CN107685152A - 一种利用红藤提取液制备银纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用红藤提取液制备银纳米颗粒的方法，先将红藤加入去离子水中加热至沸腾，再经离心分离，所得上清液即为红藤提取液；再将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成硝酸银溶液；将红藤提取液加热至沸腾，将硝酸银溶液加入到沸腾的红藤提取液中，保持反应体系pH值在5.3‑6.3之间，沸腾状态下反应1‑5分钟，反应结束，将所得反应液离心分离，将所得沉淀物干燥后即得银纳米颗粒。本发明的制备方法采用的设备简单，操作方便。红藤提取液方便易得、价格低廉、且没有毒性，所制备的银纳米颗粒表面不会产生有毒化学试剂残留，且表现出了明显的光学信号，因此合成的银纳米颗粒可以应用于生物医药领域。

Description

一种利用红藤提取液制备银纳米颗粒的方法
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种纳米材料，具体来说是一种利用红藤提取液制备银纳米颗粒的方法。
背景技术
银纳米颗粒在电学、光学、生物医学和催化等领域展现出了十分优异的性能，尤其在生物医学方面，具有广阔的应用空间。银纳米颗粒由于其生物兼容性、表面易修饰、小尺寸效应和极大的比表面积等特性,容易与病原微生物接触,从而发挥更大的生物效应,因此具有抗菌范围广和持续杀菌时间长的优点。然而，在对银纳米颗粒的利用过程中，人们逐渐发现银纳米颗粒的表面必须做到无化学试剂残留方可对其进行进一步的生物应用，从而达到预期的效果，而其中银纳米颗粒的品质直接取决于制备方法。
银纳米颗粒的制备方法有很多，总的来说可分物理法、化学法和生物还原法三大类。物理法即将块体（或粉末状）的银制成纳米级的银颗粒。常用的方法有激光烧蚀法、真空冷凝法和机械球磨法等。物理法对仪器设备的要求较高，生产费用昂贵，且颗粒的均匀性较差。化学法主要有化学还原法、超声波还原法、微乳液法和化学置换法等。化学法的优点虽多，但化学法一般需引入化学试剂来做还原剂或分散剂，这就给环境及生物带来了潜在的风险。生物还原法是近年来兴起的一种新的银纳米颗粒的合成方法，分为微生物法和植物提取液法，生物还原法条件温和、安全、环保、能耗低。其中，植物提取液法相比于微生物法更具优势，它不需要复杂的过程，如微生物细胞培养和多个净化步骤。植物提取液的来源广泛，提取便利，用植物提取液合成的银纳米颗粒无毒、无污染，更利于银纳米颗粒在医学上的应用。目前，采用的植物主要包括西柚皮、红枣、橙子和猕猴桃等。尚未见在红藤提取液中，不添加任何化学试剂来合成银纳米颗粒的报道。红藤在中国的分布广泛，价格低廉，无毒，便于储存，不会造成环境污染，并且有药用价值,以红藤提取液来制备银纳米颗粒具有合成速度快和合成的颗粒粒径小的优势。
发明内容：
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种利用红藤提取液制备银纳米颗粒的方法，所述的这种利用红藤提取液制备银纳米颗粒的方法要解决现有技术中制备银纳米颗粒的方法工序繁琐、容易污染环境的技术问题。
本发明提供了一种利用红藤提取液制备银纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
1)将红藤加入去离子水中加热至沸腾，保持沸腾5-15分钟，红藤与去离子水的物料比为0.02-0.04g:1mL，再经离心分离，上清液即为红藤提取液；
2)将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.005-0.012mol/L硝酸银溶液；
3)将步骤1）的红藤提取液加热至沸腾，将硝酸银溶液加入到沸腾的红藤提取液中，所述的红藤提取液和硝酸银溶液的体积比为15~60:1保持反应体系pH值在5.3-6.3之间，沸腾状态下反应1-5分钟，反应结束，将所得反应液离心分离，将所得沉淀物干燥后即得银纳米颗粒。
本发明各步骤中所使用的容器在使用之前都经去离子水冲洗。
在步骤（3）中将红藤提取液加热至沸腾，保持沸腾5-20分钟，使红藤提取液充分水解，再加入硝酸银溶液进行反应。
本发明通过控制反应体系的pH值来控制硝酸银溶液与红藤提取液的配比，使反应体系始终保持还原条件，从而能够保证硝酸银被还原完全。发明人在大量试验中发现：通过控制硝酸银溶液与红藤提取液的比例，来调节所合成的银纳米颗粒的粒径。优选情况下，所制得的银纳米颗粒的平均粒径在20nm以下。
本发明采用的红藤提取液方便易得、价格低廉、且没有毒性，以其作为还原剂代替以往使用的化学试剂（柠檬酸钠、硼氢化钠、硫醇、油胺等），所制备的银纳米颗粒表面不会产生有毒化学试剂残留，且表现出了明显的光学信号，因此合成的银纳米颗粒可以应用于生物医药领域。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明以红藤提取液为还原剂来制备无毒且具有明显等离子共振信号的银纳米颗粒，不仅有利于推动绿色合成技术的发展，更为银纳米颗粒在生物医学领域中的应用奠定了基础。而且本发明的制备工艺简单、条件温和、环境友好，无化学试剂残留，为银纳米颗粒在生物医学领域的应用奠定了基础。
附图说明：
图1是实施例1中反应1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟后获取的反应液照片；
图2是实施例1中反应1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟后获取的反应液的紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）图；
图3是实施例1中反应时间为5分钟时所得到的银纳米颗粒的透射电子显微镜（TEM）图；
图4是实施例1中反应时间为5分钟时所得到的银纳米颗粒的X-射线衍射谱（XRD）图；
图5是实施例2中反应1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟后获取的反应液照片；
图6是实施例2中反应1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟后获取的反应液的紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）图；
图7是实施例2中反应时间为5分钟时所得到的银纳米颗粒的透射电子显微镜（TEM）图；
图8是实施例2中反应时间为5分钟时所得到的银纳米颗粒的能谱（EDX）图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，本领域技术人员应该理解，实施例和附图只是为了更好地理解本发明，并不用来做出任何限制。
下面各实施例中所使用的红藤提取液的制备过程为：将红藤（g）与去离子水（mL）保持比例在0.02：1加热至沸腾并保持10分钟，再经离心分离，所得上清液即为红藤提取液；本发明中对红藤的品种和产地并无特别要求。
硝酸银溶液制备过程为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。
实施例1
（1）用去离子水冲洗干净所用的玻璃容器；
（2）取30mL红藤提取液放入烧瓶，加热至沸腾，沸腾10分钟；
（3）加入1mL硝酸银溶液在烧瓶中，测试pH值为6.0，在沸腾条件下反应1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟后取样；
（4）对上述不同反应时间后所取得的样品在8000rpm离心10分钟，将所得沉淀物在40-50℃下干燥10分钟后即得银纳米颗粒。
图2为采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对上述反应1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟所得的反应液测试所得的紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）图。银纳米颗粒产生的吸收峰均在430nm左右，产生明显的等离子共振信号，可做进一步的生物应用。
图3为采用日本电子公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对上述反应5分钟所得的银纳米颗粒进行表征的TEM图。可以明显的看出所得银纳米颗粒呈现类球型。其余的1分钟、2分钟、3分钟、4分钟所制得的样品的形貌与5分钟获得的银纳米颗粒类似，其平均直径均为13nm左右。
图4为采用日本株式会社的D/max-2600PC型X-射线衍射仪对上述反应5分钟所得的银纳米颗粒进行表征的谱图，与银的标准图谱非常吻合，进一步说明了反应合成了银纳米颗粒。
实施例2
（1）用去离子水冲洗干净所用的玻璃容器；
（2）取30mL红藤提取液放入烧瓶，加热至沸腾，沸腾10分钟；
（3）加入1.5mL硝酸银溶液在烧瓶中，测试pH值为5.7,在沸腾条件下反应1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟后取样；
（4）对上述不同反应时间后所取得的样品在8000rpm离心10分钟，将所得沉淀物在40-50℃下干燥10分钟后即得银纳米颗粒。
图6为采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对上述反应1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟所得的反应液测试的紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）图。银纳米颗粒产生的吸收峰均在435nm左右，产生明显的等离子共振信号。
图7为采用日本电子公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对上述反应5分钟所得的银纳米颗粒进行表征的结果。可以明显看出所得的银纳米颗粒呈现类球型。其余的1分钟、2分钟、3分钟、4分钟所制得的样品的形貌与5分钟的银纳米颗粒类似，其平均直径均为18nm左右。
图8为采用日本电子公司EDAX Falcon s60型能谱仪对上述反应5分钟所得银纳米颗粒的EDX图谱，可以明显的看出反应所得的纳米颗粒的成分为银元素。Cu为测试中所用的铜网成分，不是纳米颗粒所包含的杂质。
上述实施例虽然只是列举了实验室规模的反应，但本领域技术人员应该理解，本发明的方法同样适用于工业规模的反应。

Claims (2)

1.一种利用红藤提取液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于包括如下步骤：
1） 将红藤在去离子水中加热至沸腾，保持沸腾5-15分钟，红藤与去离子水的物料比为0.02-0.04g:1mL，然后离心分离，上清液即为红藤提取液；
2） 将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.005-0.012mol/L硝酸银溶液；
3） 将步骤1）的红藤提取液加热至沸腾，将硝酸银溶液加入到沸腾的红藤提取液中，所述的红藤提取液和硝酸银溶液的体积比为15~60:1，保持反应体系pH值在5.3-6.3之间，沸腾状态下反应1-5分钟，反应结束，将所得反应液离心分离，将所得沉淀物干燥后即得银纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种利用红藤提取液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤3）中将红藤提取液加热至沸腾后，保持沸腾5-20分钟，使红藤提取液充分水解，再加入硝酸银溶液进行反应。
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