CN112552946B - 一种中间相沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：S1将原料A于惰性气氛、380℃～420℃的温度下进行一级聚合，得到原料B；S2将原料B于惰性气氛、380℃～420℃的温度下，进行二级聚合反应得到原料C；S3将原料C于惰性气氛、320～360℃的温度下，进行熟成化反应，得到所述中间相沥青；所述原料A由石油沥青、乙烯焦油沥青或催化裂化油浆重质芳烃组分中的一种或几种经热处理后得到；所述S2包括当二级聚合反应的反应体系粘度大于或等于0.1Pa·s时，通过加入减黏剂调节原料B的粘度小于0.1Pa·s的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及一种中间相沥青的制备方法，属于新型碳材料制备领域。
背景技术
21世纪被称为“超碳时代”，高品质中间相沥青作为高端碳材料的基础原料，是占领先进碳材料制高点的核心竞争力，其广泛应用于高导热/高模量沥青基碳纤维、高导热泡沫碳、超高比表面积多孔碳、高性能电极负极材料等的制备。
加快高品质中间相沥青的产业化，拓展应用范围，不仅是国家创新发展，地方工业结构调整、转型升级的要求，更是国民经济重大领域尤其是军工领域的迫切需求。
石油炼化过程中会产生一些富含芳烃的副产物，FCC催化裂化油浆富含多环芳烃化合物，C/H比高，理论上是制备中间相沥青的理想原料，相比目前国内外制备高性能碳纤维的主要原料聚丙烯腈、精萘等纯芳烃而言，催化裂化重质油、减压渣油、乙烯焦油、石油沥青等石油加工过程中的副产物价格更低、来源更丰富，因此油系中间相沥青的制备工艺开发成为目前国内外碳材料和重质油加工领域的研究热点。
目前，油系中间相沥青的制备方法有：直接热缩聚、加氢还原、催化改质、共炭化、溶剂萃取、交联合成等。
直接热缩聚工艺最为简单，但其对原料要求苛刻，目前研究表明直接热缩聚制备的油系中间相沥青软化点偏高，中间相含量偏低，其结构部分镶嵌型，可纺性差。
加氢还原处理，是一种环化、自由基烷基化的手段，日本九洲工业技术试验所本田英昌所开发的预中间相法(日本专利特开昭58-18421、特开昭58-196292)，日本富士标平研究公司推出的潜在中间相法(日本专利特开昭57-100186)，这两种方法都是通过氢转移氢化沥青芳核部分形成多环多核稠环芳烃，这种分子的平面度有一定的倾斜，从而使其流动性增加，且这种结构特性可防止过大的片层组织生成，因而溶解性也得到较大的提高。在沥青的后续处理中，沥青分子可保持定向性，经进一步炭化、脱氢后，随着分子平面度的恢复，得到取向性良好的炭材料。美国专利USP4.589.975采用四氢化萘对沥青加氢，随后脱除加氢剂和不溶组分，然后对加氢处理后的沥青进行热处理，得到中间相沥青。
国内专利CN98117507.4、CN92112544.5、也都通过加氢改性获得了软化点低、中间相含量较高的沥青。但这种氢化工艺复杂、对设备要求高。
有研究者采用添加剂以提高主炭化剂的炭化性能，宋怀河等采用三线芳烃在低压下和石油沥青进行共炭化反应，较好的提高了沥青的炭化性能。但这一类的方法依然烦琐，稳定控制存在难度，尤其是中间相沥青中低组分的分离困难，限制了共炭化法的应用，特别是限制高性能炭纤维这一领域的发展。
也有学者还试图通过加氢还原、共炭化、沉降分离等几种方式组合进行中间相沥青制备的研究，但其组合方式、操作过程、所得结果均不达预期，难以实现高品质中间相沥青制备的工业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中间相沥青的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术手段：
一种中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1将原料A于惰性气氛、380℃～420℃的温度下进行一级聚合反应，得到原料B；
S2将原料B于惰性气氛、380℃～420℃的温度下，进行二级聚合反应得到原料C；
S3将原料C于惰性气氛、320～360℃的温度下，进行熟成化反应，得到所述中间相沥青；
所述原料A由石油沥青、乙烯焦油沥青或催化裂化油浆重质芳烃组分中的一种或几种经热处理后得到；
所述S2包括当二级聚合反应的反应体系粘度大于或等于0.1Pa·s时，通过加入减黏剂调节二级聚合反应的反应体系的粘度小于0.1Pa·s的步骤。
优选的，所述减黏剂包括重质芳烃油的馏分。
优选的，所述重质芳烃油包括热裂化渣油、减压渣油、乙烯焦油、煤焦油、润滑油抽出油或催化裂化油浆中的一种或几种。
优选的，所述重质芳烃油的馏分包括重质芳烃油中沸点小于230-420℃的馏分。
优选的，所述重质芳烃油的馏分包括所述催化裂化油浆中沸点小于420℃的馏分。
优选的，所述原料B的软化点为200～230℃。
优选的，所述原料B的中间相含量(AC)含量为20％～40％。
优选的，所述原料C的软化点为260～275℃。
优选的，所述原料C的AC含量大于95％。
优选的，所述原料C的甲苯不溶物(TI)含量小于65％。
优选的，所述原料C的喹啉不溶物(QI)含量小于35％。
优选的，所述中间相沥青的AC含量为100％。
优选的，所述中间相沥青的软化点为270～290℃。
优选的，所述中间相沥青的QI含量小于40％。
优选的，所述减黏剂的TI含量小于0.01％。
优选的，所述减黏剂的QI含量小于0.001％。
优选的，所述减黏剂的C/H值为9～10。
优选的，所述减黏剂的S含量小于0.5％。
优选的，所述减黏剂的N含量小于0.5％。
优选的，所述减黏剂的胶质含量1％～10％。
优选的，所述减黏剂的沥青质含量小于1％。
优选的，所述原料A的软化点为200～230℃。
优选的，所述原料A的AC含量为20％～40％。
优选的，所述原料A的TI含量小于55％。
优选的，所述原料A的QI含量小于15％。
优选的，所述减黏剂的添加速率满足LA/K＝0.5～1，
其中LA为所述减黏剂的添加速率；
K满足
其中mB为原料B总质量，wB1为二级聚合反应中二级聚合反应体系粘度小于0.1Pa·s时原料C的总收率，TB1为二级聚合反应中二级聚合反应体系粘度小于0.1Pa·s的时间。
优选的，所述二级聚合反应中二级聚合反应体系粘度小于0.1Pa·s的时间为2-5h。以TB2代表二级聚合反应体系粘度小于0.1Pa·s的时间。
优选的，所述二级聚合反应中二级聚合反应体系粘度大于或等于0.1Pa·s的时间为5～10h。
优选的，所述惰性气氛包括氮气。
优选的，所述惰性气氛的流量为0.05～0.1m3/(h·kg)。
优选的，所述一级聚合反应的时间为5-10h。
优选的，所述二级聚合反应的时间为7-15h。
优选的，所述熟成化反应熟成化反应的时间为20～50h。
相比于现有技术，本发明带来以下技术效果：
(1)本发明通过对二级聚合反应的反应体系的黏度进行控制，从而控制沥青的中间相转化进程。再通过行熟成化反应，脱除残留的减黏剂中惰性小分子及沥青中不利于后续工序处理的惰性分子，得到高中间相含量、低喹啉不溶物、软化点适中、可纺性优良的高品质中间相沥青。
(2)本发明工艺操作简单，原料及减黏剂均对设备无腐蚀性。
(3)本发明所述聚合反应为常压反应，不涉及高压，工业化的安全系数高。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明提供了一种中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
将原料A于惰性气氛、380℃～420℃的温度下进行一级聚合后应，得到原料B；将原料B于惰性气氛、380℃～420℃的温度下，进行二级聚合反应得到原料C；将原料C于惰性气氛、320～360℃的温度下，进行熟成化反应，得到所述中间相沥青；所述原料A由石油沥青、乙烯焦油沥青或催化裂化油浆重质芳烃组分中的一种或几种经热处理后得到；所述S2包括当二级聚合反应的反应体系粘度大于或等于0.1Pa·s时，通过加入减黏剂调节二级聚合反应的反应体系的粘度小于0.1Pa·s的步骤。
本发明的原理是通过控制二级聚合反应的反应体系的粘度小于0.1Pa·s以控制二级聚合反应过程中，中间相转化进程。具体的，通过在二级聚合反应中，中间相沥青转化的中后期阶段，添加减黏剂，使得二级聚合反应的反应体系维持适合中间相转化和生长的黏度，减少反应体系中大分子的过度缩聚。同时减黏剂的活性小分子也能参与缩聚反应，从而提高中间相沥青的收率。二级聚合反应完成后，可得到分子量分布均匀、软化点低、喹啉含量低、AC含量大于95％的各向异性沥青。然后于小于中间相转化温度，即320～360℃的条件，惰性气氛保护下，进行熟成化反应，脱除残留的减黏剂中惰性小分子及沥青中不利于后续工序处理的惰性分子，得到AC含量100％、软化点为270～290℃、QI含量小于40％的可纺性优良的高品质的中间相沥青。
实施例1
将催化裂化油浆经减压塔减压精馏，切取其沸点在238-420℃之间的馏分，制备50kg减黏剂。经测试，减黏剂的TI含量为0.005％，QI含量为0，C/H值为9.2，S含量0.38％，N含量为0.36％，胶质含量为3.5％，沥青质含量为0.2％。
取净化处理后的软化点为100℃的石油沥青400kg，作为原料A，加入500L一级聚合反应釜中，在氮气保护、400℃条件下进行一级聚合反应8h，得到软化点为212℃，AC含量为28％，TI含量为46％，QI含量为10％的原料B。
取150kg原料B，加入200L二级聚合反应釜，在氮气量0.06m3/(h·kg)、410℃条件下进行二级聚合反应。二级聚合反应开始时，通过在线黏度及实时监控反应体系黏度。当二级聚合反应时间TB1＝3h时，在线粘度计测试反应体系黏度为0.11Pa·s，此时沥青总收率为85％，同时打开计量泵向二级聚合反应釜加入减黏剂进行黏度调控，减黏剂泵入速率LA＝150×(1-0.85)/3＝7.5kg/h。通过在线黏度计与减黏剂进料计量泵进行联动自动控制反应体系的黏度调控范围，维持反应体系黏度0.05Pa·s～0.1Pa·s，反应温度410℃，氮气量0.06m3/(h·kg)，反应时间TB2＝10h，得到软化点为268℃、AC含量为96％、TI含量为60％、QI为含量31％的原料C。
取70kg原料C加入100L熟成化反应釜，在氮气表面保护360℃条件下，静置熟成化反应30h，得到AC含量100％、软化点279℃、QI含量35％的可纺性优良的中间相沥青。
实施例2
将催化裂化油浆经减压塔减压精馏，切取其沸点242-420℃的馏分，制备50kg减黏剂。经测试，减黏剂的TI为含量0.008％，QI含量无，C/H值为9.6，S含量0.41％，N含量0.42％，胶质含量4％，沥青质含量0.28％。
取净化处理后的软化点100℃的石油沥青400kg作为原料A，加入500L一级聚合反应釜中，在氮气保护、410℃条件下进行一级聚合反应8h，得到软化点228℃，AC含量33％，TI含量51％，QI含量12％的原料B。
取150kg原料B，加入200L二级聚合反应釜，在氮气量0.06m3/(h·kg)、415℃条件下进行二级聚合反应。二级聚合反应开始时，通过在线黏度及实时监控反应体系黏度。当二级聚合反应时间TB1＝2h时，在线粘度计测试反应体系黏度为0.1Pa·s，此时沥青总收率为88％，同时打开计量泵向二级聚合反应釜加入减黏剂进行黏度调控，减黏剂泵入流量LA＝150×(1-0.88)/2＝9kg/h。通过在线黏度计与减黏剂进料计量泵进行联动自动控制反应体系的黏度调控范围，维持反应体系黏度0.05Pa·s～0.1Pa·s，反应温度415℃，氮气量0.06m3/(h·kg)，反应时间TB2＝8h，得到软化点为273℃、AC含量为98％、TI为含量64％、QI为含量34％的原料C。
取70kg原料C加入100L熟成化反应釜，在氮气表面保护360℃条件下，静置熟成化反应40h，得到AC含量100％、软化点286℃、QI含量39％的可纺性优良的中间相沥青。
实施例3
将催化裂化油浆经减压塔减压精馏，切取其沸点232-420℃的馏分，制备50kg减黏剂。经测试，减黏剂的TI含量为0.003％，QI含量无，C/H值为9.1，S含量为0.39％，N含量为0.38％，胶质含量为2.9％，沥青质含量为0.11％。
取净化处理后的软化点100℃的石油沥青400kg作为原料A，加入500L一级聚合反应釜中，在氮气保护、380℃的条件下进行一级聚合反应10h，得到软化点为218℃，AC含量为31％，TI含量为48％，QI含量为11％的原料B。
取150kg原料B，加入200L二级聚合反应釜中，在氮气量0.08m3/(h·kg)、390℃条件下进行二级聚合反应。二级聚合反应开始时，通过在线黏度及实时监控反应体系黏度。当二级聚合反应时间TB1＝4.5h时，在线粘度计测试反应体系黏度为0.1Pa·s，此时沥青总收率为81％，同时打开计量泵向二级聚合反应釜加入减黏剂进行黏度调控。减黏剂泵入流量LA＝150×(1-0.81)/4.5＝6.33kg/h,通过在线黏度计与减黏剂进料计量泵进行联动自动控制反应体系的黏度调控范围，维持反应体系黏度0.05Pa·s～0.1Pa·s，此阶段反应温度390℃，氮气流量为0.08m3/(h·kg)，反应时间TB2＝14h，得到软化点为270℃、AC含量为97％、TI含量为62％、QI含量为32.8％的原料C。
取70kg原料C加入100L熟成化反应釜，在氮气表面保护340℃条件下，静置熟成化反应48h，得到AC含量为100％、软化点为283℃、QI含量为37％的可纺性优良的中间相沥青。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种中间相沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将原料A于惰性气氛、380℃～420℃的温度下进行一级聚合反应，得到原料B；
S2将原料B于惰性气氛、380℃～420℃的温度下，进行二级聚合反应得到原料C；
S3将原料C于惰性气氛、320～360℃的温度下，进行熟成化反应，得到所述中间相沥青；
所述原料A由石油沥青、乙烯焦油沥青或催化裂化油浆重质芳烃组分中的一种或几种经热处理后得到；
所述S2包括当二级聚合反应的反应体系粘度大于或等于0.1Pa·s时，通过加入减黏剂调节二级聚合反应的反应体系的粘度小于0.1Pa·s的步骤；
所述减黏剂为催化裂化油浆经减压精馏切取的沸点为232-420℃的馏分。
2.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：
所述原料B的软化点为200～230℃；
所述原料B的AC含量为20％～40％。
3.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：
所述原料C的软化点为260～275℃；
所述原料C的AC含量大于95％；
所述原料C的TI含量小于65％；
所述原料C的QI含量小于35％。
4.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：
所述中间相沥青的AC含量为100％；
所述中间相沥青的软化点为270～290℃；
所述中间相沥青的QI含量小于40％。
5.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：
所述减黏剂的TI含量小于0.01％；
所述减黏剂的QI含量小于0.001％，
所述减黏剂的C/H值为9～10；
所述减黏剂的S含量小于0.5％；
所述减黏剂的N含量小于0.5％；
所述减黏剂的胶质含量1％～10％；
所述减黏剂的沥青质含量小于1％。
6.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：
所述原料A的软化点为200～230℃；
所述原料A的AC含量为20％～40％；
所述原料A的TI含量小于55％；
所述原料A的QI含量小于15％。
7.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：
所述减黏剂的添加速率满足LA/K＝0.5～1，其中LA为所述减黏剂的添加速率；
并且K满足
其中MB为原料B总质量，WB1为二级聚合反应中二级聚合反应体系粘度小于0.1Pa·s时原料C的总收率，TB1为二级聚合反应中二级聚合反应体系粘度小于0.1Pa·s的时间；
所述二级聚合反应中二级聚合反应体系粘度小于0.1Pa·s的时间为2-5h；
所述二级聚合反应中二级聚合反应体系粘度大于或等于0.1Pa·s的时间为5～10h。
8.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：
所述惰性气氛包括氮气；
所述惰性气氛的流量为0.05～0.1m3/(h·kg)；
所述一级聚合反应的时间为5-10h；
所述二级聚合反应的时间为7-15h；
所述熟成化反应的时间为20～50h。
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