CN109355096A - 一种煤基油品固液分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种煤基油品固液分离的方法。它是离心分离与热甲苯抽滤相结合对其进行分离，即煤基油品加甲苯经超声、离心，将分离出的所有液相和固相分别进行收集，采用玻璃纤维滤膜在真空泵作用下以甲苯为萃取剂再分别对固液相进行抽滤，直至滤液澄清透明，将滤液进行旋蒸分离出甲苯溶剂后得到的即为甲苯可溶物，滤膜上的残留物烘干后即为甲苯不溶物，本发明实现了固相与液相的彻底分离，具有操作简单、分离效果好等特点。
Description
技术领域
本发明属于石油化工和煤化工技术领域，涉及煤基油品的分离，特别涉及一种煤基油品固液分离的方法。
背景技术
目前全球正面临着石油资源短缺、原油趋于重质化和劣质化、燃油质量标准不断升级以及环保要求日益严格的挑战，同时世界经济的快速发展对轻质油的需求量则逐年增加，重劣质油的高效转化和高清洁利用，不仅成为当今炼油企业亟需解决的重大技术难题，也成为增加经济效益的核心部分。
重油加氢裂化技术制取高清洁轻质燃料油是当前重油加工的关键技术之一，而对重油尤其是煤基油品的固液分离一直是技术开发的主要难点，仍需进一步优化。对煤基油品进行固液分离，一方面，通过分析固液相中的烃类组成等，可以判断重油轻质化的反应效率及液收，可进一步调整工艺设计参数，实现重劣质油的高效转化。另一方面，通过分析固液相中的元素含量可以判断催化剂的活性，有利于高效催化剂的研发。
专利CN201520329887.9公开了一种离心固液分离方法，其采用外罩壳内悬挂离心转筒方式，分离后的液体从离心转筒上部的孔排出，固相物质由刮刀刮落靠重力从离心转筒下部出料口排出，该方法的不足是，分离不彻底，分离效率较低。CN201220726925.0公开了一种煤基油品压力过滤的方法，但由于煤基油品黏度高、固体颗粒粒度极细，导致过滤分离阻力大、容易堵塞，分离效率低。CN201320216589公开了一种高压静电固液分离试验装置，采用静态型静电分离装置，有利于分离影响规律的研究，但其需要在高压条件下进行，运行成本较高。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种的煤基油品固液分离的方法，其操作简单，工艺条件要求不高，运行成本较低，实现了固相与液相的彻底分离，分离效率大大提高。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种煤基油品固液分离的方法，采用离心分离与热溶剂抽滤相结合对煤基油品进行固液分离，具体地：
离心分离，将煤基油品加甲苯后超声、离心，实现固液相的初步分离；
热溶剂抽滤，采用玻璃纤维滤膜在真空泵作用下以甲苯作为萃取剂对煤基油品进行抽滤。
为确保样品的均匀性，离心分离中，需将煤基油品加热后充分搅拌，快速取样。将煤基油品加甲苯溶剂超声10min，在转速为10000r/min的条件下离心，一次离心后将离心管上部流动液体用吸管吸出后收集，每次吸取时保留约3mL流动液体，确保底部固体不被吸出，将剩余固体继续加甲苯超声、离心，重复该步骤，多次加入甲苯、超声、离心，直至离心管中甲苯溶液澄清透明
煤基油品中加入的甲苯溶剂与样品的比例是1g样品大约需用100-150mL甲苯溶剂。
离心分离结束后，将离心管中最终分离的所有液体和固体分别进行收集，预先将甲苯溶剂于恒温水浴中加热至65±5℃，固体继续加65±5℃的热甲苯并超声使其分散均匀。
热溶剂抽滤中，采用事先恒重好的0.22μm的玻璃纤维滤膜在真空泵作用下以65±5℃的热甲苯作为萃取剂，将分离的所有液体和固体混合液少量多次地加入溶剂过滤器中进行抽滤。加入热甲苯溶剂后可使其在玻璃纤维滤膜上停留3min，以便煤基油品能更好溶解。
用热甲苯多次冲洗玻璃纤维滤膜上的残留物，直至滤液接近透明澄清，将滤膜上的残留物于105℃下烘干，即为甲苯不溶物。若重油固体含量大于20％，可采用分级过滤，按照滤膜孔径由大到小的顺序分级依次进行抽滤。
将最后所得所有滤液混合后旋蒸，分离出大部分甲苯溶液，烧瓶中留下的液体样品转移至150℃烘箱中加热，使甲苯溶液全部蒸发，即得到甲苯可溶物。
与现有技术相比，本发明实现了固相与液相的彻底分离，具有操作简单、分离效果好等特点。
附图说明
图1是本发明煤基油品固液分离方法的流程框图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
本发明提出一种煤基油品固液分离的方法。参考图1，离心分离与热甲苯抽滤相结合对煤基油品进行分离，即煤基油品加甲苯经超声、离心，将分离出的所有液相和固相分别进行收集，采用玻璃纤维滤膜在真空泵作用下以甲苯为萃取剂再分别对固液相进行抽滤，直至滤液澄清透明，将滤液进行旋蒸分离出甲苯溶剂后得到的即为甲苯可溶物，滤膜上的残留物烘干后即为甲苯不溶物。
在本发明的实施例中，分别选取表1的3种煤基油品进行实验。
表1 3种煤基油品
实施例1
将样品1加热后充分搅拌，使其混合均匀，于6个50mL离心管中分别加入相同质量的样品，约3g，再加入甲苯溶剂约30mL，超声10min，在转速为10000r/min的条件下离5min，重复上述步骤，多次加入甲苯、超声、离心，直至离心管中的甲苯溶液接近澄清透明，结束后分别将离心管上部流动液体和底部固体分别收集，并将收集固体加入热甲苯进行超声分散5min。取事先恒重好的0.22μm玻璃纤维滤膜，连接好溶剂抽滤器，分别将滤液和固体混合液少量多次加入溶剂抽滤器中进行抽滤，用热甲苯多次冲洗滤膜上的残留物，直至滤液接近透明澄清。将最终所得所有滤液混合后进行旋蒸，分离出大部分甲苯溶液，烧瓶中留下的甲苯可溶物转移至150℃烘箱中加热数小时，滤膜上的甲苯不溶物于105℃下烘干即可。可通过高温模拟蒸馏数据的初馏点来判断甲苯可溶物中是否有甲苯残留(初馏点>120℃)；通过甲苯不溶物中C、H元素测定结果的重复性，可判断甲苯可溶物与甲苯不溶物是否彻底分离，含量过高则说明甲苯不溶物中含有甲苯可溶物。
实施例2
采用样品2，试验方法与实施例1相同。
实施例3
采用样品3，试验方法与实施例1相同。
以实施例1煤与重油共加氢反应热高分底部产物为例，选取不同工艺条件下的3种不同的煤与重油共加氢反应热高分底部产物进行实验，对这3种产物分别进行6次固液分离实验，表2－4分别是对各产物分离的甲苯可溶物进行高温模拟蒸馏数据对比的结果；表5－7分别是对该产物分离的各甲苯不溶物进行C、H元素含量对比的结果，表5－7中的第5、6组数据是人为固液分离不彻底时的C、H元素测定结果。
表2产物1的甲苯可溶物高温模拟蒸馏数据
表3产物2的甲苯可溶物高温模拟蒸馏数据
表4产物3的甲苯可溶物高温模拟蒸馏数据
表5产物1的甲苯不溶物C、H元素含量
表6产物2的甲苯不溶物C、H元素含量
表7产物3的甲苯不溶物C、H元素含量
从表2可以看出，第1－4组数据的高温模拟蒸馏数据很平行，初馏点均在120℃以上，说明产物1的1－4组固液分离实验中的甲苯可溶物中的甲苯是分离干净的，而第5、6组数据初馏点均低于120℃，说明产物1中的甲苯可溶物中有甲苯未除干净。
从表2－4的第5、6组数据可以看出，各产物的初馏点均在120℃以下，说明分离的甲苯可溶物中含有甲苯溶剂。
从表5可以看出，第1－4组数据的C、H元素含量测定值很接近，而人为分离不彻底的第5、6组数据中明显C、H元素含量偏高，说明产物1的甲苯不溶物中含有甲苯可溶物。
从表5－7的第5、6组数据可以看出，其C、H元素含量均偏高，甚至C、H元素含量之和接近100％，说明其产物固液分离不彻底。
因此，可分别通过高温模拟蒸馏数据的初馏点和C、H元素含量来判断甲苯可溶物与甲苯不溶物是否分离干净。
Claims (10)
1.一种煤基油品固液分离的方法，其特征在于，包括：
离心分离，将煤基油品加甲苯后超声、离心，实现固液相的初步分离；
热溶剂抽滤，采用玻璃纤维滤膜在真空泵作用下以甲苯作为萃取剂对煤基油品进行抽滤。
2.根据权利要求1所述煤基油品固液分离的方法，其特征在于，所述离心分离是将煤基油品加甲苯溶剂超声10min，使其分散均匀，然后在10000转/min下进行离心。
3.根据权利要求1所述煤基油品固液分离的方法，其特征在于，所述离心分离中，煤基油品中加入的甲苯溶剂与煤基油品的比例是1g煤基油品使用100-150mL甲苯溶剂。
4.根据权利要求1所述煤基油品固液分离的方法，其特征在于，所述离心分离中，离心后将离心管上部流动液体用吸管吸出后收集，每次吸取时保留约3mL流动液体，确保底部固体不被吸出，将剩余固体继续加甲苯超声、离心，重复该步骤，多次加入甲苯、超声、离心，直至离心管中甲苯溶液澄清透明。
5.根据权利要求4所述煤基油品固液分离的方法，其特征在于，所述离心分离后，将离心管中最终分离的所有液体和固体分别进行收集，预先将甲苯溶剂于恒温水浴中加热至65±5℃，固体继续加65±5℃的热甲苯并超声使其分散均匀。
6.根据权利要求1所述煤基油品固液分离的方法，其特征在于，所述热溶剂抽滤中，采用事先恒重好的0.22μm的玻璃纤维滤膜在真空泵作用下用大约100mL热甲苯进行萃取，将分离的所有液体和固体混合液少量多次地加入溶剂过滤器中进行抽滤。
7.根据权利要求1所述煤基油品固液分离的方法，其特征在于，所述热溶剂抽滤中，加入热甲苯溶剂后使其在玻璃纤维滤膜上停留3min，以便煤基油品能更好溶解。
8.根据权利要求1或7所述煤基油品固液分离的方法，其特征在于，所述热溶剂抽滤中，用热甲苯多次冲洗玻璃纤维滤膜上的残留物，直至滤液接近澄清透明，将滤膜上的残留物于105℃下烘干，即为甲苯不溶物。
9.根据权利要求8所述煤基油品固液分离的方法，其特征在于，将所有滤液混合后进行旋蒸，分离出大部分甲苯溶液，再将烧瓶中留下的液体样品转移至烧杯中，置于150℃烘箱中加热数小时，直至甲苯溶液全部蒸发，即得到甲苯可溶物。
10.根据权利要求1所述煤基油品固液分离的方法，其特征在于，若重油固体含量大于20％，则采用分级过滤，按照滤膜孔径由大到小的顺序分级依次进行抽滤。
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