JPS5848053B2 - コウガクブンセキヨウエキオイレルヨウキ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は光学分析用溶液を容れる容器に係る。

多数の小型容器をロータ上に置き、各容器中の溶液を容
器の辿る経路と交叉する光線により、渣た各容器から出
てくる光線の強度を測定することにより測光分析するこ
とが既に提案されている。

この提案を用いた公知の分析器は多数の半径方向凹部が
形成され、各凹部がその外端に置かれた分析容器と連通
ずるようになっているロータを包含している。

各凹部は分析用生成物と少くとも一つの試薬をそれぞれ
受取るようにした少くとも二つの小室に分けられている
。

ロータの回転から生ずる遠心力は液体を内側の小室から
外側の小室の方へ移動させ、その結果生じた混合物を次
いで分析容器に移送する作用をもっている。

そのようなロータの主な欠点は、各分析後ロータを再使
用する前に洗浄する必要があるため、装置を洗浄するこ
ととこれに試薬や試料を充填することの双方に多大の時
間が消費されることである。

この欠点を防ぐ努力として、同じ基本理念に基〈ものだ
が、使用後廃棄でき、回転支持体上に取外し可能に載置
できるロータが研究された。

このようなロータは比較的高価であるために、各一連の
新たな分析を行う度に新しいロータを使用することが高
価な作業となる。

１た他の不利な点は分析容器の設計にある。

光線はすべての容器に耘いて分析さるべき溶液の或るも
ののみを通過するため、検知さるべき分子の数即ち光線
が出会う分子の数は、混合物の濃度と光線が通る液体の
層の厚さによって定１る。

従って試料の量や各試薬の量や容器の寸法が測定上の精
度に影響する別の因子を威している。

このような光学分析器の作動の速度と融通性を増すこと
が本発明の目的である。

分析を、測定精度の因子を依存させることを少くするこ
とによって分析の精度を改良することが本発明の他の目
的である。

従来の解決法に比して経済的によう有利な問題解決法を
あたえることが本発明の他の目的である。

従って本発明は光学的に分析される溶液を容れその長手
軸線を遠心ロータの半径方向に向けて該ロータ上に装架
される容器にして、開放された一端と長手軸線に事実上
直角な光学的に透明な壁によって閉鎖された他端とをも
ち前記溶液の第１或分を容れる真直ぐな管状セルと、前
記セルの開放端を閉じる位置に取外し可能に固定される
ように構威されたカバーとを有し、前記カバーは前記溶
液の第２或分を容れる凹所を形或されると共に該凹所を
前記セルに連絡する少くとも１個の孔をもち、遠心作用
中前記溶液の第２成分が前記孔を通して前記セルの中に
流れ込むことができるようにしたことを特徴とする容器
を提供するものである。

本発明を容易に理解できるようにするために、その実施
例を例として添付図面を参照して以下に記載する。

第１図乃至３図に図示した装置は、水平仕切４により一
方が他方の上に置かれた二つの室２，３に分けられた外
側ケーシング１を有する。

後に記載する目的のために頂部室２はタンク１たは槽と
しての役割をつとめ、底部室３は仕切４を通って延びる
管状軸６をもつ直流１駆動モータ５を収容する。

仕切４に固定されぞの頂端に軸６の軸受８を支えている
スリーブ７が軸６の周りに延びている。

軸６の頂端はスリーブ７を越えて突出し、軸６と同軸で
室２の底部の方へ延びる円形ケージ９に堅く固定されて
いる。

ケージ９は頂点を下方に向けた截頭円錐形を威している
。

軸６に連結されたケージの頂部には多数のオリフイス９
ａが形威され、ケージの基部はスリーブ７と共に環状オ
リフイス９ｂを限定している。

これらオリフイスの機能は後に記載する。

ケージ９の外側頂縁の回りには多数の弾性締付部材即ち
グリツパーが延びて釦り、これらはケージ９の軸心の方
へ半径方向に作用する把握力を加える上方に延びる弾性
腕１以を含んでいる。

各腕１０は内側に拡大された部分１０ａで終っている。

弾性腕１０は分析ロータ１１をケージ９に取外し可能に
固定するものである。

従ってロータ１１は第４図に示すように取付用カラー１
２をもち、このカラーはロータ１１をケージ９の頂部に
置いてからロータ１１に軸線方向に下向きの力を加えた
とき弾性腕１０を脇へ押し退けグリツパーに把持される
ようになっている。

そのためカラー１２は各腕１０の拡大部１０ａの下に係
合されるビードを外側にもっている。

ロータ１１はカラー１２から朝顔形に張出してかり、張
出し部分は垂直方向に立上る環状仕切１３に終り、仕切
１３はロータの内側に向って延びる水平な環状仕切１４
に合体し、仕切１４は下降する第２の垂直方向環状仕切
１５と合体し、これらは環状室１６を形成している。

二つの仕切１３．１５には孔が明けられ一方の仕切の各
孔は他方の仕切の孔の一つと共通の半径線上に中心を有
する。

外側の仕切壁１３の孔の周りにはガスケット４６が延び
ている。

共通半径線上に中心を置いた孔の各対は、光学分析のた
めに溶液を充填される管状分析容器１Ｔを受取るように
されている。

その容器は後に更に詳細に記載する。

環状部材１８がロータ１１の張出し部分と平行にその上
方に延び、後者の部分と協働してケージオリフイス９ａ
と環状室１６との間の通路を限定している。

部材１８はロータの張出し部分を通って延びる垂直管１
９によりロータ１１に固定される。

ケーシング１には窓２０が形成され、その軸線はロータ
１１の回転の際音状分析容器１７の長手軸線が通る経路
と同一平面にある。

電球２１と、レンズ２２の形態の光源がケーシング１の
外側に装架され、光線を窓２０の軸線に沿って伝送する
ようにされている。

光電倍増管２３の形態をした検光器が窓２０の軸線に垂
直の軸線を中心として垂直面内で枢動する腕４７の端部
に固定されている。

腕４７は二つの位置間を枢動することができる。

すなわち検知器２３のセルが第３図に示すように電球２
１からの光線の軸線上に置かれた下方位置と、検知器２
３のセルが第２図に示したようにロータ１１から遠い位
置にある上方位置との間である。

従って腕４７はモータ５２の駆動軸に堅く固定されたウ
オーム５１と噛合う四分円ラック等をもっている。

各容器１７は二つの部分から或り、その一つは一端を長
手軸線に直角な平らな端壁で閉ざされた円筒管で構成さ
れた分析セル２４である。

管２４はガラスが透明プラスチックスのような透明物質
で作られる。

さもなければ端壁のみを透明にし管に嵌込むことができ
る。

あなゆる場合において、端壁は管端から凹１せた方がよ
い。

容器１７の第２部分は一綻が閉ざされ、他端が第１の管
２４の開口端の内径に対応した外径部をもった第２の管
で構威されたカバー２５である（第７図）。

第１の管２４に係合するようになったその部分は第１０
図に見えるように、カバー２５が管２４中に入り込む程
度を制限するために受面２５ａで終っている。

カバー２５は後に記載する目的で注射針のような中空金
属針によって貫通される軟質材料から作られる。

カバー２５は透明にする必要はない。

セル２４とカバー２５は相互に実質的に同一容積である
。

第２図に示した分析器は１た、軸６を通って延びる軸方
向通路内を延びるロツド２７に固定された円板２６の形
態をしたカバー排除機構を含んでいる。

ロツド２７はモータ５の下方にも突出し第２図に見える
溝付円板２８を担持する。

レバー２９の一端は円板２８の溝に係合され、レバー２
９の他端はソレノイド３０のコアに枢着されている。

その二つの端部間でレバー２９はケーシング１に固定さ
れた水平枢支ピンに枢着されている。

第２図に実線で示したその正常位置にある時、円板２６
は後に記載する目的のためカバー２５の支持体として作
用し、点鎖線で示した排除位置にある時、円板２６はカ
バー２５をセル２４から取外す。

タンク２の底部には加熱器３１があり、その側壁は例え
ば冷水源（図示せず）に接続された冷却回路３２をもっ
ている。

二つの温度検知器３３，３４がタンク２内釦よびロータ
管１９の出口それぞれに配置されている。

第５図のブロック図に示されたシステムは、タンク２内
の溶の温度の監祝と制御および全装置の種々の機構の制
御を行う。

第５図のシステムの一部を形戊して分析工程用の自動遂
次制御装置３５があり、その装置は入力Ｅ１ によシ始
動ポタン（図示せず）に連結され、装置の六つの出力が
装置の種々の機構を制御する役をしている。

一つの出力Ｓ１は情報人手要素３６の入力に接続され，
出力Ｓ２とＳ３はモータ５を制御する増幅器３７に接続
され、そのうち一方の出力Ｓ２は直流で増幅器３７を作
動し、他方の出力Ｓ３は交流で増幅器３７を作動し、出
力Ｓ５はソレノイド３０に接続された増幅器４８を制御
し、出力Ｓ４はモータ５２を付勢する増幅器５３を制御
し．１た出力Ｓ６はタンク２内の浴の温度の監視要素３
８を制御する。

増幅器３９により要素３８は検知器３３，３４によって
検知された温度の平均を受取り、制御装置３５の出力に
設定された基準温度に依って、要素３８は加熱器３１と
冷却回路３２それぞれに接続された加熱増幅器４０１た
は冷却増幅器４１を付勢して、検知器３３と３４によっ
て検知された温度の平均を制御装置３５の基準温度に実
質的に等しい値に安定させる。

モータ５の出力軸でもあるロータ軸６は、増幅器４３ｃ
の入力に接続された二つの検光器４３ａ，４３ｂそれぞ
れにパルスを生ずるようにした二つのトラック４２ａ
，４２ｂに堅く固定され、増幅器４３ｃの出力は情報入
手要素３６に接続されている。

検光器４３ａ ，４３ｂは同期パルスを要素３６に送る
。

従って、検光器４３ａと関連した第１トラック４２ａは
容器１７一つ当り一つのマークをもち、他方検光器４３
ｂと関連した第２トラック４２ｂはロータ１１の各一回
転に対して一つのマークをもち、そのマークは１番目の
容器１７を確認し更にそれに続く各容器１７を確認する
役をする。

その確認は要素３６の一部を形或する計数器によって行
われ、計数器はトラック４２ｂによって各回転毎に零に
再設定され、次いでトラック４２ａの各マークが検光器
４３ａの傍を過ぎる際生ずる各パルスを計数する。

電球２１は安定した電源４４に接続され、光電倍増管２
３は高圧電源４５に接続される。

光電倍増管２３の増幅器４９の入力も１たそれに接続さ
れ、増幅器４９の出力は要素３６の入力に接続される。

検光器４３ａからの同期信号のため、種々の試料に関す
るデータだけが、一つの試料が光電倍増管２３を通る度
に要素３６の出力Ｓに送られ、會た各データ項目は上述
の通りロータ１１の各一回転につき一度だけ１番目の試
料が通過したことを示す第２トラック４２ｂの作用によ
り特定の試料のものであることが確認される。

装置について以上記載したが、分析過程全体を通じて起
る種々の段階について、この過程の種々の段階における
容器１７を示す第６図乃至１１図を特に参照して記載す
る。

第６図を参照すると、試薬は、それが液体である場合は
ピペットによシ、セル２４の底部に置かれる。

そのプベットの送出端のみが第６図に見えているが、ピ
ペットは本発明の一部を形威していない。

もちろん例えばＡＦＤの形態における固体試薬も使用で
きるので、容器１７は各所要試薬を供給されて準備され
る。

この手順は容器１７の製造中に行うことができる。

試薬が一つの形態１たは他の形態で入れられた後，カバ
ー２５が第７図に示した態様でセル２４の孔に係合させ
られる。

次いでロータ１１は容器１７をそれを外側から導入しロ
ータの軸心に向って動かすことにより第８図に示す位置
に装填される。

ガスケット４６は環状室１６の壁１３が密封されるよう
にセル２４を締付ける。

第４図に見られるように、容器１７の位置設定を行うと
き以前使用したセル２４が排除される。

１た第４図から判るように、容器はロータがケージ９上
に載置されを前にロータ１１上に置かれる方がよいーこ
れは多数のロータを分析器を停止させる必要無しに事前
に準備できる点で多犬の利点がある。

次いでロータ１１が試料の充填のためケージ９に固定さ
れる。

第２図に示すように、一度ロータ１１がケージ９上に載
置されると、カバー２５は円板２６によって支えられる
。

第８図に示すように、カバー２５は次に二つの中空針Ａ
１，人２で突刺され、針人，はピペット（図示せず）の
送出端になり、一方針人２は単に通気口になる。

分析すべき液体試料Ｅおよび希釈用水が針人１を通して
入れられる。

カバー２５の壁を貫通した針を経て試料を入れることは
針の先端の外側を清浄にするきわめて大きい利点があり
，針の内側は希釈水が入れられた時に清浄にされる。

後者の希釈水は１た試料がすべて容器１７中に入れられ
ることを保証する。

カバー２５の内径は、導入された液体の表面張力によう
液体が分析セル２４中に流入しないようにするメニスカ
スを形或するような寸法である。

試料と水のすべてがカバー２５内に入れられ、これはカ
バー２５が伺故セル２４と実質的に同一容積であるかと
いう理由であることが分る。

一度すべての試料がそれぞれの分析容器１７に移送され
ると、短時間の遠心作用を加えて液体をセル２４中に移
動させ、そこで試料は液体１たはＡＦＤ試薬と接触し（
第９図）、その後溶液は混合され均質化される。

この目的で第５図に示した自動遂次制御装置３５が交流
でモータ５を付勢するため、出力Ｓ３で増幅器３Ｔへ信
号を送る。

モータ５は直流モータであるから、交流で付勢される時
は、それはモータ５を付勢するために使用された交流と
同一周波数で軸６を振動させる。

ロータ１１の振動は第１０図に示したように容器１Ｔ内
の液体または液体と固体試薬の強度の攪拌を起し、その
攪拌が液体を混合、および、オたは液体中に固体試薬を
溶解させる。

次いでモータ５が溶液に遠心作用を与えるため直流で付
勢され、モータ５はロータを約ｉｏｏｏｒｍｐ．ｍｍの
速度で回転させる。

この遠心作用の目的は液体よう軽い泡：を排除すること
により溶液の排ガスを行うことにある。

その泡は液体を攪拌する結果生ずる。

遠心作用の他の効果は全部の溶液が分析セル２４に移送
されることである。

次いでカバー２５は、ソレノイド３０を作動してレハー
２９で円板２５を持上げることによって排除される。

セル２４／Ｉ′ｉその中の溶液の光学分析を行う準備が
できる。

この目的で制御温度水循環回路が設けられていて、これ
が溶液を測定過程中適当な温度にすることができる。

水がタンク２中に導入され、第２図と３図に見られる環
状オリフイス９ｂを通ってケージ９に入る。

その中の水はケージ９が回転するとき遠心力をあたえら
れ、１たケージ９の截頭円錐形のため、水の層がケージ
９の内側の截頭円錐面上に形或され，オリ７イス９ａを
介して投出され、ロータの張出し部分と環状部材１８に
よって限定されたロータ通路に達し、セル２４が通され
ている環状室１６に入る。

室１６に連続的に到達する水の余剰分は排水管１９を介
してタンク２に戻る。

水循環回路を通る流れを作っている遠心力のため、管１
９を離れる水は外方に投出される。

その結果、管１９の出口端の下方の外側に配置された検
知器３４は、管１９から流出する水の流れを受取りその
水の温度を測定できる。

その回路はロータが含１れた場合遠心作用その他の用途
に用いられる。

各セル２４内溶液の光学的分析のため、制御装置３５は
増幅器５３に信号を送り、増幅器５３はモータ５２を始
動し、モータ５２はウォーム５１を駆動し、光電倍増管
２３を担持する腕４７を第３図に示した位置に下げる。

第１トラック４２ａ上の各マークはデータ項目を要素３
６の出力Ｓに送出する。

第１トラック４２ａ上のそれぞれのマークの巾と位置は
、データ項目の出力が、セル２４の長手軸線が、電球２
１で発生し光電倍増管２３が検知する光線の軸線と一致
する瞬間に対応するようなものである。

前記装置があたえる分析の多くの利点の一つは、光線が
通るセル２４中の溶液の層の長さがその溶液の容積に比
例することである。

精度が溶液中の試薬の量に依存することが無〈なシ、こ
こで精度に関係する唯一の因子は試料の量とセル２４の
直径である。

１たカバ−２５が排除されるから、光電倍増管２３が低
位置にある時の光源２１と光電倍増管２３間の距離は、
分析容器１７の全長ようかなり小さい。

再使用可能のロータ１１は装填のため装置から除かれる
。

単に容器１７のみが各分析毎に変えられる。

容器１７は、密閉容器であって、所要の分析に対してＡ
ＦＤ試薬または適当な液体を一連の製造工程で有利に予
備充填できる。

その際分析の任に当る作業者の成すべき全ては第６図と
７図に示した操作を実施することであり、作業者は第４
図に示すようにロータ１１に直接装填でき，その後で第
８図乃至１１図に示した他の操作を行う。

もちろん作業者は一つの分析器に対して多数のロータ１
１を使用でき、その際彼は分析器を停止させずに多数の
ロータを事前に準備することができる。

上述した装置の他の大きな利点は、分析中にセル２４の
回わりに絶えず新しくされた水浴を用いる温度安定シス
テムである。

水温は連続監視を受け、水はロータ１１が回転している
限り新しくされる。

充填分析容器１７の設計も１た利点をもっている。

容器１７／／′ｉ安価であって使用後廃棄できる。容器
１７の他の利点は有孔カバ−２５であって，それは試料
と試薬が混合される前に貯蔵セルとしての作用をする。

カバー２５は１たロータ１１が第１０図に示すように振
動されている時の溶液の損失を防ぐ。

充填曾たは注入用針の先端の外側洗浄に関する有孔カバ
−２５の利点は既に述べた。

な訃容器１１の他の利点は、カバー２５が溶液の混合と
均質化が終り次第容易に除去できることである。

１た分析セル２４の端壁が管端がら凹１され、それが（
光源がロータの内側か外側にあるかにより）光線の入口
か出口用の窓を形成するから，その端部材はその透明度
を減じ，従って測定の精度を損うような汚染や傷を取扱
中に受けないように保護される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施する容器を使用する分析装置の平
面図。 第２図は第１図の■一■線上の断面図。 第３図は分析段階中の装置を示す第２図の一部に対応す
る図。 第４同は装填段階中の装置から分離されたロータの図。 第５図は本分析装置の制御回路のブロック線図。 第６図乃至１１図は分析過程の種々の段階における本発
明を実施する分析容器の断面図。 図面中、符号１１は分析ロータ、１７ぱ分析容器、２４
は管状セル、２５はカバーをそれぞれ示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 光学的に分析される溶液を容れその長手軸線を遠心
   ロータの半径方向に向けて該ロータ上に装架される容器
   にして，開放された一端と長手軸線に事実上直角な光学
   的に透明な壁によって閉鎖された他端とをもち前記溶液
   の第１威分を容れる真直ぐな管状セルと、前記セルの開
   放端を閉じる位置に取外し可能に固定されるように構成
   されたカバーとを有し、前記カバー前記溶液の第２成分
   を容れる凹所を形戊されるると共に該凹所を前記セルに
   連絡する少くとも１個の孔をもち、遠心作用中前記溶液
   の第２或分が前記孔を通して前記セルの中に流れ込むこ
   とができるようにしたことを特徴とする容器。