CN103113907B

CN103113907B - 一种制备煤系针状焦的工艺方法

Info

Publication number: CN103113907B
Application number: CN201310034416.0A
Authority: CN
Inventors: 杨阳; 付东升; 尚建选
Original assignee: Shaanxi Coal and Chemical Technology Institute Co Ltd
Current assignee: Shaanxi Coal and Chemical Technology Institute Co Ltd
Priority date: 2013-01-30
Filing date: 2013-01-30
Publication date: 2014-06-18
Anticipated expiration: 2033-01-30
Also published as: CN103113907A

Abstract

本发明公开了一种制备煤系针状焦的工艺方法，包括：1）将原料送入1#管式加热炉加热后进入1#闪蒸塔闪蒸，闪蒸油进入2#闪蒸塔闪蒸，产出精制沥青；2）将精制沥青过滤，注入惰性气体，加压，热过滤；3）滤液离心过滤，得到精制净化沥青送入净化沥青槽；4）精制净化沥青再送入1#管式加热炉加热后进缩聚反应釜缩聚，逸出组分经分馏得到油气、轻油和重油，重油与2#闪蒸塔产出精制沥青原料混合再次进入加压热过滤釜；5）缩聚沥青泵入2#管式加热炉加热，焦化成焦，焦化油气与缩聚反应釜顶逸出组分进入分馏塔；6）生焦至煅烧炉煅烧，得到产品针状焦。该方法制得的精制净化沥青中喹啉不溶物含量小于0.1%，热膨胀系数低，可用于大型炼钢电炉。

Description

一种制备煤系针状焦的工艺方法

技术领域

本发明属于一种炼焦化工技术，具体地说涉及一种以煤焦油、煤沥青、回配软沥青或煤焦油馏分为原料制备针状焦的工艺方法。

背景技术

随着电炉炼钢大型化和全球电炉炼钢产量增长速度加快，使得超高功率电极（UHP）用量快速增加，对炭素原料的要求也越来越高。针状焦是制造超高功率电极的骨料，采用超高功率电极的电炉炼钢时，可使冶炼时间缩短30%～50%，节电10%～50%以上，经济效益十分显著。针状焦按其原料的不同可分为油系针状焦和煤系针状焦两种，分别以石油渣油和精制的煤焦油沥青为原料，经延迟焦化、煅烧而制得，其结构具有明显的各向异性层状结构。由于石油价格居高不下以及石油加工的日趋轻质化，致使油系针状焦原料减少，同时我国是焦炭生产大国，具有充足的煤焦油资源，可以为煤系针状焦的生产提供大量的优质原料，因此，煤系针状焦的制备技术也成为行业研究的热点。

针状焦的生产分为3个工序，即原料预处理、延迟焦化和煅烧工段，其中原料预处理作为针状焦生产的首要工序，是生产针状焦的技术关键之一，决定着针状焦质量的优劣，对煤系针状焦原料而言，预处理更为重要。煤系针状焦的所选原料中除含有杂质外还含有喹啉不溶物（QI），在针状焦成焦过程中，喹啉不溶物会附着在不稳定中间相小球体周围，阻碍小球体的进一步长大和融并，从而不能生成纤维结构良好的针状焦。研究发现，在生产用于制造超高功率电极的针状焦时，要求原料沥青中喹啉不溶物（QI）含量小于1%（小于0.1%最佳）。目前，除去煤焦油和煤焦油沥青中喹啉不溶等有害杂质的方法主要有闪蒸法、沉降法、离心法和溶剂法等。

中国专利00125962.8公布了一种针状焦的制备方法，将煤焦油或煤焦油沥青，经真空闪蒸除去喹啉不溶物，得到闪蒸油，将闪蒸油与石油组分按闪蒸油：石油组分=100:3～50的重量比混合，在380～450℃、0～2.0MPa压力下进行聚合反应，得到聚合油，将聚合油经延迟焦化处理和煅烧，制得煤系针状焦。

中国专利200510136738.1公布了一种涉及煤焦油、煤沥青脱除喹啉不溶物的处理技术，将软化点30℃的直馏软沥青或软化点35℃的回配软沥青加热到60℃后和预先混合的脂肪烃/芳香烃溶剂分别由泵送入搅拌釜，经过搅拌、静置、沉淀2～20hr后，搅拌釜中的上层即轻相直馏软沥青或回配软沥青与溶剂的混合物再由泵抽回送入溶剂回收塔，经溶剂回收塔回收溶剂并制取精制沥青，得到适合生产煤沥青针状焦的原料。

中国专利200810053701.6公布了一种用于生产煤系针状焦的沥青的制备方法，以煤焦油和煤沥青为原料，以煤焦油轻质组分为溶剂，以煤粉、冶金焦或冶金焦粉与硅藻土的混合物、或冶金焦粉与膨胀珍珠岩的混合物为助滤剂，首先将助滤剂混合液在离心机内形成均匀的助滤剂滤饼，再将煤沥青或煤焦油、洗油和助滤剂的混合物加入上述已形成均匀助滤剂滤饼的离心机内，离心过滤，将得到的离心液经过常压蒸馏回收溶剂，并得到适合生产煤系针状焦的精制沥青原料。

在上述原料预处理工艺中，闪蒸法和沉降法操作工艺比较简单、设备投资成本低，但净化效果达不到要求，离心法工艺适中、净化效果好，但处理量小。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备煤系针状焦的工艺方法。该工艺方法以煤焦油、煤沥青、回配软沥青或煤焦油馏分为原料，经闪蒸、加压热过滤和离心过滤除去原料中的喹啉不溶物，制取的净化原料以循环的方式在反应釜里进行缩聚，缩聚沥青经加热炉加热后进焦化塔成焦，最后经煅烧制得煤系针状焦。

本发明是通过以下技术方案加以实现的。

一种制备煤系针状焦的工艺方法，该方法包括下述步骤：

1）将原料送入1#管式加热炉中，加热后进入1#闪蒸塔闪蒸后含杂高温沥青从1#闪蒸塔底部排出，塔顶逸出的闪蒸油进入2#闪蒸塔进行闪蒸，2#闪蒸塔底部产出精制沥青原料，塔顶逸出轻油；

2）将步骤1）得到的精制沥青原料用热过滤进料泵送入加压热过滤釜中铺设的滤材层过滤，经由进气阀门向加热加压过滤釜注入惰性气体，加压，在惰性气体保护下对精制沥青原料进行热过滤；

3）经步骤2）热过滤的滤液，进入到离心机内，离心过滤，得到的精制净化沥青送入到净化沥青槽中；

4）经步骤3）得到精制净化沥青用缩聚进料泵送入到1#管式加热炉中，加热后进缩聚反应釜采用循环方式进行缩聚，从缩聚反应釜顶部逸出的组分经分馏塔分馏得到油气、轻油和重油，分馏塔底部的重组分油经管道与2#闪蒸塔底部产出的精制沥青原料混合后再次进入加压热过滤釜；

5）经步骤4）产出的缩聚沥青经加热炉进料泵抽出后注入水蒸气再送入2#管式加热炉加热，然后进入焦化塔焦化成焦，制得生焦，生成的焦化油气从焦化塔塔顶逸出，经管道与缩聚反应釜顶部逸出的组分一起进入分馏塔中；

6）经步骤5）制得的生焦送入到煅烧炉中，升温，煅烧，得到产品针状焦。

进一步地，所述原料为煤焦油、煤沥青、回配软沥青或煤焦油馏分。

进一步地，所述1#闪蒸塔的进料口温度为400～490℃，塔顶真空度为0～90KPa，空塔流速为0.5～2.0m/s；所述2#闪蒸塔的进料口温度为340～400℃，塔顶真空度为0～130KPa。

进一步地，所述加热加压过滤釜内的滤材层由硅藻土、膨胀珍珠岩或硅藻土与膨胀珍珠岩的混合物和不锈钢滤网组合而成，硅藻土与膨胀珍珠岩颗粒的粒度为50～200目，不锈钢滤网目数为500～700目，过滤层厚度为5～10厘米。

进一步地，所述步骤2）中加压热过滤釜进料口温度为150～240℃，加压至0.5～2MPa。

进一步地，所述向加热加压过滤釜注入惰性气体为N₂或Ar。

进一步地，所述离心机滤布的目数为900～1600目，离心机转速为1000～2000转/分。

进一步地，所述步骤5）中缩聚精料采出与再循环物料的循环比为1:5，反应塔的操作温度为400～500℃，操作压力为0.5～3MPa，反应时间为4～24小时。

进一步地，所述步骤6）中2#管式加热炉炉出口为450～550℃，焦化过程中两个焦化塔交替操作，塔顶压力为0.2～2MPa，焦化时间为12～36小时。

进一步地，所述步骤7）中煅烧炉以50～100℃/h的升温速度升到1350～1450℃，煅烧6～18小时。

本发明与现有的生产针状焦的技术相比有以下优点：

（1）原料采用闪蒸、加压热过滤和离心过滤组合的预处理方法，制得精制净化沥青中喹啉不溶物（QI）含量小于0.1%。

（2）制备的针状焦热膨胀系数低。

（3）制备的针状焦可以满足制造超高功率电极的要求，可用于大型炼钢电炉。

附图说明

图1是所述制备煤系针状焦的工艺方法所采取的装置结构示意图。

图中1-原料泵 2-1#管式加热炉 3-1#闪蒸塔 4-2#闪蒸塔 5-热过滤进料泵 6-加压热过滤釜 7-离心机 8-精制净化沥青槽 9-缩聚进料泵 10-缩聚反应釜 11-分馏塔 12-加热炉进料泵 13-2#管式加热炉 14-焦化塔 15-煅烧炉。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。

本发明所述制备煤系针状焦的工艺采取如图1所示的装置来实现，所述制备煤系针状焦的装置，包括两个串联相接的1#闪蒸塔3和2#闪蒸塔4，1#加热炉2依次连接1#闪蒸塔3和2#闪蒸塔4后，还通过管道连接缩聚反应釜10，通过缩聚进料泵9连通精制净化沥青槽8；2#闪蒸塔4通过热过滤进料泵5连接换热器和管道与两个并联相接的加压热过滤釜6相连通，加压热过滤釜6下部依次连通离心机7和精制净化沥青槽8；缩聚反应釜10顶部连通分馏塔11，底部通过加热炉进料泵12连接2#加热炉13，侧壁连通精制净化沥青槽8；分馏塔11连通加压热过滤釜6构成重组分油回用回路；2#加热炉13连通两个并联相接的焦化塔14，焦化塔14顶部连通分馏塔11构成焦化油气回路；焦化塔14底部连通有煅烧炉15。

其中，1#加热炉2为立式盘管圆筒炉，炉体上部和下部各有一套加热盘管，在1#加热炉2外侧设置的原料泵1的出料口与1#加热炉2下部加热盘管的进料口通过管道相连，1#加热炉2下部加热盘管的出料口通过管道与1#闪蒸塔3上部的进料口相连。

1#闪蒸塔3的底部设有高温沥青采出口，顶部的闪蒸油出口与2#闪蒸塔4上部的进料口通过管道相连，2#闪蒸塔4顶部设有轻油采出口，底部设有精制沥青原料出口，精制沥青原料出口与热过滤进料泵5的进料口通过管道相连。

热过滤进料泵5的出料口通过管道与换热器的入口相连，换热器的出口通过带有三通球阀的管道与两个相同的加压热过滤釜6顶部的原料入口相连，通过三通球阀来控制两个加压热过滤釜6交替操作以实现连续生产。

加压热过滤釜6为立式空釜，底部为锥形结构，釜顶分别设有惰性气体进气口和惰性气体放气口。加压热过滤釜6内部设有滤材层，滤材层设在加热加压过滤釜6腔体内塔底至塔顶的1/6处，滤材层中滤材由固体颗粒物均匀的铺在不锈钢滤网上；靠近滤材层的釜体侧壁设有带密封装置的残渣出口，釜体底部设有滤液出口。两个加压热过滤釜6底部的滤液出口通过三通管道与离心机7的进料口相连。

缩聚反应釜10的顶部设有油气逸出口，逸出口与分馏塔11的进料口通过管道相连，缩聚反应釜的上侧壁设有缩聚循环物料出口，缩聚循环物料出口与精制净化沥青槽顶部的进料口相连；缩聚反应釜底部设有缩聚精制沥青采出口，缩聚精制沥青采出口通过管道与加热炉进料泵12的进料口相连。

分馏塔11顶部设有气体出口，中部设有轻油出口，下部设有重油出口，底部设有重组分油出口，重组分油出口通过管道与加压热过滤釜6的入口管道相连。

2#加热炉13通过加热炉进料泵12和管道与缩聚反应釜10相连通，在管道上设有水蒸气入口，在水蒸气入口管道上设有阀门，控制水蒸气的加入量。2#加热炉13是立式盘管圆筒炉，2#加热炉13的出料口通过带有三通球阀的管道与两台焦化塔14的底部进料口相连，通过三通球阀来控制两台焦化塔14交替操作以实现连续生产。

焦化塔14顶部设有焦化油气逸出口，焦化油气逸出口通过三通管道与分馏塔11的进料口管道相连，焦化塔14底部的出料口通过管道与煅烧炉15的进料口相连，煅烧炉15的底部设有针状焦出口。

本发明是通过上述装置结构来实现制备煤系针状焦的工艺方法，包含以下步骤：

1）将煤焦油、煤沥青、回配软沥青或煤焦油馏分用原料泵1送入1#管式加热炉2中，加热后进入1#闪蒸塔3，1#闪蒸塔3的进料口温度为400～490℃，塔顶真空度为0～90KPa，空塔流速为0.5～2.0m/s，含喹啉不溶物、灰分等有害杂质的高温沥青从1#闪蒸塔3底部排出，塔顶逸出的闪蒸油进入2#闪蒸塔4进行闪蒸，2#闪蒸塔4的进料口温度为340～400℃，塔顶真空度为0～130KPa，2#闪蒸塔4底部产出精制沥青原料，塔顶逸出轻油；

2）经步骤1）得到的精制沥青原料用热过滤进料泵5送入加压热过滤釜6，进料口温度为150～240℃，当精制沥青原料的注入量达到加压热过滤釜6容积的2/3时，停止进料，注入惰性气体N₂、Ar等，加压至0.5～2MPa，在惰性气体保护下对精制沥青原料进行热过滤，进一步去除喹啉不溶物（QI）；两个加压热过滤釜6交替进行精制沥青原料的加注和过滤以实现连续生产；

加压热过滤釜6内的滤材层由硅藻土或膨胀珍珠岩或硅藻土与膨胀珍珠岩的混合物和不锈钢滤网组合而成，硅藻土或膨胀珍珠岩或硅藻土与膨胀珍珠岩的混合物均匀的铺在不锈钢滤网上，硅藻土与膨胀珍珠岩颗粒的粒度为50～200目，不锈钢滤网目数为500～700目，过滤层厚度为5～10厘米。

3）经步骤2）热过滤后的滤液，进入到三足式离心机7内，离心机的滤布目数为900～1600目，以1000～2000转/分的转速离心过滤，进一步去除喹啉不溶物，离心过滤后的精制净化沥青原料中喹啉不溶物的含量小于0.1%，得到的精制净化沥青进入到精制净化沥青槽8中；

4）经步骤3）得到精制净化沥青用缩聚进料泵9送入到1#管式加热炉2中，加热后进缩聚反应釜10进行缩聚，缩聚采用循环方式，初次缩聚的精制净化沥青从缩聚反应釜10出来后与未缩聚的精制净化沥青在精制净化沥青槽8中混合后再次进入1#管式加热炉2加热，然后进缩聚反应釜10循环，最后从缩聚反应釜10的底部产出缩聚沥青，缩聚沥青产出与再循环物料的循环比为1:5，缩聚过程温度为400～500℃，压力为0.5～3MPa，反应时间为4～24小时。从缩聚反应釜10顶部逸出的组分经分馏塔11分馏得到油气、轻油和重油，分馏塔11底部的重组分油经管道与2#闪蒸塔4底部产出的精制沥青原料混合后再次进入加压热过滤釜6；

5）经步骤4）产出的缩聚沥青经加热炉进料泵12抽出后注入水蒸气再送入2#管式加热炉13加热，炉出口温度为450～550℃，然后进入焦化塔14焦化成焦，制得生焦，焦化过程中塔顶压力为0.2～2MPa，焦化时间为12～36小时。两个焦化塔14交替操作以实现连续生产。生成的焦化油气从焦化塔14塔顶逸出，经管道与缩聚反应釜10顶部逸出的组分一起进入分馏塔11中；

6）经步骤5）制得的生焦送入到煅烧炉15中，以50～100℃/h的升温速度升到1350～1450℃，煅烧6～18小时，得到产品针状焦，其密度大于2.1g/cm³（采用标准SH/T0313-92），热膨胀系数（CTE）小于1.0×10^-6/℃（参照国标GB/T3074.4-2003）。

下述实施例用于进一步说明本发明的不同实例。

实施例1：

将原料煤焦油由1#管式加热炉2加热后进入1#闪蒸塔3，进料温度为400℃，塔顶真空度为10KPa，空塔流速为0.5m/s，塔顶逸出的闪蒸油进入2#闪蒸塔，进料温度为340℃，塔顶真空度为50KPa，得到的精制沥青原料送入到加压热过滤釜6，进料口温度为150℃，滤材层由硅藻土和不锈钢滤网组合而成，硅藻土颗粒的粒度为50目，不锈钢滤网目数为500目，过滤层厚度为5厘米，注入N₂，加压至0.5MPa，热过滤后的滤液进入到三足式离心机7内，离心机的滤布目数为1600目，以2000转/分的转速离心过滤，得到的精制净化沥青中喹啉不溶物的含量为0.094%，精制净化沥青进缩聚反应釜10进行缩聚，缩聚沥青产出与再循环物料的循环比为1:5，缩聚过程温度为500℃，压力为3MPa，反应时间为24小时，产出的缩聚精料经2#管式加热炉13加热后进入焦化塔14，加热炉出口温度为550℃，焦化塔顶压力为2MPa，焦化时间为36小时，得到的生焦在煅烧炉15中以50℃/h的升温速度升到1450℃，煅烧18小时，制备的针状焦密度为2.17g/cm³，热膨胀系数（CTE）为0.89×10^-6/℃。

实施例2：

将原料煤沥青由1#管式加热炉2加热后进入1#闪蒸塔3，进料温度为490℃，塔顶真空度为50KPa，空塔流速为1m/s，塔顶逸出的闪蒸油进入2#闪蒸塔，进料温度为400℃，塔顶真空度为90KPa，得到的精制沥青原料送入到加压热过滤釜6，进料口温度为240℃，滤材层由硅藻土与膨胀珍珠岩的混合物和不锈钢滤网组合而成，粉碎至100目的硅藻土与粉碎至100目的膨胀珍珠岩按质量比1:1混合，不锈钢滤网目数为700目，过滤层厚度为8厘米，注入Ar，加压至2MPa热过滤后的滤液进入到三足式离心机7内，离心机的滤布目数为1300目，以1500转/分的转速离心过滤，得到的精制净化沥青中喹啉不溶物的含量为0.096%，精制净化沥青进缩聚反应釜10进行缩聚，缩聚沥青产出与再循环物料的循环比为1:5，缩聚过程温度为450℃，压力为1.5MPa，反应时间为12小时，产出的缩聚精料经2#管式加热炉13加热后进入焦化塔14，加热炉出口温度为500℃，焦化塔顶压力为1MPa，焦化时间为24小时，得到的生焦在煅烧炉15中以70℃/h的升温速度升到1400℃，煅烧11小时，制备的针状焦密度为2.14g/cm³，热膨胀系数（CTE）为0.92×10^-6/℃。

实施例3：

将原料回配软沥青由1#管式加热炉2加热后进入1#闪蒸塔3，进料温度为450℃，塔顶真空度为90KPa，空塔流速为2m/s，塔顶逸出的闪蒸油进入2#闪蒸塔，进料温度为380℃，塔顶真空度为130KPa，得到的精制沥青原料送入到加压热过滤釜6，进料口温度为200℃，滤材层由膨胀珍珠岩和不锈钢滤网组合而成，膨胀珍珠岩颗粒的粒度为200目，不锈钢滤网目数为600目，过滤层厚度为10厘米，注入N₂，加压至1MPa，热过滤后的滤液进入到三足式离心机7内，离心机的滤布目数为900目，以2000转/分的转速离心过滤，得到的精制净化沥青中喹啉不溶物的含量为0.095%，精制净化沥青进缩聚反应釜10进行缩聚，缩聚沥青产出与再循环物料的循环比为1:5，缩聚过程温度为400℃，压力为1MPa，反应时间为4小时，产出的缩聚精料经2#管式加热炉13加热后进入焦化塔14，加热炉出口温度为450℃，焦化塔顶压力为1.5MPa，焦化时间为12小时，得到的生焦在煅烧炉15中以100℃/h的升温速度升到1350℃，煅烧6小时，制备的针状焦密度为2.13g/cm³，热膨胀系数（CTE）为0.97×10^-6/℃。

实施例4：

将原料煤焦油馏分由1#管式加热炉2加热后进入1#闪蒸塔3，进料温度为430℃，塔顶真空度为60KPa，空塔流速为1.2m/s，塔顶逸出的闪蒸油进入2#闪蒸塔，进料温度为350℃，塔顶真空度为100KPa，得到的精制沥青原料送入到加压热过滤釜6，进料口温度为180℃，滤材层由硅藻土与膨胀珍珠岩的混合物和不锈钢滤网组合而成，粉碎至150目的硅藻土与粉碎至150目的膨胀珍珠岩按质量比1:1混合，不锈钢滤网目数为700目，过滤层厚度为10厘米，注入Ar，加压至1.5MPa，热过滤后的滤液进入到三足式离心机7内，离心机的滤布目数为1600目，以1000转/分的转速离心过滤，得到的精制净化沥青中喹啉不溶物的含量为0.093%，精制净化沥青进缩聚反应釜10进行缩聚，缩聚沥青产出与再循环物料的循环比为1:5，缩聚过程温度为450℃，压力为1MPa，反应时间为4小时，产出的缩聚精料经2#管式加热炉13加热后进入焦化塔14，加热炉出口温度为460℃，焦化塔顶压力为0.5MPa，焦化时间为18小时，得到的生焦在煅烧炉15中以50℃/h的升温速度升到1450℃，煅烧18小时，制备的针状焦密度为2.15g/cm³，热膨胀系数（CTE）为0.95×10^-6/℃。

实施例5：

将原料煤焦油由1#管式加热炉2加热后进入1#闪蒸塔3，进料温度为470℃，塔顶真空度为90KPa，空塔流速为0.7m/s，塔顶逸出的闪蒸油进入2#闪蒸塔，进料温度为400℃，塔顶真空度为130KPa，得到的精制沥青原料送入到加压热过滤釜6，进料口温度为220℃，滤材层由膨胀珍珠岩和不锈钢滤网组合而成，膨胀珍珠岩颗粒的粒度为200目，不锈钢滤网目数为500目，过滤层厚度为10厘米，注入Ar，加压至1.2MPa，热过滤后的滤液进入到三足式离心机7内，离心机的滤布目数为1300目，以2000转/分的转速离心过滤，得到的精制净化沥青中喹啉不溶物的含量为0.091%，精制净化沥青进缩聚反应釜10进行缩聚，缩聚沥青产出与再循环物料的循环比为1:5，缩聚过程温度为450℃，压力为2.5MPa，反应时间为18小时，产出的缩聚精料经2#管式加热炉13加热后进入焦化塔14，加热炉出口温度为550℃，焦化塔顶压力为0.2MPa，焦化时间为24小时，得到的生焦在煅烧炉15中以50℃/h的升温速度升到1450℃，煅烧12小时，制备的针状焦密度为2.15g/cm³，热膨胀系数（CTE）为0.94×10^-6/℃。

实施例6：

将原料煤焦油由1#管式加热炉2加热后进入1#闪蒸塔3，进料温度为470℃，塔顶真空度为0KPa，空塔流速为0.7m/s，塔顶逸出的闪蒸油进入2#闪蒸塔，进料温度为400℃，塔顶真空度为0KPa，得到的精制沥青原料送入到加压热过滤釜6，进料口温度为220℃，滤材层由膨胀珍珠岩和不锈钢滤网组合而成，膨胀珍珠岩颗粒的粒度为200目，不锈钢滤网目数为500目，过滤层厚度为10厘米，注入Ar，加压至1.2MPa，热过滤后的滤液进入到三足式离心机7内，离心机的滤布目数为1300目，以2000转/分的转速离心过滤，得到的精制净化沥青中喹啉不溶物的含量为0.093%，精制净化沥青进缩聚反应釜10进行缩聚，缩聚沥青产出与再循环物料的循环比为1:5，缩聚过程温度为450℃，压力为0.5MPa，反应时间为18小时，产出的缩聚精料经2#管式加热炉13加热后进入焦化塔14，加热炉出口温度为550℃，焦化塔顶压力为0.2MPa，焦化时间为24小时，得到的生焦在煅烧炉15中以50℃/h的升温速度升到1450℃，煅烧12小时，制备的针状焦密度为2.16g/cm³，热膨胀系数（CTE）为0.93×10^-6/℃。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims

1.一种煤系针状焦的制备工艺方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

2）将步骤1）得到的精制沥青原料用热过滤进料泵送入加压热过滤釜中铺设的滤材层过滤，经由进气阀门向加压热过滤釜注入惰性气体，加压，在惰性气体保护下对精制沥青原料进行热过滤；

6）经步骤5）制得的生焦送入到煅烧炉中，升温，煅烧，得到产品针状焦；

所述原料为煤焦油、煤沥青、回配软沥青或煤焦油馏分；

所述1#闪蒸塔的进料口温度为400～490℃，塔顶真空度为0～90KPa，空塔流速为0.5～2.0m/s；所述2#闪蒸塔的进料口温度为340～400℃，塔顶真空度为0～130KPa；

所述加压热过滤釜内的滤材层由硅藻土、膨胀珍珠岩或硅藻土与膨胀珍珠岩的混合物和不锈钢滤网组合而成，硅藻土与膨胀珍珠岩颗粒的粒度为50～200目，不锈钢滤网目数为500～700目，过滤层厚度为5～10厘米；

所述向加压热过滤釜注入的惰性气体为N₂或Ar；

所述步骤4）中缩聚沥青采出与再循环物料的循环比为1:5，缩聚反应釜的操作温度为400～500℃，操作压力为0.5～3MPa，反应时间为4～24小时。

2.根据权利要求1所述的煤系针状焦的制备工艺方法，其特征在于，所述步骤2）中加压热过滤釜进料口温度为150～240℃，加压至0.5～2MPa。

3.根据权利要求1所述的煤系针状焦的制备工艺方法，其特征在于，所述步骤5）中2#管式加热炉炉出口为450～550℃，焦化过程中两个焦化塔交替操作，塔顶压力为0.2～2MPa，焦化时间为12～36小时。

4.根据权利要求1所述的煤系针状焦的制备工艺方法，其特征在于，所述步骤6）中煅烧炉以50～100℃/h的升温速度升到1350～1450℃，煅烧6～18小时。