CN103406078A - 一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种椭球状核壳型结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法。即首先制备椭球状非磁性三氧化二铁；然后将椭球状非磁性三氧化二铁分散在醇、水和四甲基氢氧化铵的混合溶液中，得到椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液；然后将正硅酸乙酯分次加入到椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中，充分反应4-8h后，所得的反应液离心分离后，用去离子水及醇交替洗涤固体颗粒、离心、干燥即得椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒；然后经还原、氧化、洗涤、干燥，即得椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒。该制备方法具有制备方法简便、所用试剂种类较少且廉价易得，制备过程易于控制，适合大批量的生产。
Description
技术领域
本发明涉及磁性复合材料合成领域，具体涉及一种椭球状核壳型结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法。
技术背景
Fe2O3磁性纳米微粒在磁记录、巨磁阻抗材料、磁光器件及磁探测器等方面具有广阔的应用前景，而椭球状的磁性Fe2O3相对球形及其他形状的纳米微粒相比，除具有上述特点外，还具有特殊的自组装性、光激性、电磁性及流变性等特征。但由于磁性氧化铁之间的磁偶极作用使得微粒间极易团聚，并且在酸性条件下不稳定，使得其应用受到一定的限制。因此不少科研工作者致力于在氧化铁的表面包覆一层有机、无机或高分子材料，从而增加其分散性、稳定性及与其它材料的相容性。在众多的包覆材料中，由于二氧化硅具有良好的化学稳定性，热稳定性，光学性及表面可进行进一步功能化等，因此是比较理想的包覆材料。
椭球状磁性三氧化二铁经二氧化硅包覆后不仅具有三氧化二铁与二氧化硅的双重特性，还可以进行定向排列或与某些基体结合并在基体内进行有规律的排列，从而实现材料特殊的光电性能及机械性能。
目前二氧化硅包覆氧化铁的复合微粒多为球状，CN101186762A、CN101037205A、CN101205420A、CN101783217A、CN101752049介绍的均为球状的核壳型磁性氧化铁复合颗粒的制备方法，并且过程繁琐，所用试剂较多；CN101707106A、CN1445797A、CN1477082A介绍了球状的单核或多核的磁性氧化铁复合颗粒的制备方法，不能得到高分散的单核磁性核壳型微粒；CN102097194A、 CN101475184A介绍了采用氧化铁的前驱体合成了球状的核壳型二氧化硅包覆的磁性氧化铁复合微粒，过程比较复杂繁琐。
CN102628188A制备了椭球状的磁性微粒，但其是在介孔二氧化硅粒子中以铁盐为前驱体的形式填充氧化铁，制备方法繁琐，所用试剂较多，周期较长长。
在对核壳型磁性复合材料的研究过程中，本发明的发明人发现可采用简单并且廉价的方式制备核壳型结构的椭球状磁性二氧化硅包覆三氧化二铁微粒。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的制备方法繁琐、所用试剂较多等的技术问题而提供一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，该制备方法相对于最接近的现有技术具有制备方法简便、所用试剂种类较少且廉价易得，制备过程易于控制，并能得到单分散全包覆的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒。
本发明的技术方案
一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将椭球状非磁性三氧化二铁分散在醇或醇、水混合溶液中，将四甲基氢氧化铵加入到上述混合液中，超声或搅拌20-60min，使三氧化二铁均匀分散在溶液中得到椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液；
所述椭球状非磁性三氧化二铁的含量为0.1-2g/L，优选0.8-1g/L；
所述的醇、水混合溶液按体积比计算，即醇：水为10-25∶1；
其中所述的醇或醇、水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇或异丙醇；
四甲基氢氧化铵的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁，按质量比计算，即椭球状非磁性三氧化二铁：四甲基氢氧化铵为1： 5-100；
所述的椭球状非磁性三氧化二铁的制备方法，具体包括如下步骤：
①、配制0.019-0.021M的FeCl3水溶液；
②、向①所得的FeCl3水溶液中添加NaH2PO4或KH2PO4至NaH2PO4或KH2PO4为0-4.5×10-4M；
③、向步骤②所得的溶液中按0-20mL/L的量添加1MHCl得到混合液；
④、然后将③所得的混合液在98-102℃下陈化2-7d，离心分离，用去离子 水与0.1M氨水交替洗涤固体微粒2-4次；
⑤、将洗涤后的固体微粒控制温度为60-100℃进行干燥；
或将洗涤后的固体微粒分散在0.001-5g/L的表面活性剂水溶液中0.5-10h，优选1-6h后离心分离，所得的沉淀用去离子水洗涤1-3次后控制温度为60-100℃进行干燥，即得椭球状非磁性三氧化二铁；
所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种以上组成的混合物；
（2）、向步骤（1）所得的椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中加入有机硅源，在超声或搅拌下控制温度35-60℃下反应4-8h，得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅混合物的悬浮液；
所述的有机硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯与正硅酸甲酯组成的混合物；
所述的有机硅源的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中的四甲基氢氧化铵，按摩尔比计算，即有机硅源：四甲基氢氧化铵为10-20∶1；有机硅源分次加入，每次间隔1-3h；
（3）、将步骤（2）中反应后所得的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅混合物的悬浮液，在转速为2000-4000r/min进行离心分离10-30min后，去除上清液，所得的沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤3-4次，60-100℃下干燥得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合物；
（4）、将步骤（3）中干燥后所得椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合物在还原气体存在下，控制升温速率为2-10℃/min升至340-400℃下进行还原反应3-4h，然后自然降温至40-100℃时转移至马弗炉中，在空气存在的条件下，控制升温速率为2-10℃/min升至240-250℃下进行氧化反应1-4h得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合微粒；
所述的还原气体为高纯氢、含氢1-50%的氢氮混合气或含氢1-15%的氢氩混合气；
（5）、将步骤（4）中得到的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合微粒在水中控制超声频率为20-80kHz，超声分散30-180min，然后在磁场作用下将磁性微粒和非磁性微粒分离，然后将所得的磁性微粒在60-100℃下干燥，即得粒径为100-1000nm，长轴与短轴比为2.5-5:1的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒；
所述的磁场的磁场强度为0.1-1.5T。
本发明的有益效果
本发明的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，由于采用了有机硅源水解直接包覆非磁性椭球状三氧化二铁微粒的技术方案，因此与现有技术相比，在条件控制及微粒分散程度方面都具有更好的技术效果，即可通过控制合成椭球状非磁性三氧化二铁微粒的条件及二氧化硅包覆量来控制椭球状核壳型二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的粒径及轴径比。
进一步，本发明的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，由于在包覆时采用四甲基氢氧化铵促进有机硅源的水解，因此其制备过程简单，易于调控，并可得到单分散全包覆的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒。
进一步，本发明的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，由于在包覆时采用醇、水混合溶液作为分散体系，不需对三氧化二铁进行表面处理，仅使用一次少量的表面活性剂水溶液进行分散即可；与现有技术相比，所使用的试剂种类少，制备过程更便于控制，适合大规模生产。
本发明的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，由于所得的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒在一些膜层及基体中可实现定向排列，因此可实现椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的特殊光电性能。
附图说明
图1、实施例1所得的椭球状非磁性三氧化二铁微粒在放大8万倍下的SEM图；
图2、实施事例5所得的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒在放大8万倍下的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将椭球状非磁性三氧化二铁分散在醇水混合溶液中，得到椭球状非磁性三氧化二铁的含量为1g/L的混合溶液，加入四甲基氢氧化铵，超声20min，使三氧化二铁均匀分散在溶液中得到椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液；
所述的醇水混合溶液按体积比计算，即醇：水为10∶1；
所述的醇为甲醇；
四甲基氢氧化铵的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁，按质量比计算，即椭球状非磁性三氧化二铁：四甲基氢氧化铵为1：100；
椭球状非磁性三氧化二铁的制备，具体包括如下步骤：
①、配制0.02M的FeCl3水溶液；
②、向①所得的FeCl3溶液中添加NaH2PO4至NaH2PO4的浓度为4×10-4M；
③、向步骤②所得的溶液中按0.01 mL/L的量添加1MHCl得到混合液；
④、然后将③所得的混合液在100℃下陈化3d，离心分离，用去离子水与0.1M氨水交替洗涤固体微粒2-4次；
⑤、将洗涤后的固体微粒控制温度为80℃进行干燥，即得椭球状非磁性三氧化二铁；
（2）、向步骤（1）所得的椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中加入有机硅源，在超声下控制温度35℃下反应6h，得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅混合物的悬浮液；
所述的有机硅源为正硅酸乙酯；
所述的有机硅源的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中的四甲基氢氧化铵，按摩尔比计算，即有机硅源：四甲基氢氧化铵为20∶1；有机硅源分3次加入，每次间隔2h；
（3）、将步骤（2）中反应后所得的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅混合物的悬浮液在转速为2000r/min进行离心分离10min后，去除上清液，所得的沉淀分散在5g/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中1h，离心分离后再用去离子水洗涤3次，80℃下干燥得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合物；
（4）、将步骤（3）中干燥后所得椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合物在还原气体存在下，控制升温速率为2℃/min升至400℃下进行还原反应3h，然后自然降温至40℃时转移至马弗炉中，在空气存在的条件下，控制升温速率为2℃/min升至250℃下进行氧化反应2h得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合微粒；
所述的还原气体为高纯氢；
（5）、将步骤（4）中得到的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合微粒在水中控制超声频率为80kHz,超声分散30min，然后在磁场作用下将磁性微粒和非磁性微粒分离并用蒸馏水洗涤3次，然后将所得的磁性微粒在80℃下干燥，即得粒径长轴为1000nm，长轴与短轴比为4:1的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒；
所述的磁场的磁场强度为1.5T。
实施例2
一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将椭球状非磁性三氧化二铁分散在醇水混合溶液中，得到椭球状非磁性三氧化二铁的含量为0.8g/L的混合溶液，加入四甲基氢氧化铵，超声30min，使三氧化二铁均匀分散在混合溶液中得到椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液；
所述的醇水混合溶液按体积比计算，即醇：水为25∶1；
所述的醇为乙醇；
四甲基氢氧化铵的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁，按质量比计算，即椭球状非磁性三氧化二铁：四甲基氢氧化铵为1：50；
所述的椭球状非磁性三氧化二铁的制备，具体包括如下步骤：
①、配制0.02M的FeCl3水溶液；
②、向①所得的FeCl3溶液中添加NaH2PO4至NaH2PO4的浓度为4×10-4M；
③、向步骤②所得的溶液中按0.01 mL/L的量添加1MHCl得到混合液；
④、然后将③所得的混合液在100℃下陈化3d，离心分离，用去离子水与0.1M氨水交替洗涤固体微粒2-4次；
⑤、将洗涤后的固体微粒控制温度为80℃进行干燥，即得椭球状非磁性三 氧化二铁；
（2）、向步骤（1）所得的椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中加入有机硅源，在超声下控制温度40℃下反应8h，得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅混合物的悬浮液；
所述的有机硅源为正硅酸乙酯；
所述的有机硅源的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中的四甲基氢氧化铵，按摩尔比计算，即有机硅源：四甲基氢氧化铵为15∶1；有机硅源分4次加入，每次间隔2h；
（3）、将步骤（2）中反应后所得的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅混合物的悬浮液在转速为3000r/min进行离心分离20min后，去除上清液，所得的沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤3次，80℃下干燥得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合物；
（4）、将步骤（3）中干燥后所得椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合物在还原气体存在下，控制升温速率为5℃/min升至360℃下进行还原反应3h，然后自然降温至100℃时转移至马弗炉中，在空气存在的条件下，控制升温速率为5℃/min升至250℃下进行氧化反应2h得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合微粒；
所述的还原气体为高纯氢气；
（5）、将步骤（4）中得到的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合微粒在水中控制超声频率为60kHz，超声分散30min，然后在磁场作用下将磁性微粒和非磁性微粒分离并用蒸馏水洗涤3次，然后将所得的磁性微粒在80℃下干燥，即得粒径长轴为800nm，长轴与短轴比为5:1的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒；
所述的磁场的磁场强度为1T。
实施例3
一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将椭球状非磁性三氧化二铁微粒分散在醇水混合溶液中，得到椭球状非磁性三氧化二铁的含量为0.9g/L的混合溶液，然后加入四甲基氢氧化铵，超声60min，使椭球状非磁性三氧化二铁均匀分散在溶液中得到椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液；
所述的醇水混合溶液按体积比计算，即醇：水为16∶1；
所述的醇为异丙醇；
四甲基氢氧化铵的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁，按质量比计算，即椭球状非磁性三氧化二铁：四甲基氢氧化铵为1:5；
所述的椭球状非磁性三氧化二铁的制备方法，具体步骤如下：
①、配制0.02M的FeCl3水溶液；
②、向①所得的FeCl3溶液中添加NaH2PO4至NaH2PO4的浓度为4.5×10-4M；
③、向步骤②所得的溶液中按10 mL/L的量添加1MHCl得到混合液；
④、然后将③所得的混合液在100℃下陈化3d，离心分离，用去离子 水与0.1M氨水交替洗涤固体微粒2-4次；
⑤、将洗涤后的固体微粒分散在40mL浓度为1g/L的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中2h后离心分离，所得的沉淀用去离子水洗涤2次后控制温度为80℃进行干燥，即得椭球状非磁性三氧化二铁；
将上述所得的椭球状非磁性三氧化二铁进行电镜扫描，在放大8万倍下所得的扫描电镜图如图1所示，从图1可以看出非磁性三氧化二铁微粒的轴长约650nm，轴径比约为5；
（2）、向步骤（1）所得的椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中加入有机硅源，在超声下控制温度60℃，反应4h，得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅混合物的悬浮液；
所述的有机硅源为正硅酸乙酯；
所述的有机硅源的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中的四甲基氢氧化铵，按摩尔比计算，即有机硅源：四甲基氢氧化铵为10∶1；有机硅源分次2加入，每次间隔2h；
（3）、将步骤（2）中反应后所得的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅混合物的悬浮液在转速为4000r/min进行离心分离30min后，去除上清液，所得的沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤3次，80℃下干燥得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合物；
（4）、将步骤（3）中干燥后所得椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合物在还原气体存在下，控制升温速率为10℃/min升至340℃下进行还原反应3h，然后自然降温至60℃时转移至马弗炉中，在空气存在的条件下，控制升温速率为10℃/min升至250℃下进行氧化反应2h得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合微粒；
所述的还原气体为高纯氢；
（5）、将步骤（4）中得到的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合微粒在水中控制超声频率为20kHz,超声分散30min，然后在磁场作用下将磁性微粒和非磁性微粒分离，并用蒸馏水洗涤3次，然后将所得的磁性微粒在80℃下干燥，即得粒径长轴为900nm，长轴与短轴比为2.5：1的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒；
所述的磁场的磁场强度为0.1T。
将上述所得的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒进行电镜扫描，在放大8万倍下所得的扫描电镜图如图2所示，从图2中可以看出椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的轴长约为700nm，轴径比约为6:1；由此表明通过本发明的制备方法可得到单分散全包覆的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒。
综上所述，本发明的一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，不需要对三氧化二铁进行复杂的前处理，用到的都是常规试剂，对实验设备要求不高，没有用到昂贵的大型仪器，并且操作简便。
所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将椭球状非磁性三氧化二铁分散在醇或醇水混合溶液中，然后加入四甲基氢氧化铵，超声或搅拌20-60min，使三氧化二铁均匀分散在溶液中得到椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液，控制椭球状非磁性三氧化二铁的含量为0.1-2g/L；
所述的醇水混合溶液按体积比计算，即醇：水为10-25：1；
其中所述的醇或醇、水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇或异丙醇；
四甲基氢氧化铵的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁，按质量比计算，即椭球状非磁性三氧化二铁：四甲基氢氧化铵为1： 5-100；
（2）、向步骤（1）所得的椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中加入有机硅源，在超声或搅拌下控制温度35-60℃下反应4-8h，得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅混合物的悬浮液；
所述的有机硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯与正硅酸甲酯组成的混合物；
所述的有机硅源的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中的四甲基氢氧化铵，按摩尔比计算，即有机硅源：四甲基氢氧化铵为10-20∶1；有机硅源分次加入，每次间隔1-3h；
（3）、将步骤（2）中反应后所得的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅混合物的悬浮液，在转速为2000-4000r/min进行离心分离10-30min后，去除上清液，所得的沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤3-4次，60-100℃下干燥得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合物；
（4）、将步骤（3）中干燥后所得椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合物在还原气体存在下，控制升温速率为2-10℃/min升至340-400℃下进行还原反应3-4h，然后自然降温至40-100℃时转移至马弗炉中，在空气存在的条件下，控制升温速率为2-10℃/min升至240-250℃下进行氧化反应1-4h得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合微粒；
所述的还原气体为高纯氢、含氢1-50%的氢氮混合气或含氢1-15%的氢氩混合气；
（5）、将步骤（4）中得到的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合微粒在水中控制超声频率为20-80kHz，超声分散30-180min，然后在磁场作用下将磁性微粒和非磁性微粒分离，将所得的磁性微粒在60-100℃下干燥，即得椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒；
所述的磁场的磁场强度为0.1-1.5T。
2.如权利要求1所述的一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二 铁微粒的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述椭球状非磁性三氧化二铁的含量为0.8-1g/L。
3.如权利要求1或2所述的一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，其特征在于所述的椭球状非磁性三氧化二铁的制备方法，具体包括如下步骤：
①、配制0.019-0.021M的FeCl3水溶液；
②、向①所得的FeCl3水溶液中添加NaH2PO4或KH2PO4至NaH2PO4或KH2PO4为0-4.5×10-4M；
③、向步骤②所得的溶液中按0-20mL/L的量添加1MHCl得到混合液；
④、然后将③所得的混合液在98-102℃下陈化2-7d，离心分离，用去离子 水与0.1M氨水交替洗涤固体微粒2-4次；
⑤、将洗涤后的固体微粒控制温度为60-100℃进行干燥；
或将洗涤后的固体微粒分散在0.001-5g/L的表面活性剂水溶液中0.5-10h后离心分离，所得的沉淀用去离子水洗涤1-3次后控制温度为60-100℃进行干燥，即得椭球状非磁性三氧化二铁；
所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种以上组成的混合物。
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