CN105478795B - 一种利用甘蔗提取液制备银纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种利用甘蔗提取液制备银纳米颗粒的方法，包括一个制备甘蔗提取液的步骤；将硝酸银晶体溶解于去离子水中配成浓度为0.005～0.02mol/L的硝酸银溶液；将碱溶液加入到甘蔗提取液中，保持反应体系PH值在8.5‑10.5之间，然后加热至沸腾，沸腾状态下加入浓度为0.005～0.02mol/L的硝酸银溶液，反应10‑50分钟，反应结束，将所得反应液离心分离，将所得沉淀物干燥后即得银纳米颗粒。本发明的制备方法简单，易操作，对环境不会造成污染。所制备的银纳米颗粒均匀，分散性好，表面不存在有毒化学试剂残留，且表现出了明显的光学信号，因此合成的银纳米颗粒可广泛应用于生物医药领域。

Description

一种利用甘蔗提取液制备银纳米颗粒的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种利用甘蔗提取液制备银纳米颗粒的方法。
背景技术
银纳米粒子因其独特的光学、电学、化学性能，在生物医学、航空航天、新能源等领域中展现出了广泛的应用前景。尤其在生物医学方面，银纳米胶体因其对白色念珠菌、绿脓杆菌、枯草芽孢等数十种致病微生物具有较强的杀菌作用而闻名。近年来，研究者发现银纳米的表面存在强烈的表面等离子共振现象，利用其独特的共振频率可以对生物体进行标记。这一发现迅速提升了人们对银纳米的研究热情。银纳米产生的表面等离子共振频率取决于银纳米颗粒的形貌，而其形貌直接取决于制备工艺。换言之，制备方法直接决定了银纳米表面等离子共振频率的强弱与位置。因此，对银纳米合成方法的研究是其在生物医学领域广泛应用的基础。
目前，制备银纳米颗粒的方法主要有两种：物理法和化学法。物理法包括球磨法、磁控溅射法、激光气相法等。物理法的操作简单，但对仪器设备的要求较高，生产费用昂贵，且颗粒的均匀性较差。化学法是一种较为成熟的合成银纳米颗粒的方法，主要有化学还原法、相转移法、置换法等。采用化学法制备的银纳米颗粒尺寸均匀且分散性好，但在合成过程中通常需要添加一些化学试剂(柠檬酸钠、抗坏血酸、肼等)来做还原剂、保护剂和分散剂等，容易对环境造成污染。化学试剂附着在银纳米颗粒表面，很难彻底去除，不利于合成的银纳米在生物医疗领域中的进一步应用。近年来，生物还原法凭借温和的反应条件、无化学试剂添加以及廉价而丰富的生物质资源等优点，受到越来越多的关注。生物还原法制备银纳米颗粒的过程中，可以采用微生物作为还原剂，也可利用植物提取液作为还原剂。微生物的培养过程繁琐，在筛选、培养中易染杂菌。植物提取液的来源广泛，易于提取、保存与使用。利用植物提取液合成的银纳米颗粒无毒无污染，更有利于银纳米颗粒在医学上的应用。目前，采用的植物提取液包括西柚皮、天竺葵叶和芳樟树叶等的提取物。迄今为止，尚未见在甘蔗提取液中，不通过任何化学试剂的作用来合成银纳米颗粒。甘蔗在中国的分布广泛，价格低廉，无毒，不会造成环境污染。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种利用甘蔗提取液制备银纳米颗粒的方法，所述的这种利用甘蔗提取液制备银纳米颗粒的方法解决了现有技术中的制备银纳米颗粒的方法工艺复杂、容易造成环境污染的技术问题。
本发明提供了一种利用甘蔗提取液制备银纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
1)一个制备甘蔗提取液的步骤；
2)将硝酸银晶体溶解于去离子水中配成浓度为0.005～0.02mol/L的硝酸银溶液；
3)将碱溶液加入到甘蔗提取液中，保持反应体系PH值在8.5-10.5之间；
4)将步骤3)的混合液加热至沸腾，沸腾状态下加入步骤2)的硝酸银溶液，反应10-50分钟，反应结束，将所得反应液离心分离，将所得沉淀物干燥后即得银纳米颗粒。
在步骤1)中，将甘蔗清洗、去皮、榨汁、过滤，所得滤液再经离心分离，所得上清液即为甘蔗提取液。
各步骤中所使用的容器在使用之前都经王水洗涤，再用纯水冲洗。
所述的碱溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、或者碳酸钾溶液，所述的碱溶液的浓度为0.5～2mol/L。
通过控制碱溶液的量来调节反应体系的PH和硝酸银溶液跟甘蔗提取液的体积比，来调节所合成的银纳米颗粒的粒径。
步骤4)中将混合液加热至沸腾后，保持沸腾3～8分钟，再加入硝酸银溶液进行反应。
当保持反应体系PH值在8.5-10.5之间，硝酸银溶液和甘蔗提取液的体积比保持在1:1.5～1:10之间时，所制得的银纳米颗粒的平均粒径在50nm以下。
本发明以甘蔗提取液作为还原剂，充分利用提取液中富含游离的醛基、酮基来还原硝酸银中的银离子合成银纳米颗粒。基于该方法结合成的银纳米颗粒均匀、分散性好，表现出了明显的表面等离子共振信号，有利于进一步的生物应用。
本发明所提供的银纳米颗粒的制备方法采用的设备简单，操作方便，对环境不会造成污染。甘蔗提取液方便易得、价格低廉、且没有毒性，以其作为还原剂代替以往使用的化学试剂(柠檬酸钠、抗坏血酸、不饱和醇、肼等)，所制备的银纳米颗粒表面不会产生有毒化学试剂残留，银纳米颗粒均匀，分散性好，且表现出了明显的光学信号，因此合成的银纳米可以应用于生物医药领域。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明制备工艺简单、条件温和、环境友好，适合工业放大生产，为银纳米颗粒在生物医学领域的应用奠定了基础。
附图说明
图1是实施例1中反应10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟后获取的反应液照片。
图2是实施例1中反应时间为10分钟时所得到的银纳米的透射电子显微镜图。
图3是实施例1中反应10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟后获取的反应液的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。
图4是实施例1中反应时间为10分钟时所得到的银纳米的X-射线衍射谱图。
图5是实施例2中反应10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟后获取的反应液照片。
图6是实施例2中反应时间为10分钟时所得到的银纳米的透射电子显微镜图。
图7是实施例2中反应10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟后获取的反应液的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。
图8是实施例3中反应时间为10分钟时所得到的银纳米的能谱图(EDS)。
图9是实施例3中反应10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟后获取的反应液照片。
图10是实施例3中反应时间为10分钟时所得到的银纳米的透射电子显微镜图。
图11是实施例3中反应10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟后获取的反应液的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，本领域技术人员应该理解，实施例和附图只是为了更好地理解本发明，并不用来做出任何限制。
下面各实施例中所使用的甘蔗提取液的制备过程为：将新鲜甘蔗清洗、去皮、榨汁、过滤，所得滤液再经离心分离，所得上清液即为甘蔗提取液，本发明中对甘蔗的品种和产地并无特别要求。
硝酸银溶液制备过程为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。
氢氧化钠溶液的制备过程为：将氢氧化钠晶体溶解于去离子水中形成1mol/L氢氧化钠溶液。
实施例1
(1)、用王水将所用玻璃容器进行洗涤，然后用纯水冲洗一次。
(2)、取15ml甘蔗提取液放入烧瓶，然后依次加入15ml去离子水和200ml氢氧化钠(1mol/L)，加热至沸腾，沸腾5分钟，测试PH值为8.68。
(3)、加入5ml硝酸银溶液(0.01mol/L)在烧瓶中，在沸腾条件下反应10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟后取样。样品照片如图1。
(4)、图2为采用日本电子公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对上述反应10分钟所得的银纳米进行表征的TEM图。可以明显的看出所得银纳米颗粒呈现类球型。其余的20分钟、30分钟、40分钟、50分钟所制得的样品的形貌与10分钟的银纳米的形貌类似，平均直径均为24nm左右。
(5)、图3为采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对上述反应10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟所得的反应液测试的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。银纳米的吸收峰均在405nm左右，产生明显的等离子共振信号，可做进一步的生物应用。
(6)、图4为采用日本株式会社的D/max-2600PC型X-射线衍射仪对上述反应10分钟所得的银纳米颗粒进行表征的谱图，与银的标准图谱非常吻合，进一步说明了反应合成了银纳米。
实施例2
(1)、用王水将所用玻璃容器进行洗涤，然后用纯水冲洗一次。
(2)、取15ml甘蔗提取液放入烧瓶，然后依次加入15ml去离子水和400ml氢氧化钠(1mol/L)，加热至沸腾，沸腾5分钟，测试PH值为9.95。
(3)、加入5ml硝酸银溶液(0.01mol/L)在烧瓶中，在沸腾条件下反应10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟后取样。样品照片如图5。
(4)、图6为采用日本电子公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对上述反应10分钟所得的银纳米进行表征的TEM图。可以明显的看出所得银纳米颗粒呈现类球型。其余的20分钟、30分钟、40分钟、50分钟所制得的样品的形貌与10分钟的银纳米的形貌类似，平均直径均为20nm左右。
(5)、图7为采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对上述反应10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟所得的反应液测试的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。银纳米的吸收峰均在400nm左右，产生明显的等离子共振信号。
(6)、图8为采用日本电子公司EDAX Falcon s60型能谱仪对上述反应10分钟所得银纳米颗粒扫描的EDS图谱，可以明显地看出反应所得的纳米颗粒的成分为银元素。Cu为测试中所用的铜网成分，不是纳米颗粒所包含的杂质。
实施例3
(1)、用王水将所用玻璃容器进行洗涤，然后用纯水冲洗一次。
(2)、取15ml甘蔗提取液放入烧瓶，然后依次加入3ml去离子水和400ml氢氧化钠(1mol/L)，加热至沸腾，沸腾5分钟，测试PH值为10.14。
(3)、加入3ml硝酸银溶液(0.01mol/L)在烧瓶中，在沸腾条件下反应10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟后取样。样品照片如图9。
(4)、图10采用日本电子公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对上述反应10分钟所得的银纳米进行表征的结果。可以明显看出所得的银纳米颗粒呈现类球型。其余的20分钟、30分钟、40分钟、50分钟所制得的样品的形貌与10分钟的银纳米类似，其平均直径均为17nm左右。
(5)、图11为采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对上述反应10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟所得的银纳米颗粒测试的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。银纳米球产生的吸收峰均在392nm左右，产生明显的等离子共振信号。
上述实施例虽然只是列举了实验室规模的反应，但本领域技术人员应该理解，本发明的方法同样适用于工业规模的反应。

Claims (4)

1.一种利用甘蔗提取液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个制备甘蔗提取液的步骤；将甘蔗清洗、去皮、榨汁、过滤，所得滤液再经离心分离，所得上清液即为甘蔗提取液；
2）将硝酸银晶体溶解于去离子水中配成浓度为0.005～0.02mol/L的硝酸银溶液；
3）将碱溶液加入到甘蔗提取液中，所述的碱溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠或者碳酸钾溶液，所述的碱溶液的浓度为0.5～2mol/L,保持反应体系PH值在8.5-10.5之间；
4）将步骤3）的混合液加热至沸腾，保持沸腾3～8分钟，再加入步骤2）的硝酸银溶液，且硝酸银溶液和甘蔗提取液的体积比保持在1:1.5～1:10之间，反应10-50分钟，反应结束，将所得反应液离心分离，将所得沉淀物干燥后即得银纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种利用甘蔗提取液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于：各步骤中所使用的容器在使用之前都经王水洗涤，再用纯水冲洗。
3.根据权利要求1所述的一种利用甘蔗提取液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于：通过控制碱溶液的量来调节反应体系的PH和硝酸银溶液跟甘蔗提取液的体积比，来调节所合成的银纳米颗粒的粒径。
4.根据权利要求1所述的一种利用甘蔗提取液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于：当保持反应体系PH值在8.5-10.5之间，硝酸银溶液和甘蔗提取液的体积比保持在1:1.5～1:10之间时，所制得的银纳米颗粒的平均粒径在50nm以下。
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