CN108031863A - 一种利用红藤提取液制备金银合金纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用红藤提取液制备金银合金纳米颗粒的方法，涉及纳米材料制备技术领域。所述方法包括以下步骤：(1)将红藤放入去离子水中加热至沸腾，保持沸腾10分钟，红藤与去离子水的物料比为1g∶50mL，离心，取上清液，得红藤提取液；(2)将氯金酸溶液和硝酸银溶液加入去离子水中混匀，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶2‑1∶8；(3)将上述红藤提取液加热至沸腾，将混合液加入到沸腾的红藤提取液中，沸腾状态下反应1‑11分钟，将反应液离心，取沉淀干燥，即得金银合金纳米颗粒。本发明设备简单，操作方便，原料来源广泛、价格低廉、无毒，制得的金银合金纳米颗粒表面无有毒试剂残留，且表现出了明显的表面等离子共振信号。

Description

一种利用红藤提取液制备金银合金纳米颗粒的方法
【技术领域】
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种利用红藤提取液制备金银合金纳米颗粒的方法。
【背景技术】
在贵金属纳米颗粒中，金纳米颗粒和银纳米颗粒由于其独特的光学、磁性、电子和催化性质而被广泛关注。金纳米颗粒和银纳米颗粒偶联形成的金银合金纳米颗粒也被广泛研究，研究表明由于单金属组分活性的协同作用，金银合金纳米颗粒的活性被显著提高，合金纳米颗粒具有不同于单组份金属的表面等离子共振、催化性能及表面增强拉曼散射等特性，其综合性能远超于各单组份金属，金和银具有非常相近的晶格常数和面心立方结构，因而在溶液中还原金和银时非常容易形成金银合金。
到目前为止，制备金银合金纳米颗粒的方法主要可概括为物理法、化学法和生物法。物理法对仪器的要求较高，且难以得到尺寸均匀的纳米颗粒。化学法利用化学试剂对金离子和银离子进行还原来制备金银合金纳米颗粒，化学法制备的金银合金纳米颗粒质量较高而被广泛应用，但化学法采用的化学试剂大多是有毒的，不利于合金纳米颗粒的生物学应用。生物法主要是利用绿色植物作为还原剂来合成金银合金纳米颗粒，近几年报道了使用石榴，可乐果和茉莉花等绿色植物来合成金银合金纳米颗粒。因为使用绿色植物作为还原剂合成金银合金纳米颗粒具有操作简单，合成速度快和经济性高等明显优势，并且潜在地使合成的金银合金纳米颗粒具有更多的生物相容性，所以利用绿色植物作为还原剂来合成金银合金纳米颗粒具有重要意义。
红藤是一种中药材，为木通科、大血藤属，落叶木质藤本植物的藤茎，价格低廉且无毒，在中国分布广泛，目前尚未见有关红藤提取液作还原剂来合成金银合金纳米颗粒的报道。针对上述研究中存在的问题，申请人基于国家自然科学基金(11404210)，对红藤提取液绿色合成金银合金纳米颗粒做了进一步的探索。
【发明内容】
针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种利用红藤提取液制备金银合金纳米颗粒的方法，该方法原料来源广泛、制备工艺简单、条件温和、环境友好，无化学试剂残留，为金银合金纳米颗粒在生物医学领域的应用奠定了基础。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种利用红藤提取液制备金银合金纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)将红藤放入去离子水中加热至沸腾，保持沸腾10分钟，红藤与去离子水的物料比为1g∶50mL，离心分离，取上清液，得红藤提取液，备用；
(2)将氯金酸溶液和硝酸银溶液加入到去离子水中混匀，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶2-1∶8；
(3)将上述红藤提取液加热至沸腾，将步骤(2)制得的混合液加入到沸腾的红藤提取液中，沸腾状态下反应1-11分钟，待反应结束后，将反应液于12000rpm下离心10min，并将所得沉淀于40-50℃下干燥10分钟，即得所述金银合金纳米颗粒。
进一步地，所述氯金酸溶液制备方法为：将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成0.1mol/L氯金酸溶液。
进一步地，所述硝酸银溶液的制备方法为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。
进一步地，所述步骤(3)中，先将红藤提取液加热至沸腾后，保持沸腾10分钟，使红藤提取液充分水解，再加入步骤(2)制得的混合液进行反应。
上述各步骤中所使用的容器在使用之前均先使用去离子水冲洗干净。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明所提供的金银合金纳米颗粒的制备方法采用的设备简单，操作方便，红藤提取液方便易得、价格低廉、且没有毒性，以其作为还原剂代替以往使用的化学试剂，如柠檬酸钠、硼氢化钠、硫醇和油胺等制作金银合金纳米颗粒，所制得的金银合金纳米颗粒表面无有毒试剂残留，也不会生成新的有毒物质，且表现出了明显的表面等离子共振信号。
【附图说明】
为了更加清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面对实施例中所用到的附图作简单的介绍，附图仅仅是本发明对实施例的描述。
图1是本发明实施例1中金银合金纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱图；
图2是本发明实施例1中金银合金纳米颗粒的TEM图(透射电子显微镜图)；
图3是本发明实施例1中金银合金纳米颗粒的XRD图(X-射线衍射谱图)；
图4是本发明实施例2中金银合金纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱图；
图5是本发明实施例2中金银合金纳米颗粒的TEM图(透射电子显微镜图)；
图6是本发明实施例2中金银合金纳米颗粒的EDX图谱(能量散射谱图)。
【具体实施方式】
以下结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明。
实施例1
本实施例一种利用红藤提取液制备金银合金纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)将红藤放入去离子水中加热至沸腾，保持沸腾10分钟，红藤与去离子水的物料比为1g∶50mL，离心分离，取上清液，得红藤提取液，备用；
(2)将50μl氯金酸溶液和1mL硝酸银溶液加入到5mL去离子水中混匀，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶2；所述氯金酸溶液制备方法为：将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成0.1mol/L氯金酸溶液；所述硝酸银溶液的制备方法为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。
(3)将30mL上述红藤提取液加热至沸腾，先保持沸腾10分钟，使红藤提取液充分水解，再将步骤(2)制得的混合液加入到沸腾的红藤提取液中，沸腾状态下反应1-11分钟，并分别在反应第1分钟、第3分钟、第5分钟、第7分钟、第9分钟时取样，待反应结束后，分别将不同反应时间所取得的样品于12000rpm转速下离心10分钟，并分别将所得沉淀于40℃下干燥10分钟，即分别得到反应第1分钟、第3分钟、第5分钟、第7分钟、第9分钟时制得的金银合金纳米颗粒。
上述各步骤中所使用的容器在使用之前均先使用去离子水冲洗干净。
实施例2
本实施例一种利用红藤提取液制备金银合金纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)将红藤放入去离子水中加热至沸腾，保持沸腾10分钟，红藤与去离子水的物料比为1g∶50mL，离心分离，取上清液，得红藤提取液，备用；
(2)将50μl氯金酸溶液和4mL硝酸银溶液加入到5mL去离子水中混匀，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶8；所述氯金酸溶液制备方法为：将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成0.1mol/L氯金酸溶液；所述硝酸银溶液的制备方法为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。
(3)将30mL上述红藤提取液加热至沸腾，保持沸腾10分钟，使红藤提取液充分水解，再将步骤(2)制得的混合液加入到沸腾的红藤提取液中，沸腾状态下反应1-11分钟，并分别在反应第1分钟、第3分钟、第5分钟、第7分钟、第9分钟、第11分钟时取样，待反应结束后，分别将不同反应时间所取得的样品于12000rpm转速下离心10分钟，并分别将所得沉淀于50℃下干燥10分钟，即分别得到反应第1分钟、第3分钟、第5分钟、第7分钟、第9分钟、第11分钟时制得的金银合金纳米颗粒。
上述各步骤中所使用的容器在使用之前均先使用去离子水冲洗干净。
为了说明本发明的效果，申请人分别对实施例1和实施例2制得的金银合金纳米颗粒的颗粒形貌、粒径、组成成分和等离子共振信号等进行检测，结果如下：
实施例1的结果：
采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对实施例1反应1分钟、3分钟、5分钟、7分钟、9分钟所得的反应液测试所得的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图，如图1所示，金银合金纳米产生的吸收峰在489-533nm之间，产生明显的等离子共振信号。
采用日本电子公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对实施例1反应9分钟所得的金银合金纳米进行表征的TEM图(透射电子显微镜图)，如图2所示，可以明显的看出实施例1所得金银合金纳米颗粒呈现类球型，其余的1分钟、3分钟、5分钟、7分钟所制得的样品的形貌与9分钟获得的金银合金纳米颗粒类似，其平均直径均为13nm左右。
采用日本株式会社的D/max-2600PC型X-射线衍射仪对对实施例1反应9分钟所得金银合金纳米颗粒进行表征的谱图，如图3所示，与金银合金的标准图谱非常吻合，进一步说明了反应合成了金银合金纳米颗粒。
实施例2的结果：
采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对实施例2反应1分钟、3分钟、5分钟、7分钟、9分钟、11分钟所得的反应液测试所得的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图，如图4所示，金银合金纳米产生的吸收峰在447-463nm之间，产生明显的等离子共振信号。
采用日本电子公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对实施例2反应11分钟所得的金银合金纳米进行表征的TEM图(透射电子显微镜图)，如图5所示，可以明显的看出所得金银合金纳米颗粒呈现类球型，其余的1分钟、3分钟、5分钟、7分钟、9分钟所制得的样品的形貌与11分钟获得的金银合金纳米颗粒类似，其平均直径均为15nm左右。
采用日本电子公司EDAX Falcon s60型能谱仪对实施例2反应11分钟所得金银合金纳米颗粒的EDX图谱(能量散射谱图)，如图6所示，可以明显的看出反应所得的纳米颗粒的成分为金、银元素，Cu为测试中所用的铜网成分，不是纳米颗粒所包含的杂质。
综上所述，本发明方法制得的纳米颗粒的形貌为类球形，平均粒径约为13-15nm，颗粒的成分为金、银元素，无有毒物质残留，可产生明显的等离子共振吸收峰。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (4)

1.一种利用红藤提取液制备金银合金纳米颗粒的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将红藤放入去离子水中加热至沸腾，保持沸腾10分钟，红藤与去离子水的物料比为1g∶50mL，离心分离，取上清液，得红藤提取液，备用；
(2)将氯金酸溶液和硝酸银溶液加入到去离子水中混匀，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶2-1∶8；
(3)将上述红藤提取液加热至沸腾，将步骤(2)制得的混合液加入到沸腾的红藤提取液中，沸腾状态下反应1-11分钟，待反应结束后，将反应液于12000rpm下离心10min，并将所得沉淀于40-50℃下干燥10分钟，即得所述金银合金纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种利用红藤提取液制备金银合金纳米颗粒的方法，其特征在于：所述氯金酸溶液制备方法为：将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成0.1mol/L氯金酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种利用红藤提取液制备金银合金纳米颗粒的方法，其特征在于：所述硝酸银溶液的制备方法为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。
4.根据权利要求1所述的一种利用红藤提取液制备金银合金纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，先将红藤提取液加热至沸腾后，保持沸腾10分钟，使红藤提取液充分水解，再加入步骤(2)制得的混合液进行反应。
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