CN105158121B - 一种磨细粉煤灰的新型检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磨细粉煤灰的新型检测方法，其特征在于，步骤为：a.取磨细粉煤灰，加入分散剂配制磨细粉煤灰悬浊液；b.将磨细粉煤灰悬浊液制样；c.试样放于正置金相光学显微镜载物台上，采集观测区域图像；d.借助图像处理软件处理图像中颗粒信息，得到破碎颗粒的总面积SP与全部颗粒的总面积S0的百分比破碎率P，定义单个破碎颗粒为形貌因子F＞1.3的颗粒。本发明方法简单，操作容易，使用图像处理软件对样品观测区域照片进行处理，自定义形貌因子F选择出破碎颗粒，进一步数据处理得到破碎率，直接反映出磨细粉煤灰整体的颗粒形貌组成，对其应用作出指导。

Description

一种磨细粉煤灰的新型检测方法
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，具体地指一种磨细粉煤灰的新型检测方法。
背景技术
粉煤灰是煤粉经高温燃烧后形成的一种似火山灰质混合材料。它是燃烧煤的发电厂将煤磨成100微米以下的煤粉，用预热空气喷入炉膛成悬浮状态燃烧，产生混杂有大量不燃物的高温烟气，经集尘装置捕集就得到了粉煤灰。粉煤灰的化学组成与粘土质相似，主要成分为二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙和未燃尽碳。粉煤灰主要用来生产粉煤灰水泥、粉煤灰砖、粉煤灰硅酸盐砌块、粉煤灰加气混凝土及其他建筑材料。
粉煤灰作为一种潜在火山灰活性材料，具有良好的形貌效应、微集料效应和活性火山灰效应，广泛应用于工程建设。但是目前粉煤灰应用主要集中于Ⅰ级、Ⅱ级粉煤灰，Ⅲ级及以下原状粉煤灰的利用率非常低。与我国混凝土行业发达的现状不匹配，呈现出Ⅲ级及以下原状粉煤灰高排放低效率的局面，同时Ⅲ级及以下原状粉煤灰多采用直接填埋处理，不仅技术含量低，而且同时给土地资源和生态环境带来沉重的负担。经过烘干和粉磨加工，Ⅲ级及以下原状粉煤灰可以获得符合普通粉煤灰(Ⅰ级、Ⅱ级粉煤灰)物理指标的磨细粉煤灰。
粉煤灰在混凝土中主要应用是由于其形貌效应，粉煤灰的形态效应，主要是指粉煤灰的颗粒形貌、粗细、表面粗糙程度等特征在混凝土中的效应：粉煤灰的主要矿物组成是玻璃体，这些球形玻璃体表面光滑、粒度细、质地致密、内比表面积小、对水的吸附力小，因此，粉煤灰的加入使混凝土制备需水量减小，降低了混凝土早期干燥收缩，使混凝土密实性得到很大提高。通常采用细度和需水比两大指标间接测试评价粉煤灰的微观形貌；但磨细粉煤灰粉磨过程中会有部分大的球状微珠遭到了破坏，和普通粉煤灰在微观结构上存在很大不同，细度和需水比两个指标并不能准确用于检测磨细粉煤灰形貌。因此，需要开发出一种快速检测磨细粉煤灰形貌的方法。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述背景技术的不足，提供一种方法简单、操作快捷的磨细粉煤灰的新型检测方法。
本发明的技术方案为：一种磨细粉煤灰的新型检测方法，其特征在于，步骤为：
a.取磨细粉煤灰，加入分散剂配制磨细粉煤灰悬浊液；
b.将磨细粉煤灰悬浊液置于超声波清洗机中进行分散，取出静止至固液分层，用胶头滴管吸取固液界面处浆液，滴于载玻片中心位置并加盖盖玻片，制得试样；
c.试样放于金相光学显微镜载物台上，观察并采集图像；
d.利用图像处理软件处理图像中颗粒信息，得到磨细粉煤灰中全部颗粒的总面积S0和破碎颗粒的总面积SP，破碎颗粒的总面积SP与全部颗粒的总面积S0的百分比为破碎率P；
其中破碎颗粒的总面积SP为所有破碎颗粒的面积总和，定义单个破碎颗粒为形貌因子F＞1.3的颗粒，形貌因子F由下式得到，
C为颗粒形状结构周长，S为颗粒形状结构面积。其中颗粒形状结构周长C单位为μm；颗粒形状结构面积S单位为μm2，破碎颗粒的总面积SP单位为μm2，全部颗粒的总面积S0单位为μm2。本发明中采用其中形貌因子F反映颗粒投影偏离圆的程度，当结构为圆形的值为1；结构不规则或椭圆形的值≥1，在＞1.3时定义其为破碎颗粒。
优选的，所述步骤a中配制浓度为0.005-0.05g/L的磨细粉煤灰悬浊液。
进一步的，所述步骤a中配制浓度为0.01g/L的磨细粉煤灰悬浊液。
优选的，所述步骤a中分散剂为蒸馏水与无水乙醇混合液，其中无水乙醇的质量占混合液质量的20-40％。
优选的，所述步骤b中将磨细粉煤灰悬浊液置于超声波清洗机中1-5min进行分散，取出磨细粉煤灰悬浊液静止10-30min后固液分层，用胶头滴管吸取固液界面处浆液，滴1-5滴浆液于载玻片中心位置，在浆液上方加盖盖玻片推平，制得试样。
进一步的，所述步骤b中将磨细粉煤灰悬浊液置于超声波清洗机中1.5min进行分散。
优选的，所述步骤c中在200-400倍的固定倍数下进行观察并采集观测区域图像。
本发明计算出的破碎率可直接反映颗粒形貌组成。破碎率值高则破碎颗粒含量高，反之则含量低。同时破碎率亦可反映颗粒比表面积、化学活性。破碎率值高则颗粒比表面积值大、活性高；反之则比表面积值小、活性低。根据磨细粉煤灰的破碎率，可以将其应用于不同的情况：破碎率大时，磨细粉煤灰应用于中高强度混凝土，破碎率小时，磨细粉煤灰应用于低强度混凝土。
本发明方法简单，操作容易，使用图像处理软件对样品观测区域照片进行处理，自定义形貌因子F选择出破碎颗粒，进一步数据处理得到破碎率，直接反映出磨细粉煤灰整体的颗粒形貌组成，对其应用作出指导。
附图说明
图1磨细粉煤灰颗粒SEM形貌
图2实施例1正置金相光学显微镜下磨细粉煤灰颗粒
图3实施例1Image Pro Plus处理图像示意图
图4实施例2正置金相光学显微镜下磨细粉煤灰颗粒
图5实施例2Image Pro Plus处理图像示意图
图6实施例3正置金相光学显微镜下磨细粉煤灰颗粒
图7实施例3Image Pro Plus处理图像示意图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
a.在产品库取样2kg，四分法缩分至200g，在样品中部取代表样品1g，加入分散剂(蒸馏水与无水乙醇混合液，无水乙醇在混合液中质量百分数为20％)，配制0.01g/L粉煤灰悬浊液。
b.将装有粉煤灰悬浊液试管放置于超声波清洗机，开动超声波清洗机，超声1.5min用于分散颗粒；取出磨细粉煤灰悬浊液静止30min后固液分层，取出试管用胶头滴管吸取固液界面处浆液，滴2滴浆液于载玻片中心位置，在浆液上方加盖盖玻片推平，注意不要进入气泡，制得试样；
c.制好试样放于正置金相光学显微镜载物台上，在固定倍数(200×～400×)下并随机选择观测区域同时要保证视野中有足够多颗粒，避免视野中出现超过观测区域面积1/10的大片空白，本实施例为200×下观察，其中目镜宜为电子目镜，可以连接到计算机上，便于实时观察样品的情况，调节观测区域的清晰度，采集观测区域图像，如图2所示；
d.借助图像处理软件Image Pro Plus处理图像中颗粒信息，如图3所示，软件将图片中颗粒进行选取，如红色线条所示，得到每个颗粒的周长和面积，定义单个破碎颗粒为形貌因子F＞1.3的颗粒，形貌因子F由下式得到，
C为颗粒形状结构周长，S为颗粒形状结构面积。
软件将所有颗粒面积进行加和得到磨细粉煤灰中全部颗粒的总面积S0，将所有满足形貌因子F＞1.3的破碎颗粒面积进行加和得到破碎颗粒的总面积SP。
本实施例中破碎颗粒的总面积SP与全部颗粒的总面积S0的百分比为破碎率P1；
检测结果为P1＝91.9％
其中颗粒形状结构周长C单位为μm；颗粒形状结构面积S单位为μm2，破碎颗粒的总面积SP单位为μm2，全部颗粒的总面积S0单位为μm2。
磨细粉煤灰颗粒SEM形貌如图1所示，可以看到基本上均为偏离圆形较远的颗粒，从侧面证明了破碎率P描述磨细粉煤灰形貌的准确性。为保证实验准确性，也可进行三次平行实验后取平均值。
实施例2
a.在产品库取样2kg，四分法缩分至200g，在样品中部取代表样品1g，加入分散剂(蒸馏水与无水乙醇混合液，无水乙醇在混合液中质量百分数为40％)，配制0.005g/L粉煤灰悬浊液。
b.将装有粉煤灰悬浊液试管放置于超声波清洗机，开动超声波清洗机，超声1min用于分散颗粒；取出磨细粉煤灰悬浊液静止10min后固液分层，取出试管用胶头滴管吸取固液界面处浆液，滴1滴浆液于载玻片中心位置，在浆液上方加盖盖玻片推平，注意不要进入气泡，制得试样；
c.制好试样放于正置金相光学显微镜载物台上，在固定倍数200×下并随机选择观测区域同时要保证视野中有足够多颗粒，避免视野中出现超过观测区域面积1/10的大片空白，本实施例为200×下观察，其中目镜宜为电子目镜，可以连接到计算机上，便于实时观察样品的情况，调节观测区域的清晰度，采集观测区域图像，如图4所示；
d.借助图像处理软件Image Pro Plus处理图像中颗粒信息，参照实施例1步骤d，统计观测区域内颗粒总面积；利用IPP软件标注统计破碎颗粒，并统计观测区域内破碎颗粒的总面积，如图5所示。
检测结果为P2＝21.9％
实施例3
a.在产品库取样2kg，四分法缩分至200g，在样品中部取代表样品1g，加入分散剂(蒸馏水与无水乙醇混合液，无水乙醇在混合液中质量百分数为30％)，配制0.05g/L粉煤灰悬浊液。
b.将装有粉煤灰悬浊液试管放置于超声波清洗机，开动超声波清洗机，超声5min用于分散颗粒；取出磨细粉煤灰悬浊液静止20min后固液分层，取出试管用胶头滴管吸取固液界面处浆液，滴5滴浆液于载玻片中心位置，在浆液上方加盖盖玻片推平，注意不要进入气泡，制得试样；
c.制好试样放于正置金相光学显微镜载物台上，在固定倍数200×下并随机选择观测区域同时要保证视野中有足够多颗粒，避免视野中出现超过观测区域面积1/10的大片空白，本实施例为200×下观察，其中目镜宜为电子目镜，可以连接到计算机上，便于实时观察样品的情况，调节观测区域的清晰度，采集观测区域图像，如图6所示；
d.借助图像处理软件Image Pro Plus处理图像中颗粒信息，参照实施例1步骤d，统计观测区域内颗粒总面积；利用IPP软件标注统计破碎颗粒，并统计观测区域内破碎颗粒的总面积，如图7所示。
检测结果为P3＝38.4％。

Claims (5)

1.一种磨细粉煤灰的新型检测方法，其特征在于，步骤为：
a.取磨细粉煤灰，加入分散剂配制磨细粉煤灰悬浊液，配制浓度为0.005-0.05g/L的磨细粉煤灰悬浊液，分散剂为蒸馏水与无水乙醇混合液，其中无水乙醇的质量占混合液质量的20-40％；
b.将磨细粉煤灰悬浊液置于超声波清洗机中进行分散，取出静止至固液分层，用胶头滴管吸取固液界面处浆液，滴于载玻片中心位置并加盖盖玻片，制得试样；
c.试样放于金相光学显微镜载物台上，观察并采集图像；
d.利用图像处理软件处理图像中颗粒信息，得到磨细粉煤灰中全部颗粒的总面积S0和破碎颗粒的总面积SP，破碎颗粒的总面积SP与全部颗粒的总面积S0的百分比为破碎率P；
其中破碎颗粒的总面积SP为所有破碎颗粒的面积总和，定义单个破碎颗粒为形貌因子F＞1.3的颗粒，形貌因子F由下式得到，
C为颗粒形状结构周长，S为颗粒形状结构面积。
2.如权利要求1所述的磨细粉煤灰的新型检测方法，其特征在于，所述步骤a中配制浓度为0.01g/L的磨细粉煤灰悬浊液。
3.如权利要求1所述的磨细粉煤灰的新型检测方法，其特征在于，所述步骤b中将磨细粉煤灰悬浊液置于超声波清洗机中1-5min进行分散，取出磨细粉煤灰悬浊液静止10-30min后固液分层，用胶头滴管吸取固液界面处浆液，滴1-5滴浆液于载玻片中心位置，在浆液上方加盖盖玻片推平，制得试样。
4.如权利要求3所述的磨细粉煤灰的新型检测方法，其特征在于，所述步骤b中将磨细粉煤灰悬浊液置于超声波清洗机中1.5min进行分散。
5.如权利要求1所述的磨细粉煤灰的新型检测方法，其特征在于，所述步骤c中在200-400倍的固定倍数下进行观察并采集观测区域图像。
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