CN105127448B - 一种超大面积纳米银片的室温制备方法 - Google Patents

一种超大面积纳米银片的室温制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超大面积纳米银片的室温制备方法，其特征在于：将配置好的AgNO3溶液加入到锥形瓶中，再依次加入PVP、FeSO4·7H2O以及稀H2SO4溶液，于室温下磁力搅拌3～6小时即可获得超大面积纳米银片溶液。本发明方法与其它纳米银片的合成方法相比，具有两个显著优点：产物面积超大(>100μm2)；还原反应在室温下进行。

Description

一种超大面积纳米银片的室温制备方法
技术领域
本发明涉及一种超大面积纳米银片的制备方法，特别是在室温下制备超大面积纳米银片的方法。
背景技术
贵金属中，银除了具有电导率高、热导率高、成本低等优点外，还具有奇特的光学性质，因而在众多领域获得了广泛的应用。其中，纳米银因其可作为导电胶填料、具有良好的抑菌效果以及具有极强的表面等离子近场增强能力而在电学、医学以及光电子领域备受关注。具体到其表面等离子性质，与纳米金相比，纳米银具有更低的表面等离子传输损失，因而在光通信领域具有更大的应用潜力。
银纳米结构中，银纳米片在表面等离子传输应用中具有银纳米线或纳米粒子所不具备的特殊优势：因为面积大，因而容易以其为模板刻蚀出通信光路。该通路不仅保持单晶特性，更重要的是可随意造型，从而避免了采用银纳米线或纳米粒子进行光传输时在变向处存在的耦合损失。
目前制备纳米银片的方法很多，但超大面积纳米银片的制备却鲜有报道，室温制备还未见报道。专利(申请号200910037686.0)超大面积片状纳米银的平均单边长在4～6μm，最大可达20μm，但该专利所采用的方法需要在80～180℃这样的高温下进行，成本较高。专利(申请号201110051486.8)虽然也可制备微米级三角形银片，但依然需要在75～95℃进行热处理，且其产物平均单边长小于5μm。专利(申请号201310316123.1)虽然可在室温下制备六边形银纳米片，但其产物的平均粒径仅45nm。
发明内容
本发明是为解决上述现有技术所存在的不足之处，提供一种纳米银片的制备方法，旨在可以室温下获得超大面积纳米银片。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
一种超大面积纳米银片的室温制备方法，其特点在于包括如下步骤：
(1)将固体AgNO3溶于去离子水中，配制成AgNO3溶液，并在4～25℃恒温环境中静置备用；将固体PVP溶于去离子水中，配制成PVP溶液，并在4～25℃恒温环境中静置备用；将固体FeSO4·7H2O溶于去离子水中，配制成FeSO4溶液，并在4～25℃恒温环境中静置备用；用去离子水对98％浓H2SO4进行稀释，配制成稀H2SO4溶液，并在4～25℃恒温环境中静置备用；
(2)室温下，将AgNO3溶液、PVP溶液、FeSO4溶液和稀H2SO4溶液依次加入锥形瓶中，形成混合溶液，以450～600rpm的速度磁力搅拌所述混合溶液3～6h；
(3)反应完成后，将产物进行离心清洗，即获得超大面积纳米银片，将所述超大面积纳米银片分散到去离子水中保存。
上述超大面积纳米银片的室温制备方法，其特点也在于：
在所述混合溶液中，AgNO3浓度为0.1～1g/L；PVP浓度为2g/L；FeSO4·7H2O浓度为0.15g/L；H2SO4浓度为0.0368～0.184g/L。
在进行步骤(2)之前，AgNO3溶液、PVP溶液、FeSO4溶液和稀H2SO4溶液在4～25℃恒温环境中静置的时间不短于30min。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明可在室温下制备超大面积纳米银片，产物的平均单边长可达10μm，最大可达30μm以上。
2、本发明的制备方法简单、易于操作。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的超大面积纳米银片的扫描电子显微镜图，图中标尺为5μm。
图2是本发明实施例3所制得的超大面积纳米银片的扫描电子显微镜图，图中(a)、(b)的标尺分别为10μm和50μm。
图3是本发明实施例5所制得的超大面积银纳米片的透射电子显微镜图，图中标尺为1μm。
图4是本发明实施例中所得产品的X射线衍射图。
具体实施方式
实施例1：
本实施按如下步骤制备超大面积纳米银片：
1、将0.1g固体AgNO3溶于39mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
2、将0.2g固体PVP溶于40mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
3、将0.015g固体FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
4、将200μL 98％H2SO4溶于100mL去离子水中，配置成稀H2SO4溶液，充分溶解后，取其中的1mL置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
5、待上述4种溶液在4℃的冰箱中静置30min后取出，混合在锥形瓶中；
6、将锥形瓶置于磁力搅拌器上，于室温以450rpm转速搅拌3h；
7、对产物进行离心清洗，并分散在去离子水中储存。
本实施例所得纳米银片的扫描电子显微镜图如图1所示，可以看出产物边长为5～10μm。本实施例所得纳米银片的XRD图如图4所示。
实施例2：
本实施按如下步骤制备超大面积纳米银片：
1、将0.1g固体AgNO3溶于39mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
2、将0.2g固体PVP溶于40mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
3、将0.015g固体FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
4、将200μL 98％H2SO4溶于100mL去离子水中，配置成稀H2SO4溶液，充分溶解后，取其中的1mL置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
5、待上述4种溶液在4℃的冰箱中静置30min后取出，混合在锥形瓶中；
6、将锥形瓶置于磁力搅拌器上，于室温以450rpm转速搅拌6h；
7、对产物进行离心清洗，并分散在去离子水中储存。
经表征，本实施例所得纳米银片的边长可达15μm。本实施例所得纳米银片的XRD图如图4所示。
实施例3：
1、将0.01g固体AgNO3溶于39mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
2、将0.2g固体PVP溶于40mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
3、将0.015g固体FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
4、将200μL 98％H2SO4溶于100mL去离子水中，配置成稀H2SO4溶液，充分溶解后，取其中的1mL置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
5、待上述4种溶液在4℃的冰箱中静置30min后取出，混合在锥形瓶中；
6、将锥形瓶置于磁力搅拌器上，于室温以450rpm转速搅拌3h；
7、对产物进行离心清洗，并分散在去离子水中储存。
本实施例所得纳米银片的扫描电子显微镜图如图2所示，可以看出产物边长为10～20μm。本实施例所得纳米银片的XRD图如图4所示。
实施例4：
本实施按如下步骤制备超大面积纳米银片：
1、将0.1g固体AgNO3溶于35mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
2、将0.2g固体PVP溶于40mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
3、将0.015g固体FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
4、将200μL 98％H2SO4溶于100mL去离子水中，配置成稀H2SO4溶液，充分溶解后，取其中的5mL置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
5、待上述4种溶液在4℃的冰箱中静置30min后取出，混合在锥形瓶中；
6、将锥形瓶置于磁力搅拌器上，于室温以450rpm转速搅拌3h；
7、对产物进行离心清洗，并分散在去离子水中储存。
经表征，本实施例所得纳米银片的边长为1μm。本实施例所得纳米银片的XRD图如图4所示。
实施例5：
本实施按如下步骤制备超大面积纳米银片：
1、将0.1g固体AgNO3溶于39mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为20℃的冰箱中备用；
2、将0.2g固体PVP溶于40mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为20℃的冰箱中备用；
3、将0.015g固体FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为20℃的冰箱中备用；
4、将200μL 98％H2SO4溶于100mL去离子水中，配置成稀H2SO4溶液，充分溶解后，取其中的1mL置于温度设定为20℃的冰箱中备用；
5、待上述4种溶液在20℃的冰箱中静置30min后取出，混合在锥形瓶中；
6、将锥形瓶置于磁力搅拌器上，于室温以600rpm转速搅拌6h；
7、对产物进行离心清洗，并分散在去离子水中储存。
本实施例所得纳米银片的透射电子显微镜图如图3所示，可以看出产物边长为3～10μm。本实施例所得纳米银片的XRD图如图4所示。

Claims (1)

1.一种超大面积纳米银片的室温制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将0.1g固体AgNO3溶于39mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；将0.2g固体PVP溶于40mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；将0.015g固体FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；将200μL 98％H2SO4溶于100mL去离子水中，配置成稀H2SO4溶液，充分溶解后，取其中的1mL置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
(2)待AgNO3溶液、PVP溶液、FeSO4溶液和稀H2SO4溶液在4℃的冰箱中静置30min后取出，室温下依次加入锥形瓶中，形成混合溶液；
将锥形瓶置于磁力搅拌器上，于室温以450rpm转速搅拌6h；
(3)反应完成后，将产物进行离心清洗，即获得边长可达15μm的超大面积纳米银片，将所述超大面积纳米银片分散到去离子水中保存；
或包括如下步骤：
(1)将0.01g固体AgNO3溶于39mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；将0.2g固体PVP溶于40mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；将0.015g固体FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水中，充分溶解后置于温度设定为4℃的冰箱中备用；将200μL 98％H2SO4溶于100mL去离子水中，配置成稀H2SO4溶液，充分溶解后，取其中的1mL置于温度设定为4℃的冰箱中备用；
(2)待AgNO3溶液、PVP溶液、FeSO4溶液和稀H2SO4溶液在4℃的冰箱中静置30min后取出，室温下依次加入锥形瓶中，形成混合溶液；
将锥形瓶置于磁力搅拌器上，于室温以450rpm转速搅拌3h；
(3)反应完成后，将产物进行离心清洗，即获得边长为10～20μm的超大面积纳米银片，将所述超大面积纳米银片分散到去离子水中保存。
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