CN113713802A - 一种CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂及其制备方法和应用。将Bi(NO3)3·5H2O溶解在HNO3中，充分搅拌后，所得溶液缓慢滴加到CoWO4水溶液中，得溶液A；将Na2WO4·2H2O溶解在NaOH中，得溶液B；将溶液A缓慢滴加到溶液B中，持续搅拌后，将所得混合溶液转移到高压釜中，进行水热反应；抽滤，洗涤，干燥，得CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂。Bi2WO6具有独特的花状层次结构，具有较大的比表面积，为纳米粒子在片状上的定向高密度和均匀生长提供了结构框架。复合后的声催化剂极大的改善了声催化活性，在环境净化领域具有较强的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于声催化剂领域，具体涉及一种CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
钨酸钴(CoWO4)作为电子和光学领域的重要材料，是钨酸盐家族中最简单的成员之一，具有良好的声催化活性。但是单体的CoWO4声催化效率偏低。所以，要开发出简便、经济、有效的制备方法，提高CoWO4的声催化活性还需要进一步的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂，以解决单体CoWO4声催化效率偏低的问题。
本发明的另一目的是提供一种CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂的制备方法。
本发明采用的技术方案为：一种CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)取CoWO4粉末分散于去离子水中，得CoWO4水溶液；
2)将Bi(NO3)3·5H2O溶解在HNO3中，充分搅拌后，所得溶液缓慢滴加到CoWO4水溶液中，得溶液A；
3)将Na2WO4·2H2O溶解在NaOH中，得溶液B；
4)将溶液A缓慢滴加到溶液B中，持续搅拌后，将所得混合溶液转移到高压釜中，进行水热反应；
5)抽滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，得CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂。
进一步的，上述的制备方法，HNO3浓度为1mol·L-1。
进一步的，上述的制备方法，，NaOH浓度为1mol·L-1。
进一步的，上述的制备方法，按摩尔比，Bi(NO3)3·5H2O:Na2WO4·2H2O:CoWO4＝1.8:1:1.8-20。
进一步的，上述的制备方法，步骤4)中，所述水热反应是，于180℃下反应8h。
本发明提供的CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂在催化降解有机污染物中的应用。
进一步的，方法如下：向含有有机污染物的废水中加入CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂，超声催化。
进一步的，调节有机污染物的浓度为10mg/L。
进一步的，CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂的加入量为1g/L。
进一步的，所述有机污染物是氧氟沙星。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明制备的CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂，Bi2WO6由于其较窄的带隙(2.67eV)而具有高活性，通过在Bi2WO6纳米片表面加载CoWO4纳米颗粒形成异质结结构，可以促进电子-空穴对的分离，抑制载流子的重组，使得电荷在重组之前有更多的时间参与后续的声催化反应。这种结构的CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂有望在太阳能转换、有机物氧化分解、水净化等领域得到应用。
2、本发明由CoWO4，Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O反应制得。Bi2WO6具有独特的花状层次结构，具有较大的比表面积，为纳米粒子在片状上的定向高密度和均匀生长提供了结构框架。
3、本发明制备的CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂，极大的改善了声催化活性，可以高效地降解有机污染物，在超声条件下120min降解率为64.77％，在环境净化领域具有较强的实用价值。
4、本发明的制备方法，采用水热合成法，工艺简单，合成时间短，产率较高。
附图说明
图1是实施例1制备的CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂的XRD图。
图2是实施例1制备的CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂的XPS图。
图3是实施例1-4制备的CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂对氧氟沙星溶液降解率的比较。
具体实施方式
实施例1 CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂
(一)制备方法如下
1、CoWO4的制备
按照摩尔比1:1的比例，将0.5mmol Co(NO3)2·6H2O和0.5mmol Na2WO4·2H2O放入装有30mL去离子水的锥形瓶中，经磁力搅拌30min后倒入聚四氟乙烯反应釜中，放入鼓风干燥箱中180℃反应24h；反应结束后抽滤，在80℃条件下烘干2h，用玛瑙研钵研成细粉，得到CoWO4粉末。
2、CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂的制备
取CoWO4粉末(200mg，0.65mmol)，并将其分散在30mL去离子水中，得CoWO4水溶液。
将Bi(NO3)3·5H2O(315.2mg，0.65mmol)溶解在20mL浓度为1mol·L-1的HNO3中，磁力搅拌后，将所得溶液缓慢滴加到CoWO4水溶液中，得到溶液A。
将Na2WO4·2H2O(106.8mg，0.36mmol)溶解在20mL浓度为1mol·L-1的NaOH中，得到溶液B。
将溶液A缓慢滴加到溶液B中，持续搅拌后，将所得混合溶液转移到高压釜中，并在180℃烘箱中水热反应8h。
抽滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，产物在60℃干燥2h，得按摩尔比，Bi3 +:Co2+＝1:1的CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂。
(二)表征分析
采用X射线粉末衍射(XRD)技术对合成的CoWO4/Bi2WO6纳米复合材料进行了相纯度和结构分析，得到的图谱如图1所示。整齐的连续波样品的XRD图显示结晶度高，因为存在尖锐、狭窄和强的衍射峰，符合标准结构(JCPDS No.72-0479)。
图2分析了CoWO4和CoWO4/Bi2WO6样品，在样品的光谱中可以明确地看到O、Co、Bi、W元素的信号，说明合成的产物均由这四种元素组成。
实施例2 CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂的制备
取CoWO4粉末(200mg，0.65mmol)，并将其分散在30mL去离子水中，得CoWO4水溶液。
将Bi(NO3)3·5H2O(157.6mg，0.325mmol)溶解在20mL浓度为1mol·L-1的HNO3中，磁力搅拌后，将所得溶液缓慢滴加到CoWO4水溶液中，得到溶液A。
将Na2WO4·2H2O(53.4mg，0.18mmol)溶解在20mL浓度为1mol·L-1的NaOH中，得到溶液B。
将溶液A缓慢滴加到溶液B中，持续搅拌后，将所得混合溶液转移到高压釜中，并在180℃烘箱中水热反应8h。
抽滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，产物在60℃干燥2h，得按摩尔比，Bi3 +:Co2+＝1:2的CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂。
实施例3 CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂的制备
取CoWO4粉末(200mg，0.65mmol)，并将其分散在30mL去离子水中，得CoWO4水溶液。
将Bi(NO3)3·5H2O(78.8mg，0.163mmol)溶解在20mL浓度为1mol·L-1的HNO3中，磁力搅拌后，将所得溶液缓慢滴加到CoWO4水溶液中，得到溶液A。
将Na2WO4·2H2O(26.7mg，0.09mmol)溶解在20mL浓度为1mol·L-1的NaOH中，得到溶液B。
将溶液A缓慢滴加到溶液B中，持续搅拌后，将所得混合溶液转移到高压釜中，并在180℃烘箱中水热反应8h。
抽滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，产物在60℃干燥2h，得按摩尔比，Bi3 +:Co2+＝1:4的CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂。
实施例4 CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂的制备
取CoWO4粉末(200mg，0.65mmol)，并将其分散在30mL去离子水中，得CoWO4水溶液。
将Bi(NO3)3·5H2O(31.52mg，0.065mmol)溶解在20mL浓度为1mol·L-1的HNO3中，磁力搅拌后，将所得溶液缓慢滴加到CoWO4水溶液中，得到溶液A。
将Na2WO4·2H2O(10.68mg，0.036mmol)溶解在20mL浓度为1mol·L-1的NaOH中，得到溶液B。
将溶液A缓慢滴加到溶液B中，持续搅拌后，将所得混合溶液转移到高压釜中，并在180℃烘箱中水热反应8h。
抽滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，产物在60℃干燥2h，得按摩尔比，Bi3 +:Co2+＝1:10的CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂。
实施例5 CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂降解氧氟沙星
方法：分别称取CoWO4和实施例1-4制备的CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂各20mg，加入20mL浓度为10mg/L的氧氟沙星溶液，超声催化2h，超声功率200W，超声温度为20℃。处理后的悬浮液取样离心后取上清液，在200-400nm内测其UV-vis光谱，氧氟沙星溶液的降解率可用溶液在其λmax＝291nm处的吸光度来计算，
公式为:降解率(％)＝[(A0-At)/A0]×100％
A0是氧氟沙星的初始吸光度
At是氧氟沙星在不同时间下的吸光度
结果如图3所示，结果表明，制备的CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂比单独的CoWO4声催化活性更高。实施例1制备的催化剂，降解率为64.77％。
Claims (10)
1.一种CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取CoWO4粉末分散于去离子水中，得CoWO4水溶液；
2)将Bi(NO3)3·5H2O溶解在HNO3中，充分搅拌后，所得溶液缓慢滴加到CoWO4水溶液中，得溶液A；
3)将Na2WO4·2H2O溶解在NaOH中，得溶液B；
4)将溶液A缓慢滴加到溶液B中，持续搅拌后，将所得混合溶液转移到高压釜中，进行水热反应；
5)抽滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，得CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，HNO3浓度为1mol·L-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，NaOH浓度为1mol·L-1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按摩尔比，Bi(NO3)3·5H2O:Na2WO4·2H2O:CoWO4＝1.8:1:1.8-20。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述水热反应是，于180℃下反应8h。
6.按照权利要求1-5任意一项所述的方法制备的CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂在催化降解有机污染物中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，方法如下：向含有有机污染物的废水中加入CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂，超声催化。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，调节有机污染物的浓度为10mg/L。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，CoWO4/Bi2WO6复合声催化剂的加入量为1g/L。
10.根据权利要求7-9所述的应用，其特征在于，所述有机污染物是氧氟沙星。
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