CN103350236B - 一种合成六边形银纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及一种以羧甲基葡聚糖为稳定剂，硼氢化钠为还原剂，用银氨溶液合成六边形银纳米片的方法。本发明主要是将配制好的Ag(NH3)2OH溶液加入到锥形瓶中，再加入二次蒸馏水及搅拌子并置于磁力搅拌器中；在搅拌下于上述溶液中依次加入柠檬酸三钠、双氧水、羧甲基葡聚糖、新配制的NaBH4，常温下反应3～5min，即得蓝色六边形银纳米片溶液。本发明方法与其它银纳米片的合成方法相比，具有合成周期短、操作简单、成本低等优点，且便于大规模合成的优点。本发明方法合成的六边形银纳米片的最大吸收峰位置在680nm左右，且粒径平均在45nm左右。

Description

一种合成六边形银纳米片的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种以羧甲基葡聚糖为稳定剂，硼氢化钠为还原剂，用银氨溶液合成六边形银纳米片的方法。
背景技术
近年来，银纳米片的合成已引起科学家的广泛关注。银纳米片具有与其他形貌的银钠米粒子及常规材料不同的光学、电学、催化、表面增强拉曼等性质、已广泛应用于电子、化工、冶金、生物、军事、机械、航空、纺织、医疗等很多领域。目前合成银纳米片的方法很多，有光化学还原法、化学还原法、模板法、电化学法、微波法、超声波法、微乳液法、辐射法等，这些方法合成速度慢、合成的均匀性不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用羧甲基葡聚糖为稳定剂快速还原银氨溶液合成六边形银纳米片的方法，本发明方法快速、简便、可用于大规模合成。
本发明方法包括如下步骤：
（1）Ag(NH3)2OH溶液的配制：将AgNO3溶液加入烧杯中，再缓慢加入NaOH溶液并振荡，有沉淀生成，在振荡下逐滴滴加NH3·H2O至沉淀完全溶解，最后加入二次蒸馏水稀释，配制成浓度为0.05M的Ag(NH3)2OH储备液；
（2）银纳米盘的制备：取步骤（1）配制的Ag(NH3)2OH溶液加入到锥形瓶中，再加入二次蒸馏水及搅拌子并置于磁力搅拌器中；在搅拌下于上述溶液中依次加入柠檬酸三钠、双氧水、羧甲基葡聚糖、新配制的NaBH4，常温下反应3～5min，即得蓝色六边形银纳米片溶液。
具体地说，步骤（2）中，Ag(NH3)2OH在整个溶液中的浓度为0.1mM；直接用硝酸银代替银氨溶液不能合成出六边形银纳米片，银氨溶液要现配现用。
步骤（2）中，羧甲基葡聚糖在整个溶液中的浓度为2.0mM；羧甲基葡聚糖浓度对合成的六边形银纳米片的形貌、均匀性和吸收光谱均有影响。
步骤（2）中，NaBH4在整个溶液中的浓度为1.0mM；NaBH4的浓度对合成的六边形银纳米片的吸收光谱有影响。
步骤（2）中，H2O2在整个溶液中的浓度为20mM；H2O2的浓度对合成的六边形银纳米片的吸收光谱有影响，
步骤（2）中，柠檬酸三钠在整个溶液中的浓度为2.7mM。柠檬酸三钠的浓度对合成的六边形银纳米片的吸收光谱有影响。
本发明方法采用羧甲基葡聚糖为稳定剂，柠檬酸三钠、双氧水和硼氢化钠共同作用还原银氨溶液合成六边形银纳米片，该方法与其它银纳米片的合成方法相比，具有合成周期短、操作简单、成本低等优点，且便于大规模合成的优点。本发明方法合成的六边形银纳米片的最大吸收峰位置在680nm左右，且粒径平均在45nm左右。
附图说明
图1是本发明实施例合成的六边形银纳米片的紫外-可见吸收光谱曲线图。
图2是本发明实施例六边形银纳米片的透射电子显镜（TEM）表征图片。
图3是本发明实施例六边形银纳米片的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实验实例对本发明作进一步详细的描述。
（1）所用溶液的准备：
称取0.8494g AgNO3用50mL水配制成浓度为0.1M的AgNO3储备液；将3.0mL制备的AgNO3溶液（0.1M）加入50mL烧杯中，缓慢加入250μLNaOH溶液（0.2M）并振荡，有沉淀生成，在振荡下逐滴滴加NH3·H2O（5%）720μL至沉淀完全溶解，最后加入二次蒸馏水稀释，配制成浓度为0.05MAg(NH3)2OH储备液；称取1.1029g柠檬酸三钠溶解于50mL水中配制成浓度为0.075M的柠檬酸三钠储备液；称取0.1892g NaBH4溶解于50mL水中配制成浓度为0.1M的NaBH4储备液；羧甲基葡聚糖浓度为0.01M；市售30％的H2O2。
（2）六边形银纳米片的制备过程：
将18.75mL二次蒸馏水加入锥形瓶中，放入磁石（搅拌子）后将锥形瓶置于磁力搅拌器中，搅拌下依次加入准备好的50μL Ag(NH3)2OH（5.0×10-2M）、0.9mL柠檬酸三钠（7.5×10-2M）、50μL双氧水（30%）、5mL羧甲基葡聚糖（0.01M）、0.25mL新制的NaBH4（0.1M），此时溶液呈浅黄色，大约5min后由于生成小粒径的银纳米粒子溶液颜色变为深黄色，在接下来的几秒内，随着溶液颜色由深黄色变成红色、绿色并最终变成蓝色，其形貌也变成六边形银纳米片。
（3）银纳米盘合成条件优化过程：
在相同条件下，分别用AgNO3和Ag(NH3)2OH合成银纳米粒子，用AgNO3合成的银纳米粒子为淡黄色，其吸收峰位置在400nm左右，可知是球形银纳米粒子，而Ag(NH3)2OH合成的银纳米粒子为蓝色，吸收峰位置在350nm，700nm左右，可知是六边形银纳米片，这可以用TEM结果证实；羧甲基葡聚糖的浓度对银纳米盘的合成有影响，不同浓度的羧甲基葡聚糖合成的银纳米盘的紫外可见光谱有差异，当羧甲基葡聚糖最终浓度为2.0×10-3mol/L时，合成的银纳米盘的吸收峰半峰宽最窄，即粒径最均匀；同样的方法，对NaBH4（1.0×10-3mol/L）、柠檬酸钠（2.7×10-3mol/L）、双氧水（2.0×10-2mol/L）等浓度进行了优化，通过各合成样的紫外-可见光谱判断出各优选浓度，如图1所示为合成的六边形银纳米片的紫外-可见光谱曲线。
本发明上述实施例制备的银纳米盘的透射电镜表征结果如图2所示，图3是本发明实施例六边形银纳米片的粒径分布图。由图可知，所制备的银纳米多数为六边片状形，粒径较均匀且分散较好。
还需要说明的是，本发明的具体实施例只是用来示例性说明，并不以任何方式限定本发明的保护范围，本领域的相关技术人员可以根据上述一些说明加以改进或变化，但所有这些改进和变化都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种合成六边形银纳米片的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）Ag(NH3)2OH溶液的配制：将AgNO3溶液加入烧杯中，再缓慢加入NaOH溶液并振荡，有沉淀生成，在振荡下逐滴滴加NH3·H2O至沉淀完全溶解，最后加入二次蒸馏水稀释，配制成浓度为0.05M的Ag(NH3)2OH储备液；
（2）银纳米盘的制备：取步骤（1）配制的Ag(NH3)2OH溶液加入到锥形瓶中，再加入二次蒸馏水及搅拌子并置于磁力搅拌器中；在搅拌下于上述溶液中依次加入柠檬酸三钠、双氧水、羧甲基葡聚糖、新配制的NaBH4，常温下反应3～5min，即得蓝色六边形银纳米片溶液。
2.根据权利要求1所述合成六边形银纳米片的方法，其特征在于：步骤（2）中，Ag(NH3)2OH在整个溶液中的浓度为0.1mM。
3.根据权利要求1所述合成六边形银纳米片的方法，其特征在于：步骤（2）中，羧甲基葡聚糖在整个溶液中的浓度为2.0mM。
4.根据权利要求1所述合成六边形银纳米片的方法，其特征在于：步骤（2）中，NaBH4在整个溶液中的浓度为1.0mM。
5.根据权利要求1所述合成六边形银纳米片的方法，其特征在于：步骤（2）中，H2O2在整个溶液中的浓度为20mM。
6.根据权利要求1所述合成六边形银纳米片的方法，其特征在于：步骤（2）中，柠檬酸三钠在整个溶液中的浓度为2.7mM。
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