DE2552883A1

DE2552883A1 - Kuevette fuer die photometrische analyse von fluessigkeiten in einer zentrifuge

Info

Publication number: DE2552883A1
Application number: DE19752552883
Authority: DE
Inventors: Georges Revillet; Manuel Dr Sanz
Original assignee: F Hoffmann La Roche AG
Current assignee: F Hoffmann La Roche AG
Priority date: 1974-11-29
Filing date: 1975-11-25
Publication date: 1976-08-12
Also published as: CH587486A5; JPS5192669A; AU8690175A; US3999868A; NL7512789A; DE2552883C2; CA1050300A; SE414552B; GB1524726A; DK145730C; NL179235C; FR2292972A1; FR2292972B1; AU507010B2; IT1049795B; JPS5848053B2; DD122141A5; DK145730B; DK530875A; SE7513328L

Description

Küvette für die photometrische Analyse von Flüssigkeiten in einer Zentrifuge

Die Erfindung betrifft eine Küvette zur Aufnahme einer zu untersuchenden Flüssigkeit, die in einer Zentrifuge einer photometrischen Analyse (z.B. Transmissionsmessung) unterworfen werden soll.

Es ist bekannt, eine Reihe von Küvetten in einem Zentrifugenrotor zur photometrischen Analyse so vorzusehen, daß der Lichtstrahl die von den Küvetten beschriebene Bahn schneidet, so daß dieser die in jeder der Küvetten enthaltenen Flüssigkeit, z.B. eine Lösung, durchdringt und dessen Intensität nach Durchtritt durch die Küvetten gemessen werden kann.

Bei Photometrie-Zentrifugen-Analysenvorrichtungen dieser Gattung ist es bekannt, die Küvetten an Rotoren anzuordnen,

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die eine Reihe radialer Plätze "bzw. Aussparungen aufweisen, die mit den an den äußeren Enden dieser Plätze angeordneten Küvetten ii Verbindung stehen. Jeder dieser Plätze ist in wenigstens zwei Kammern unterteilt, die zur Aufnahme dec zu analysierenden Produktes und wenigstens eines Reaktionsmittels vorgesehen sind. Die durch die Drehung des Rotors hervorgerufene Zentrifugalkraft "bewirkt zunächst ein Verdrängen von Flüssigkeit aus der inneren Kammer in die äußere Kammer und dann ein Eintreten der Mischung in die Analyse-Küvette.

Der grundsätzliche Nachteil solcher Rotoren liegt darin, daß sie nach jeder Analyse vor einer neuen Beladung gereinigt werden müssen. Die Vorrichtung muß dadurch nicht nur zum Reinigen, sondern auch für das Beladen mit Reaktionsmittel und Probe jeweils für lange Zeit außer Betrieb gesetzt werden.

Um diesen Nachteil zu vermeiden, wurde, auf dem gleichen Prinzip beruhend, ein Rotor entwickelt, der nach Benutzung weggeworfen bzw. abgenommen wird und fest auf einer drehbaren Halterung montiert ist. Der Preis eines solchen Rotors ist relativ hoch, so daß die Verwendung eines neuen Rotors für jede, neue Analysenserie teuer ist.

Ein zusätzlicher Nachteil liegt in der Konzeption der Küvette zur optischen Analyse. Bei allen Küvetten durchquert das Lichtbündel nur einen Teil der zu analysierenden Flüssigkeit. Folglich ist die Anzahl der festzustellenden Moleküle, die von dem Lichtbündel getroffen werden, eine Funktion der Konzentration der Mischung sowie der Dicke der vom Lichtbündel durchquerten Flüssigkeitsschicht. Es läßt sich herleiten, daü die Probenmenge und die Menge des oder der Reaktionsmittel sowie die Abmessungen der Küvette maßgebliche Einflußgrößen auf die Meßgenauigkeit sind.

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Die vorliegende Erfindung verfolgt den Zweck, die Wirtschaftlichkeit der photometrischen Analyse von Flüssigkeiten in einer Zentrifuge zu verbessern.

Dazu liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die Schnelligkeit und Anpassungsfähigkeit des Arbeitens mit photometrischen Zentrifugen-Analysenvorrichtungen zu verbessern. Außerdem soll die Genauigkeit der Analyse verbessert und weniger abhängig von Faktoren gemacht werden, die die Meßgenauigkeit beeinflussen.

Diese Aufgabe wird mit einer Zweikammerküvette erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Küvette aus einem r&hrfcrmigen

und geradlinigen Analysengefäß, dessen eines Ende offen und dessen anderes Ende mit einer optisch durchlässigen, auf der Längsachse des Gefäßes etwa senkrecht stehenden Bodenwand verschlossen ist und das zur Aufnahme eines ersten Bestandteils der zu untersuchenden Flüssigkeit vorgesehen ist, und einem Deckel besteht, der das offene Ende des Analysengefäßes verschließt und einen Raum zur Aufnahme eines zweiten Bestandteils der Flüssigkeit und wenigstens eine Öffnung aufweist, die den Raum im Deckel mit dem Inneren des Analysengefäßes verbindet und einen Durchlaß bildet, durch den der zweite Bestandteil während des Zentrifugierens in das Analysengefäß gelangt.

Ausgestaltungen dieser Küvette sind in den Unteransprüchen erläutert .

Die Vorteile der Küvette werden im folgenden in Verbindung mit der Erläuterung von Ausführungsbeispielen anhand einer schematischen Zeichnung herausgestellt, in der zeigt:

Fig. 1 eine Aufsicht auf eine Photometrie-Zentrifugen-

Analysenvorrichtung;
Fig. 2 einen senkrechten Schnitt durch die Vorrichtung

der Fig. 1 durch die Linie II-II in Fig. 1; Fig. 3 eine Teilansicht der Vorrichtung gemäß Fig; 2 während der Analysenphase;

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Fig. 4 eine Ansicht des von der Vorrichtung getrennten Rotors während der Beladungsphase ;

Fig. 5 ein Blockschaltbild der Steuerschaltung für die Vorrichtung;

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bis 11 Schnittansichten eines Analysengefäßes in verschiedenen Phasen des Analysevorgangs.

Die in den J?ig. 1 bis 3 dargestellte Vorrichtung weist ein Gehäuse 1 8uf, das durch eine waagrechte Trennwand in zwei übereinander angeordnete Kammern 2 und 3 unterteilt ist. Die obere Kammer 2 dient als Wanne für einem im folgenden zu beschreibenden Zweck, während die untere 'Kammer 3 einen Gleichstrommotor 5 umschließt, dessen Welle 6 rohrförmig ist und die Trennwand 4 durchdringt. Diese Welle 6 ist von einer in der Trennwand 4 befestigten Hülse 7 umgeben, deren oberes Ende ein Lager 8 für die Welle 6 trägt. Das obere Ende der Welle 6 steht über die Hülse 7 vor und ist fest verbunden oder einteilig ausgebildet mit einem im Schnitt kreisförmigen und zur Welle 6 koaxialen Käfig 9, der sich zum Boden der Wanne hin erstreckt. Dieser Käfig 9 hat kegelstumpfförmige JForm, wobei die Spitze des Kegels nach unten zeigt. Sein mit der Welle 6 verbundener Deckel weist eine Reihe von Öffnungen 9a auf, während sein Boden eine ringförmige Öffnung 9b mit der Hülse 7 bildet. Die Rolle dieser Öffnungen wird im folgenden erläutert v/erden. Der Oberrand des Käfigs 9 ist von einer Reihe elastischer, nach oben offener Klammern umgeben, die von elastischen Armen 10 gebildet sind, deren Druck radial in Richtung zur Achse des Käfigs 9 wirkt. Jeder dieser Arme 10 endet in einer inneren Verdickung 10a.

Diese elastischen Klammern.sind für die unverschiebbare Befestigung eines zur Analyse dienenden Rotors 11 bestimmt.

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Zu diesem Zweck weist der Pater 11 ej_aei e- £estig.ungsflansch 12 (Fig. 4) auf, der in die Klammern unter Auseinanderspreizen der Arme 10 eingreift, so daß ein nach unten gerichteter axialer Druck den Rotor 11 auf den Käfig 9 drückt. Dieser Befestigungsflansch 12 weist außen ebenfalls eine Verdickung auf, die sich unter der inneren Verdickung 10a jedes Armes 10 einhakt.

Der Rotor 11 weitet sich, ausgehend von dem Befestigungsflansch 12, auf. Dieser sich aufweitende Teil endet in einer senkrecht absteigenden Ringwand 13, der eine waagerechte Ringwand 14 folgt, die zum Inneren des Rotos hin führt und in einer zweiten senkrecht abfallenden Ringwand 15 endet, so daß eine Ringkammer 16 gebildet ist. Die beiden senkrechten Ringwände 13 und 15 weisen radial fluchtende öffnungen zur Aufnahme einer Küvette 17 auf. Die öffnungen der äußeren Ringwand 13 sind von Dichtungen 46 umgeben.

Ein Ringteil 18, der sich oberhalb des sich erweiternden Teils des Rotors 11 parallel zu diesem erstreckt, bildet mit dem sich erweiternden Teil des Rotors einen Kanal zwischen den öffnungen 9a des Käfigs 9 und der Ringkammer 16. Das Ringteil 18 ist am Rotor 11 mit Hilfe von senkrechten Rohren 19 befestigt, die den sich erweiternden Teil des Rotors durchdringen.

Das Gehäuse 1 ist mit einem Fenster 20 versehen, dessen Achse koplanar zur Bahn der Längsachse der rohrförmigen Küvette 17 ist. Außerhalb des Gehäuses 1 ist eine von einer Glühlampe 21 und einer Linse 22 gebildete Lichtquelle befestigt, daß der austretende Lichtstrahl koaxial zur Achse des Fensters 20 verläuft. Ein als Photomultiplier 23 ausge-

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bildeter Lichtempfänger ist am Ende eines Arms 47 befestigt, der in einer senkrechten Ebene um eine auf der Achse des Fensters 20 senkrecht stehende Achse schwenkbar ist. Diese Schwenkbarkeit ermöglicht dem Arm, zwei festgelegte Lagen einzunehmen, eine abgesenkte Lage, in der der Photo-multiplier 23 in der Achse des von der Glühlampe 21 ausgesandten Lichtbündels liegt, wie in Fig. 3 dargestellt, und eine angehobene Lage, in der der Photomultiplier im Rotor 11 entfernt ist,wie in Fig. 2 dargestellt. Zu diesem Zweck weist der Arm 47 einen verzahnten Sektor 50 auf, der mit einer Schnecke 51 kämmt, die an einer von einem Motor 52 angetriebenen Welle ausgebildet ist.

Jede Küvette 17 zur Beladung und Transmissionsmessung ist aus zwei Teilen zusammengesetzt. Der eine Teil ist ein Analysengefäß 24, das von einem zylindrischen Rohr gebildet ist und an einem Ende von einer flachen Bodenwand verschlossen ist, die senkrecht auf der Längsachse des Rohrs steht. Dieses Analysengefäß besteht aus lichtdurchlässigem Material, wie Glas oder durchsichtigem Kunststoff. In Abänderung kann auch nur der Boden lichtdurchlässig sein und mit dem Rohr verbunden sein. In jedem Falle ist die Bodenwand vorzugsweise relativ zum Ende des Rohrs zurückgesetzt. Der andere Teil der Küvette 17 ist ein Deckel 25, der durch ein zweites an einem Ende verschlossenes Rohr gebildet ist und dessen anderes Ende einen Endbereich.·, mit einem Außendurchmesser aufweist, der dem Innendurchmesser des offenen Endes des ersten Rohrs bzw. Analysengefäßes 24 (Fig.7) entspricht. Dieser Endbereich, der in das erste Rohr einpaßt, endet in einem Bund 25a (Fig.7), der das Eindringen des Deckels 25 in das Analysengefäß

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■begrenzt. Der Deckel 25 "besteht aus weichem Haterial, das von einer hohlen, metallischen Nadel, "beispielsweise einer Injektionsnadel, durchdrungen werden kann. Der Zweck davon .ist · weiter unten erläutert. Es ist nicht notwendig, daß der Deckel durchsichtig ist. Das Analysegefäö 24 und der Deckel 25 nahen etwa die gleichen Volumen.

Die in Fig. 2 dargestellte Analesevorrichtung weist weiter einen Mechanismus zum Auswerfen der Deckel 25 auf. Dieser Mechanismus hat eine" Platte 26/ die einteilig mit einer in dem axialen Durchlaß durch die hohle Welle 6 angebrachten Stange 27 ausgebildet ist. Diese Stange 27 steht unterhalt» des Motors 5 vor und trägt eine Scheibe 28 mit einer außen umlaufenden Nut (i*ig. 2). Ein Ende eines Hebels 29 greift in die Nut der Scheibe 28 ein, während ■das andere Ende des Hebels 29 am Anker eines Elektromagneten 30 gelagert ist. Der Hebel 29 ist weiter zwischen seinen Enden an einer fest mit dem Gehäuse 1 verbundenen, waagrechten Achse gelagert. In seiner in S¹Xg. 2 mit durchgehenden'Linien dargestellten Ruhelage bildet die Platte 26 eine Auflage für die Deckel 25, deren Zweck später erläutert werden wird, während in der gestrichelt eingezeichneten Aucwurflage die Flatte 26 die Deckel 25 von den Analysegefäßen 24 trennt.

Der Boden d.er Wanne weist einen Heizkörper 31 auf, während ihre Seitenwand einen Kühlmantel. 32 trägt, der beispielsweise an eine (nicht dargestellte) Kaltwasserquelle angeschlossen ist. Zwei Temperaturfühler 33 und y\ sind in der Wanne und am Ausgang der vom Rotor 11 getragenen Rohre 19 angeordnet. ·

Die Kontrolle und Steuerung der Temperatur des in der Wanne bzw. Kammer 2 enthaltenen Bades sowie die Steuerung der verschiedenen Mechanismen der beschriebenen Vorrichtung erfolgen mit Hilfe der Steuereinrichtung gemäß Fig. 5, die die.

Blockschaltung zeigt.

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Diese Blockschaltung weist eine automatische Folgesteuer- . schaltung 35 des Analysevorgangs auf, deren Eingang E^ mit einem Betriebsschalter (nicht dargestellt) verbunden ist und deren sechs Ausgänge S-] bis S5 zur Steuerung der verschiedenen Organe der Vorrichtung vorgesehen sind. Der Ausgang S-] liegt am Eingang eines Meßwertermittlers 36, die Ausgänge S2 und S3 liegen an einem Steuerverstärker 37 für den Motor 5 verbunden, wobei der Ausgang S2 dem Steuerverstärker 37 Gleichstrom und der Ausgang S3 dem Verstärker Wechselstrom zuführt. Der Ausgang S5 steuert einen an den Elektromagneten 30 angeschlossenen Verstärker 48, der Ausgang S4 steuert einen Verstärker 53 für den Motor 52 und der Ausgang Sg schließlich steuert ein Steuerorgan 38 für die Temperatur des in der Wanne bzw. Kammer 2 enthaltenen Bades. Dieses Steuerorgan 38 empfängt von einem Verstärker 39 ein dem Mittelwert der von den Temperaturfühlern 33, 34 aufgenommenen Temperaturen entsprechendes Signal und steuert entsprechend der am Ausgang der Folgesteuerschaltung 35 eingestellten bzw. angezeigten Temperatur den Heizverstärker 40 für den Heizkörper 31 oder den Kühlverstärker 41 für den Kühlmantel 32, so daß der Mittelwert der von den Temperaturfühlern 33 und 34 aufgenommenen Temperaturen auf einen Wert stabilisiert wird, der im wesentlichen der von der Folgesteuerschaltung 35 angegebenen Temperatur entspricht.

Die Welle 6 des Rotors, die auch die Abtriebswelle des Motors 5 ist, ist fest mit zwei Spuren 42a und 42b verbunden, die zur Erzeugung von Impulsen in zwei Photodetektoren 43a und 43b dienen, die an Eingänge eines Verstärkers 43c gelegt sind, dessen Ausgänge zum Meßwertermittler 36 führen. Diese Photodetektören 42a und 42b liefern Synchronisationsimpulse an den Meßwertermittler 36. Dazu weist die erste, mit dem Photodetektor 43a zusammenarbeitende Spur eine Marke

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je Küvette 17 auf, während die zweite, nul dem Photodetektor 43b zusammenarbeitende Spur eine Marke je tliadrehung des Rotors 11 aufweist, wodurch die erste Küvette 17 und folglich auch die folgenden identifiziert werden können. Diese Identifizierung findet mit Hilfe eines in dem Meßwertermittler 36 enthaltenen Zählers statt, der bei jeder Umdrehung mit Hilfe der Spur 32b auf Null rückgestellt wird und daraufhin jeden Impuls zählt, der durch das Vorbeibewegen jeder Marke der Spur 42a am Photodetektor 43a erzeugt wird.

Für die Glühlampe 21 ist eine stabilisierte Stromquelle 44 vorgesehen. Der Photomultiplier 23 wird von einer Hochspannungsquelle 45 gespeist. Zusätzlich ist der Photomultiplier 23 an den Eingang eines Verstärkers 49 gelegt, dessen Ausgang mit dem Eingang des Meßwertermittlers 36 verbunden ist. Aufgrund der von dem Photodetektor 43a abgegebenen Synchronisationssignale werden nur die zu verschiedenen Proben gehörenden Meßwerte am Ausgang S des Meßwertermittlers 36 im Augenblick des Vorbeibewegens jeder Probe an dem Photomultiplier 23 geliefert, und jeder Meßwert ist als zu einer wohlbestimmten Probe wegen der zweiten Spur 42b definiert, die das Vorbeibewegen der ersten Probe bei jeder Umdrehung des Rotors 11, wie oben erläutert, signalisiert.

Nach der Beschreibung der Vorrichtung werden im folgenden die verschiedenen Phasen während eines Analysenvorgangs anhand vor allem der Fig. 6 bis 11 erläutert.

In Fig. 6 ist nur das Analysengefäß 24 sichtbar, auf dessen Boden das Reaktionsmittel, falls es flüssig ist, mit Hilfe einer Pipette aufgebracht wird. Man sieht in der Figur nur das Abgabeende der Pipette, weil diese nicht Teil der Erfindung ist. Es ist auch möglich, feste Reaktbnsmittel, bei-

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spielsweise in lyophilisierter Form, zu verwenden. Die Küvetten 17 können auch ,so vorbereitet werden, daß sie mit den erwünschten Reaktionsmxtteln geliefert werden, die bereits bei der Herstellung der Küvetten 17 eingebracht werden. Wenn das Reaktionsmittel in der einen oder anderen Form eingebracht ist, wird der Deckel 25 in die öffnung des Analysengefäßes 24 eingebracht, wie in Fig. 5 dargestellt.

Daraufhin wird der Rotor 11 beladen, indem die Küvetten 17 von außen her eingeschoben und dann in Richtung auf die Achse des Rotors 11 bis in die in Fig. 8 dargestellte Lage eingedrückt werden. Die Dichtung 46 umschließt das rohrförmige Analysengefäß 24 derart, daß die Ringwand 13 der Ringkammer

16 abgedichtet ist.

Wie aus Fig. 4 ersichtlich, wird beim Einbringen und Anordnen der Küvette 17 das vorher verwendete Analysengefäß 24 ausgestoßen. Die Fig. zeigt weiter, daß das Anordnen der Küvette

17 auf dem Rotor 11 vorzugsweise vor der Befestigung des Rotors 11 auf dem Käfig 9 geschieht. Dies hat den großen Vorteil, daß mehrere Rotoren 11 im voraus vorbereitet werden können, ohne daß die Analysevorrichtung außer Betrieb gesetzt werden muß.

Der Rotor 11 kann im Hinblick auf die Beladung mit Proben auf dem Käfig 9 befestigt werden. Fig. 2 zeigt, daß wenn der Rotor 11 auf dem Käfig 9 befestigt ist, die Deckel 25 sich auf der Platte 26 abstützen. Somit ist es, wie in Fig. 8 dargestellt, möglich, die Deckel 25 mit zwei hohlen Nadeln A-| und A2 zu durchstechen, wobei die Nadel A-j das Abgabeende einer Pipette (nicht dargestellt) bildet, während die Pipette A2 lediglich einen Auslaß bildet. Mit der Nadel A-) wird eine Probe der zu analysierenden Flüssigkeit E und dann eine bestimmte Menge an Verdünnungswasser zugeführt. Das Einbringen der Probe mit Hilfe der

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Nadel -unter Durchlochen der Wand des Deckels 25 hat den großen Vorteil, dab die Spitze der Nadel außen gereinigt wird, während die innere Reinigung bei der Einleitung des Verdünnungsx/assers geschieht. Dieses Wasser garantiert zusätzlich, daß die gesamte Probe in die Küvette 17 eingeleitet wird.

Der innere Durchmesser des Deckels 25 ist derart gewählt, daß die Oberflächenspannung der eingeleiteten Flüssigkeit einen Meniskus ausbildet, der verhindert, daß sich die Flüssigkeit in das Analysengefäß 24 ergießt. Die gesamte Probe und das gesamte Wasser sind, somit in dem Deckel 25 enthalten. Dies ist der Grund dafür, daß das letztere Gefäß im wesentlichen das gleiche Volumen wie das Analysen gefäß 24 aufweist.

Sobald alle Proben in die Küvetten 17 eingebracht sind, werden die Flüssigkeiten mit Hilfe einer kurzen Zentrifugation in das Analysengefäß 24 eingetrieben, wo sie in Berührung mit den flüssigen oder lyophilisierten Reaktionsmitteln (Fig. 9) kommen. Daraufhin geschieht eine Mischung und eine Homogenisation der Lösung. Dazu 'sendet die Folgesteuerschaltung 35 (Fig. 5) an ihrem Ausgang S, ein Signal, so daß der Steuerverstärker 37 dem Motor 5 mit Wechselstrom 'zuführt. Weil der Motor 5 ein Gleichstrommotor ist, ruft seine Beaufschlagung mit Wechselstrom an der Welle 6 eine oszillierende Bewegung mit der Frequenz des dem Motor 5 zugeführten Wechselstroms gleicher Frequenz hervor. Diese oszillierende Bewegung des Rotors 11 ruft im Inneren der Einheiten 17 (Fig. 10) eine starke Agitation der Flüssigkeiten oder der Flüssigkeiten und des festen Reaktionsmittels hervor. Diese Agitation mischt die Flüssigkeiten und/oder löst das feste Reaktionsmittel in der Flüssigkeit.

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Daraufhin \ϊ±τ<± dein Motor 5 Gleichstrom zugeführt, um die Lösung zu zentrifugieren, wobei der Rotor mit etwa 1000 U/min dreht. Dieses Zentrifugieren dient dazu, die Lösung zu entgasen, indem die Blasen, die leichter als die Flüssigkeit sind, ausgetrieben werden. Diese Blasen rufen eine Agitation der Flüssigkeit hervor. Dieses Zentrifugieren dient auch dazu, die Gesamtheit der Lösung in das Analyse_ngefäß 24 einzubringen. Die Deckel 25 werden dann abgexrorfen, indem der Elektromagnet JO betätigt wird, der die Platte 26 mit Hilfe des Hebels 29 anhebt.

Das Analysengefäß ?4 ist zur Durchführung der optischen Analyse der darin enthaltenen Lösung vorbereitet. Dazu ist ein Umwälzkreis mit Wasser geregelter Temperatur vorgesehen, so da·.:: die Lösung während der Messung auf einerwohlbestimmten Temperatur geholten werden kann. Eine bestimmte Menge des V/assers wird in die Kammer 2 bzw. Wanne eingeleitet. Durch die ringförmige Öffnung 9b (Fig.2 und 3) dringt dieses Wasser in den Käfig 9 ein. Auf das im Käfig befindliche Wasser wirktwährend der Drehung des Käfigs die Zentrifugalkraft , so daß sich wegen der kegelstumpfförmigen Form dieses Käfigs auf dessen innerer, kegelstumpfförmiger Form eine Wasserschicht ausbildet. Dieses V/asser wird durch die Öffnungen 9a ausgeschleudert und dringt in den Kanal des Rotors 11 ein, der .zwischen dessen sich erweiternden Teil und dem Ringteil 18 gebildet ist, und gelangt in die Ringkammer 16, die von den Analyse.gefäßen 24 durchquert wird. Das überschüssige Wasser, das ständig in die Kammer 16 gelangt, wird durch die Abführ-Rohre 19 in die Kammer 2 rückgeführt. Aufgrund der Zentrifugalkraft, die ein Umwälzen über diesen Kreis hervorruft, wird das Wasser vom Ausgang dieser Rohre 19 nach außen geworfen. Der Temperaturfühler 34, der unterhalb und außerhalb des- Ausgangsendes der Rohre 19 be-

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festigt ist, wird daher von der Wasserströmung getroffen, die diese Rohre verläßt und kann ihre Temperatur messen. Diese Umwälzung des Wassers mit geregelter Temperatur kann auch für andere Anwendungsgebiete, als das Zentrifuqieren verwendet werden, wenn nur ein Rotor vorgesehen ist.

Zur photoinetrischen Analyse der in jedem Analysenqefäß 24 enthaltenen Flüssigkeiten liefert die Folgesteuerschaltung 35 ein Signal an den Verstärker 53, der den Hotor 52 treibt, so daß dessen Schnecke 51 den Arm 47 mit dem Photomultiplier 23 bis in die in i'ig. 3 dargestellte Lage absenkt. Jede Marke der ersten Sp\ir des Photodetektors 42a löst am Ausgang des Heßwertermittlers 36 die Abgabe eines Meßwertes aus·. Die Breite und die Lage der auf der ersten Spur des Photodetektors 42a enthaltenen Marken sind so gewählt, daß jeder Meßwert in dem Augenblick geliefert wird, in dem die Längsachse des rohrförmigen Analysengefäßes 24 mit der Achse des von der Glühlampe 21 abgegebenen und vom PhotoimiltipÜer 23 aufgenommenen Lichtbündels zusammenfällt.

Einer der wesentlichen Vorteile der Arbeibsweise der beschriebenen Analyseivorrichtung beruht darauf, da..· die Länge der vom Lichtbündel durchquerter Flüssigkeitsschicht in dem . Analyserrefäß 24 proportional zum Volumen dieser Lösung ist. Die Genauigkeit hängt nicht mehr von der Kenge der Realrtion.smittel in der Flüssigkeit ab. In die Genauigkeit gehen nur noch die Probeamenge und der Durchmesser des rohrförmigen Analysengefäßes 24 ein. Die Entfernung zwischen der Glühlampe 21 und dem Photomultipl ier 23 in dessen abgesenkter Lage ist aufgrund des Auswerfens des Deckels 25 gegenüber der Gesamtlänge der Küvette 17 wesentlich vermindert.

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Der wiederverwendbare Rotor 11 wird zum Beladen von der Vorrichtung getrennt. Nur die Küvetten 17

werden für jede Analyse ausgewechselt. Da diese Küvetten geschlossen sind, können sie vorteilhafterweise der Reihe nach mit lyophilisierten Reaktionsmitteln oder für die erwünschte Analyse geeigneten Flüssigkeiten vorher beladen werden. Der Operateur, der die Analyse durchführt, muß die Arbeitsschritte der Pig. 6 und 7 nicht η ehr durchführen, ei" kann den Rotor 11, wie in Fig. 4 dargestellt, unmittelbar beladen und führt dann die Tätigkeiten gemäß den Figuren 8 bis 11 aus. Der Operateur konn mehrere Rotoren 11 an der gleichen Analysevorrichtung anordnen, wodurch er mehrere Rotoren im voraus fertig machen kann, ohne die Vorrichtung stillzusetzen.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil der beschriebenen Vorrichtung liegt in der Art der Temperaturstabilisierung mit Hilfe des V/asserbades, das das Analysengefäß 24 während der Analyse umgibt und das ständig erneuert ist. Die Temperatur dieses Wassers ist unter ständiger Kontrolle und seine Erneuerung geschieht während Jeder Umdrehung des Rotors 11.

Die Konseption der Küvette 17 zum Beladen und zur Analyse ist ebenfalls wichtig. Diese Küvette 17 ist so billig, daß sie nach Verwendung weggeworfen werden konn. Ein weiterer Vorteil dieser Küvetten liegt im durchlochbaren Deckel 25■> der ein Aufbewahrungsgefä.3 vor der Iiischung der Probe init dem RecJvtionsrnittel bildet. Dieser Deckel verhindert desweiteren, daß die Flüssigkeit bei der oszillatorischen Bewegung des Rotors 11 gemäß Fig. 10 ausläuft. Der Vorteil des durchlochbaren Deckels bezüglich der äußeren Reinigung" der Spitze der Beladungsnadel wurde bereits erwähnt. Ein weiterer Vorteil der Küvette 17 liegt

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darin, daß der Deckel leicht abtrennbar ist, wenn die Mischung und die Homogenisation der Lösung beendet sind. Schließlich ist, weil der Boden des Analysengefäßes 24 relativ zum Ende des Rohrs zurückgesetzt ist, das durch den Boden gebildete Fenster,durch das das Lichtbündel ein- oder austritt (je nachdem, ob die Lichtquelle innerhalb oder außerhalb des Rotors ist) vor Schmutz und Spuren geschützt, die während der Handhabunge^/he^torgeruf en werden können und die Lichtdurchlässigkeit des Fensters und folglich die Meßgenauigkeit beeinflussen könnten.

PATENTANSPRUCHE:

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Claims

Patentansprüche

Küvette für die photometrische Analyse von Flüssigkeiten in einer Zentrifuge, in der sie eine radiale Lage einnimmt, dadurch gekennzeichnet , daß die Küvette (17) aus einem rohrförmigen und geradlinigen Analysengefäß(24), dessen eines Ende offen und dessen anderes Ende mit einer optisch durchlässigen, auf der Längsachse des Gefäßes etwa senkrecht stehenden Bodenwand verschlossen ist und das zur Aufnahme eines ersten Bestandteils der zu untersuchenden Flüssigkeit vorgesehen ist, und einem Deckel (25) besteht, der das offene Ende des Analysengefäßes verschließt und einen Raum zur Aufnahme eines zweiten Bestandteils der Flüssigkeit und wenigstens eine Öffnung aufweist, die den Raum im Deckel mit dem Inneren des Analysengefäßes verbindet und einen Durchlaß bildet, durch den der zweite Bestandteil während des Zentrifugierens in das Analysengefäß gelangt.
2. Einheit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß der Deckel (25) aus einem rohrförmigen, geradlinigen Körper gebildet ist, der in das rohrförmige, geradlinige Analysengefäß (24) einsteckbar ist.
3. Einheit nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Analysengefäß (24) und der Deckel (25) etwa gleiches Volumen haben.
4. Einheit nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die optisch durchlässige Bodenwand des Analysengefäßes (24) gegenüber dem' Ende der rohrförmigen Wand zurückgesetzt ist.

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5. Einheit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß der Deckel (25) aus einem Material besteht, das im kalten Zustand mit einer Metallspitze durchlochbar ist.

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