CN112877087A - 一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺。本工艺选取芳碳率CA＞40％的富芳烃油掺杂5～30wt％的生物质并混合均匀后作为原料；在惰性气体保护下将原料与0.1～5wt％的Lewis酸性催化剂置于耐腐蚀高压反应釜中进行催化缩聚反应，在反应温度300～450℃、反应压力0.1～10MPa、反应时间4～10h的条件下，制备得到流动性良好并具有50～100％光学各向异性的中间相沥青；将上述中间相沥青依次进行熔融纺丝、预氧化、炭化、石墨化，制成沥青基碳纤维。本工艺通过加入生物质，保障了适宜的共缩聚反应速率，显著降低了物料的粘度，有效减缓了受热过程的结焦速度，促进了中间相有序化。通过加入催化剂，改善了中间相沥青的结构，使中间相沥青的各向异性含量较高，软化点较低，可纺性良好。

Description

一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，属于炭素材料技术领域。
背景技术
能源是人类社会进步的重要保障，对社会和经济发展起着重要的推动作用。当前世界能源消费仍以化石能源为主，然而，据推算石油、天然气、煤炭在未来仅仅可以满足几十年至一百年的生产需求。面对能源危机与环境污染的现状，利用储量巨大的生物质能开发可再生的清洁生物质燃料能够帮助缓解能源危机，推动能源生产和消费革命，是应对全球气候变化的最佳选择。生物质的广义概念是指自然界中一切有生命的可生长的有机物质，包括所有植物、微生物以及以植物、微生物为食物的动物及其生产废弃物；狭义概念是指农作物秸秆及农产品加工废弃物，水生植物、禽畜粪便、木材及林业加工剩余物、生活废水和工业有机废水、城市固体废物等。生物质成分复杂，木本生物质主要由纤维素、半纤维素、木质素组成，草本生物质除了纤维素、半纤维素和木质素之外还有少量的粗蛋白、淀粉和提取物等，不同的生物物质成分比例差别较大，因此能量利用方式也不相同。
中间相沥青是由石油沥青、煤沥青、或芳烃化合物等在一定压力和温度下发生热裂解和热缩聚反应得到的大分子稠环化合物。由于它具有有序度高，易石墨化等优良的性质，可作为中间相沥青基碳纤维、针状焦、C/C复合材料等高级碳材料的优良前驱体。由于中间相的特殊结构，使得这些碳材料具有优良的导热性、导电性以及稳定性等优良的特性。
中间相沥青基碳纤维是以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝、预氧化、炭化、石墨化制成的。具有高强度、低热膨胀系数、耐冲击性好、耐高温、耐腐蚀、导热率大等一系列的优点，广泛应用于航空航天等国防工业以及医疗电子等民用领域。
发明内容
本发明提供了一种中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺。该工艺是由富芳烃油与生物质按照一定比例混合作为原料，加入Lewis酸性催化剂在较高的温度下进行催化缩合反应，合成高品质的中间相沥青并通过后续处理形成沥青基碳纤维。通过加入催化剂，有效的促进了稠环芳烃大分子规整堆叠，从而形成高品质的中间相沥青。
本发明采用以下技术方案：
选取芳碳率CA>40％的富芳烃油，掺杂5～30wt％的生物质并混合均匀后作为原料；将原料置于耐腐蚀高压釜中，在惰性气体保护下以及Lewis酸性催化剂下进行催化缩聚反应，催化剂加入量0.1～5wt％，反应温度300～450℃、反应压力0.1～10MPa、反应时间4～10h，最终得到流动性良好并具有50～100％光学各向异性的中间相沥青；将上述中间相沥青依次进行熔融纺丝、预氧化、炭化、石墨化，制成沥青基碳纤维。
进一步，所述的富芳烃油性质为平均分子量200～500，芳环数2～6，芳碳率＞40％，是以催化油浆、减压馏分油、乙烯焦油、煤焦油中的一种或多种为原料进行预处理得到的。
所述预处理过程为：原料经减压分馏得到大于300℃重馏分段，与糠醛按剂油比1～5混合后以0.5-1m3/h的流速送入超声热过滤耦合萃取系统处理，调节超声波发生器功率为600-900W，混合物料温度为60-90℃，采用孔径为20～200nm的陶瓷膜作为过滤介质；然后将滤液静置沉降和剂油分离，取抽出油引入凝胶渗透色谱柱分离，获得富芳烃油。
所述超声热过滤耦合萃取系统包括超声空化单元、热过滤单元和溶剂萃取单元，超声波发生器设置在系统的内侧壁上，通过外接导线连接电源及控制器；滤膜水平设置在系统内腔中下部，两端通过卡槽固定在超声波发生器内侧壁上，便于滤膜清洗和更换；搅拌浆位于滤膜上方的中部，在搅拌杆顶部安装有驱动电机和控制单元，可灵活调变搅拌速率；物料进口位于系统顶部，通过管道泵将原料油与萃取剂的预混合组分输送至系统内；系统底端料液出口连接物料静置单元，通过静置方式实现剂油分离；设备底部设置卡扣连接装置，便于设备的清洗维护。
所述凝胶渗透色谱柱填料采用聚苯乙烯凝胶，填料孔径为
Figure BDA0002896422720000021
凝胶柱床直径为50-100mm，凝胶柱床高800-1000mm，冲洗剂为四氢呋喃(THF)，洗脱温度为30-80℃，流速0.5-3ml/min。
进一步，所述的生物质为木屑、木质素、壳聚糖、生物质热解油中的一种或多种。
进一步，所述的Lewis酸性催化剂为HF/BF3、无水AlCl3、无水FeCl3、无水NiCl3、无水ZnCl2中的一种或多种。
催化缩聚反应过程需要充入氮气或氩气进行保护。
所得中间相沥青软化点为250～280℃，H/C比为0.4～0.6，残炭值为80～85％，各向异性中间相沥青含量为50～100％。
所得沥青基碳纤维密度为1.75～1.85g/cm3，拉伸强度为1500～2000MPa，拉伸模量为200～350GPa。
本发明还提供了采用上述制备工艺制备得到的可纺中间相沥青和沥青基碳纤维。
本发明采用基于超声辅助下的过滤脱灰耦合强化萃取工艺预处理重油，萃取剂不仅用于萃取多环芳烃组分，还实现了原油粘度的降低，有利于降低过滤膜的跨膜压差；同时在超声辅助下，可利用其空化作用不仅可以打破原料油中沥青质等超分子缔合结构，进一步降低物料粘度；也可起到分散催化剂颗粒、喹啉不溶物等固体杂质的作用，延缓细小固体杂质在滤膜上的沉降堵塞，延长过滤操作周期；此外超声带来的空化、扰动等多重效应，促进了萃取剂溶解穿透力，大大强化了萃取效果。因此，基于超声辅助下的过滤脱灰耦合强化萃取工艺可以实现高效脱灰和芳烃富集，并通过调变工艺参数可灵活调变富集芳烃的结构组成。将该工艺与凝胶渗透色谱柱分离进一步集成，高效的凝胶渗透色谱可以将烃类按照碳数大小顺序和分子量分布进行分离，从而进一步分离得到分子量分布较窄及特定芳环数目的富芳烃油，实现对原料性质的精准调控。
本发明使用特定的手段预处理二次渣油获得富芳烃油，与生物质混合为原料，使用Lewis酸性催化剂促进原料缩合。原料来源广泛、价格低廉，富芳烃油起到了溶剂与供氢剂的作用，生物质热解生成的芳烃类化合物经过供氢脱氧后与重油富芳组分通过共缩聚反应形成中间相芳烃大分子。富芳烃油作为供氢不仅促进了生物质热解脱氧形成芳烃，还保障了适宜的共缩聚反应速率，促进了中间相平面芳烃分子形成以及中间相结构的有序演化，同时降低了物料的粘度并且有效减缓了受热过程的结焦速度。催化剂的加入，促进了中间相小球的生长和融并，使稠环芳烃大分子堆叠更具有序，有效的促进了生物质向中间相芳烃的转化，制得的生物中间相光学结构好、软化点低且各向异性含量高。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、原料预处理过程实现超声空化、溶剂萃取、热过滤集合于一体，多层次处理同步进行，相互影响，一步操作实现原料油脱固及族组成调控，是一种全新的集成处理工艺，中间相制备工艺流程简单，不需要变压操作且所需温度较低。
2、原料来源广泛、价格低廉，所得产物附加值高，解决了劣质渣油及生物质大规模生产利用的问题，合理配置了自然资源。
3、本发明采用加入生物质，有效减少了原料受热过程中的结焦，促进了中间相有序生成。
4、本发明采用加入Lewis酸性催化剂来促进原料的催化缩聚反应，催化剂的加入，使得稠环芳烃大分子更好的堆叠，有效的促进了生物质向中间相芳烃的转化，合成了软化点适宜的大流域中间相沥青。
附图说明
图1为超声热过滤耦合萃取系统示意图，
其中，1为超声波发生器，2为滤膜，3为卡槽，4为搅拌浆，5为物料进口，6为料液出口，7为卡扣连接装置。
图2为中间相沥青各向异性相为连续相的大流域结构图。
具体实施方式
为了使本发明所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺的技术方案更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明中的技术方案进行进一步的描述。
实施例中超声热过滤耦合萃取系统包括超声空化单元、热过滤单元和溶剂萃取单元，超声波发生器1设置在系统的内侧壁上，通过外接导线连接电源及控制器；滤膜2水平设置在系统内腔中下部，两端通过卡槽3固定在超声波发生器内侧壁上，便于滤膜清洗和更换；搅拌浆4位于滤膜上方的中部，在搅拌杆顶部安装有驱动电机和控制单元，可灵活调变搅拌速率；物料进口5位于系统顶部，通过管道泵将原料油与萃取剂的预混合组分输送至系统内；系统底端料液出口6连接物料静置单元，通过静置方式实现剂油分离；设备底部设置卡扣连接装置7。
实施例1：
在绝压为5KPa条件下，将催化油浆3000g经过减压精密分馏得到大于300℃的重馏分段，与萃取剂糠醛的混合组分(混合体积比1～5)以0.5-1m3/h的流速输送至超声热过滤耦合萃取系统中，调节超声波发生器功率为600-900W，混合物料温度为60-90℃，采用孔径为20-200nm的陶瓷膜作为过滤介质，随后将滤液进行静置沉降和剂油分离，取抽出油引入凝胶渗透色谱柱；
在凝胶柱底部加一玻璃棉垫，加入聚苯乙烯凝胶，顶部也加一玻璃棉垫，用50ml四氢呋喃对凝胶柱进行润湿，取四氢呋喃100ml混合300g上述抽出油，预热至50℃后分多次加至柱内，恒温水浴保持温度为50℃，柱层顶部加压保持流速为0.5-3ml/min，收集得到所述富芳烃油，其分子量分布在200～500，芳环数2～6，芳碳率＞40％。
取175g上述预处理催化油浆得到的富芳烃油与20g木屑混合均匀加入耐腐蚀高压釜，加入5g HF/BF3，利用氮气置换反应釜中的空气3次，最后使反应釜内充满高纯氮气至5MPa，以3℃/min的升温速率加热至200℃，再以2℃/min的升温速率加热至350℃，维持反应温度350℃，反应压力3MPa，反应时间10h，最后关闭加热电源、搅拌电源、循环水以及排气阀，将反应釜放入冷水中进行冷却，待冷却到室温时打开反应釜得到中间相沥青。所得中间相沥青为各向异性相为连续相的大流域结构，中间相含量为93％，软化点为265℃，将所得中间相沥青进行熔融纺丝，纺丝温度为300℃，随后经过预氧化、炭化、石墨化，制得拉伸强度为1610MPa、拉伸模量为300GPa的高性能沥青基碳纤维。
实施例2：
采用同实施例1相同的手段预处理煤焦油，得到富芳烃油；
取175g预处理得到的富芳烃油与20g生物质热解油混合均匀加入耐腐蚀高压釜，加入5g无水NiCl3，利用氮气置换反应釜中的空气3次，最后使反应釜内充满高纯氮气至4MPa，以3℃/min的升温速率加热至200℃，再以2℃/min的升温速率加热至370℃，维持反应温度370℃，反应压力3MPa，反应时间10h，最后关闭加热电源、搅拌电源、循环水以及排气阀，将反应釜放入冷水中进行冷却，待冷却到室温时打开反应釜得到中间相沥青。所得中间相沥青为各向异性相为连续相的大流域结构，中间相含量为90％，软化点为261℃，将所得中间相沥青进行熔融纺丝，纺丝温度为300℃，随后经过预氧化、炭化/石墨化，制得拉伸强度为1590MPa、拉伸模量为260GPa的高性能沥青基碳纤维。
实施例3：
采用同实施例1相同的手段预处理减压馏分油，得到富芳烃油；
取175g预处理得到的富芳烃油与20g木质素混合均匀加入耐腐蚀高压釜，加入5g无水AlCl3，利用氮气置换反应釜中的空气3次，最后使反应釜内充满高纯氮气至6MPa，以3℃/min的升温速率加热至200℃，再以2℃/min的升温速率加热至360℃，维持反应温度360℃，反应压力4MPa，反应时间10h，最后关闭加热电源、搅拌电源、循环水以及排气阀，将反应釜放入冷水中进行冷却，待冷却到室温时打开反应釜得到中间相沥青。所得中间相沥青为各向异性相为连续相的大流域结构，中间相含量为86％，软化点为268℃，将所得中间相沥青进行熔融纺丝，纺丝温度为300℃，随后经过预氧化、炭化、石墨化，制得拉伸强度为1660MPa、拉伸模量为320GPa的高性能沥青基碳纤维。
实施例4：
采用同实施例1相同的手段预处理乙烯焦油，得到富芳烃油；
取175g预处理得到的富芳烃油与20g壳聚糖混合均匀加入耐腐蚀高压釜，加入5g无水FeCl3，利用氮气置换反应釜中的空气3次，最后使反应釜内充满高纯氮气至5MPa，以3℃/min的升温速率加热至200℃，再以2℃/min的升温速率加热至400℃，维持反应温度400℃，反应压力3MPa，反应时间10h，最后关闭加热电源、搅拌电源、循环水以及排气阀，将反应釜放入冷水中进行冷却，待冷却到室温时打开反应釜得到中间相沥青。所得中间相沥青为各向异性相为连续相的大流域结构，中间相含量为94％，软化点为256℃，将所得中间相沥青进行熔融纺丝，纺丝温度为300℃，随后经过预氧化、炭化、石墨化，制得拉伸强度为1710MPa、拉伸模量为270GPa的高性能沥青基碳纤维。

Claims (9)

1.一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选取芳碳率CA＞40％的富芳烃油掺杂5～30wt％的生物质并混合均匀后作为原料，将混合均匀的原料及Lewis酸性催化剂置于耐腐蚀反应釜中，在惰性气体保护下进行催化缩聚反应，催化剂加入量0.1～5wt％，反应温度300～450℃、反应压力0.1～10MPa、反应时间4～10h，最终得到流动性良好并具有50-100％光学各向异性的中间相沥青；
(2)将上述中间相沥青依次进行熔融纺丝、预氧化、炭化、石墨化，制成沥青基碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：所述的富芳烃油性质为平均分子量200～500，芳环数2～6，芳碳率＞40％。
3.根据权利要求1或2所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：所述富芳烃油是以催化油浆、减压馏分油、乙烯焦油、煤焦油中的一种或多种为原料进行预处理得到的；
所述预处理过程为：原料经减压分馏得到大于300℃重馏分段，与糠醛按剂油比1～5混合后以0.5-1m3/h的流速送入超声热过滤耦合萃取系统处理，调节超声波发生器功率为600-900W，混合物料温度为60-90℃，采用孔径为20～200nm的陶瓷膜作为过滤介质；然后将滤液静置沉降和剂油分离，取抽出油引入凝胶渗透色谱柱分离，获得富芳烃油。
4.根据权利要求3所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：所述超声热过滤耦合萃取系统包括超声空化单元、热过滤单元和溶剂萃取单元，超声波发生器设置在系统的内侧壁上，通过外接导线连接电源及控制器；滤膜水平设置在系统内腔中下部，两端通过卡槽固定在超声波发生器内侧壁上，便于滤膜清洗和更换；搅拌浆位于滤膜上方的中部，在搅拌杆顶部安装有驱动电机和控制单元，可灵活调变搅拌速率；物料进口位于系统顶部，通过管道泵将原料油与萃取剂的预混合组分输送至系统内；系统底端料液出口连接物料静置单元，通过静置方式实现剂油分离；设备底部设置卡扣连接装置，便于设备的清洗维护；
所述凝胶渗透色谱柱填料采用聚苯乙烯凝胶，填料孔径为
Figure FDA0002896422710000011
凝胶柱床直径为50-100mm，凝胶柱床高800-1000mm，冲洗剂为四氢呋喃(THF)，洗脱温度为30-80℃，流速0.5-3ml/min。
5.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：所述生物质为木屑、木质素、壳聚糖、生物质热解油中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：所述的Lewis酸性催化剂为HF/BF3、无水AlCl3、无水FeCl3、无水NiCl3、无水ZnCl2中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：得到的中间相沥青软化点为240～280℃，H/C比为0.5～0.7，残炭值为80～85％，各向异性中间相沥青含量为50～100％。
8.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：得到的沥青基碳纤维，其密度为1.75～1.85g/cm3，拉伸强度为1500～2000MPa，拉伸模量为200～350GPa。
9.权利要求1-8任一所述制备工艺制备得到的可纺中间相沥青和沥青基碳纤维。
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