CN111534317B - 一种精制沥青的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及煤焦油沥青深度加工的技术领域，具体涉及一种精制沥青的制备方法，包括以下步骤：1)原料沥青与催化剂、助剂和循环油混合，得到浆体；2)升压至反应压力后浆体与氢气混合，加热升温至反应温度后，进行加氢反应，反应生成物进入分离系统，在分离系统中分离出气体和液相；3)分离系统得到的液相进入过滤器，过滤器中分离出的油经分馏系统分离，得到加氢沥青；4)将加氢沥青升压至萃取压力并加热至萃取温度后进入萃取塔；5)将萃取溶剂升压至萃取压力并加热至萃取温度后，进入萃取塔，萃取后，流出萃取相，脱溶剂后得到精制沥青。本发明可以制备出性能稳定、低硫、低灰、低喹啉不溶物、馏分分布窄的优质精制沥青。

Description

一种精制沥青的制备方法

技术领域

本发明涉及煤焦油沥青深度加工的技术领域，尤其属于以煤焦油沥青为原料制备碳材料的技术领域，具体地涉及一种精制沥青的制备方法。

背景技术

煤焦油沥青是一种富碳烃资源，其中芳碳含量一般在70％-95％范围内，远远高于石油沥青中的芳碳含量，所以，煤焦油沥青是一种生产碳材料的优质原料。根据来源和组成的不同，煤焦油常分为中低温煤焦油和高温煤焦油两类，在传统的加工过程中，中低温煤焦油及其沥青常被用作生产轻油产品(例如汽油、柴油产品)的原料，例如专利CN104946306B、专利CN106701178B等技术都是以石脑油、柴油为主要产品，高温煤焦油也可以用于生产轻油产品(例如专利CN103265971B)，但主要用于生产化学品(例如酚、萘、蒽等)，高温煤焦油沥青主要用作石墨电极的粘结剂，或者经焦化、煅烧生产针状焦产品。

由于高温煤焦油沥青的分子结构复杂，反应活性差别很大，并且含有较多的硫、氮、氧等杂原子，因此，以高温煤焦油沥青为原料经焦化生产的针状焦产品的性能并不理想，例如，真密度相对较低，电阻率较高等，影响下游产品的质量。为了解决这些问题，多种高温煤焦油沥青预处理技术先后被开发，以中低温煤焦油沥青为原料制备针状焦的技术也相继开发。从这些现有技术的发展方向上看，各技术都致力于沥青的预处理环节，努力获得分子量适宜、馏分窄、反应活性均质、硫氮等杂质含量低、喹啉不溶物含量低的精制沥青，来用作针状焦的原料，从各技术所选用的方法上看，可将现有技术分为过滤法、闪蒸法、萃取法、加氢法、萃取-加氢法等5种，各种技术都拥有十分明显的特点。

过滤法：

过滤法是最简单的方法，专利申请CN103113910A用轻油将煤焦油沥青稀释，然后用离心过滤的方法除去其中的固体颗粒物，得到精制沥青产品。这种方法的优点是精制沥青收率很高，但缺点是只脱除了沥青中的大颗粒固体物，小颗粒脱除效果差，并且沥青中硫氮含量没有降低。

闪蒸法：

闪蒸法是用减压蒸馏的方法把煤焦油沥青中的轻馏分、重馏分分开，专利申请CN1944578A用闪蒸的方法把原料煤焦油沥青分成轻、中、重三段馏分，并将中馏分热聚合后与重馏分混合用作焦化的原料，该技术的优点是调整了焦化原料的分子量分布，分子量分布相对集中，使焦化反应更有序、容易控制，其缺点是没有解决煤焦油沥青中的关键问题——喹啉不溶物高、硫氮含量高等，造成下游针状焦产品灰分偏高、热膨胀系数偏高。

而专利申请CN1268544A用闪蒸的方法除去重沥青及喹啉不溶物，得到轻沥青馏分用作针状焦的原料。这种技术与专利申请CN1944578A相比，前者降低了精制沥青中的喹啉不溶物含量、可以降低后续针状焦产品的灰分，但它仍然没有解决沥青中硫氮含量高的问题，不能改善针状焦的热膨胀系数。

萃取法：

专利申请CN109135789A、CN109370630A、CN109536189A用极性溶剂和非极性溶剂的混合物或用芳烃溶剂油萃取中低温煤焦油沥青，得到澄清液，然后分离出澄清液中的溶剂后就得到针状焦的原料沥青。这类技术可以降低原沥青中的固体颗粒和大分子沥青质，但没有脱除其中的硫氮氧等杂原子。

加氢法：

专利申请CN106281447B、CN106281449B、CN103881750A提出了以煤焦油为原料生产轻油产品和针状焦的技术，该技术先用悬浮床加氢裂化方法将煤焦油沥青的一部分裂化成较小分子的轻油，然后用过滤的方法除去悬浮床加氢裂化生成油中的固体颗粒物(包括悬浮床加氢裂化催化剂和煤焦油原料中携带的焦粉颗粒等)，将过滤得到的液体油品再作为固定床加氢精制的原料进行加氢精制，最后将加氢精制产品中的重馏分油作为延迟焦化的原料生产针状焦产品。用这种技术可以得到硫氮含量很低的精制沥青，但它的最大问题是很难应用于工业长周期稳定生产，因为：第一，用过滤的方法分离悬浮床生成油中的固体物质，粒径小于0.5微米的超细颗粒很容易堵塞过滤器而不能使生产装置长周期稳定操作。第二，过滤后残留的少量超细颗粒物会堵塞后续的加氢精制反应器催化剂床层，从而不能使生产装置长周期稳定生产。

专利申请CN108102708A建议先将煤焦油沥青经过沸腾床加氢，发生裂化、脱硫、脱氮等反应，然后把反应后生成的重油馏分作为精制沥青，用作针状焦的原料。该技术的优点是可以控制精制沥青的硫氮含量，但该技术的缺点是沸腾床加氢精制催化剂失活快，造成频繁置换催化剂而增大生产成本，甚至不能使生产装置长周期稳定生产。

萃取-加氢法：

专利申请CN103013566A、CN103509573A、CN103205271A提出了用溶剂萃取和加氢联合工艺生产精制沥青的技术，即选用溶剂(BTX与煤系芳香族混合物)萃取分离出原料煤焦油沥青中的重质沥青和固体颗粒物，得到轻质沥青部分，再用固定床加氢处理的方法脱除轻质沥青中的硫氮等杂原子含量，最终得到低硫精制沥青，用作针状焦的原料。该技术的优点是能有效的降低沥青中的硫含量和喹啉不溶物含量，从而改善下游针状焦产品的热膨胀系数的性能，但其缺点是降低了沥青的利用率，并且固定床加氢处理反应器也很难长周期稳定运转。

而专利申请CN110408433A、CN110408434A则建议用石脑油萃取中低温煤焦油沥青，然后将萃取所得轻质沥青用浆态床加氢技术来降低其中的硫氮含量，可以制备出良好的针状焦原料。这种技术改进了加氢装置长周期稳定运转的问题，但原料沥青的利用率仍然偏低。

综上所述可以看出，现有制备煤基精制沥青的技术都存在有如下两个方面的问题：第一，由于不能长周期稳定运转而不适宜用于工业生产过程。第二，由于精制后沥青产品的质量不够理想而制约其用于制备高端碳材料，例如硫含量高、灰分含量高、喹啉不溶物含量偏高等。

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题，提供一种制备煤基精制沥青的新方法，本方法包括两个阶段—加氢阶段和溶剂萃取阶段，其中加氢阶段用于脱除原料沥青中的硫氮等杂原子、控制沥青分子量分布更窄、使沥青分子的聚合反应活性趋于一致，溶剂萃取阶段用于脱除沥青中的大分子组分和固体颗粒物。由本方法所制备的精制沥青产品收率高、硫氮含量低、聚合反应活性接近，所得精制沥青可以用作优质针状焦、碳纤维、锂电池负极材料、泡沫碳等多种碳材料的原料。

为达到上述目的，本发明提出了一种精制沥青的制备方法，所述方法包括以下步骤：加氢阶段和溶剂萃取阶段。

A、加氢阶段：加氢阶段的作用是脱除原料沥青中的硫氮氧等杂原子、调整沥青的分子结构。

1)原料沥青与催化剂、助剂和循环油混合，得到浆体；

2)升压至反应压力后浆体与氢气混合，加热升温至反应温度后，进行加氢反应，反应生成物进入分离系统，在分离系统中分离出气体和液相；

3)分离系统得到的液相进入过滤器，过滤器中分离出的油经分馏系统分离，得到加氢沥青；

B、溶剂萃取阶段：溶剂萃取阶段的任务是脱除加氢沥青中的固体颗粒和大分子沥青组分。

4)将步骤3)中得到的加氢沥青，升压至萃取压力并加热至萃取温度后进入萃取塔；

5)将萃取溶剂升压至萃取压力并加热至萃取温度后，进入萃取塔，萃取后，流出萃取相，脱溶剂后得到精制沥青。

作为优选，步骤2)中还包括在分离系统中分离出气体提纯得到循环氢用作步骤1)的氢气循环使用，其余气体送出装置。

作为优选，步骤3)中还包括分离系统得到的液相进入过滤器，过滤器分离出的一部分催化剂(分离后仍有活性的催化剂)用作步骤1)催化剂循环使用；过滤器中分离出的油经分馏系统分离出的循环油用作步骤1)循环使用。

作为优选，步骤1)中所述原料沥青包括高温煤焦油沥青和/或中低温煤焦油沥青，原料沥青的进料量通常用液时空速进行描述，所述原料沥青的进料空速控制在0.3-1.5h^-1；其中，高温煤焦油沥青和中低温煤焦油沥青为本领域的公知常识，煤焦油按干馏温度可分为低温煤焦油、中温煤焦油和高温煤焦油。

作为优选，所述催化剂，优选为粉状催化剂，催化剂在粒径分布、加氢活性等方面需要严格控制，从而满足本发明的要求。

所述催化剂的粒径分布控制在1-10微米范围内，其中粒径小于1微米的颗粒含量不超过催化剂总量的5％。

所述催化剂包括新鲜催化剂和循环催化剂，所述催化剂为Fe-Mo型加氢催化剂，催化剂的用量为原料沥青质量的0.5％-5.0％；其中，新鲜催化剂占催化剂总量的20％-100％；其中，新鲜催化剂为反应额外加入的没有使用过的催化剂；

循环催化剂为步骤3)中，过滤器分离出的一部分催化剂用作步骤1)催化剂循环使用的催化剂。

作为优选，催化剂的主要加氢活性组份是铁，可以用天然铁矿石(例如黄铁矿、氧化铁矿等)磨粉制得，在此基础上复配大约0.5％-5％的硫化钼，得到Fe-Mo型加氢催化剂。

作为优选，所述助剂，是指能使催化剂活性组分铁转化成硫化态的含硫物质，

所述助剂包括，但不限于，二硫化碳、二甲基二硫醚和硫磺中的一种或两种以上；

所述助剂用量为：首先，计算出助剂提供硫的量，助剂提供硫的量是新鲜催化剂质量的10％-70％，然后根据助剂的分子结构计算助剂的用量。

所述助剂使用量可分为两种情况进行计算：第一，当催化剂选用黄铁矿粉时，需助剂提供硫的量是新鲜催化剂质量的10％-20％，由此计算出助剂提供硫的量，然后再根据助剂的分子结构计算出助剂的使用量。第二，当催化剂选用氧化铁矿粉时，需助剂提供硫的量是新鲜催化剂质量的60％-70％，由此计算出助剂提供硫的量，然后根据助剂的分子结构计算出助剂的使用量。

所述循环油，为馏分范围在300-450℃的馏分油，所述循环油的用量为原料沥青的10％-50％。

所述氢气，包括新鲜氢气与循环氢气；所述氢气用量用氢油比(氢气量在标准状态下的体积与原料油量在20℃下体积之比)来计量，氢油比控制在500-1500；其中，新鲜氢气为反应额外加入的氢气；

循环氢气为分离系统中分离出气体提纯得到循环氢用作步骤1)的氢气循环使用的氢气。

作为优选，所述步骤2)中的反应压力控制在5.0-20.0Mpa；所述反应温度控制在350-480℃。

作为优选，所述步骤2)中的加氢反应在平推流反应器中进行，所述平推流反应器由1个或两个以上反应器串联排布；所述平推流反应器入口温度控制在350-440℃，反应器出口温度控制在450-480℃；

所述平推流反应器，是指反应物料在反应器内流动状态接近平推流状态(返混量小于10％)的加氢反应器，反应器之间加注急冷氢或者急冷油来控制反应温度。每个反应器都采用下端进料、上端出料的物料流动方式。

作为优选，所述分离系统，是指根据工艺和节能的需要，由1个或两个以上分离器组成。

作为优选，所述步骤3)中的所述过滤器的滤芯孔道分布在0.8-1.0微米之间；

所述过滤器是指能连续过滤或者通过切换操作来实现连续过滤的一组设备，过滤分离其中颗粒直径大于1微米的催化剂颗粒和固体颗粒；

所述分馏系统，主要由常压塔和减压塔构成。

作为优选，所述方法还包括在加氢阶段之前，原料沥青与催化剂、助剂和循环油混合，得到浆体；升压至反应压力后浆体与的氢气混合，加热升温至反应温度后，进入平推流反应器进行加氢反应，反应生成物进入分离系统，在分离系统中分离出气体和液相；分离系统得到的液相进入过滤器，过滤器中分离出的油经分馏系统分离，得到循环油；

其中，所述循环油包括馏分范围大约在300-450℃的馏分油，循环油中芳烃含量大于50％，循环油的加入量为原料沥青的10％-50％。在装置启动阶段，需要外购与生成的循环油相同或类似的馏分油(芳烃含量大于50％)代替循环油使用，例如蒽油或者加氢蒽油等；在装置进入稳定运行阶段，可以用生成油中的300-450℃馏分油作为循环油使用。

作为优选，氢提纯系统，是指工业生产中常用的膜分离提纯氢气系统或者变压吸附提纯氢气系统，也可以选用其它有效提纯氢气的系统。

作为优选，步骤5)中还包括从萃取塔的顶部流出萃取相，经溶剂回收系统将溶剂和精制沥青分离开，得到的溶剂作为萃取溶剂循环使用；从萃取塔底部流出萃余相，经溶剂回收系统将萃余物和溶剂分离开，得到的溶剂作为萃取溶剂循环使用；萃余物作为副产品送出装置。

作为优选，步骤4)和步骤5)中所述萃取压力控制在2.5-6.0Mpa；所述萃取温度控制在180-400℃；

所述萃取压力，即萃取塔内的操作压力。萃取塔内的压力与所选用的萃取溶剂有关，取决于所选用萃取溶剂的临界压力，萃取塔内的压力要求控制在萃取溶剂临界压力±1.0MPa范围内，因此，不同的萃取溶剂需要控制不同的萃取压力；

所述萃取温度，即萃取塔内的温度分布范围。萃取塔内的温度分布范围与所选用的萃取溶剂有关，取决于所选用萃取溶剂的临界温度，萃取塔内的温度要求控制在萃取溶剂临界温度±50℃范围内，因此，不同的萃取溶剂需要控制不同的萃取温度。

作为优选，所述步骤5)中萃取溶剂按剂油比1-10加入；

所述剂油比，是指室温下(20℃)溶剂的体积数量与加氢沥青体积数量的比值。

作为优选，所述步骤5)中萃取溶剂，是指能在萃取温度和压力条件下对沥青组分溶解性很好的化合物或混合物，所述萃取溶剂包括苯及苯的同系物、丙醇及丙醇的异构体或同系物和酮类中的一种或两种以上。

作为优选，所述步骤5)中所述苯的同系物包括甲苯、对二甲苯和混合二甲苯中的一种或两种以上；丙醇的异构体或同系物包括异丙醇、丁醇、异丁醇中的一种或两种以上；酮类包括丙酮和/或丁酮。

与现有技术相比，本发明的优势在于：

第一，控制加氢催化剂的粒度分布(1-10微米)与过滤器滤芯孔径(0.8-1.0微米)匹配合适，可以分离出悬浮在油中的大部分催化剂，简化了生成油与催化剂的分离过程，并且提高了分离效率。第二，选用平推流加氢反应器与适宜加氢活性的粉状Fe-Mo复合催化剂配合，降低了反应器内物料的返混率，提高了加氢反应的转化率，有效脱除了原料沥青中的硫氮氧等杂原子，并且定向调整了沥青的分子结构，使不同沥青分子的热聚合反应性能趋于相同或接近，为精制沥青后续聚合制备高档碳材料奠定了基础。第三，选用平推流加氢反应器，有效避免了反应器内的结焦和沉积，可以长周期稳定运转。第四，在本发明选用的溶剂萃取方法和特定的工艺条件，可以快速、有效分离出加氢沥青中的少量固体颗粒和大分子沥青组分，得到灰分低、分子量分布更窄的精制沥青。第五，本发明选用加氢与溶剂萃取相结合的工艺技术，可以得到硫氮氧等杂原子含量低、低灰分、低喹啉不溶物、分子量分布窄、聚合反应性能接近的精制沥青，这种精制沥青可以用于制备优质针状焦、碳纤维、锂电池负极材料、泡沫碳等产品。

本发明提出了一种制备煤基精制沥青的新方法，可以制备出性能稳定、低硫、低灰、低喹啉不溶物、馏分分布窄的优质精制沥青。本方法的特点是：第一，适用于高温煤焦油沥青、中低温煤焦油沥青，或者它们任意比例的混合原料。第二，最大限度地把原料沥青转化成精制沥青，大大提高原料沥青的利用率。第三，制备的精制沥青性能优异，除了可以用作生产优质针状焦以外，还可以用于制备其它碳材料，例如碳纤维、锂电池负极材料、泡沫碳等。

附图说明

图1为本发明制备精制沥青技术的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

原料沥青与一定比例的催化剂、助剂、循环油、循环催化剂混合成浆体，用原料泵升压至反应压力，然后与一定量的氢气混合进入加热炉，经加热炉升温至反应温度后进入平推流反应器进行加氢反应，反应生成物进入分离系统，在分离系统中分离出小分子气体和液相(包括液相油和催化剂颗粒)，其中小分子气体经提纯得到氢气用作循环氢，其余气体送出装置；分离系统得到的液相部分进入过滤器，在过滤器中分离成粒径大于1微米的催化剂颗粒和油，其中催化剂颗粒的一部分用于循环，与原料沥青配制浆体，另一部分送出装置，过滤器中分离出的油经分馏系统分离成轻油(馏程范围大约为<350℃的石脑油和柴油馏分)、循环油、加氢沥青，其中轻油作为产品之一送出装置，循环油送至原料部分与原料沥青混合，加氢沥青作为后续溶剂萃取的原料用于生产精制沥青。

加氢沥青经泵升压至萃取压力、加热炉加热至萃取温度后从萃取塔的上部进入萃取塔，萃取溶剂经泵升压至萃取压力、加热炉加热至萃取温度后从萃取塔的下部进入萃取塔，加氢沥青与萃取溶剂接触萃取后，从萃取塔的顶部流出萃取相(精制沥青与溶剂的混合物)，经溶剂回收系统将溶剂和精制沥青分离开，其中溶剂循环使用，精制沥青作为主产品送出装置；从萃取塔底部流出萃余相(萃余物和溶剂的混合物)，经溶剂回收系统将萃余物和溶剂分离开，其中溶剂循环使用，萃余物作为副产品送出装置，工艺流程如图1所示。

实施例1-4

分别以某高温煤焦油沥青、某中低温煤焦油沥青为原料(原料沥青的组成和性质列于表1)，在一连续加氢试验装置上，进行加氢试验得到加氢沥青产品，该装置有两个串联的上流式平推流反应器，加氢条件和试验结果列于表2。

表1煤焦油沥青的组成和性质

沥青种类	高温煤焦油沥青	中低温煤焦油沥青
			密度(20℃)，kg/m<sup>3</sup>	1263.9	1047.9
软化点，℃	76	49
			灰分，wt％	0.185	0.132
族组成，％
			饱和烃	1.68	16.39
芳香烃	30.21	19.28
			胶质+沥青质	68.11	64.33
合计	100.00	100.00
			元素分析，％
H	4.82	8.81
			C	91.95	85.08
N	1.08	0.65
			S	0.59	0.44
O	1.56	5.02
			合计	100.00	100.00

表2加氢条件和结果

注：加氢沥青收率＝加氢沥青产量/沥青原料量×100

实施例5-10

溶剂萃取试验在一套连续萃取实验装置上进行，萃取塔内径为50mm，萃取塔高度3m，分为上沉降段、萃取段、下沉降段等三部分，原料(加氢沥青)从萃取塔上部(上沉降段下端)进入，溶剂从萃取塔下部(下沉降段上端)进入。萃取相从萃取塔顶流出去分离溶剂，得到精制沥青和溶剂，其中精制沥青作为产品，溶剂循环使用；萃余相从萃取塔底部流出去分离溶剂，得到固体物和溶剂，其中固体物作为副产品，溶剂循环使用。萃取塔温度自下而上逐步升高。

分别以实施例1、实施例4所得的加氢沥青为原料进行溶剂萃取试验，萃取条件及精制沥青的主要指标列于表3。

表3溶剂萃取条件和结果

	实施例5	实施例6	实施例7	实施例8	实施例9	实施例10
							原料沥青来源	实施例1	实施例4	实施例1	实施例4	实施例1	实施例4
溶剂种类	甲苯	甲苯	异丙醇	异丙醇	丁酮	丁酮
							原料进料量，kg/h	1.5	1.5	1.2	1.2	1.0	1.0
溶剂量，L/h	5.3	5.3	5.4	5.4	5.0	5.0
							剂油比，v/v	3.5	3.5	4.5	4.5	5.0	5.0
萃取塔温度，℃	260-290	260-290	220-240	220-240	210-230	210-230
							萃取压力，MPa	4.0-4.2	4.0-4.2	4.7-5.0	4.7-5.0	4.4-4.6	4.4-4.6
							精制沥青收率，％	92.2	97.6	83.1	91.8	87.9	94.5
硫含量，％	0.21	0.02	0.20	0.02	0.20	0.02
							软化点，℃	81	57	78	55	78	56
灰分，％	<0.01	<0.01	<0.01	<0.01	<0.01	<0.01
							甲苯可溶物，％	89.6	95.1	93.4	98.2	92.5	97.5
喹啉可溶物，％	>99.99	>99.99	>99.99	>99.99	>99.99	>99.99
							喹啉不溶物，％	<0.01	<0.01	<0.01	<0.01	<0.01	<0.01

注：精制沥青收率＝精制沥青产量/加氢沥青原料量×100

实施例11

按照上述方法制备的精制沥青具有馏分窄、硫含量低、灰分低、喹啉不溶物含量低等优点，是制备碳材料的优质原料。

以上述实施例6制备的精制沥青为原料，在聚合釜内进行聚合试验，所用聚合釜容量为5升，电加热器自动控制，锚式电动搅拌器。试验过程为：将加热熔化的精制沥青原料称重加入聚合釜中，依次密封聚合釜、启动搅拌器、开电加热器，当釜内温度升至目标反应温度后保持釜内恒温，反应生成的气体导出聚合釜，恒温一定时间以后依次关闭电加热器、搅拌器，然后自然降温。经聚合后得到了性能优异的中间相沥青，可用于纺丝制备碳纤维，聚合条件和中间相沥青的主要性质列于表4。

表4聚合条件和中间相沥青的性质

精制沥青量，kg	2.5
		升温速度，℃/min	3-5
反应温度，℃	395±5
		反应时间，h	7
中间相沥青产量，kg	1.86
		中间相沥青收率，w％	74.4
中间相含量，v％	>95
		中间相沥青软化点，℃	305

注：中间相含量＝中间相沥青中中间相量/中间相沥青的量×100；中间相沥青收率＝中间相沥青产量/精制沥青原料量×100。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种精制沥青的制备方法，包括以下步骤：

A、加氢阶段：

1)原料沥青与催化剂、助剂和循环油混合，得到浆体；其中，所述循环油，为馏分范围在300-450℃的馏分油；

2)升压至反应压力后浆体与氢气混合，加热升温至反应温度后，进行加氢反应，反应生成物进入分离系统，在分离系统中分离出气体和液相；

3)分离系统得到的液相进入过滤器，过滤器中分离出的油经分馏系统分离，得到加氢沥青，所述过滤器的滤芯孔径分布在0.8-1.0微米之间；

其中，步骤3)中还包括分离系统得到的液相进入过滤器，过滤器分离出的一部分催化剂用作步骤1)催化剂循环使用；过滤器中分离出的油经分馏系统分离出的循环油用作步骤1)循环油循环使用；

B、溶剂萃取阶段：

4)将步骤3)中得到的加氢沥青，升压至萃取压力并加热至萃取温度后进入萃取塔；

5)将萃取溶剂升压至萃取压力并加热至萃取温度后，进入萃取塔，萃取后，流出萃取相，脱溶剂后得到精制沥青；其中，

步骤4)和步骤5)中，萃取塔内的压力控制在萃取溶剂临界压力±1.0MPa范围内；萃取塔内的温度要控制在萃取溶剂临界温度±50℃范围内；所述萃取压力控制在2.5-6.0MPa；所述萃取温度控制在180-400℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中还包括在分离系统中分离出气体提纯得到循环氢用作步骤2)的氢气循环使用，其余气体送出装置。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述原料沥青包括高温煤焦油沥青和/或中低温煤焦油沥青，所述原料沥青的进料空速控制在0.3-1.5h^-1；

所述催化剂的粒径分布控制在1-10微米；

所述催化剂包括新鲜催化剂和循环催化剂，所述催化剂为Fe-Mo型加氢催化剂，催化剂的用量为原料沥青质量的0.5％-5.0％；其中，新鲜催化剂占催化剂总量的20％-100％；

所述助剂包括二硫化碳、二甲基二硫醚和硫磺中的一种或两种以上；

助剂用量为：首先，计算出助剂提供硫的量，助剂提供硫的量是新鲜催化剂质量的10％-70％，然后根据助剂的分子结构计算助剂的用量；

所述循环油的用量为原料沥青的10％-50％；

所述氢气，包括新鲜氢气与循环氢气；所述氢气用量用氢油比来计量，氢油比控制在500-1500，所述氢油比，是指氢气量在标准状态下的体积与原料油量在20℃下体积之比。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的反应压力控制在5.0-20.0MPa；所述反应温度控制在350-480℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的加氢反应在平推流反应器中进行，所述平推流反应器由1个或两个以上反应器串联排布；所述平推流反应器入口温度控制在350-440℃，反应器出口温度控制在450-480℃；

所述分离系统，由1个或两个以上分离器组成。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中所述分馏系统，主要由常压塔和减压塔构成。

7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在加氢阶段之前，原料沥青与催化剂、助剂和循环油混合，得到浆体；升压至反应压力后浆体与的氢气混合，加热升温至反应温度后，进入平推流反应器进行加氢反应，反应生成物进入分离系统，在分离系统中分离出气体和液相；分离系统得到的液相进入过滤器，过滤器中分离出的油经分馏系统分离，得到循环油；

其中，所述循环油包括馏分范围在300-450℃的馏分油，循环油中芳烃含量大于50％、循环油的加入量为原料沥青的10％-50％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)中还包括从萃取塔的顶部流出萃取相，经溶剂回收系统将溶剂和精制沥青分离开，得到的溶剂作为萃取溶剂循环使用；从萃取塔底部流出萃余相，经溶剂回收系统将萃余物和溶剂分离开，得到的溶剂作为萃取溶剂循环使用，萃余物作为副产品送出装置。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)中萃取溶剂按剂油比1-10加入，所述剂油比，是指在室温下溶剂的体积数量与加氢沥青体积数量的比值；

所述步骤5)中萃取溶剂包括苯及苯的同系物、丙醇及丙醇的异构体或同系物和酮类中的一种或两种以上。

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