CN104399999B - 利用离子热法制备六边形纳米铜颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用离子热法制备六边形纳米铜颗粒的方法，在该方法中,首先分别称取适量的溴化铵、丁二酸和硝酸铜,放在玛瑙研磨钵中研磨,待两种盐混合均匀，直至成墨绿色透明状液相,然后转移至聚四氟乙烯内衬中,加入一定量的水合肼作为还原剂，并将其放入高压釜中,在120～160℃的条件下反应2～10小时后取出反应釜,待其自然冷却至室温,取出产物,洗涤数次,真空干燥,最后得到了如图2所示的具有六边形结构的纳米铜颗粒。本发明操作简单,容易控制，重复性好，绿色环保,且不使用任何表面活性剂或溶剂。
Description
技术领域
本发明属于离子热法制备纳米颗粒的领域,具体涉及一种利用离子热法制备六边形纳米铜颗粒的方法。
背景技术
铜及其合金的应用范围仅次于钢铁，随着纳米材料的发现以及纳米技术的进步，更多的人开始关注纳米铜的制备方法。纳米铜粉具有量子隧道效应、表面界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应。纳米铜粉因具有特殊的物理化学性能被广泛用作导电材料、催化活性成分、光热学材料、生物杀菌等。除此之外有纳米铜粉制备的纳米晶体材料的硬度是一般粗铜的3倍，解决了它的韧度问题，它将广泛应用于工程材料。
纳米铜的制备方法一般分为气相法、液相法、和固相法。气相法一般包括气体蒸发法、化学气相凝聚法、溅射法、化学气相反应法等。其中自悬浮定向流法制备纳米铜是由中国工程物理研究所与俄罗斯联合研发，属于新技术、新方法，但对设备、科技水平要求高，实现工业化较困难。固相法是一种传统的分化工艺，是固相到固相的转变，一般用于粗颗粒的细化，通常分为机械化学法、球磨法。液相法是目前工业上和实验室广泛采用的制备方法，这是因为液相法所需设备简单、原料容易获得，同时制备出的铜粉纯度高、化学组分容易控制、均匀性好。
由于纳米尺寸的金属的很多性质与粒子形貌有很大关系。近年来，纳米铜的研究焦点部分是如何获得粒径小、形貌可控且能稳定存在的纳米铜粉。近年来，研究者多采用液相法结合界面生长制备多种形貌的纳米铜粉，其中包括球形、花状、带状、树枝状等。液相法的原理是用硼氢化钾、水合肼等试剂做还原剂在液相环境下把二价铜离子还原为纳米铜，其优点是可以控制纳米粒子的形核和结晶。界面生长是指，反应物先在均相溶液中反应完全，再将某种试剂注入混合溶液中，是混合溶液分为油层和水层，两层之间存在亲油及亲水界面，纳米粒子会在亲油界面生长。整个过程都要控制时间、水温、反应程度以及加入试剂的量，实验步骤较复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用离子热法制备六边形纳米铜颗粒的方法，所涉及的设备和工艺简单，反应过程中不需要控制。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案，一种利用离子热法制备六边形纳米铜颗粒的方法，其特征包括下述步骤：
（1）将一定量的溴化铵、丁二酸和硝酸铜混合在一起，充分研磨至墨绿色透明状；
（2）将上述的混合物放入清洗干净的聚四氟乙烯的内衬中，加入水合肼；
（3）将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定好温度的电阻炉中；
（4）待上述反应完全后，冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水充分洗涤过滤；
（5）将得到的产物真空干燥，得到暗红色铜颗粒。
优选的，所述溴化铵和丁二酸的质量比例为1:1~1:2。
优选的，所述硝酸铜和水合肼的质量比例为1:5~1:10。
优选的，所述设定温度为120~180℃，保温时间为2~10h。
本发明的技术效果是：本发明采用离子热法制备出了六边形纳米铜，厚度上属于纳米级别，即在一个100nm以下，具有使用设备简单、过程容易控制及制备方法绿色环保的特点，不需要加入一些表面活性剂或复杂组分的溶剂就能控制纳米铜颗粒的形貌，得到六边形的铜颗粒。
附图说明
图1是本发明的六边形纳米铜的XRD图像图。
由图可知实产物只含有铜颗粒的物相，无其他物相。
图2是本发明的六边形纳米铜的SEM图像图。
由图可知六边形纳米铜的二维尺寸是亚微米级别，厚度上达到纳米尺寸。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细描述。
实施例一
（1）将称取溴化铵4g、丁二酸4g和硝酸铜3g混合在一起，充分研磨至墨绿色透明状；
（2）将上述的混合物放入清洗干净的聚四氟乙烯的内衬中，加入15ml水合肼80%，密度为1.03g/cm3；
（3）将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入设定温度为120℃的电阻炉中，反应8h；
（4）待上述反应完全后，冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水各洗涤3次；
（5）将得到的产物60℃真空干燥，得到暗红色铜颗粒。
实施例二
（1）将称取溴化铵4g、丁二酸4g和硝酸铜3g混合在一起，充分研磨至墨绿色透明状；
（2）将上述的混合物放入清洗干净的聚四氟乙烯的内衬中，加入20ml水合肼80%，密度为1.03g/cm3；
（3）将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入设定温度为140℃的电阻炉中，反应6h；
（4）待上述反应完全后，冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水各洗涤3次；
（5）将得到的产物60℃真空干燥，得到暗红色铜颗粒。
实施例三
1）将称取溴化铵4g、丁二酸6g和硝酸铜3g混合在一起，充分研磨至墨绿色透明状；
2）将上述的混合物放入清洗干净的聚四氟乙烯的内衬中，加入20ml水合肼80%，密度为1.03g/cm3；
3）将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入设定温度为160℃的电阻炉中,反应8h。
4）待上述反应完全后，冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水各洗涤3次。
5）将得到的产物60℃真空干燥，得到暗红色铜颗粒。
实施例四
1）将称取溴化铵4g、丁二酸6g和硝酸铜3g混合在一起，充分研磨至墨绿色透明状；
2）将上述的混合物放入清洗干净的聚四氟乙烯的内衬中，加入25ml水合肼80%，密度为1.03g/cm3；
3）将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入设定温度为180℃的电阻炉中,反应2h。
4）待上述反应完全后，冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水各洗涤3次。
5）将得到的产物60℃真空干燥，得到暗红色铜颗粒。
实施例五
1）将称取溴化铵4g、丁二酸8g和硝酸铜3g混合在一起，充分研磨至墨绿色透明状；
2）将上述的混合物放入清洗干净的聚四氟乙烯的内衬中，加入30ml水合肼80%，密度为1.03g/cm3；
3）将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入设定温度为140℃的电阻炉中,反应10h。
4）待上述反应完全后，冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水各洗涤3次。
5）将得到的产物60℃真空干燥，得到暗红色铜颗粒。
Claims (4)
1.一种利用离子热法制备六边形纳米铜颗粒的方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将一定量的溴化铵、丁二酸和硝酸铜混合在一起，充分研磨至墨绿色透明状；
（2）将上述的混合物放入清洗干净的聚四氟乙烯的内衬中，加入水合肼；
（3）将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定好温度的电阻炉中；
（4）待上述反应完全后，冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水充分洗涤过滤；
（5）将得到的产物真空干燥，得到暗红色铜颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种利用离子热法制备六边形纳米铜颗粒的方法，其特征在于：所述溴化铵和丁二酸的质量比例为1:1~1:2。
3.根据权利要求1所述的一种利用离子热法制备六边形纳米铜颗粒的方法，其特征在于：所述硝酸铜和水合肼的质量比例为1:5~1:10。
4.根据权利要求1所述的一种利用离子热法制备六边形纳米铜颗粒的方法，其特征在于：所述设定温度为120~180℃，保温时间为2~10h。
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