EP0643989B1 - Verfahren und System zur Mischung von Flüssigkeiten - Google Patents

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EP0643989B1
EP0643989B1 EP94114512A EP94114512A EP0643989B1 EP 0643989 B1 EP0643989 B1 EP 0643989B1 EP 94114512 A EP94114512 A EP 94114512A EP 94114512 A EP94114512 A EP 94114512A EP 0643989 B1 EP0643989 B1 EP 0643989B1
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EP
European Patent Office
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mixing element
liquid
mixing
vessel
gas
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
EP94114512A
Other languages
English (en)
French (fr)
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EP0643989A1 (de
Inventor
Hans Dr. Schels
Karl-Heinz Mann
Horst Menzler
Leonhard Geissler
Georg Kuffer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Roche Diagnostics GmbH
Original Assignee
Roche Diagnostics GmbH
Boehringer Mannheim GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Roche Diagnostics GmbH, Boehringer Mannheim GmbH filed Critical Roche Diagnostics GmbH
Publication of EP0643989A1 publication Critical patent/EP0643989A1/de
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Publication of EP0643989B1 publication Critical patent/EP0643989B1/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/40—Mixers using gas or liquid agitation, e.g. with air supply tubes
    • B01F33/407—Mixers using gas or liquid agitation, e.g. with air supply tubes by blowing gas on the material from above
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20—Measuring; Control or regulation
    • B01F35/21—Measuring
    • B01F35/211—Measuring of the operational parameters
    • B01F35/2112—Level of material in a container or the position or shape of the upper surface of the material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20—Measuring; Control or regulation
    • B01F35/22—Control or regulation
    • B01F35/2201—Control or regulation characterised by the type of control technique used
    • B01F35/2209—Controlling the mixing process as a whole, i.e. involving a complete monitoring and controlling of the mixing process during the whole mixing cycle
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
    • B01F2101/23—Mixing of laboratory samples e.g. in preparation of analysing or testing properties of materials
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/11—Automated chemical analysis
    • Y10T436/119163—Automated chemical analysis with aspirator of claimed structure
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
    • Y10T436/25625—Dilution

Definitions

  • the invention relates to a method for mixing a Liquid with another liquid or solid by blowing air onto the surface of the liquid, and a system for performing the method.
  • Chemical and medical analyzes are often performed using equipment carried out a quick, targeted and consistent Allow treatment of a variety of samples. in the This not only makes comparison to manual procedures a cost reduction but also an improved reliability and accuracy of the analyzes achieved.
  • Discrete analyzers where every single analysis in one separate reaction vessel is carried out.
  • the vessels are through the analytical equipment transported, substances are added or removed, the contents of the vessel are mixed and the contents of the vessel become a measuring method, for example photometry or potentiometry subjected.
  • the analysis vessel is attached to a Ultrasound source coupled and the contents of the vessel through Ultrasound mixed. Mix this way often does not run completely and also has the disadvantage that many substances, especially larger organic ones Molecules that can be destroyed.
  • Patent application WO-A-85 03571 describes a mixing process described in which the liquid in an analysis vessel is mixed by inflating air.
  • Figure 10 of this Registration shows that a nozzle is located above the edge of the vessel becomes. A liquid is ejected through the Air jet is prevented by a defined fluid level is set. This method has the Disadvantage that precautions have to be taken in order to to ensure defined liquid level.
  • the invention was based on the object, a method and a To propose a system for mixing a liquid, which works without procrastination and is fast, effective and enables reliable mixing of the liquid.
  • Another object of the invention is a method to provide with the regardless of fluid volume and Vessel shape ensures extensive mixing can be.
  • the invention also relates to a system for Mixing a liquid with at least one other Liquid or with at least one solid that is a vessel with the substances to be mixed, a mixing element, a Detection device, a device for moving the Mixing element and a control unit.
  • a method according to the invention relates above all not exclusively on mixes in clinical Analysis equipment.
  • the liquid to be mixed is located in the analysis apparatus usually in cylindrical Vessels with a round or square cross-section, the are open to the top.
  • a liquid with at least another liquid or with at least one solid be mixed.
  • Liquids in this sense can for example analysis samples or reagent solutions, as well Be washing and auxiliary solutions.
  • sample solutions Liquids, such as water samples, urine, blood, Understood saliva etc.
  • mixing liquids does not necessarily have to have a phase boundary. Mixing may also be desirable when mixable liquids successive pipetting into a common Vessel were put together, as a rule by the Combining does not result in complete mixing.
  • mixing a liquid with a solid usually the purpose is that the solid in the liquid dissolves.
  • a mixing element from which a gas jet emerges onto the surface of the liquid moved in the analysis vessel.
  • gas from the mixing element during the movement process is generally used as the gas for cost reasons.
  • gases for example inert gases, can also be used.
  • a detection takes place during the movement of the mixing element, whether contact of the mixing element with the liquid surface is reached.
  • the detection can for example through an optical system from outside the reaction vessel respectively.
  • Particularly advantageous can the mixing element mechanically with a detection device be coupled. Detection of the liquid surface is commonly referred to as "liquid level detection”.
  • the invention uses the different liquid levels detection "known method to ensure thorough mixing Inflation of air to open up another area of application and improve their functioning. According to the invention this is done by coupling a mixing element with a detection device.
  • the mixing element is removed from the liquid removed as soon as contact with the liquid is detected has been.
  • Detection device and mixing element are mechanical connected with each other, but offset in height, so can over the Height offset of the distance of the mixing device from the Liquid surface to be regulated. In this case it is not necessarily an additional movement of the mixing element necessary from the surface.
  • the vessels are preferably not completely filled with liquid filled so that a margin of several millimeters to a few Withstands centimeters. If a mixing element is brought into the vessel, so this results in a narrowing of the vessel, what when the gas flow is switched on to a congestion effect and thus to reduce the risk of splashing of the liquid leads.
  • the or the gas jets emerging from the mixing element can surface in different ways Liquid. Possible types of targeting are exemplified below for a single gas jet described.
  • the gas jet can be radial to the vessel axis offset at a point between the vessel axis and the vessel wall hit the liquid surface, taking it not immediately must be directed towards the surface of the liquid, but also aimed at the vessel wall at a flat angle can be and from there indirectly to the area close to the wall strikes the liquid surface.
  • the gas jet can also be aligned so that the escaping gas Performs rotational movement around the axis of the vessel. By this arrangement will be near-surface areas of the liquid also set in a circulating movement, whereby deeper layers of liquid are almost instantaneous be moved and thus a quick mixing is achieved becomes.
  • a non-contact measurement of the distance between the surface of the liquid and mixing element takes place on optical way.
  • Most of the analysis vessels are out optically permeable material, as a rule optical measurements are made in the analysis solutions.
  • optical sensors for example map an optical array.
  • the mixing element After the foam layer has been displaced, the mixing element continue to approach the liquid surface and the true liquid surface is detected.
  • the mixing element is removed from the surface by a predetermined amount and gas preferably inflated from additional nozzles.
  • the described methods can be carried out using a method for Combination detection can be combined. It is for Example possible to irradiate the liquid and the Constancy of a measured value, e.g. B. the light absorption as To use the criterion of thorough mixing.
  • a system according to the invention can also be equipped with a device for dispensing liquids, e.g. B. a pipetting device, be coupled.
  • a device for dispensing liquids e.g. B. a pipetting device
  • a particularly favorable combination results when a pipetting device is in a Mixing element is integrated.
  • a vessel in the context of the invention has at least one Opening.
  • a mixing element in the sense of the invention has at least an outlet opening for a gas jet.
  • Preferably owns the mixing element also has further outlet openings, also called nozzles. It is not necessarily under the nozzle a conically narrowing outlet opening means but also such openings that have a constant diameter have.
  • cylindrical analysis vessels has an inventive Mixing element itself also essentially cylindrical shape with a diameter smaller than that of the analysis vessel.
  • the nozzles of the mixing element are preferably located on the side facing the liquid of the mixing element. The nozzles can move against the axis of the Mixing element be inclined and / or tangential components to the axis of the mixing element. Are an advantage several nozzles, preferably 3, which are at a height of Mixing element are.
  • nozzles are attached to a wreath that is farther from the surface than the first sentence Nozzles.
  • This arrangement ensures that the gas flow is stowed in the analysis vessel, which is a detachment of Suppresses droplets from the liquid.
  • the Also part of the mixing element facing the analysis vessel be rotatable.
  • a particularly preferred arrangement results when a nozzle is firmly under a tangential An angle of 45 ° is arranged and above this nozzle Wreath of 8, also at 45 ° axially attached nozzles is available.
  • Preferred diameters of the nozzles are included 0.3 to 0.7 mm, with 0.4 to 0.6 mm being particularly preferred are.
  • Preferred volume flows are 4-11 liters per Minute.
  • Moving the mixing element towards the liquid surface can with devices known in the prior art, for example a spindle drive.
  • FIG. 1 schematically shows a system (1) according to the invention for mixing liquids.
  • the system (1) is a capacitive measuring principle.
  • the mixing element (2) provides one pole of the measuring arrangement, while the second pole (3) located outside on the wall of the vessel (4).
  • a Touching the tip (5) of the mixing element (2) with the Liquid surface leads to a change in capacity between the mixing element (2) and the second pole (3) by the Evaluation and control device (6) is processed.
  • the Evaluation and control device (6) controls both Motor (7) and a pump (8).
  • the motor (7) moves over a rack the mixing element (2) relative to the surface the liquid (9).
  • Air is pumped in with the pump (8)
  • the air passes through a nozzle (11) which is about 40 ° against the Liquid surface is inclined from the mixing element out.
  • the mixing element (2) is initially in a starting position above the liquid.
  • the evaluation and Control device sets the pump (8) in motion so that a weak air flow is promoted.
  • the mixing element (2) is by driving the motor (7) slowly on the Liquid surface moved and this movement stopped, as soon as a Touching the tip (5) of the mixing element with the Liquid surface is detected.
  • the mixing element (2) is moved 2 mm away from the liquid surface and the Pump (8) controlled so that a volume flow of 5 l / min through the nozzle (11).
  • FIG. 2A shows a longitudinal section through a mixing element (20).
  • the metal body (21) of the mixing element (20) an inner tube (22), the opening of which is perpendicular to the longitudinal axis the mixing element is arranged.
  • This inner tube (22) is suitable to blow foam away.
  • the mixing element (20) has a feed pipe (23) which opens into a nozzle (24).
  • the Nozzle (24) forms one with the longitudinal axis of the mixing element 45 ° angle. With air emerging from the nozzle (24) liquids can be mixed.
  • Figure 2B shows the cross section of a mixing element (30) tangentially arranged nozzles.
  • a longitudinal tube (31) to blow foam away can.
  • This longitudinal tube (31) has three nozzles each surround two heights of the longitudinal axis.
  • Tangential nozzles (32) of the first set have an inclination against the longitudinal axis of the Mixing element, d. that is, emerging from the tangential nozzles (32) Gas hits at an angle to that Surface normal to the liquid surface.
  • the Set of vertical nozzles (33) is further from the Tip of the mixing element removed. From these nozzles escaping gas forms a back pressure in the mixing vessel, which a splash of liquid when mixing suppressed.
  • FIG 3 is the time course of mixing shown.
  • a cylindrical analysis vessel (diameter 1 cm, height 4 cm) 10 ul of ink were added and 1000 ul Water layered.
  • the mixing was carried out with a Mixing element that has 3 tangential holes (diameter 0.5 mm) is at a distance of 6 mm from the liquid surface and a volume flow of 8.4 l / min. 9 mm above the bottom of the vessel was with a photodiode and a receiver performed a color measurement.
  • Figure 3 is plotted on the abscissa the time that the Mixing element was operated and the resulting on the ordinate Color the solution. From the graphic it can be seen that complete mixing is achieved after approx. 2.5 s is.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Mischung einer Flüssigkeit mit einer weiteren Flüssigkeit oder einem Feststoff durch Aufblasen von Luft auf die Flüssigkeitsoberfläche, sowie ein System zur Durchführung des Verfahrens.
Chemische und medizinische Analysen werden häufig mit Apparaturen durchgeführt, die eine schnelle, gezielte und einheitliche Behandlung einer Vielzahl von Proben ermöglichen. Im Vergleich zu manuellen Verfahren wird hierdurch nicht nur eine Kostensenkung sondern auch eine verbesserte Zuverlässigkeit und Genauigkeit der Analysen erreicht.
Eine große Zahl der heute auf dem Markt befindlichen Analysenautomaten für medizinische Zwecke sind sogenannte Diskretanalysatoren, bei denen jede einzelne Analyse in einem separaten Reaktionsgefäß durchgeführt wird. Zur Analyse wird jedes einzelne Analysengefäß einer Vielzahl von Operationen unterzogen. Die Gefäße werden durch die Analysenapparatur transportiert, es werden Stoffe hinzugegeben oder entnommen, der Gefäßinhalt wird gemischt, und der Gefäßinhalt wird Messverfahren, zum Beispiel einer Photometrie oder Potentiometrie unterzogen.
Jeder dieser Schritte ist mit einer Vielzahl von Schwierigkeiten verbunden. Besonders Schritte der Zugabe, Entnahme und Durchmischung von Flüssigkeiten, die unter dem Begriff "liquid handling" zusammengefasst werden können, weisen trotz ihrer Einfachheit eine Vielzahl von Problemen auf. Ein vorrangiges Problem, da es die Genauigkeit der Analyse beeinflußt, ist die sogenannte Verschleppung. Wird im Rahmen des "liquid handlings" eine Pipette oder ein Rührer in das Reaktionsgefäß eingetaucht, so sind in der Regel weitere Maßnahmen erforderlich, die eine Übertragung der Analysenflüssigkeit in ein folgendes Analysegefäß verhindern. Um diese Verschleppung zu vermeiden, wurden bereits Vorschläge gemacht, das Mischen des Reaktionsgemisches ohne Berührung der Reaktionsflüssigkeit zu bewerkstelligen.
Bei dem sogenannten Vortex-Prinzip wird das jeweilige Analysengefäß in eine Kammer gegeben, in der die Reaktionsflüssigkeit durch eine Rüttelbewegung durchmischt wird. Bei diesem Verfahren sind jedoch zusätzliche und zeitaufwendige Transportschritte notwendig.
Bei einem weiteren Verfahren wird das Analysengefäß an eine Ultraschall-Quelle gekoppelt und der Inhalt des Gefäßes durch Ultraschall durchmischt. Die Durchmischung auf diese Weise verläuft jedoch häufig nicht vollständig und besitzt außerdem den Nachteil, daß viele Stoffe, besonders größere organische Moleküle, zerstört werden können.
In der Patentanmeldung WO-A-85 03571 wird ein Mischverfahren beschrieben, bei dem die Flüssigkeit in einem Analysegefäß durch Aufblasen von Luft durchmischt wird. Figur 10 dieser Anmeldung zeigt, daß eine Düse oberhalb des Gefäßrandes angeordnet wird. Ein Herausschleudern von Flüssigkeit durch den Luftstrahl wird verhindert, indem ein definierter Flüssigkeitsstand eingestellt wird. Dieses Verfahren besitzt den Nachteil, daß Vorkehrungen getroffen werden müssen, um einen definierten Flüssigkeitsstand zu gewährleisten.
Patent Abstracts of Japan, vol. 13, no. 24, (C-561) (3372), Januar 1989, zeigt ein ähnliches Verfahren zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und ein System zum Mischen einer Flüssigkeit vorzuschlagen, welches verschleppungsfrei arbeitet und eine schnelle, effektive und zuverlässige Durchmischung der Flüssigkeit ermöglicht. Insbesondere war es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren vorzuschlagen, mit dem auch bei verschiedenen Flüssigkeitsständen im Gefäß eine schnelle und möglichst vollständige Durchmischung erreicht werden kann. Zur Gewährleistung einer gleichbleibenden Analysequalität war es ebenfalls Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem unabhängig von Flüssigkeitsvolumen und Gefäßform eine weitgehende Durchmischung sichergestellt werden kann.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff in einem durch eine Öffnung zugänglichen Gefäß mit mindestens einem aus einem Mischelement austretenden Gasstrahl gelöst, das die Schritte beinhaltet
  • Bewegen des Mischelementes in Richtung auf die Flüssigkeitsoberfläche,
  • Optische Messung des Abstandes zwischen Flüssigkeits oberfläche und Mischelement von außerhalb des Gefäßes mit einer Vorrichtung,
  • Beendigung der Bewegung des Mischelements wenn ein vorbestimmter Abstand von Mischelement und Flüssigkeitsoberfläche erreicht ist,
  • Aufblasen eines Gases aus dem Mischelement auf die Flüssigkeitsoberfläche, so daß die Flüssigkeit in Bewegung versetzt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ebenfalls ein System zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff, das ein Gefäß mit den zu mischenden Substanzen, ein Mischelement, eine Detektionsvorrichtung, eine Vorrichtung zur Bewegung des Mischelementes und eine Steuereinheit aufweist.
Bei Einhaltung der erfindungsgemäßen Verfahrensbedingungen wird eine schnelle Durchmischung erreicht, ohne daß das Mischelement wesentlich kontaminiert wird oder, daß Flüssigkeit aus dem Gefäß herausgeschleudert wird. Zur Erzielung dieser günstigen Eigenschaften ist es wesentlich, daß die Absenkung der Düse durch eine Detektionsvorrichtung kontrolliert wird und ein optimaler Abstand zwischen Düse und Flüssigkeitsoberfläche eingehalten wird.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren bezieht sich vor allem aber nicht ausschließlich auf Durchmischungen in klinischen Analyseapparaturen. Die zu durchmischende Flüssigkeit befindet sich bei den Analyseapparaturen in der Regel in zylinderischen Gefäßen mit rundem oder viereckigem Querschnitt, die nach oben geöffnet sind.
Im Rahmen der Erfindung soll eine Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff vermischt werden. Flüssigkeiten in diesem Sinne können beispielsweise Analyseproben oder Reagenzlösungen, sowie Wasch- und Hilfslösungen sein. Unter Probenlösungen werden Flüssigkeiten, wie zum Beispiel Wasserproben, Urin, Blut, Speichel usw. verstanden. Bei der Durchmischung von Flüssigkeiten braucht nicht notwendigerweise eine Phasengrenze bestehen. Eine Durchmischung kann auch dann erwünscht sein, wenn miteinander mischbare Flüssigkeiten durch aufeinanderfolgende Pipettiervorgänge in ein gemeinsames Gefäß zusammengegeben wurden, da in der Regel durch das Zusammengeben noch keine vollständige Durchmischung eintritt. Bei der Mischung einer Flüssigkeit mit einem Feststoff wird in der Regel der Zweck verfolgt, daß sich der Feststoff in der Flüssigkeit auflöst.
Es sollen jedoch auch solche Verfahren umfaßt sein, bei denen der Feststoff nicht in der Flüssigkeit gelöst, sondern lediglich aufgewirbelt bzw. suspendiert wird. Dies kann beispielsweise wichtig sein, wenn ein Reaktionspartner auf einem festen Träger immobilisiert ist und die Flüssigkeit vollständig in Kontakt mit dem Reaktionspartner gebracht werden soll.
Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Mischelement, aus dem ein Gasstrahl austritt, auf die Flüssigkeitsoberfläche im Analysengefäß zubewegt. Vorteilhaft tritt bereits während des Bewegungsprozesses Gas aus dem Mischelement aus. Aus Kostengründen wird als Gas in der Regel Luft eingesetzt. Für spezielle Anwendungen, bei denen beispielsweise der Gefäßinhalt vor Oxidation geschützt werden muß, können aber auch andere Gase, zum Beispiel Inertgase eingesetzt werden.
Während der Bewegung des Mischelementes erfolgt eine Detektierung, ob ein Kontakt des Mischelementes mit der Flüssigkeitsoberfläche erreicht ist. Die Detektierung kann zum Beispiel durch ein optisches System von außerhalb des Reaktionsgefäßes erfolgen. Besonders vorteilhaft kann das Mischelement mechanisch mit einer Detektionsvorrichtung gekoppelt werden. Die Detektion der Flüssigkeitsoberfläche wird allgemein als "liquid level detection" bezeichnet.
Die Erfindung nutzt die verschiedenen zur "liquid level detection" bekannten Verfahren, um der Durchmischung durch Aufblasen von Luft einen weiteren Anwendungsbereich zu erschließen und ihre Wirkungsweise zu verbessern. Erfindungsgemäß erfolgt dies durch Kopplung eines Mischelementes mit einer Detektionsvorrichtung.
Das Mischelement wird erfindungsgemäß von der Flüssigkeit entfernt, sobald ein Kontakt mit der Flüssigkeit detektiert wurde. Sind Detektionsvorrichtung und Mischelement mechanisch miteinander verbunden, jedoch höhenversetzt, so kann über die Höhenversetzung der Abstand der Mischvorrichtung von der Flüssigkeitsoberfläche reguliert werden. In diesem Falle ist nicht unbedingt eine zusätzliche Wegbewegung des Mischelementes von der Oberfläche notwendig.
Erfindungsgemäß hat sich ergeben, daß ein Abstand der Gasaustrittsöffnung des Mischelementes von der Flüssigkeitsoberfläche von 3 bis 6 mm optimal ist. Experimentiell hat sich jedoch auch gezeigt, daß Gasstrom, Abstand von der Oberfläche und Aufblaswinkel auf die Oberfläche aufeinander abgestimmt werden müssen. Wird ein zu großer Gasstrom aus einem kurzen Abstand auf die Oberfläche aufgeblasen, so kommt es zu einem Verspritzen der Flüssigkeit, was wiederrum eine Kontaminierung zur Folge haben kann. Wird hingegen für einen bestimmten Volumenstrom ein zu großer Abstand gewählt, so ist der Energieübertrag des Gases auf die Flüssigkeit relativ gering und demnach vergrößert sich die Zeitspanne um eine Durchmischung zu erzielen. Weitere zu berücksichtigende Faktoren sind Größe und Form des Gefäßes und Formgebung des Mischelementes, bzw. verschiedene Düsenkonstruktionen des Mischelementes.
Bevorzugt sind die Gefäße nicht vollständig mit Flüssigkeit gefüllt, so daß ein Rand von mehreren Millimetern bis wenigen Zentimetern übersteht. Wird ein Mischelement in das Gefäß gebracht, so ergibt sich daraus eine Verengung des Gefäßes, was bei eingeschaltetem Gasstrom zu einer Stauwirkung und damit zu einer verringerten Verspritzungsgefahr der Flüssigkeit führt.
Der oder die aus dem Mischelement austretenden Gasstrahlen können auf unterschiedliche Arten auf die Oberfläche der Flüssigkeit gerichtet sein. Mögliche Arten der Ausrichtung werden im folgenden exemplarisch für einen einzelnen Gasstrahl beschrieben. Der Gasstrahl kann radial zur Gefäßachse versetzt an einen Punkt zwischen Gefäßachse und Gefäßwand auf die Flüssigkeitsoberfläche auftreffen, wobei er nicht unmittelbar auf die Flüssigkeitsoberfläche gerichtet sein muß, sondern auch unter einem flachen Winkel auf die Gefäßwand gerichtet sein kann und von dort indirekt auf den wandnahen Bereich der Flüssigkeitsoberfläche auftrifft. Der Gasstrahl kann auch so ausgerichtet sein, daß das austretende Gas eine Rotationsbewegung um die Achse des Gefäßes ausführt. Durch diese Anordnung werden oberflächennahe Bereiche der Flüssigkeit ebenfalls in eine zirkulierende Bewegung versetzt, wobei nahezu verzögerungsfrei auch tiefere Flüssigkeitsschichten bewegt werden und damit eine schnelle Durchmischung erreicht wird.
Eine berührungslose Messung des Abstandes zwischen Flüssigkeitsoberfläche und Mischelement erfolgt auf optischem Wege. Die meisten Analysengefäße sind aus optisch durchlässigem Material gefertigt, da in der Regel an den Analysenlösungen optische Messungen vorgenommen werden. In diesen Fällen ist es möglich, eine Anordnung, in der sich ein Mischelement über der Flüssigkeitsoberfläche befindet, seitlich mit Licht zu bestrahlen und dieses nach dem Passieren des Gefäßes auf einen optischen Sensor, zum Beispiel einen optischen Array abzubilden.
Bei vielen in der Praxis auftretenden Analyseprozessen befindet sich auf der Flüssigkeit eine Schaumschicht. Eine "liquid level detection" spricht hier bereits bei Berührung dieses Schaumes an, wodurch ein idealer Abstand der Luftdüse zur Flüssigkeit nicht mehr eingehalten werden kann. Wird der Mischungsprozess wie weiter oben beschrieben, gesteuert, so fährt die Nadel um die Dicke der Schaumschicht zu weit zurück, wodurch sich die Mischzeiten unnötig verlängern. Dieses Problem wird erfindungsgemäß umgangen, indem zunächst die Schaumschicht mit einer der beschriebenen Methoden detektiert wird und darauf die Schaumschicht durch Aufblasen von Luft auf die Oberfläche verdrängt wird. Bei dieser Verdrängung kann es vorteilhaft sein, den Luftstrom zu pulsen. Ebenfalls ist es von Vorteil, eine Düse vorzusehen, deren Luftstrahl senkrecht zur Flüssigkeitsoberfläche auftrifft, so daß ein Bereich für das Mischelement freigeblasen wird.
Nach dem Verdrängen der Schaumschicht wird das Mischelement weiter an die Flüssigkeitsoberfläche herangefahren und die wahre Flüssigkeitsoberfläche detektiert. Das Mischelement wird um einen vorbestimmten Betrag von der Oberfläche entfernt und Gas vorzugsweise aus zusätzlichen Düsen aufgeblasen.
Die beschriebenen Verfahren können mit einem Verfahren zur Detektion der Durchmischung kombiniert werden. Es ist zum Beispiel möglich, die Flüssigkeit zu durchstrahlen und die Konstanz eines Meßwertes, z. B. der Lichtabsorption, als Kriterium einer erfolgten Durchmischung zu verwerten.
Ein erfindungsgemäßes System kann ebenfalls mit einer Vorrichtung zur Abgabe von Flüssigkeiten, z. B. einer Pipettiervorrichtung, gekoppelt werden. Eine besonders günstige Kombination ergibt sich, wenn eine Pipettiervorrichtung in ein Mischelement integriert ist.
Die Erfindung umfaßt ebenfalls ein System zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff, das folgende Elemente beinhaltet:
  • ein Gefäß aus optisch durchlässigem Material, das die zu mischenden Substanzen enthält und mindestens eine Öffnung besitzt,
  • ein Mischelement, das mindestens eine Öffnung besitzt, durch die ein Gasstrahl austreten kann,
  • ein Vorrichtung zur optischen Messung des Abstandes zwischen Flüssigkeitsoberfläche und Mischelement, die sich außerhalb des Gefäßes befindet.
  • eine Vorrichtung zur Bewegung des Mischelementes, Richtung auf die Phasengrenze und von dieser weg,
  • eine Auswerte- und Steurvorrichtung, mit der aufgrund der Signale der Detektionsvorrichtung unter Berücksichtigung eines Programmablaufplanes Positionierung des Mischelements und der Austritt von Gas aus dem Mischelement gesteuert wird.
Ein Gefäß im Rahmen der Erfindung besitzt mindestens eine Öffnung. Erfindungsgemäß geeignet sind beispielsweise Küvetten, Reagenzgläser, Tüpfelplatten und dergleichen. Bevorzugt sind die Gefäße so groß, daß das Mischelement in das Gefäß zum Teil hineingeführt werden kann. Besonders bevorzugt sind zylindrische Gefäße.
Ein Mischelement im Sinne der Erfindung besitzt mindestens eine Austrittsöffnung für einen Gasstrahl. Vorzugsweise besitzt das Mischelement ebenfalls weitere Austrittsöffnungen, auch als Düsen bezeichnet. Unter Düse ist damit nicht unbedingt eine sich konisch verengende Austrittsöffnung gemeint, sondern auch solche Öffnungen, die einen konstanten Durchmesser besitzen. Da es sich bei Analysengeräten in der Regel um zylindrische Analysengefäße handelt, besitzt ein erfindungsgemäßes Mischelement selbst ebenfalls im wesentlichen zylindrische Gestalt mit einem Durchmesser, der kleiner als der des Analysengefäßes ist. Die Düsen des Mischelementes befinden sich bevorzugt auf der flüssigkeitszugewandten Seite des Mischelementes. Die Düsen können gegen die Achse des Mischelementes geneigt sein und/oder tangentiale Komponenten zur Achse des Mischelementes besitzen. Von Vorteil sind mehrere Düsen, bevorzugt 3, die sich auf einer Höhe des Mischelementes befinden. Es ist ebenfalls vorteilhaft, wenn weitere Düsen auf einem Kranz angebracht sind, der sich weiter von der Oberfläche weg befindet als der erste Satz Düsen. Durch diese Anordnung wird erreicht, daß der Gasstrom im Analysengefäß gestaut wird, was eine Ablösung von Tröpfchen aus der Flüssigkeit unterdrückt. Zur Erzielung einer Rotationskomponente des Luftstromes, kann der dem Analysengefäß zugewandte Teil des Mischelementes ebenfalls drehbar angelegt sein. Eine besonders bevorzugte Anordnung ergibt sich, wenn eine Düse fest unter einem tangentialen Winkel von 45° angeordnet ist und oberhalb dieser Düse ein Kranz aus 8, ebenfalls unter 45° achsial angebrachten Düsen vorhanden ist. Bevorzugte Durchmesser der Düsen liegen bei 0,3 bis 0,7 mm, wobei 0,4 bis 0,6 mm besonders bevorzugt sind. Bevorzugte Volumenströme liegen bei 4-11 Liter pro Minute.
Mit den genannten Detektionsvorrichtungen ist es möglich, eine Flüssigkeit oder auch Schaum bereits bei geringfügiger Berührung zu detektieren, so daß ein Eintauchen des Detektors minimal ist. Eine Verschleppung kann durch geeignete Wahl der Detektorspitze, z. B. durch Teflonbeschichtung, sehr gering gehalten werden. Zur Minimierung eines Eintauchens des Detektors ist außerdem eine kontinuierliche Auswertung der Detektorsignale mit entsprechender Steuerung der Bewegung des Detektors von Vorteil.
Ein Bewegen des Mischelementes in Richtung auf die Flüssigkeitsoberfläche kann mit im Stand der Technik bekannten Vorrichtungen, zum Beispiel einem Spindeltrieb, erfolgen. Bevorzugt werden Schrittmotoren eingesetzt, da diese auf relativ einfache Weise durch einen Computer angesteuert werden können.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Figuren näher erläutert:
Figur 1:
Schematische Darstellung eines System zur Mischung von Flüssigkeiten. Diese Detektionsvorrichtung liegt allerdings ein kapazitives Meßprinzip zugrunde und ist daher nicht gemäß der vorliegenden Erfindung.
Figur 2:
Technische Zeichnung von Mischelementen.
Figur 3:
Zeitlicher Verlauf einer Durchmischung.
Figur 1 zeigt schematisch ein erfindungsgemäßes System (1) zur Durchmischung von Flüssigkeiten. Dem System (1) liegt ein kapazitives Meßprinzip zugrunde. Das Mischelement (2) stellt einen Pol der Meßanordnung dar, während sich der zweite Pol (3) außerhalb an der Wandung des Gefäßes (4) befindet. Eine Berührung der Spitze (5) des Mischelementes (2) mit der Flüssigkeitsoberfläche führt zu einer Änderung der Kapazität zwischen Mischelement (2) und zweitem Pol (3), die von der Auswerte- und Steuervorrichtung (6) verarbeitet wird. Die Auswerte- und Steuervorrichtung (6) steuert sowohl einen Motor (7) als auch eine Pumpe (8). Der Motor (7) bewegt über eine Zahnstange das Mischelement (2) relativ zur Oberfläche der Flüssigkeit (9). Mit der Pumpe (8) wird Luft in ein Schlauchsystem (10) des Mischelementes (2) gepresst. Die Luft tritt über eine Düse (11), die ca. 40° gegen die Flüssigkeitsoberfläche geneigt ist, aus dem Mischelement aus.
Ein exemplarischer Verfahrensablauf der Durchmischung kann vereinfacht folgendermaßen dargestellt werden:
Das Mischelement (2) befindet sich zunächst in einer Ausgangsposition oberhalb der Flüssigkeit. Die Auswerte- und Steuervorrichtung setzt die Pumpe (8) in Gang, so daß ein schwacher Luftstrom gefördert wird. Das Mischelement (2) wird durch Ansteuerung des Motors (7) langsam auf die Flüssigkeitsoberfläche zubewegt und diese Bewegung gestoppt, sobald durch die kapazitive Flüssigkeitsdetektion eine Berührung der Spitze (5) des Mischelementes mit der Flüssigkeitsoberfläche detektiert wird. Das Mischelement (2) wird um 2 mm von der Flüssigkeitsoberfläche wegbewegt und die Pumpe (8) dermaßen angesteuert, daß ein Volumenstrom von 5 l/min durch die Düse (11) tritt.
Figur 2A zeigt einen Längsschnitt durch ein Mischelement (20). Der Metallkörper (21) des Mischelementes (20) besitzt ein Innenrohr (22), dessen Öffnung senkrecht zur Längsachse des Mischelementes angeordnet ist. Dieses Innenrohr (22) ist geeignet, Schaum wegzublasen. Das Mischelement (20) besitzt ein Zuleitungsrohr (23), das in eine Düse (24) mündet. Die Düse (24) bildet mit der Längsachse des Mischelementes einen Winkel von 45°. Mit aus der Düse (24) austretender Luft können Flüssigkeiten gemischt werden.
Figur 2B zeigt den Querschnitt eines Mischelementes (30) mit tangential angeordneten Düsen. In der Mitte der Darstellung befindet sich ein Längsrohr (31) um Schaum wegblasen zu können. Dieses Längsrohr (31) ist von jeweils drei Düsen auf zwei Höhen der Längsachse umgeben. Tangentialdüsen (32) des ersten Satzes besitzen eine Neigung gegen die Längsachse des Mischelementes, d. h., aus den Tangentialdüsen (32) austretendes Gas trifft unter einem Winkel gegenüber der Oberflächennormalen auf die Flüssigkeitsoberfläche auf. Der Satz der Vertikaldüsen (33) befindet sich weiter von der Spitze des Mischelementes entfernt. Aus diesen Düsen austretendes Gas bildet im Mischgefäß einen Staudruck, der ein Verspritzen von Flüssigkeit beim Durchmischen unterdrückt.
In Figur 3 ist der zeitliche Verlauf einer Durchmischung dargestellt. In ein zylindrisches Analysegefäß (Durchmesser 1 cm, Höhe 4 cm) wurden 10 µl Tinte gegeben und mit 1000 µl Wasser überschichtet. Die Durchmischung wurde mit einem Mischelement, das 3 tangentiale Bohrungen (Durchmesser 0.5 mm) besitzt in einem Abstand von 6 mm von der Flüssigkeitsoberfläche und einem Volumenstrom von 8.4 l/min durchgeführt. 9 mm oberhalb des Gefäßbodens wurde mit einer Photodiode und einem Empfänger eine Farbmessung durchgeführt. In Figur 3 ist auf der Abszisse die Zeit aufgetragen, die das Mischelement betrieben wurde und auf der Ordinate die resultierende Färbung der Lösung. Aus der Graphik ist zu erkennen, daß nach ca. 2,5 s eine vollständige Durchmischung erreicht ist.

Claims (9)

  1. Verfahren zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff in einem durch eine Öffnung zugänglichen Gefäß aus optisch durchlässigem Material mit mindestens einem aus einem Mischelement austretenden Gasstrahl, das die Schritte beinhaltet
    a) Bewegen des Mischelementes in Richtung auf die Flüsigkeitsoberfläche,
    b) Messung des Abstandes von Mischelement und Flüssigkeitsoberfläche,
    c) Beendigung der Bewegung des Mischelementes wenn ein vorbestimmter Abstand von Mischelement und Flüssigkeitsoberfläche erreicht ist,
    d) Aufblasen eines Gases aus dem Mischelement auf die Flüssigkeitsoberfläche, so daß die Flüssigkeit in Bewegung versetzt wird,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Abstandsmessung optisch von außerhalb des Gefäßes mittels einer Vorrichtung erfolgt.
  2. Verfahren Anspruch 1, bei dem das Mischelement Vorrichtungen enthält, die zur Abgabe von Flüssigkeiten in das Gefäß dienen.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem der vorbestimmte Abstand von Mischelement und Flüssigkeitsoberfläche 3 bis 6,5 mm beträgt.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem aus dem Mischelement in Richtung der Flüssigkeitsoberfläche ein Gas aufgeblasen wird, um Schaum oder auf der Flüssigkeit befindliche Stoffe zu verdrängen.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem das Aufblasen des Gases zwischenzeitlich nicht unterbrochen wird.
  6. Verfahren gemäß Anspruch 1 mit einem Schritt, der eine Detektierung einer Vermischung beinhaltet.
  7. Apparatur zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff, das folgende Elemente beinhaltet:
    a) ein Gefäß aus optisch durchlässigem Material, das die zu mischenden Substanzen enthält und mindestens eine Öffnung besitzt,
    b) ein Mischelement, das mindestens eine Düse besitzt, durch die ein Gasstrahl austreten kann,
    c) eine Vorrichtung zur Messung des Abstandes zwischen Flüssigkeitsoberfläche und Mischelement,
    d) eine Vorrichtung zur Bewegung des Mischelementes in Richtung auf die Phasengrenze und von dieser weg,
    e) eine Auswerte- und Steuervorrichtung, mit der aufgrund der Signale der Detektionsvorrichtung unter Berücksichtigung eines Programmablaufplanes Positionierung des Mischelementes und Austritt von Gas aus dem Mischelement gesteuert werden
    dadurch gekennzeichnet daß sich eine Vorrichtung zur optischen Messung des Abstandes außerhalb des Gefäßes befindet.
  8. Apparatur gemäß Anspruch 7, bei dem das Mischelement eine Düse mit Öffnung senkrecht zur Längsachse des Mischelementes und mindestens eine weitere Düse, deren Öffnung gegenüber der Längsachse des Mischelementes geneigt ist, besitzt.
  9. Apparatur gemäß Anspruch 7, bei dem das Mischelement einen Satz von Düsen besitzt, deren Öffnungen im wesentlichen senkrecht zur Längsachse des Mischelementes ausgerichtet sind und die von der Spitze des Mischelementes weiter entfernt sind als die bereits genannten Düsen.
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