CN217092183U - 一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置，属于分析检测技术领域。本实用新型通过利用取样腔分别连通内标载气和热重载气，由蠕动泵带动混合载气从取样口进入微吸收瓶并分散穿过萃取溶液，实现热重逸出物和内标溶液挥发物的微吸收瓶在线同时萃取；一轮萃取结束时倒置微吸收瓶使萃取液转移至收集瓶中，实现萃取液的自动收集；随后微吸收瓶转回原位，试剂瓶内新的萃取液持续进入托附环经取样口被迅速吸入微吸收瓶，容量达到后停止，实现萃取液的自动补充，一次热重试验可循环完成多轮微瓶萃取。具有在线取样补液、连续微瓶萃取、操作灵活简便、萃取效率高、自动化程度高的特点。为热重逸出物分析提供了更加高效便捷的技术手段。

Description

一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置

技术领域

本实用新型属于化学分析测试装置技术领域，具体涉及一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置。

背景技术

热重/差热分析法作为传统热分析技术的一种，是应用热天平在程序控制温度下，测量物质质量、热量变化质量增加、质量损失或吸热、放热与温度关系的一种热分析技术，具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速、以及试样微量化等优点，现已广泛应用于无机、有机、化工、冶金、医药、食品、烟草、能源及生物等领域。热重与其它分析仪器联用可进行热重逸出物质分析，包括热重-质谱联用、热重-傅立叶变换红外联用、热重-气相色谱-质谱联用等。然而，热重-质谱和热重-红外联用中热解产物没有经过色谱分离，难以对同时逸出的复杂组分进行准确定性分析。热重-气相色谱-质谱虽然解决了产物分离定性的问题，但联用装置复杂且难以在一次实验中完成多组热解产物的连续收集。

吸收瓶又称吸收管，是用溶液吸收法采集大气中污染物的一种玻璃容器。为了采集大气中的某种污染成分，在吸收瓶中装入特定成分的溶液，气体通过吸收液时，待测污染物被吸收，经分析测定可确定大气中该污染物的浓度。吸收瓶的最主要的性能指标是在充装一定量的吸收液条件下，它的最适宜的采样流量、吸收效率和阻力降。常用的吸收瓶有多孔玻板吸收、气泡吸收、冲击式吸收等不同的结构形式。

在此基础上，可尝试将吸收瓶萃取技术应用于热重逸出物的萃取收集，建立一种适用于热重逸出物萃取收集分析的微吸收瓶萃取装置及方法，进一步拓展吸收瓶萃取技术的应用领域，为热重逸出物分析提供一种更加简便灵活、萃取效率更高的逸出物萃取收集手段。

实用新型内容

本实用新型提供了一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置。

本实用新型的目的在于，提供一种操作灵活简便、自动化程度高、萃取效率高的热重逸出物萃取收集装置及方法。

本实用新型的目的在于，利用可旋转倒置的微吸收瓶，建立一种能够在线抽取热重逸出物、在线完成逸出物萃取、在线补充萃取液的微吸收瓶萃取装置及方法。

本实用新型的目的在于，将吸收瓶萃取技术应用于热重逸出物的萃取收集，进一步拓展吸收瓶萃取技术的应用领域。

本实用新型的目的在于，利用微瓶萃取装置在一次热重试验中实现样品热重逸出物的多轮连续萃取收集，为样品热解产物的逸出行为描述提供有力工具，为复杂热解机理解析提供更加便捷的技术手段。

为了达到上述目的，本实用新型采用了下列技术方案：

一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置，包括：控制器、补液单元、取样单元、萃取单元；

所述控制器通过线路分别与第一蠕动泵、旋转盘和第二蠕动泵相连接；

所述补液单元包括试剂瓶和第一蠕动泵；试剂瓶通过补充管路与储液头连通；第一蠕动泵设置在试剂瓶和储液头之间的管路上；

所述取样单元包括储液头、取样腔、内标瓶、热重炉体、热重坩埚和热天平；所述取样腔顶部为敞口状，上部一侧壁设有气体出口，取样腔下部两侧均设有开口并分别通过管路连通内标瓶和热重炉体；所述储液头呈倒三角状，位于取样腔顶部并与取样腔上边缘紧密契合达到气体密封效果；储液头上部设有两个开口，分别穿过补充管路和萃取管路；储液头通过补充管路与试剂瓶连通；储液头下部设有取样口并且连接有托附环，所述萃取管路穿过取样口与微吸收瓶底部连通；

所述萃取单元包括旋转盘、微吸收瓶、第二蠕动泵、收集瓶；所述旋转盘呈圆形并垂直于水平面安置，在旋转盘上固定有微吸收瓶，所述微吸收瓶为中空腔体，用于盛装萃取液进行萃取操作，在中空腔体内的下部设有孔板，在微吸收瓶顶部通过收集管路与收集瓶连通；第二蠕动泵设置在微吸收瓶和收集瓶之间的收集管路上。

进一步，所述旋转盘表面设有萃取指示箭头，萃取指示箭头方向指向上方表示萃取模式，萃取指示箭头方向指向下方表示排空模式。

进一步，所述控制器控制第一蠕动泵、旋转盘和第二蠕动泵的转动方向和转速。

进一步，所述微吸收瓶为玻璃材质，上端和下端均呈缩口状。

进一步，所述微吸收瓶还设置有容量刻度用于指示内部盛装萃取液的容量。

进一步，所述孔板为玻璃或者耐有机溶剂的材质，具有上下贯通的微气孔结构。

进一步，萃取管路和收集管路均为耐有机溶剂腐蚀的柔性材质，且长度均满足旋转盘在设定范围内的自由旋转。

一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取方法，包括以下步骤：

步骤1，根据研究目的和试验特点，配制萃取液和内标溶液，分别加入试剂瓶和内标瓶中；

步骤2，通过控制器控制启动第一蠕动泵按逆时针方向转动，使试剂瓶中的萃取液进入储液头，待萃取液刚好充满整个储液头时停止第一蠕动泵；

步骤3，通过控制器控制旋转盘使萃取指示箭头处于向上方向，即微吸收瓶处于萃取模式；

步骤4，从内标载气入口为内标瓶通入惰性气体作为内标载气；

步骤5，在热重坩埚中加入所需检测的试验样品，为热重炉体设定升温程序并通入热重载气，等待条件平衡后开启热重试验；

步骤6，根据试验需要，当样品条件达到设定要求时即开始微瓶萃取过程，同时启动第一蠕动泵和第二蠕动泵，储液头下端溢流出的萃取液在托附环上临时承托和粘附并迅速被取样口吸入到达微吸收瓶，微吸收瓶中萃取液的容量达到设定要求时停止第一蠕动泵；

步骤7，第二蠕动泵继续运转，取样腔中混合载气的一部分被从取样口持续吸入微吸收瓶，穿过孔板时被分散成载气气泡并在微吸收瓶中完成微瓶萃取，随后经第二蠕动泵的带动从收集管路末端排出；

步骤8，当一轮微瓶萃取过程结束时，控制旋转盘使萃取指示箭头处于向下方向即微吸收瓶处于排空模式，微吸收瓶中的萃取液在第二蠕动泵的带动下全部转移到收集瓶中，随即控制旋转盘使微吸收瓶归位回到萃取模式，进入下一轮微瓶萃取过程；

步骤9，根据试验需要，连续重复步骤6～8，在热重试验过程中同步完成多轮微瓶萃取，每个收集瓶中的萃取液富集了该热重试验中不同时期的热重逸出物；

步骤10，将收集瓶中的萃取液用微孔滤膜过滤后上机检测，以此观察热重试验中样品在不同时期的逸出物及含量变化情况，揭示热解过程。

进一步，试验样品的一次热重试验过程可以划分为多个阶段进行分段萃取，每段萃取过程根据实验需要进行连续进行或间隔进行。

进一步，根据微吸收瓶的萃取模式或者排空模式需要而设定不同转速，通过控制器控制第二蠕动泵按照不同的转速运转。

与现有技术相比本实用新型具有以下优点：

1.本实用新型具有操作灵活简便、自动化程度高的特点，利用控制器实现蠕动泵和旋转盘的程序化自动运转，减少人为操作干扰。

2.本实用新型具有在线取样补液的特点，利用巧妙的取样单元设计和可旋转倒置的微吸收瓶，实现了热重逸出物的在线取样和在线萃取以及萃取液的在线补充。

3.本实用新型具有多轮连续萃取的特点，利用微瓶萃取装置能够在一次热重试验中实现样品热重逸出物的多轮连续微瓶萃取收集。

4.本实用新型具有萃取效率高的特点，利用具有微气孔结构的孔板将进入微吸收瓶的载气分散成微小气泡，有效提高了萃取效率。

附图说明

图1为本实用新型的微瓶萃取装置示意图。

附图标记：

1、控制器；2、试剂瓶；3、萃取液；4、补充管路；5、第一蠕动泵；6、储液头；7、取样腔；8、取样口；9、托附环；10、气体出口；11、内标载气入口；12、内标载气进气管；13、内标瓶；14、内标溶液；15、热重炉体；16、热重坩埚；17、热天平；18、萃取管路；19、旋转盘；20、微吸收瓶；21、孔板；22、收集管路；23、第二蠕动泵；24、收集瓶；25、载气气泡；26、容量刻度；27、萃取指示箭头。

具体实施方式

为更进一步阐述本实用新型的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本实用新型提出的一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置的应用及实施方案详细说明如下，但本实用新型的内容并不限于此。

实施例1

一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置，包括：控制器1、补液单元、取样单元、萃取单元；

所述控制器1通过线路分别与第一蠕动泵5、旋转盘19和第二蠕动泵23相连接；

所述补液单元包括试剂瓶2和第一蠕动泵5；试剂瓶2通过补充管路4与储液头6连通；第一蠕动泵5设置在试剂瓶2和储液头6之间的管路上；

所述取样单元包括储液头6、取样腔7、内标瓶13、热重炉体15、热重坩埚16和热天平17；所述取样腔7顶部为敞口状，上部一侧壁设有气体出口10，取样腔7下部两侧均设有开口并分别通过管路连通内标瓶13和热重炉体15；所述储液头6呈倒三角状，位于取样腔7顶部并与取样腔7上边缘紧密契合达到气体密封效果；储液头6上部设有两个开口，分别穿过补充管路4和萃取管路 18；储液头6通过补充管路4与试剂瓶2连通；储液头6下部设有取样口8并且连接有托附环9，所述萃取管路18穿过取样口8与微吸收瓶20底部连通；

所述萃取单元包括旋转盘19、微吸收瓶20、第二蠕动泵23、收集瓶24；所述旋转盘19呈圆形并垂直于水平面安置，在旋转盘19上固定有微吸收瓶20，所述微吸收瓶20为中空腔体，用于盛装萃取液1进行萃取操作，在中空腔体内的下部设有孔板21，在微吸收瓶20顶部通过收集管路22与收集瓶24连通；第二蠕动泵23设置在微吸收瓶20和收集瓶24之间的收集管路22上。

进一步，所述旋转盘19表面设有萃取指示箭头27，萃取指示箭头27方向指向上方表示萃取模式，萃取指示箭头27方向指向下方表示排空模式。

进一步，所述控制器1控制第一蠕动泵5、旋转盘19和第二蠕动泵23的转动方向和转速。

进一步，所述微吸收瓶20为玻璃材质，上端和下端均呈缩口状。

进一步，所述微吸收瓶20还设置有容量刻度26用于指示内部盛装萃取液1 的容量。

进一步，所述孔板21为玻璃或者耐有机溶剂的材质，具有上下贯通的微气孔结构。

进一步，萃取管路18和收集管路22均为耐有机溶剂腐蚀的柔性材质，且长度均满足旋转盘19在设定范围内的自由旋转。

实施例2

一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取方法，包括以下步骤：

步骤1，根据研究目的和试验特点，配制萃取液3和内标溶液14，分别加入试剂瓶2和内标瓶13中；

步骤2，通过控制器1控制启动第一蠕动泵5按逆时针方向转动，使试剂瓶 2中的萃取液3进入储液头6，待萃取液3刚好充满整个储液头6时停止第一蠕动泵5；

步骤3，通过控制器1控制旋转盘19使萃取指示箭头27处于向上方向，即微吸收瓶20处于萃取模式；

步骤4，从内标载气入口11为内标瓶13通入惰性气体作为内标载气；

步骤5，在热重坩埚16中加入所需检测的试验样品，为热重炉体16设定升温程序并通入热重载气，等待条件平衡后开启热重试验；

步骤6，根据试验需要，当样品条件达到设定要求时即开始微瓶萃取过程，同时启动第一蠕动泵5和第二蠕动泵23，储液头6下端溢流出的萃取液3在托附环9上临时承托和粘附并迅速被取样口7吸入到达微吸收瓶20，微吸收瓶20 中萃取液3的容量达到设定要求时停止第一蠕动泵5；

步骤7，第二蠕动泵23继续运转，取样腔7中混合载气的一部分被从取样口8持续吸入微吸收瓶20，穿过孔板21时被分散成载气气泡25并在微吸收瓶 20中完成微瓶萃取，随后经第二蠕动泵23的带动从收集管路22末端排出；

步骤8，当一轮微瓶萃取过程结束时，控制旋转盘19使萃取指示箭头27处于向下方向即微吸收瓶20处于排空模式，微吸收瓶20中的萃取液3在第二蠕动泵23的带动下全部转移到收集瓶24中，随即控制旋转盘19使微吸收瓶20 归位回到萃取模式，进入下一轮微瓶萃取过程；

步骤9，根据试验需要，连续重复步骤6～8，在热重试验过程中同步完成多轮微瓶萃取，每个收集瓶24中的萃取液3富集了该热重试验中不同时期的热重逸出物；

步骤10，将收集瓶24中的萃取液3用微孔滤膜过滤后上机检测，以此观察热重试验中样品在不同时期的逸出物及含量变化情况，揭示热解过程。

进一步，试验样品的一次热重试验过程可以划分为多个阶段进行分段萃取，每段萃取过程根据实验需要进行连续进行或间隔进行。

进一步，根据微吸收瓶20的萃取模式或者排空模式需要而设定不同转速，通过控制器1控制第二蠕动泵23按照不同的转速运转。

实施例3

微瓶萃取装置应用于木质素的热重逸出物萃取收集分析

步骤1，选择30mL乙醇作为萃取液3，配制异丙醇体积浓度0.1％的乙醇溶液200mL作为内标溶液14，分别加入试剂瓶2和内标瓶13中；

步骤2，启动第一蠕动泵5按50μL/s的补液速度逆时针方向转动，使试剂瓶2中的萃取液3进入容量为100μL的储液头6，待萃取液3刚好充满整个储液头6时停止第一蠕动泵5转动；

步骤3，控制旋转盘19使萃取指示箭头27处于向上方向，即微吸收瓶20 处于萃取模式；

步骤4，从内标载气入口11为内标瓶13通入200mL/min氮气作为内标载气；

步骤5，在热重坩埚16中称取木质素样品50mg，为热重炉体15设定升温程序从40℃以10℃/min升温至500℃保持10min，通入200mL/min氮气作为热重载气，等待条件平衡后开启热重试验；

步骤6，携带内标溶液挥发物的内标载气与携带热重逸出物的热重载气在取样腔7中汇合形成混合载气；

步骤7，当样品温度达到100℃时开始微瓶萃取；

步骤8，同时启动第一蠕动泵5和第二蠕动泵23，第一蠕动泵5按50μL/s 的补液速度逆时针方向转动，第二蠕动泵23按200μL/s的取样速度逆时针方向转动，在抽取萃取液3的同时也抽取了混合载气，储液头6下端溢流出的萃取液3被取样口8迅速吸入到达微吸收瓶20，第一蠕动泵5运转10s后停止，微吸收瓶20中萃取液3的体积达到500μL；

步骤9，第二蠕动泵23继续运转，一部分混合载气持续吸入微吸收瓶20，穿过孔板21时被分散成较小体积的载气气泡25并在萃取液3中完成微瓶萃取，随后经第二蠕动泵23带动从收集管路22末端排出；

步骤10，第二蠕动泵23运转110s时，控制旋转盘19使萃取指示箭头27 处于向下方向即微吸收瓶20处于排空模式，微吸收瓶20中的萃取液3在第二蠕动泵23的带动下全部转移到收集瓶24中，随即控制旋转盘19使微吸收瓶20 归位回到萃取模式，排空归位过程耗时10s，随即进入下一轮微瓶萃取过程；

步骤11，重复第8、9、10步操作，在样品100至500℃升温过程中同步完成20轮微瓶萃取，每轮耗时2min，得到的20个收集瓶24收集了木质素样品在整个升温过程中的热重逸出物；

步骤12，将收集瓶24中的萃取液3逐一用微孔滤膜过滤后上机检测，以此观察样品在整个升温过程中不同热解时期的逸出物及含量变化情况，揭示木质素的热解过程。

以上显示和描述了本实用新型的主要特征和优点，对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置，其特征在于：包括：控制器(1)、补液单元、取样单元、萃取单元；

所述控制器(1)通过线路分别与第一蠕动泵(5)、旋转盘(19)和第二蠕动泵(23)相连接；

所述补液单元包括试剂瓶(2)和第一蠕动泵(5)；试剂瓶(2)通过补充管路(4)与储液头(6)连通；第一蠕动泵(5)设置在试剂瓶(2)和储液头(6)之间的管路上；

所述取样单元包括储液头(6)、取样腔(7)、内标瓶(13)、热重炉体(15)、热重坩埚(16)和热天平(17)；所述取样腔(7)顶部为敞口状，上部一侧壁设有气体出口(10)，取样腔(7)下部两侧均设有开口并分别通过管路连通内标瓶(13)和热重炉体(15)；所述储液头(6)呈倒三角状，位于取样腔(7)顶部并与取样腔(7)上边缘紧密契合达到气体密封效果；储液头(6)上部设有两个开口，分别穿过补充管路(4)和萃取管路(18)；储液头(6)通过补充管路(4)与试剂瓶(2)连通；储液头(6)下部设有取样口(8)并且连接有托附环(9)，所述萃取管路(18)穿过取样口(8)与微吸收瓶(20)底部连通；

所述萃取单元包括旋转盘(19)、微吸收瓶(20)、第二蠕动泵(23)、收集瓶(24)；所述旋转盘(19)呈圆形并垂直于水平面安置，在旋转盘(19)上固定有微吸收瓶(20)，所述微吸收瓶(20)为中空腔体，在中空腔体内的下部设有孔板(21)，在微吸收瓶(20)顶部通过收集管路(22)与收集瓶(24)连通；第二蠕动泵(23)设置在微吸收瓶(20)和收集瓶(24)之间的收集管路(22)上。

2.根据权利要求1所述的一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置，其特征在于：所述旋转盘(19)表面设有萃取指示箭头(27)，萃取指示箭头(27)方向指向上方表示萃取模式，萃取指示箭头(27)方向指向下方表示排空模式。

3.根据权利要求2所述的一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置，其特征在于：所述控制器(1)控制第一蠕动泵(5)、旋转盘(19)和第二蠕动泵(23)的转动方向和转速。

4.根据权利要求3所述的一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置，其特征在于：所述微吸收瓶(20)为玻璃材质，上端和下端均呈缩口状。

5.根据权利要求4所述的一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置，其特征在于：所述微吸收瓶(20)还设置有容量刻度(26)。

6.根据权利要求5所述的一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置，其特征在于：所述孔板(21)为玻璃或者耐有机溶剂的材质，具有上下贯通的微气孔结构。

7.根据权利要求6所述的一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置，其特征在于：萃取管路(18)和收集管路(22)均为耐有机溶剂腐蚀的柔性材质，且长度均满足旋转盘(19)在设定范围内的自由旋转。

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