CN104445438B - 一种超顺磁四氧化三铁复合磁性介孔材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超顺磁四氧化三铁复合磁性介孔材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备四氧化三铁纳米颗粒，（2）制备氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒，（3）将上述氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒包埋于介孔硅中。本发明制备的磁性介孔材料，采用氧化钛包覆四氧化三铁作为磁性颗粒材料，来提高介孔材料超顺磁性能，并采用特定的工艺将磁性颗粒材料包埋于二氧化硅介孔材料中，形成具有高磁性纳米颗粒材料密度的介孔材料。因而使得本发明的介孔材料具有较高的比饱和磁化强度和较好的超顺磁性能。
Description
技术领域
本发明涉一种超顺磁四氧化三铁复合磁性介孔材料的制备方法。
背景技术
纳米磁性四氧化三铁材料应用非常广泛。它独特的电学和磁学性能，使其在磁记录材料、磁性液体、生物医学、永磁材料以及其他领域有着广阔的应用前景，其以优良的性质和广泛的应用潜力而备受关注。纳米TiO2作为一种新型的无机功能材料，是目前应用最广泛的一种纳米材料，具有比表面积大、表面活性大、分散性好、稳定性强等性能，因此为了解决上述磁性氧化铁外观不足的问题，考虑在其表面引入一层纳米TiO2，以磁性氧化铁为核心，形成复合纳米粒子。
随着纳米技术的发展，超顺磁性能、介孔结构特点的多功能纳米探针受到空前的关注。基于介孔氧化硅空心结构与超顺磁性纳米颗粒的复合材料，可以兼具介孔材料的表面特性和孔道结构以及磁性材料的可借助外加磁场进行定向移动和分离富集的特点，因此，介孔材料与磁性纳米颗粒的复合材料的制备研究引起了广泛的关注。
发明内容
本发明提供一种超顺磁四氧化三铁复合磁性介孔材料的制备方法，该方法制备的磁性介孔材料具有比表面积大、磁性颗粒含量高结构稳定等特点，因而具有较高的比饱和磁化强度和较好的超顺磁性能。
为了实现上述目的，本发明提供一种超顺磁四氧化三铁复合磁性介孔材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备四氧化三铁纳米颗粒
在氩气中于75-80℃温度下，向FeCl2和FeCl3的混合溶液中加入NaOH溶液，经剧烈搅拌3-4h得到Fe3O4，加入0.1-0.2g/mL聚乙烯亚胺，经改性得到所述Fe3O4纳米颗粒，其中聚乙烯亚胺与述Fe3O4纳米颗粒的质量比为1-2:100；
（2）制备氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒
将钛酸乙酯、乙酐和环戊烷按1：1-1.2：3-3.5的体积比混合均匀，然后加热到75-80℃，再在该温度下恒温1-2h，高速离心分离，固体物用丙酮洗涤3-5次，得到钛氧有机物粉末，将钛氧有机物粉末与0.6-0.8mol/L的硝酸溶液混合，搅拌，使钛氧有机物充分溶解，得到混合液，其中钛氧有机物的质量浓度为4-5%；
将上述Fe3O4纳米颗粒，加入上述混合液中，以200-250rpm的速度搅拌，使整个体系分散均匀，升温使溶液温度达到65-70℃，搅拌反应2-4h，离心分离，75-80℃真空干燥，研磨，制得Fe3O4/TiO2纳米复合材料，其中Fe3O4和TiO2的质量比为5-10:1；
（3）将上述氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒包埋于介孔硅中
将该乙醇和去离子水按照质量比4-5：1的比例相混合，制得第一混合液，将上述氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒放入第一混合液中，并移置超声分散仪上进行超声分散，制得第二混合液，预备一定量的氨水和正硅酸乙酯，将该氨水和正硅酸乙酯加入第二混合液中，并在室温下搅拌10-12h，制得第三混合液，将第三混合液移置离心分离器进行离心分离出纳米磁性硅球，并对该纳米磁性硅球进行洗涤3-5次；整个体系按照重量百分比计，钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒占0.15-0.25 %，氨水10-12%，正硅酸乙酯占3-5 %，剩余为乙醇和去离子水，其总重量满足100%；
将上述纳米磁性硅球分散在水的体积百分比在30-35%的去离子水/乙醇混合溶剂中，加入相对于混合溶剂5-8%的氨水作为溶胶-凝胶反应催化剂，再加入相对于模板材料质量的3-4倍的十六烷基三甲基溴化铵/正硅酸已酯混合物，十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸已酯的摩尔比为4-5:1，室温下机械搅拌反应后，将产物进行磁分离反复3-5次，在550-600℃下进行4-6h的烧蚀，得到产品。
本发明制备的磁性介孔材料，采用氧化钛包覆四氧化三铁作为磁性颗粒材料，来提高介孔材料超顺磁性能，并采用特定的工艺将磁性颗粒材料包埋于二氧化硅介孔材料中，形成具有高磁性纳米颗粒材料密度的介孔材料。因而使得本发明的介孔材料具有较高的比饱和磁化强度和较好的超顺磁性能。
具体实施方式
实施例一
在氩气中于75℃温度下，向FeCl2和FeCl3的混合溶液中加入NaOH溶液，经剧烈搅拌4h得到Fe3O4，加入0.1g/mL聚乙烯亚胺，经改性得到所述Fe3O4纳米颗粒，其中聚乙烯亚胺与述Fe3O4纳米颗粒的质量比为1:100。
将钛酸乙酯、乙酐和环戊烷按1：1：3的体积比混合均匀，然后加热到75℃，再在该温度下恒温2h，高速离心分离，固体物用丙酮洗涤3次，得到钛氧有机物粉末，将钛氧有机物粉末与0.6mol/L的硝酸溶液混合，搅拌，使钛氧有机物充分溶解，得到混合液，其中钛氧有机物的质量浓度为4%。
将上述Fe3O4纳米颗粒，加入上述混合液中，以200rpm的速度搅拌，使整个体系分散均匀，升温使溶液温度达到65℃，搅拌反应4h，离心分离，75℃真空干燥，研磨，制得Fe3O4/TiO2纳米复合材料，其中Fe3O4和TiO2的质量比为5:1。
将该乙醇和去离子水按照质量比4：1的比例相混合，制得第一混合液，将上述氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒放入第一混合液中，并移置超声分散仪上进行超声分散，制得第二混合液，预备一定量的氨水和正硅酸乙酯，将该氨水和正硅酸乙酯加入第二混合液中，并在室温下搅拌10h，制得第三混合液，将第三混合液移置离心分离器进行离心分离出纳米磁性硅球，并对该纳米磁性硅球进行洗涤3次；整个体系按照重量百分比计，钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒占0.15 %，氨水10%，正硅酸乙酯占3 %，剩余为乙醇和去离子水，其总重量满足100%。
将上述纳米磁性硅球分散在水的体积百分比在30%的去离子水/乙醇混合溶剂中，加入相对于混合溶剂5%的氨水作为溶胶-凝胶反应催化剂，再加入相对于模板材料质量的3倍的十六烷基三甲基溴化铵/正硅酸已酯混合物，十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸已酯的摩尔比为4:1，室温下机械搅拌反应后，将产物进行磁分离反复3次，在550℃下进行6h的烧蚀，得到产品。
实施例二
在氩气中于80℃温度下，向FeCl2和FeCl3的混合溶液中加入NaOH溶液，经剧烈搅拌3h得到Fe3O4，加入0.2g/mL聚乙烯亚胺，经改性得到所述Fe3O4纳米颗粒，其中聚乙烯亚胺与述Fe3O4纳米颗粒的质量比为2:100。
将钛酸乙酯、乙酐和环戊烷按1：1.2：3.5的体积比混合均匀，然后加热到80℃，再在该温度下恒温1h，高速离心分离，固体物用丙酮洗涤5次，得到钛氧有机物粉末，将钛氧有机物粉末与0.8mol/L的硝酸溶液混合，搅拌，使钛氧有机物充分溶解，得到混合液，其中钛氧有机物的质量浓度为5%。
将上述Fe3O4纳米颗粒，加入上述混合液中，以250rpm的速度搅拌，使整个体系分散均匀，升温使溶液温度达到70℃，搅拌反应2h，离心分离， 80℃真空干燥，研磨，制得Fe3O4/TiO2纳米复合材料，其中Fe3O4和TiO2的质量比为10:1。
将该乙醇和去离子水按照质量比5：1的比例相混合，制得第一混合液，将上述氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒放入第一混合液中，并移置超声分散仪上进行超声分散，制得第二混合液，预备一定量的氨水和正硅酸乙酯，将该氨水和正硅酸乙酯加入第二混合液中，并在室温下搅拌12h，制得第三混合液，将第三混合液移置离心分离器进行离心分离出纳米磁性硅球，并对该纳米磁性硅球进行洗涤5次；整个体系按照重量百分比计，钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒占0.25 %，氨水12%，正硅酸乙酯占5 %，剩余为乙醇和去离子水，其总重量满足100%。
将上述纳米磁性硅球分散在水的体积百分比在35%的去离子水/乙醇混合溶剂中，加入相对于混合溶剂8%的氨水作为溶胶-凝胶反应催化剂，再加入相对于模板材料质量的4倍的十六烷基三甲基溴化铵/正硅酸已酯混合物，十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸已酯的摩尔比为5:1，室温下机械搅拌反应后，将产物进行磁分离反复3-5次，在600℃下进行4h的烧蚀，得到产品。
比较例
在N2保护环境、75℃下将1 mol/L NaOH溶液逐滴加入FeCl2和FeCl3摩尔比1：2的混合溶液中，剧烈搅拌2h得到Fe3O4；加入0.1g/mL聚乙烯亚胺，经改性后得到Fe3O4纳米颗粒，并使用去离子水，甲醇，氯仿清洗。在N2保护环境、300℃下将二甲基镉和三辛基硒化膦加入三正辛基氧化膦(TOPO) 溶液中，反应1h得到CdSe，溶于己烷中；在N2保护环境、190℃下将二乙基锌(ZnEt2)和六甲基二硅硫烷((TMS)2S)溶于三辛基膦(TOP)溶液中，逐滴加入CdSe溶液，反应2h后得到CdSe/ZnS量子点。
对实施例1-2及比较例的磁性材料进行磁性能测试。测试结果显示：实施例1-2得到的介孔材料的的饱和磁场比比较例提高了12-14emu/g以上，超顺磁性能提升15%以上。
Claims (1)
1.一种超顺磁四氧化三铁复合磁性介孔材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备四氧化三铁纳米颗粒
在氩气中于75-80℃温度下，向FeCl2和FeCl3的混合溶液中加入NaOH溶液，经剧烈搅拌3-4h得到Fe3O4，加入0.1-0.2g/mL聚乙烯亚胺，经改性得到所述Fe3O4纳米颗粒，其中聚乙烯亚胺与述Fe3O4纳米颗粒的质量比为1-2:100；
（2）制备氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒
将钛酸乙酯、乙酐和环戊烷按1：1-1.2：3-3.5的体积比混合均匀，然后加热到75-80℃，再在该温度下恒温1-2h，高速离心分离，固体物用丙酮洗涤3-5次，得到钛氧有机物粉末，将钛氧有机物粉末与0.6-0.8mol/L的硝酸溶液混合，搅拌，使钛氧有机物充分溶解，得到混合液，其中钛氧有机物的质量浓度为4-5%；
将上述Fe3O4纳米颗粒，加入上述混合液中，以200-250rpm的速度搅拌，使整个体系分散均匀，升温使溶液温度达到65-70℃，搅拌反应2-4h，离心分离，75-80℃真空干燥，研磨，制得Fe3O4/TiO2纳米复合材料，其中Fe3O4和TiO2的质量比为5-10:1；
（3）将上述氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒包埋于介孔硅中
将该乙醇和去离子水按照质量比4-5：1的比例相混合，制得第一混合液，将上述氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒放入第一混合液中，并移置超声分散仪上进行超声分散，制得第二混合液，预备一定量的氨水和正硅酸乙酯，将该氨水和正硅酸乙酯加入第二混合液中，并在室温下搅拌10-12h，制得第三混合液，将第三混合液移置离心分离器进行离心分离出纳米磁性硅球，并对该纳米磁性硅球进行洗涤3-5次；整个体系按照重量百分比计，钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒占0.15-0.25 %，氨水10-12%，正硅酸乙酯占3-5 %，剩余为乙醇和去离子水，其总重量满足100%；
将上述纳米磁性硅球分散在水的体积百分比在30-35%的去离子水/乙醇混合溶剂中，加入相对于混合溶剂5-8%的氨水作为溶胶-凝胶反应催化剂，再加入相对于模板材料质量的3-4倍的十六烷基三甲基溴化铵/正硅酸已酯混合物，十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸已酯的摩尔比为4-5:1，室温下机械搅拌反应后，将产物进行磁分离反复3-5次，在550-600℃下进行4-6h的烧蚀，得到产品。
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