CN111229243A - 一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于污染物降解技术领域，具体涉及一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子及其制备方法和应用。制备方法包括如下步骤：取钨酸钠和硝酸钴分别溶于蒸馏水中，混合两种溶液，在搅拌条件下加入十二烷基硫酸钠；磁力搅拌后进行超声，混合均匀后进行水热反应，冷却静置；将得到的沉淀用蒸馏水和无水乙醇清洗数次，烘干后得到目标产物。表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子对藏红T溶液降解率可以达到66.07%。
Description
技术领域
本发明属于污染物降解技术领域，具体涉及一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业的快速发展，产生了各种各样的污染物，大量的有机污染物进入水体，对生态平衡造成严重的破坏。传统的污水处理方法，如物理化学法，生物法等由于造价高，制备方法繁琐，适用范围窄，容易产生二次污染等缺点受到极大的限制。超声降解技术作为高级氧化法中的一种，正逐渐取代传统处理方法。
超声波降解有机污染物的作用机理可以描述为在水介质中发生的超声空化效应，超声空化效应是指超声波使液体中的气泡形成、生长、崩溃，并在空化气泡中引发化学反应，进而产生声致发光现象，可以激发声催化剂表面的活性位点，生成具有强氧化能力的空穴。气泡内的气体分子被高温分解成自由基，其中一些自由基扩散到水相，促进有机物的氧化。
钨酸钴（CoWO4）具有粒径分布窄、化学稳定性高、相组成优良、光学特性好等特点，是一种具有良好催化效果的光催化剂，在光催化降解有机污染物中表现出良好的光催化活性。但由于光的穿透力有限，在一定程度上影响其对高浓度高色度的有机污染物的降解效果。而超声波在这一方面影响较小，近年来，将超声波作为光源的替代能源来激发光催化剂降解有机污染物得到广泛研究，并取得良好的降解效果。何玲玲等采用水热合成法合成了钨酸钴，研究了其催化超声降解水中日落黄的性能及实验工艺，证明了钨酸钴作为声催化剂降解有机污染物的可能性。目前，传统制备钨酸钴纳米晶的方法很多（如宋祖伟等以钨酸钠和氯化钴为原料，采用低温熔盐法合成出平均粒径约为20, 45, 50nm类球状、单斜相纳米CoWO4。Somchai Thongtem等将含CoCl2·6H2O和Na2WO4·2H2O的溶液分别喷涂在250 ~450 c的玻片上，通过喷雾热解法得到了CoWO4纳米粒子。R. C. Pullar等使用球磨机将Co3O4和WO3混合均匀，在900 ℃的空气气氛中煅烧12h，继续球磨，得到小于3um的颗粒，在1200 ℃的空气气氛中烧结2h，得到CoWO4陶瓷粉体），这些方法普遍存在合成温度高，产品粒度和均匀性比较差的问题。此外，也未见探讨表面活性剂的加入对提高合成的钨酸钴的声催化降解效果的报道。研究发现，纳米晶体的形状可以通过在溶液中加入化学封盖试剂控制，首次形成的纳米粒子表面上盖层分子的选择性相互作用对纳米结构的各向异性生长至关重要。表面活性剂可以作为吸附在这些表面上的分子，从而改变不同晶面的相对生长速率，使纳米棒的定向生长得以保持。本专利通过表面活性剂十二烷基硫酸钠的加入，在一定程度上改变不同晶面的相对生长速率，达到增大合成纳米材料的比表面积，增加活性位点，进而增强声催化活性的效果。
发明内容
本发明目的是提供一种表面活性剂辅助制备钨酸钴的方法，通过加入表面活性剂的量的增加，增大了钨酸钴的比表面积，从而提高其声催化活性。且本发明成本低，操作简单，易于控制，环境友好，并且重复性好。
本发明采用的技术方案为：一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子，制备方法包括如下步骤：
1）取钨酸钠和硝酸钴分别溶于蒸馏水中，混合两种溶液，在搅拌条件下加入十二烷基硫酸钠；
2）磁力搅拌后进行超声，混合均匀后进行水热反应，冷却静置；
3）将得到的沉淀用蒸馏水和无水乙醇清洗数次，烘干后得到目标产物。
优选地，上述的一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子，步骤1）中，按摩尔比，钨酸钠：硝酸钴=1:1。
优选地，上述的一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子，步骤1）中，按质量比，钨酸钠：十二烷基硫酸钠=1：0-0.3638。
优选地，上述的一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子，步骤2）中， 所述磁力搅拌的时间为30min；超声的时间为30min。
优选地，上述的一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子，步骤2）中，水热反应的反应温度为160-200℃，反应时间为12-36h。
优选地，上述的一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子，步骤2）中，水热反应的反应温度为180℃，反应时间为24h。
优选地，上述的一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子，步骤3）中，烘干温度为70-90℃，烘干时间为2-4h。
上述的一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子在催化降解有机污染物中的应用。
优选地，上述的应用，所述的有机污染物是藏红T。
优选地，上述的应用向含有藏红T的溶液中加入表面活性剂辅助合成的钨酸钴，钨酸钴的加入量为1-5g/L，所述藏红T的溶液的浓度为20-50mg/L。
纳米晶体的形状可以通过在溶液中加入化学封盖试剂控制，首次形成的纳米粒子表面上盖层分子的选择性相互作用对纳米结构的各向异性生长至关重要。表面活性剂可以作为吸附在这些表面上的分子，从而改变不同晶面的相对生长速率，使纳米棒的定向生长得以保持。本专利通过表面活性剂十二烷基硫酸钠的加入，在一定程度上改变不同晶面的相对生长速率，达到增大合成纳米材料的比表面积，增加活性位点，进而增强声催化活性的效果。
本发明的有益效果是：
本发明加入表面活性剂十二烷基硫酸钠调控所制备的钨酸钴声催化剂的粒径，合成温度低，产品粒度较小，且比表面积较大，形貌规则，分散性良好，且同未加表面活性剂的相比，声催化降解效果均有提高。
附图说明
图1 为加入不同剂量表面活性剂所制备的CoWO4纳米材料的XRD衍射图谱（其中，a:0 g, b:0.2 g, c:0.3g, d:0.4 g, e:0.5 g, f:0.6 g）。
图2为加入不同剂量表面活性剂所制备的CoWO4纳米材料的透射电镜照片（其中，a:0 g, b:0.2 g, c:0.3g, d:0.4 g, e:0.5 g, f:0.6 g）。
图3 为加入不同剂量表面活性剂所制备的CoWO4纳米材料对催化超声降解藏红T溶液效果影响图。
具体实施方式
实施例1 表面活性剂辅助的钨酸钴纳米粒子的制备
1）将1.4551 g（5mmol） Co(NO3)2 ·6H2O溶于30mL蒸馏水中，制得硝酸钴水溶液。将1.6493g（5mmol）Na2WO4·2H2O溶于30mL蒸馏水中，制得钨酸钠水溶液。将硝酸钴水溶液倒入钨酸钠水溶液中，混合均匀。在搅拌条件下，向混合溶液中加入0.5g十二烷基硫酸钠。
2）磁力搅拌30min后，超声30 min混合均匀，将获得的混合溶液转移到100 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后于鼓风干燥箱中进行反应，180 ℃下水热合成24h，待反应冷却至室温后得到沉淀物。
3）将沉淀物用蒸馏水和乙醇清洗数次，置于真空干燥箱中80℃烘干2h，用玛瑙研钵研成细粉加入丙酮助溶，即得粉末状钨酸钴纳米材料。
实施例2 表面活性剂的加入量对表面活性剂辅助的钨酸钴纳米粒子的影响
1）将1.4551 g（5mmol） Co(NO3)2 ·6H2O溶于30mL蒸馏水中，制得硝酸钴水溶液。将1.6493g（5mmol）Na2WO4·2H2O溶于30mL蒸馏水中，制得钨酸钠水溶液。将硝酸钴水溶液倒入钨酸钠水溶液中，混合均匀。分别向混合溶液中加入0g,0.2g,0.3g,0.4g,0.5g,0.6 g十二烷基硫酸钠。
2）磁力搅拌30min，超声30 min混合均匀，将获得的混合溶液分别转移到100 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后于鼓风干燥箱中进行反应，180 ℃下水热合成24h，待反应冷却至室温后得到沉淀物。
3）将沉淀物用蒸馏水和乙醇清洗数次，置于真空干燥箱中80℃烘干2h，用玛瑙研钵研成细粉加入丙酮助溶，即得不同表面活性剂加入量的粉末状钨酸钴纳米材料。
实施例3 表面活性剂辅助合成的钨酸钴纳米粒子的表征分析
对实施例2制备的六种钨酸钴纳米材料进行透射电镜检测，检测结果如图2所示，透射电镜检测结果表明，获得的钨酸钴形状规则，表面光滑，为典型的球状结晶结构，平均粒径大约为40-60 nm左右。
X射线衍射分析如图1所示，不同表面活性剂剂量（0, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6g十二烷基硫酸钠）合成产物的XRD各个衍射峰的位置和相对强度均与标准数据库的谱图（JCPDS No.72-0479）完全一致，且没有杂质峰存在，证明产物钨酸钴相纯度很高。
实施例2制备的六种钨酸钴纳米材料的比表面积、孔体积、孔径分布如表1所示。比表面积（BET）和孔径分布（BJH）参数表明，加入不同量的表面活性剂，获得的钨酸钴的介孔体积相差不大，但是孔径和比表面存在一定的差距。随着表面活性剂的加入量增多（0-0.5g），产物钨酸钴的比表面积逐渐增大，其中加入0.5 g表面活性剂的钨酸钴具有最大的比表面积。说明表明活性剂的量能调控合成产物钨酸钴的形貌和比表面积。
表1
实施例4表面活性剂辅助合成的钨酸钴纳米粒子的声催化
1）配置浓度为20 mg/L的藏红T溶液，将配好的溶液置于暗处。
2）称取加入不同剂量的表面活性剂制备的钨酸钴各20 mg，分别加入步骤1）所配好的藏红T溶液20ml，超声催化2 h，超声功率200 W，超声温度为20 ℃。处理后的悬浮液取样离心后取上清液，在400-600 nm内测其UV-vis光谱，藏红T溶液的降解率可用溶液在其λmax=520 nm处的吸光度来计算，
公式为:降解率(%) = [(A0-At) /A0]× 100%。
A0是藏红T溶液的初始吸光度，A0是藏红T溶液在不同实验条件下的吸光度。
结果如图3所示，加入表面活性剂可以有效提高钨酸钴对藏红T溶液的声催化性能，当表面活性剂加入量为0.5 g时，合成的钨酸钴降解效果最好，降解率可以达到66.07%。
Claims (10)
1.一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1）取钨酸钠和硝酸钴分别溶于蒸馏水中，混合两种溶液，在搅拌条件下加入十二烷基硫酸钠；
2）磁力搅拌后进行超声，混合均匀后进行水热反应，冷却静置；
3）将得到的沉淀用蒸馏水和无水乙醇清洗数次，烘干后得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子，其特征在于，步骤1）中，按摩尔比，钨酸钠：硝酸钴=1:1。
3.根据权利要求1所述的一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子，其特征在于，步骤1）中，按质量比，钨酸钠：十二烷基硫酸钠=1：0-0.3638。
4.根据权利要求1所述的一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子，其特征在于，步骤2）中， 所述磁力搅拌的时间为30min；超声的时间为30min。
5.根据权利要求1所述的一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子，其特征在于，步骤2）中，水热反应的反应温度为160-200℃，反应时间为12-36h。
6.根据权利要求5所述的一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子，其特征在于，步骤2）中，水热反应的反应温度为180℃，反应时间为24h。
7.根据权利要求1所述的一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子，其特征在于，步骤3）中，烘干温度为70-90℃，烘干时间为2-4h。
8.权利要求1所述的一种表面活性剂辅助合成钨酸钴纳米粒子在催化降解有机污染物中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述的有机污染物是藏红T。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，向含有藏红T的溶液中加入表面活性剂辅助合成的钨酸钴，钨酸钴的加入量为1-5g/L，所述藏红T的溶液的浓度为20-50mg/L。
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