CN100999319A - 一种磁性可控的超顺磁性纳米碳管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种磁性可控的超顺磁性纳米碳管的制备方法，它涉及的是超顺磁性纳米碳管的制备技术领域。它是为了克服现有方法得到的纳米碳管表面的磁性粒子包覆不均匀，无法控制磁性粒子的大小及覆盖程度，其直径都在20纳米以上，因而存在无法精确地控制磁性纳米碳管的磁化强度及磁响应特性的问题。它的制备方法步骤为：一、在多元醇加入碳纳米管，超声分散；二、加入金属有机铁化合物或无机铁盐；三、加热到沸腾；四、冷却至室温；五、加入低极性溶剂或非极性溶剂，絮凝沉淀，磁铁吸附，干燥得到磁性纳米碳管。本发明方法具有反应效率高、氧化铁纳米粒子的大小均匀可控，直径在4－20纳米之间、包覆的程度均匀可控，从而可以准确地控制所得磁性纳米碳管的磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及的是超顺磁性纳米碳管的制备技术领域。
背景技术
纳米碳管是一种十分重要的具有优异性能的新型纳米材料，自1991年被发现以来就一直引起人们的普遍关注。碳纳米管由卷曲的无缝、中空石墨片层构成，一般可以分为单壁纳米碳管和多壁纳米碳管。理论预测和实验研究均表明纳米碳管具有奇特的电学、磁学、光学和机械力学性能，在量子计算机、平板显示、航空航天、储氢材料、生物医药等领域具有广阔的应用前景，近年来围绕纳米碳管的研究是物理、化学和材料科学领域的热点与前沿。在纳米碳管的众多实际应用过程中，将纳米碳管均匀地分散到基质中，并实现纳米碳管的定向排列，是充分发挥纳米碳管优异性能的关键技术环节。但是由于纳米碳管具有较大的比表面积和较高的表面能，使纳米碳管之间存在着很强的范德华作用力，容易发生相互团聚、缠绕，不利于其在基质中的均匀分散和定向排列，是制约其广泛应用的瓶颈。在纳米碳管的表面包覆上磁性纳米粒子，即可以降低纳米碳管的表面能，又可以赋予纳米碳管以磁响应特性，使纳米碳管可以在外加磁场的操纵下实现定向有序排列，是解决上述难题的有效办法，这种具有磁性的纳米碳管可广泛地应用于生物医学(生物分子和细胞的分离、靶向给药)、环保(污水处理)、军工(吸波材料)以及增强复合材料、磁力显微镜针尖和气敏传感器等众多领域。研究表明磁性微粒的的磁学性质在纳米尺度下强烈地依赖于微粒的尺寸。例如磁性氧化铁纳米粒子在微粒直径大于20纳米时表现为铁磁性，微粒之间会因磁偶极作用而相互吸引团聚；只有当粒子直径小于20纳米时才表现出超顺磁性，即在外加磁场作用下可被磁化，而当磁场撤消后没有剩磁和矫顽力，粒子之间不发生相互吸引。因此，只有在纳米碳管的表面均匀地包覆上直径小于20纳米的氧化铁纳米粒子，并准确地控制粒子的大小和在碳管上的覆盖程度，才能使纳米碳管在没有磁场作用的情况下可以自由取向，不相互团聚，在磁场地作用下能够沿着磁场方向取向或聚集，并且可准确地控制其磁化强度及磁响应特性。
目前，已有多种制备磁性纳米粒子包覆纳米碳管的方法被报导，这些方法大致可分为自组装与原位合成两种方法。自组装方法是将纳米碳管的表面进行功能化，然后通过共价键或静电力相互作用将已经合成好的磁性粒子组装到纳米碳管的表面，这种方法操作复杂，而且效率低。原位合成法操作简单，适合大规模生产。Jiang Linqin等(Chem.Mater.2003，15，2848)报导了利用尿素-铁配合物与纳米碳管通过溶剂热法原位合成的由直径为20-30纳米的氧化铁粒子包覆的纳米碳管复合材料。Cao Huiqun等(J.Solid State Chem.2006，179，1208)报导了采用原位共沉淀的方法制备了由25-80纳米的氧化铁纳米粒子修饰的纳米碳管，但是这两种方法得到的纳米碳管表面的磁性粒子包覆不均匀，颗粒直径都在20纳米以上。
发明内容
本发明是为了克服现有自组装与原位合成两种方法得到的纳米碳管表面的磁性粒子包覆不均匀，而且无法有效地控制磁性粒子的大小、形貌及在纳米碳管上的覆盖程度，磁性粒子直径都在20纳米以上，因而存在无法精确地控制磁性纳米碳管的磁化强度及磁响应特性的问题；进而提出了一种磁性可控的超顺磁性纳米碳管的制备方法。
它的制备方法步骤为：
一、在每毫升的多元醇溶液中加入1～100mg的碳纳米管，超声分散5～30分钟；
二、在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入1～100mg的金属有机铁化合物或无机铁盐；
三、在惰性气体保护条件下搅拌上述的混合溶液，以1～10℃/分钟的加热速度加热到沸腾，并保持回流10分钟～12小时；
四、停止对上述混合溶液加热，使混合溶液冷却至室温；
五、在上述混合溶液中加入低极性溶剂或非极性溶剂，低极性溶剂或非极性溶剂与多元醇溶液的体积比为1∶1，混合溶液絮凝沉淀，然后用磁铁将沉淀物吸到容器底部，倒去上部的清液，干燥后得到固态粉末，即磁性纳米碳管。
本发明方法步骤具有以下优点：
(1)反应效率高，氧化铁纳米粒子的大小均匀可控，在纳米碳管的表面分布均匀，包覆的程度可控，从而可以准确地控制所得磁性纳米碳管的磁性能，氧化铁纳米粒子的直径都小于20纳米，所得包覆后的纳米碳管可表现超顺磁性；其饱和磁化强度在0.1～40emn/g之间；
(2)所得磁性纳米碳管不但可以均匀地分散在各种极性溶剂中(如水、乙醇、甲醇)，而且可以均匀地分散在各种非极性溶剂中(三氯甲烷、甲苯)；
(3)反应条件温和，操作简单，原料易得，成本低廉，易于实现大规模工业化生产。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的制备方法步骤为：
一、在每毫升的多元醇溶液中加入1～100mg的碳纳米管，超声分散5～30分钟；
二、在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入1～100mg的金属有机铁化合物或无机铁盐；
三、在惰性气体保护条件下搅拌上述的混合溶液，以1～10℃/分钟的加热速度加热到沸腾，并保持回流10分钟～12小时；
四、停止对上述混合溶液加热，使混合溶液冷却至室温；
五、在上述混合溶液中加入低极性溶剂或非极性溶剂，低极性溶剂或非极性溶剂与多元醇溶液的体积比为1∶1，混合溶液絮凝沉淀，然后用磁铁将沉淀物吸到容器底部，倒去上部的清液，干燥后得到固态粉末，即磁性纳米碳管。。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述制备方法步骤一中的多元醇为乙二醇、丙二醇、异丙二醇、丙三醇(甘油)、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇或分子量为M≤5000的聚乙二醇高沸点多醇。其它方法步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述制备方法步骤一中，是在每毫升的多元醇溶液中加入3mg的碳纳米管。其它方法步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述制备方法步骤一中，是在每毫升的多元醇溶液中加入40mg的碳纳米管。其它方法步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述制备方法步骤一中，是在每毫升的多元醇溶液中加入90mg的碳纳米管。其它方法步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述制备方法步骤二中，是在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入13mg的金属有机铁化合物或无机铁盐。其它方法步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述制备方法步骤二中，是在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入6.5mg的金属有机铁化合物或无机铁盐。其它方法步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述制备方法步骤二中，是在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入80mg的金属有机铁化合物或无机铁盐。其它方法步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述制备方法步骤二中的金属有机铁化合物为三乙酰丙酮铁、二乙酰丙酮铁、铜铁试剂与铁盐的络合物、五羰基铁、辛酸铁、草酸铁或乙酸铁，无机铁盐为氯化铁、氯化亚铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁。其它方法步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述制备方法步骤一中，是在每毫升的三甘醇溶液中加入3mg的碳纳米管；步骤二中是在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入13mg的三乙酰丙酮铁。其它方法步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制得的磁性纳米碳管，具有磁性纳米粒子包覆十分均匀，表面覆盖率在90％以上，包覆的纳米粒子外观呈球形，大小均匀，粒径在6纳米左右。X射线衍射(XRD)分析表明所得纳米粒子为四氧化三铁。经测定所得样品的饱和磁化强度为29.35emu/g。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述制备方法步骤一中，是在每毫升的三甘醇溶液中加入3mg的碳纳米管；步骤二中是在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入6.5mg的三乙酰丙酮铁。其它方法步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制得的磁性纳米碳管的包覆率约为80％，磁性纳米粒子在碳管表面分布均匀，粒子大小在7纳米左右，样品的饱和磁化强度为20.70emu/g。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述制备方法步骤一中，是在每毫升的三甘醇溶液中加入3mg的碳纳米管；步骤二中是在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入3mg的三乙酰丙酮铁。其它方法步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制得的磁性纳米碳管的包覆率约为30％，纳米粒子在碳管表面分布均匀，粒子大小在9纳米左右，样品的饱和磁化强度为2.08emu/g。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述制备方法步骤一中，是在每毫升的三甘醇溶液中加入3mg的碳纳米管；步骤二中是在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入1.6mg的三乙酰丙酮铁。其它方法步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制得的磁性纳米碳管的包覆率约为10％，纳米粒子在碳管表面分布均匀，粒子大小在10纳米左右，样品的饱和磁化强度为1.10emu/g。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述制备方法步骤一中，是在每毫升的二甘醇溶液中加入3mg的碳纳米管；步骤二中是在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入6mg的三乙酰丙酮铁。其它方法步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式制得的磁性纳米碳管的纳米粒子直径在6纳米左右，在纳米碳管表面分布较均匀，但纳米粒子磁性较弱、结晶度不高。
Claims (10)
1、一种磁性可控的超顺磁性纳米碳管的制备方法，其特征在于它的制备方法步骤为：
一、在每毫升的多元醇溶液中加入1～100mg的碳纳米管，超声分散5～30分钟；
二、在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入1～100mg的金属有机铁化合物或无机铁盐；
三、在惰性气体保护条件下搅拌上述的混合溶液，以1～10℃/分钟的加热速度加热到沸腾，并保持回流10分钟～12小时；
四、停止对上述混合溶液加热，使混合溶液冷却至室温；
五、在上述混合溶液中加入低极性溶剂或非极性溶剂，低极性溶剂或非极性溶剂与多元醇溶液的体积比为1∶1，混合溶液絮凝沉淀，然后用磁铁将沉淀物吸到容器底部，倒去上部的清液，干燥后得到固态粉末，即磁性纳米碳管。
2、根据权利要求1所述的一种磁性可控的超顺磁性纳米碳管的制备方法，其特征在于制备方法步骤一中的多元醇为乙二醇、丙二醇、异丙二醇、丙三醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇或分子量为M≤5000的聚乙二醇高沸点多醇。
3、根据权利要求1所述的一种磁性可控的超顺磁性纳米碳管的制备方法，其特征在于制备方法步骤一中，是在每毫升的多元醇溶液中加入3mg的碳纳米管。
4、根据权利要求1所述的一种磁性可控的超顺磁性纳米碳管的制备方法，其特征在于制备方法步骤一中，是在每毫升的多元醇溶液中加入40mg的碳纳米管。
5、根据权利要求1所述的一种磁性可控的超顺磁性纳米碳管的制备方法，其特征在于制备方法步骤一中，是在每毫升的多元醇溶液中加入90mg的碳纳米管。
6、根据权利要求1所述的一种磁性可控的超顺磁性纳米碳管的制备方法，其特征在于制备方法步骤二中，是在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入13mg的金属有机铁化合物或无机铁盐。
7、根据权利要求1所述的一种磁性可控的超顺磁性纳米碳管的制备方法，其特征在于制备方法步骤二中，是在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入6.5mg的金属有机铁化合物或无机铁盐。
8、根据权利要求1所述的一种磁性可控的超顺磁性纳米碳管的制备方法，其特征在于制备方法步骤二中，是在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入80mg的金属有机铁化合物或无机铁盐。
9、根据权利要求1所述的一种磁性可控的超顺磁性纳米碳管的制备方法，其特征在于制备方法步骤二中的金属有机铁化合物为三乙酰丙酮铁、二乙酰丙酮铁、铜铁试剂与铁盐的络合物、五羰基铁、辛酸铁、草酸铁或乙酸铁，无机铁盐为氯化铁、氯化亚铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁。
10、根据权利要求1所述的一种磁性可控的超顺磁性纳米碳管的制备方法，其特征在于制备方法步骤一中，是在每毫升的三甘醇溶液中加入3mg的碳纳米管；步骤二中是在搅拌条件下向上述的每毫升混合溶液中加入13mg的三乙酰丙酮铁。
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