CN102061162A - 磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法，它涉及一种CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法。本发明目的是提供磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法。本发明方法如下：一、制备CNT/Fe3O4；二、制备APS-FITC；三、制备CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料。应用在靶向可视载药、术前诊断、术中治疗、组装光电器件方面。

Description

磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管具有优良的力学、电学等特性及一维纳米结构，在纳米电子器件、复合材料增强相、能源材料、生物医用领域有广阔的应用前景。四氧化三铁纳米粒子具有优异的磁性能和良好的生物相容性，可以用于靶向给药、癌症热疗、磁共振成像。目前，有研究者在CNT上组装Fe3O4纳米颗粒，制备成磁流变液、电极材料、靶向药物载体等。CNT/Fe3O4纳米复合材料只具有磁性，没有发光性能。
发明内容
本发明的目的是为了提供了磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法。
磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法是按下述步骤进行：一、称取150mg多壁碳纳米管、50～100mg乙酰丙酮铁和25mL三甘醇后混合，然后超声分散至均匀后以100～200mL/min的气流速度通入氩气5分钟，再以5℃/min的升温速度加热至三甘醇沸点(278℃)回流30～60min，冷却用无水乙醇洗涤4次，磁分离，干燥即得到CNT/Fe3O4；二、取10mg异硫氰酸荧光素分子、0.5～2mLAPS硅烷偶联剂和8mL无水乙醇后混合，Ar气保护条件下避光搅拌12小时，即得到APS-FITC，放在3℃冰箱中保存待用；三、取20mg步骤一制得的CNT/Fe3O4，然后加入15mL无水乙醇、5mL超纯水、3ml氨水和5mL APS-FITC，超声分散均匀后，避光机械搅拌下以0.2mL/h的速度滴加0.1～1mL正硅酸乙酯(TEOS)，然后继续搅拌10小时，无水乙醇洗涤、磁性磁分离、干燥后即得到CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料。
本发明采用多元醇法和Stober方法制备出一种兼具磁光双功能的CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料。复合材料为一维同轴缆结构，芯部为CNT/Fe3O4磁性纳米管，外层为SiO2(FITC)，复合材料平均直径约为100nm。该复合材料呈现超顺磁性，饱和磁化强度大；自身不易团聚，在外加磁场作用下有良好的响应，在构建电子器件及靶向载药时操作方便。同时该复合材料发光强度高，荧光泄漏程度小，在水中浸泡8天后荧光强度仍然为初始强度的68.5％；荧光稳定性好，高压紫外汞灯照射140分钟后发光强度仍然能达到初始强度的62.6％，有望在生物标识、手术中可视治疗、可视载药等方面的应用中体现良好的光学特性。该复合材料的一维纳米结构有利于其用于药物载体及组装光电器件。SiO2(FITC)均匀包覆在CNT/Fe3O4磁性碳纳米管表面，赋予材料更好的生物相容性。以上特性使CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料在靶向可视载药、术前诊断、术中治疗、组装光电器件方面有应用潜力。
附图说明
图1是具体实施方式六制备的CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料的透射电镜形貌图；图2是CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料的红外吸收谱图；图3是未加磁场复合材料在乙醇中分散情况的照片；图4是加磁场前后复合材料在乙醇中分散情况的照片；图5是CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料的荧光发射光谱图；图6是CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料的稳定性测试图，图中■表示CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)，●表示FITC。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法是按下述步骤进行：一、称取150mg多壁碳纳米管、50～100mg乙酰丙酮铁和25mL三甘醇后混合，然后超声分散至均匀后以100～200mL/min的气流速度通入氩气5分钟，再以5℃/min的升温速度加热至三甘醇沸点(278℃)回流30～60min，冷却用无水乙醇洗涤4次，磁分离，干燥即得到CNT/Fe3O4；二、取10mg异硫氰酸荧光素分子、0.5～2mLAPS硅烷偶联剂和8mL无水乙醇后混合，Ar气保护条件下避光搅拌12小时，即得到APS-FITC，放在3℃冰箱中保存待用；三、取20mg步骤一制得的CNT/Fe3O4，然后加入15mL无水乙醇、5mL超纯水、3ml氨水和5mL APS-FITC，超声分散均匀后，避光机械搅拌下以0.02mL/h的速度滴加0.1～1mL正硅酸乙酯(TEOS)，然后继续搅拌10小时，无水乙醇洗涤、磁性磁分离、干燥后即得到CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述超声分散所用功率为150W，超声分散所需10分钟。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一干燥时间为10小时和干燥温度为45℃。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三所述超声分散所用功率为150W，超声分散所需10分钟。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三干燥时间为10小时和干燥温度为45℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法是按下述步骤进行：一、称取150mg多壁碳纳米管、80mg乙酰丙酮铁和25ml三甘醇后混合，然后超声分散至均匀后以150mL/min的气流速度通入氩气5分钟，再以5℃/min的升温速度加热至三甘醇沸点(278℃)回流30～60min，冷却用无水乙醇洗涤4次，磁分离，干燥即得到CNT/Fe3O4；二、取10mg异硫氰酸荧光素分子、1mlAPS硅烷偶联剂和8ml无水乙醇后混合，Ar气保护条件下避光搅拌12小时，即得到APS-FITC，放在3℃冰箱中保存待用；三、取20mg步骤一制得的CNT/Fe3O4，然后加入15ml无水乙醇、5ml超纯水、3ml氨水和5ml APS-FITC，超声分散均匀后，避光机械搅拌下以0.02ml/h的速度滴加0.5mlTEOS，然后继续搅拌10小时，无水乙醇洗涤、磁性磁分离、干燥后即得到CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料。
图1是CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料的透射电镜形貌，SiO2(FITC)均匀包覆在CNT/Fe3O4磁性碳纳米管表面，呈现出同轴缆状结构。复合材料平均直径约为100nm。
图2是CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料的红外吸收谱。其中位于3420cm-1和1632cm-1处的峰均是纳米SiO2表面活性羟基的特征吸收峰；1096cm-1处的峰对应于Si-O-Si键的反对称伸缩振动；797cm-1处的峰对应于Si-O-Si键的伸缩振动；954cm-1处的吸收峰对应于vs(Si-O(H))伸缩振动；和464cm-1v(O-Si-O)基团的振动峰。578cm-1处的Fe3O4v(Fe-O)振动吸收峰。说明复合材料中同时有SiO2和Fe3O4。
图3是加磁场前后复合材料在乙醇中分散情况的照片。加磁场前，复合材料均匀分散在乙醇中；加磁场后，在外加磁场作用下纳米复合材料全部聚集到磁铁附近。可见复合材料具有很好的磁响应特性。
图4是CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料的荧光发射谱。复合材料在520nm处有发射峰，这是FITC的发射峰。复合材料质量浓度相同的条件下，随着SiO2(FITC)包覆量增多复合材料发射峰增强。
图5为复合材料在紫外高压汞灯照射下荧光稳定性。经光照140分钟后纯FITC荧光强度降低为初始强度的38.9％，复合材料荧光强度降低为初始强度的62.6％。这表明复合材料由于包覆了SiO2，对荧光素起到了保护作用。
综上所述，CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料呈现超顺磁特性并且饱和磁化强度高。荧光发射峰位于520nm可见光处，荧光强度高，并且荧光泄漏弱，荧光稳定性好。有望用于靶向可视载药、术中可视治疗以及组装光电器件。

Claims (5)

1.磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法，其特征在于磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法是按下述步骤进行：一、称取150mg多壁碳纳米管、50～100mg乙酰丙酮铁和25mL三甘醇后混合，然后超声分散至均匀后以100～200mL/min的气流速度通入氩气5分钟，再以5℃/min的升温速度加热至三甘醇沸点回流30～60min，冷却用无水乙醇洗涤4次，磁分离，干燥即得到CNT/Fe3O4；二、取10mg异硫氰酸荧光素分子、0.5～2mLAPS硅烷偶联剂和8mL无水乙醇后混合，Ar气保护条件下避光搅拌12小时，即得到APS-FITC，放在3℃冰箱中保存待用；三、取20mg步骤一制得的CNT/Fe3O4，然后加入15mL无水乙醇、5mL超纯水、3ml氨水和5mL APS-FITC，超声分散均匀后，避光机械搅拌下以0.02mL/h的速度滴加0.1～1mL正硅酸乙酯(TEOS)，然后继续搅拌10小时，无水乙醇洗涤、磁性磁分离、干燥后即得到CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料。
2.根据权利要求1所述磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述超声分散所用功率为150W，超声分散所需10分钟。
3.根据权利要求2所述磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一干燥时间为10小时和干燥温度为45℃。
4.根据权利要求3所述磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤三所述超声分散所用功率为150W，超声分散所需10分钟。
5.根据权利要求1-4中任一项权利要求所述磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤三干燥时间为10小时和干燥温度为45℃。
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