nm时的荧光发射光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
(1)称取30mg多壁碳纳米管于30mL二甘醇和丙三醇的混合溶液中，溶剂体积比为1∶1，室温超声分散2h；
(2)分别称取0.3mmolAgNO3和0.3mmolBi(NO3)3·5H2O，加入30mL的溶剂体积比为1∶1的二甘醇和丙三醇的混合溶液中，超声20min加以溶解；
(3)称取0.6mmol氨基硫脲溶解于30mL溶剂体积比为1∶1的二甘醇和丙三醇的混合溶液中，超声20min溶解；
(4)将(2)中的溶液滴加到(1)中，室温下磁力搅拌1h，然后继续向(1)中滴加(3)中的溶液，继续搅拌1h，使之分散均匀；
(5)将步骤(4)所得到的溶液转移至水热反应釜中，密封，200℃下反应6h；
(6)反应完毕，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水交替洗涤沉淀，离心，在真空干燥箱中干燥6h。
图1为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的XRD谱图。从谱图上可以看出杂化材料是由两个相组成的，其中在2θ＝26°的峰是碳纳米管的峰，其他的都是AgBiS2的峰。除了这两个相的峰以外，没有其他的杂质相的峰。
图2为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的场发射扫描电镜图，由图同样可以看出AgBiS2大量并均匀地修饰在碳纳米管上。
实施例2：
(1)称取30mg多壁碳纳米管于30mL二甘醇和丙三醇的混合溶液中，溶剂体积比为1∶1，室温超声分散2.5h；
(2)分别称取0.3mmolAgNO3和0.3mmolBi(NO3)3·5H2O，加入30mL的溶剂体积比为1∶1的二甘醇和丙三醇的混合溶液中，超声20min加以溶解；
(3)称取0.6mmol氨基硫脲溶解于30mL溶剂体积比为1∶1的二甘醇和丙三醇的混合溶液中，超声20min溶解；
(4)将(2)中的溶液滴加到(1)中，室温下磁力搅拌1h，然后继续向(1)中滴加(3)中的溶液，继续搅拌1h，使之分散均匀；
(5)将步骤(4)所得到的溶液转移至水热反应釜中，密封，200℃下反应3h；
(6)反应完毕，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水交替洗涤沉淀，离心，在真空干燥箱中干燥6h。
图3为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的XRD谱图。从谱图上可以看出杂化材料是由两个相组成的，其中在2θ＝26°的峰是碳纳米管的峰，其他的都是AgBiS2的峰。除了这两个相的峰以外，没有其他的杂质相的峰。
图4为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的场发射扫描电镜图，由图同样可以看出AgBiS2大量并均匀地修饰在碳纳米管上。
实施例3：
(1)称取30mg多壁碳纳米管于30mL乙二醇和丙三醇的混合溶液中，溶剂体积比为1∶1，室温超声分散2h；
(2)分别称取0.3mmolAgNO3和0.3mmolBi(NO3)3·5H2O，加入30mL的溶剂体积比为1∶1的乙二醇和丙三醇的混合溶液中，超声20min加以溶解；
(3)称取0.6mmol氨基硫脲溶解于30mL溶剂体积比为1∶1的乙二醇和丙三醇的混合溶液中，超声20min溶解；
(4)将(2)中的溶液滴加到(1)中，室温下磁力搅拌1h，然后继续向(1)中滴加(3)中的溶液，继续搅拌1h，使之分散均匀；
(5)将步骤(4)所得到的溶液转移至水热反应釜中，密封，200℃下反应6h；
(6)反应完毕，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水交替洗涤沉淀，离心，在真空干燥箱中干燥6h。
图5为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的XRD谱图。从谱图上可以看出杂化材料是由两个相组成的，其中在2θ＝26°的峰是碳纳米管的峰，其他的都是AgBiS2的峰。除了这两个相的峰以外，没有其他的杂质相的峰。
图6为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的场发射扫描电镜图，由图同样可以看出AgBiS2大量并均匀地修饰在碳纳米管上。
实施例4：
(1)称取30mg多壁碳纳米管于30mL乙二醇和丙三醇的混合溶液中，溶剂体积比为1∶1，室温超声分散2h；
(2)分别称取0.3mmolAgNO3和0.3mmolBi(NO3)3·5H2O，加入30mL的溶剂体积比为1∶1的乙二醇和丙三醇的混合溶液中，超声20min加以溶解；
(3)称取0.6mmol氨基硫脲溶解于30mL溶剂体积比为1∶1的乙二醇和丙 三醇的混合溶液中，超声20min溶解；
(4)将(2)中的溶液滴加到(1)中，室温下磁力搅拌1h，然后继续向(1)中滴加(3)中的溶液，继续搅拌1h，使之分散均匀；
(5)将步骤(4)所得到的溶液转移至水热反应釜中，密封，200℃下反应9h；
(6)反应完毕，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水交替洗涤沉淀，离心，在真空干燥箱中干燥6h。
图7为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的XRD谱图。从谱图上可以看出杂化材料是由两个相组成的，其中在2θ＝26°的峰是碳纳米管的峰，其他的都是AgBiS2的峰。除了这两个相的峰以外，没有其他的杂质相的峰。
图8为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的场发射扫描电镜图，由图同样可以看出AgBiS2大量并均匀地修饰在碳纳米管上。
实施例5：
(1)称取30mg多壁碳纳米管于20mL乙二醇和丙三醇的混合溶液中，溶剂体积比为2∶1，室温超声分散2h；
(2)分别称取0.3mmolAgNO3和0.3mmolBi(NO3)3·5H2O，加入20mL的溶剂体积比为2∶1的乙二醇和丙三醇的混合溶液中，超声20min加以溶解；
(3)称取0.6mmol氨基硫脲溶解于20mL溶剂体积比为2∶1的乙二醇和丙三醇的混合溶液中，超声20min溶解；
(4)将(2)中的溶液滴加到(1)中，室温下磁力搅拌1h，然后继续向(1)中滴加(3)中的溶液，继续搅拌1h，使之分散均匀；
(5)将步骤(4)所得到的溶液转移至水热反应釜中，密封，200℃下反应6h；
(6)反应完毕，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水交替洗涤沉淀，离心，在真空干燥箱中干燥6h。
图9为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的XRD谱图。从谱图上可以看出杂化材料是由两个相组成的，其中在2θ＝26°的峰是碳纳米管的峰，其他的 都是AgBiS2的峰。除了这两个相的峰以外，没有其他的杂质相的峰。
图10为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的场发射扫描电镜图，由图同样可以看出AgBiS2大量并均匀地修饰在碳纳米管上。
图11为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的透射电镜图(TEM)；图12为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的高分辨透射电镜图(HRTEM)。由图可以看出AgBiS2大量并均匀地修饰在碳纳米管上，纳米粒子的平均尺寸约为38nm。
图13为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的选区电子衍射图，由图可以看出AgBiS2的结晶度很好，出现了很好的衍射环，与XRD数据相吻合。
图14为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的元素分析图，由图可以看出共有四种元素出现，其中C元素来自于碳纳米管，而Ag、Bi、S三种元素来源于AgBiS2，且三种元素的比列符合1∶1∶2，说明AgBiS2成功地合成出来并且修饰到碳纳米管上。
图15为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料的紫外吸收图，由图可以看出MWCNT在276nm出有特征吸收，AgBiS2在可见光谱区有广泛吸收，MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料结合了二者的特点，既在276nm处有特征吸收，又在可见光谱区存在较相应纯的碳纳米管强的吸收，进一步说明AgBiS2纳米成功组装在了MWCNT上，且没有发生明显的电子转移。
图16为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料在激发波长为257nm时的荧光发射光谱。图17为所制备MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料在激发波长为382nm时的荧光发射光谱。可以看出所制备的MWCNT/AgBiS2纳米杂化材料在429nm和525nm处有荧光发射。
上述实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
Claims (5)
1.多壁碳纳米管/AgBiS2半导体纳米粒子杂化材料，是在碳纳米管上包覆半导体纳米粒子，其特征在于，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，所述半导体纳米粒子为三元硫属半导体纳米粒子AgBiS2。
2.权利要求1所述多壁碳纳米管/AgBiS2半导体纳米粒子杂化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将多壁碳纳米管加入乙二醇或二甘醇与丙三醇的混合溶剂中，超声分散2h～2.5h，制备成1～2mg/mL的分散液；
2）将银盐和铋盐加入到与步骤1）中相同的混合溶剂中，超声分散10～30min，配制成银离子和铋离子均为3.3×10-3～5×10-3mol/L的混合溶液；
3）将硫代氨基脲加入到与步骤1）中相同的混合溶剂中，超声分散10～30min，配制成6.7×10-3～1.0×10-2mol/L的混合溶液；
4）将步骤2）所制备的混合溶液加入步骤1）所制备的分散液中，搅拌1～1.5h，然后加入步骤3）所制备的混合溶液，继续搅拌1～1.5h，其中，银离子、铋离子和硫代氨基脲的比例为1:1:2～2.5，多壁碳纳米管与银离子的用量比为100g:1mol～125g:1mol；
5）将步骤4）得到的溶液在密闭、180～220℃水热条件下反应3～12h，冷却，洗涤并干燥，即得多壁碳纳米管/AgBiS2半导体纳米杂化材料。
3.权利要求2所述多壁碳纳米管/AgBiS2半导体纳米粒子杂化材料的制备方法，其特征在于，所述多壁碳纳米管的管径为60～100nm，长度为5～15μm。
4.权利要求2或3所述多壁碳纳米管/AgBiS2半导体纳米粒子杂化材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中乙二醇或二甘醇与丙三醇的体积比为0.7：1～2：1。
5.权利要求2或3所述多壁碳纳米管/AgBiS2半导体纳米粒子杂化材料的制备方法，其特征在于，所述银盐为AgNO3，所述铋盐为Bi(NO3)3·5H2O。
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