CN113684057B - 利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料的工艺 - Google Patents

利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及针状焦原料油生产技术领域，具体涉及一种利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料的工艺。所述工艺步骤为：将环烷基沥青预热、过滤，得到脱灰后的环烷基沥青；以丙烷为溶剂，对脱灰后的环烷基沥青进行萃取，得到脱沥青油；采用有机溶剂对富芳烃燃料油进行抽提，得到精制燃料油；将脱沥青油和精制燃料油混合、加热，进行精馏切割，得到上段油、中段油和下段油；将上段油和中段油混合、加热，通入减粘反应塔进行化学反应，塔底出油即为针状焦调和原料。所述工艺制得的针状焦调和原料芳烃含量高，戊烷不溶物及喹啉不溶物含量低，具有较高的中间相转化温度以及较宽的中间相转化温度范围。

Description

利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料 的工艺
技术领域
本发明涉及针状焦原料油生产技术领域，具体涉及一种利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料的工艺。
背景技术
针状焦具有电阻率小、热膨胀系数小、耐冲击性能强、机械强度高、抗氧化性能好、消耗低等优点。沥青针状焦在外观上和普通沥青焦不同。普通沥青焦与焦炭形状类似，气孔率可达50％；沥青针状焦为针状结晶，呈纤维流线状结构，其特点是膨胀系数小、比电阻小、假密度大(气孔率小)、真密度大、反应性小、容易石墨化等。
针状焦是制造超高功率电极的骨料，应用于超高功率电炉炼钢生产中。超高功率电炉炼钢，须使用超高功率电极(UHP)，以针状焦为原料生产UHP最佳，但要求原料沥青中喹啉不溶物(QI)含量小于2％，甲苯不溶物(TI)含量在24％～26％。电炉使用由针状焦制造的超高功率电极和使用普通相比，前者可缩短冶炼时间30％，吨钢耗电可节省50％，生产能力可增加1.3倍，同时消耗电极较少。目前，全球电弧炉炼钢产能在不断提高，所需超高功率石墨电极及高功率石墨电极需求增长迅速加快。为满足电炉炼钢大型化需求，超高功率电极在石墨电极产量中的比重在逐步增加，这将间接刺激针状焦需求的释放。
针状焦的原料一般来说应该满足芳烃含量高(含量在45％到50％，不包括稠环大分子芳烃)，S、N、O等杂原子含量低，灰分低，金属含量低，戊烷不溶物及喹啉不溶物含量低，并且在热转化过程中要求原料有较高的中间相转化温度以及较宽的中间相转化温度范围，只有这样才能生成较大的中间相小球体。
而在工业生产上，也有人对石油系针状焦所用的原料提出的要求是：密度大于0.96g/cm3(最好大于1.0g/cm3)，芳烃含量高(2～4环的短侧链多环芳经的重量比约为30％～50％)、胶质沥青质含量低(庚烷不溶物一般控制在2.0％以下)、硫含量低于0.5％，灰分低(催化剂粉末、V、Ni总含量小于l00ppm)，不含喹啉不溶物，H/C原子比1.0～1.4。
一般而言，工业上可用来生产针状焦原料的主要来源有：催化裂化澄清油(FCCDO)、石脑油以及粗柴油蒸汽裂解生产乙烯所得的乙烯焦油(ET)、热裂化的裂化焦油(TR)、煤焦化或气化生产的煤焦油(CR)，此外，润滑油溶剂精制的抽出油以及某些渣油也可作为生产针状焦的原料。
例如专利CN201711084211.8中公开了一种以中低温煤焦油中洗油、蒽油及沥青组分复合调配原料生产针状焦的工艺，该工艺包括中低温煤焦油的原料预处理、中低温煤焦油洗油、蒽油、及沥青组分的馏分切割、复配原料的调配以及热聚合、煅烧工艺制备针状焦；其采用合理的原料组分，大大促进热聚过程中间相形成广域、有序的纤维状结构的形成，煅烧后得到性能优异的针状焦产物。
专利CN201310231394.7中公开了一种用于生产针状焦的原料沥青的处理工艺，该方法包括如下步骤：(1)将煤焦油沥青与游离碳或含游离碳的组分混合均匀，在320～360℃条件下加热反应后得到改质沥青；(2)将上述改质沥青与溶剂混合均匀得到混合液，采用物理分离的方法除去所述混合液中的不溶物；(3)将除去不溶物后得到的澄清液进行分离，分离出澄清液中的溶剂，得到低QI的重质馏分；(4)在加氢催化剂存在的条件下对所述重质馏分进行加氢处理，得到针状焦原料沥青。采用该原料沥青制备得到的针状焦具有产率高、热膨胀系数低的优点，其热膨胀系数可以低至0.8×10-6/℃～1.3×10-6/℃。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料的工艺，制得的针状焦调和原料芳烃含量高，S、N、O杂原子含量低，灰分低，金属含量低，戊烷不溶物及喹啉不溶物含量低，具有较高的中间相转化温度以及较宽的中间相转化温度范围。
本发明所述的利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料的工艺，包括以下步骤：
(1)环烷基沥青脱灰：将环烷基沥青预热至180～250℃，再经碳化硅陶瓷菱形过滤器过滤除去固体杂质，得到脱灰后的环烷基沥青；
(2)脱沥青：以丙烷为溶剂，对脱灰后的环烷基沥青进行萃取，得到脱沥青油；
(3)富芳烃燃料油精制：采用有机溶剂对富芳烃燃料油进行抽提，得到抽余油；
(4)精馏切割处理：将步骤(2)制得的脱沥青油和步骤(3)制得的抽余油混合、加热至360～410℃，进行精馏切割，在120～200℃得到上段油，在210～300℃得到中段油，在300～410℃得到下段油；
(5)混合油裂解：将步骤(4)中得到的上段油和中段油混合得到混合油，加热至400～450℃后通入减粘反应塔，在0.6～1.0MPa的压力下进行化学反应，塔顶出轻质油品，塔底出油降温后，即为接头用针状焦调和原料。
其中，环烷基沥青又称环烷基原油或沥青基原油；富芳烃燃料油又称芳烃油。
步骤(1)中，碳化硅陶瓷菱形过滤器的设计压力为1.5MPa，设计温度为380℃。
绝大部分沥青携带的催化剂颗粒及金属杂质、部分大分子喹啉不溶物(QI)在碳化硅陶瓷菱形过滤器中被过滤除去，分离出催化剂颗粒及金属杂质。
步骤(1)中，碳化硅陶瓷菱形过滤器运行结束后，下线进行再生，再生使用精馏的轻质燃料油作为清洗油，对碳化硅陶瓷菱形过滤器进行冲洗以除去积累在液固分离器滤芯上的固体颗粒及大分子喹啉不溶物，再生后的轻质燃料油进入废油储罐回收，实现物尽其用。
步骤(2)中，丙烷与脱灰后的环烷基沥青的质量比为8～15:1。
步骤(2)中，萃取温度为60～90℃，萃取时间为30～60min。
步骤(3)中，有机溶剂为N-甲基-2吡啶烷酮、糠醛、苯酚中的一种。
从精制效果比较来看，N-甲基-2吡啶烷酮＞糠醛＞苯酚，但N-甲基-2吡啶烷酮价格昂贵，而糠醛对原料的适应性强，精制产率高，毒性小，选择性好，投资费用低，来源广泛。
故优选糠醛作为有机溶剂，对富芳烃燃料油进行抽提，得到的抽余油质量好，且抽出油含有大量的短侧链芳烃存在，可作为生产针状焦高附加值产品的原料。
步骤(3)中，有机溶剂与富芳烃燃料油的质量比1:0.8～1.2，抽提温度为70～95℃。
步骤(4)中，脱沥青油和抽余油的混合质量比为1:1.1～1.8。
步骤(4)中，精馏切割时，压力为5～30KPa。
通过精馏分割，将混合油分割不同馏程的组分，在高温且小于常压的反应条件下，混合原料所含组分由于其分子重量及不同的沸点，分离为以饱和烃为主的上段油、以三、四环芳烃为主的中段油、以稠环芳烃为主的下段油。
步骤(5)中，上段油和中段油的混合质量比为1:1.3～2.0。
步骤(5)中，混合油在减粘反应塔内的停留时间为2～5.5h，反应温度为350～420℃。
混合油的裂解原理是在高温下，以控制高温油品在减粘反应塔内停留时间和反应温度来控制裂解深度。
步骤(5)中，上段油和中段油在管道混合器的作用下充分混合。
步骤(5)中，塔底出油降温时，先与需要加热的原料进行换热，再经水冷器冷却到90～100℃进入罐区，作为针状焦调和原料使用。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
(1)本发明采用过滤和丙酮萃取的方法对环烷基沥青进行处理，脱除环烷基沥青携带的催化剂颗粒及金属杂质、部分大分子喹啉不溶物(QI)，简单高效，且脱除的催化剂颗粒及金属杂质可以分离后回收利用；
(2)本发明采用溶剂抽提对富芳烃燃料油进行处理，得到的抽余油质量好，且抽出油含有大量的短侧链芳烃存在，可作为生产针状焦高附加值产品的原料；
(3)本发明的生产工艺简单，制得的针状焦调和原料芳烃含量高，S、N、O杂原子含量低，灰分低，金属含量低，戊烷不溶物及喹啉不溶物含量低，具有较高的中间相转化温度以及较宽的中间相转化温度范围。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
采用本发明的工艺利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料，步骤如下：
(1)环烷基沥青脱灰：将环烷基沥青通过换热器换热达到过滤要求温度200℃，通过碳化硅陶瓷菱形过滤器(设计压力1.5MPa，设计温度380℃)过滤，除去固体杂质，得到脱灰后的环烷基沥青；其中绝大部分沥青携带的催化剂颗粒及金属杂质、部分大分子喹啉不溶物(QI)在碳化硅陶瓷菱形过滤器处被过滤除去，分离出催化剂颗粒及金属杂质；碳化硅陶瓷菱形过滤器运行结束后，下线进行再生，再生使用精馏的轻质燃料油作为清洗油，对碳化硅陶瓷菱形过滤器进行冲洗以除去积累在液固分离器滤芯上的固体颗粒及大分子喹啉不溶物，再生后的轻质燃料油进入废油储罐回收；
(2)脱沥青：在脱灰后的环烷基沥青中加入10倍质量的丙酮进行萃取，萃取温度为80℃，萃取时间为50min，萃取后得到脱沥青油；
(3)富芳烃燃料油精制：采用糠醛对富芳烃燃料油进行抽提，糠醛和富芳烃燃料油的质量比为1:1，抽提温度为85℃，得到抽余油；
(4)精馏切割处理：将步骤(2)制得的脱沥青油和步骤(3)制得的抽余油按质量比1:1.5混合，加热至400℃，进行精馏切割，在150℃得到上段油，在280℃得到中段油，在380℃得到下段油；
(5)混合油裂解：将步骤(4)中得到的上段油和中段油按质量比1:1.5加入管道混合器中进行充分混合，然后经加热炉加热至430℃，迅速通入减粘反应塔，在0.8MPa的压力下进行化学反应，反应温度为400℃，停留时间为2.5h，塔顶出轻质油品，进入罐区外售，塔底出油在与原料换热后，再经过水冷器冷却到100℃进入罐区，即为接头用针状焦调和原料。
实施例2
采用本发明的工艺利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料，步骤如下：
(1)环烷基沥青脱灰：将环烷基沥青通过换热器换热达到过滤要求温度180℃，通过碳化硅陶瓷菱形过滤器(设计压力1.5MPa，设计温度380℃)过滤，除去固体杂质，得到脱灰后的环烷基沥青；其中绝大部分沥青携带的催化剂颗粒及金属杂质、部分大分子喹啉不溶物(QI)在碳化硅陶瓷菱形过滤器处被过滤除去，分离出催化剂颗粒及金属杂质；碳化硅陶瓷菱形过滤器运行结束后，下线进行再生，再生使用精馏的轻质燃料油作为清洗油，对碳化硅陶瓷菱形过滤器进行冲洗以除去积累在液固分离器滤芯上的固体颗粒及大分子喹啉不溶物，再生后的轻质燃料油进入废油储罐回收；
(2)脱沥青：在脱灰后的环烷基沥青中加入8倍质量的丙酮进行萃取，萃取温度为90℃，萃取时间为30min，萃取后得到脱沥青油；
(3)富芳烃燃料油精制：采用糠醛对富芳烃燃料油进行抽提，糠醛和富芳烃燃料油的质量比为1:1.2，抽提温度为85℃，得到抽余油；
(4)精馏切割处理：将步骤(2)制得的脱沥青油和步骤(3)制得的抽余油按质量比1:1.1混合，加热至450℃，进行精馏切割，在180℃得到上段油，在300℃得到中段油，在420℃得到下段油；
(5)混合油裂解：将步骤(4)中得到的上段油和中段油按质量比1:1.3加入管道混合器中进行充分混合，然后经加热炉加热至400℃，迅速通入减粘反应塔，在0.6MPa的压力下进行化学反应，反应温度为400℃，停留时间为2.5h，塔顶出轻质油品，进入罐区外售，塔底出油在与原料换热后，再经过水冷器冷却到100℃进入罐区，即为接头用针状焦调和原料。
实施例3
采用本发明的工艺利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料，步骤如下：
(1)环烷基沥青脱灰：将环烷基沥青通过换热器换热达到过滤要求温度250℃，通过碳化硅陶瓷菱形过滤器(设计压力1.5MPa，设计温度380℃)过滤，除去固体杂质，得到脱灰后的环烷基沥青；其中绝大部分沥青携带的催化剂颗粒及金属杂质、部分大分子喹啉不溶物(QI)在碳化硅陶瓷菱形过滤器处被过滤除去，分离出催化剂颗粒及金属杂质；碳化硅陶瓷菱形过滤器运行结束后，下线进行再生，再生使用精馏的轻质燃料油作为清洗油，对碳化硅陶瓷菱形过滤器进行冲洗以除去积累在液固分离器滤芯上的固体颗粒及大分子喹啉不溶物，再生后的轻质燃料油进入废油储罐回收；
(2)脱沥青：在脱灰后的环烷基沥青中加入15倍质量的丙酮进行萃取，萃取温度为60℃，萃取时间为60min，萃取后得到脱沥青油；
(3)富芳烃燃料油精制：采用糠醛对富芳烃燃料油进行抽提，糠醛和富芳烃燃料油的质量比为1:0.8，抽提温度为85℃，得到抽余油；
(4)精馏切割处理：将步骤(2)制得的脱沥青油和步骤(3)制得的抽余油按质量比1:1.8混合，加热至420℃，进行精馏切割，在210℃得到上段油，在300℃得到中段油，在410℃得到下段油；
(5)混合油裂解：将步骤(4)中得到的上段油和中段油按质量比1:2.0加入管道混合器中进行充分混合，然后经加热炉加热至450℃，迅速通入减粘反应塔，在1.0MPa的压力下进行化学反应，反应温度为420℃，停留时间为3h，塔顶出轻质油品，进入罐区外售，塔底出油在与原料换热后，再经过水冷器冷却到100℃进入罐区，即为接头用针状焦调和原料。
取实施例1-3制备的接头用针状焦调和原料进行指标检测，参考的测试标准和测试结果如表1所示。
表1接头用针状焦调和原料的指标检测结果
项目 检测标准 实施例1 实施例2 实施例3
密度，g/cm<sup>3</sup> GB/T 1884 0.998 1.055 1.090
芳烃含量，wt％ SH/T 0509 45 70 50
灰分含量，wt％ GB 508 0.08 0.04 0.12
硫含量，wt％ GB/T 17040 0.65 0.35 0.55
喹啉不溶物含量，wt％ GB/T 2293 1.5 1.0 0.8
甲苯不溶物含量，wt％ GB/T 2292 24.8 26 25.5
中间相转化温度范围，℃ — 460～500 460～500 460～500
将实施例1-3得到的接头用针状焦调和原料置于焦化装置中，在500℃温度下焦化8h，再在1600℃温度下煅烧2h，得到接头用针状焦。制备的接头用针状焦性能指标如表2所示。
表2接头用针状焦的指标检测结果
项目 检测标准 实施例1 实施例2 实施例3
真密度，g/cm<sup>3</sup> GB/T 24203 1.85 2.13 2.04
水分含量，wt％ GB/T 2001 0.04 0.04 0.04
灰分含量，wt％ GB/T 1429 0.12 0.06 0.10
硫含量，wt％ GB/T 24526 0.52 0.49 0.54
挥发分含量，wt％ YB/T 5189 0.30 0.28 0.27

Claims (8)

1.一种利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）环烷基沥青脱灰：将环烷基沥青预热后经碳化硅陶瓷菱形过滤器过滤除去固体杂质，得到脱灰后的环烷基沥青；
（2）脱沥青：以丙烷为溶剂，对脱灰后的环烷基沥青进行萃取，得到脱沥青油；
（3）富芳烃燃料油精制：采用有机溶剂对富芳烃燃料油进行抽提，得到抽余油，有机溶剂为N-甲基-2吡啶烷酮、糠醛、苯酚中的一种；
（4）精馏切割处理：将步骤（2）制得的脱沥青油和步骤（3）制得的抽余油混合、加热至360～410℃，在压力5～30KPa条件下进行精馏切割，在120～200℃得到上段油，在210～300℃得到中段油，在300～410℃得到下段油；
（5）混合油裂解：将步骤（4）中得到的上段油和中段油混合得到混合油，加热至400～450℃后通入减粘反应塔，在0.6～1.0MPa的压力下进行化学反应，塔顶出轻质油品，塔底出油降温后，即为接头用针状焦调和原料。
2.根据权利要求1所述的利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料的工艺，其特征在于：步骤（1）中，环烷基沥青预热至180～250℃。
3.根据权利要求1所述的利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料的工艺，其特征在于：步骤（2）中，丙烷与脱灰后的环烷基沥青的质量比为8～15:1。
4.根据权利要求1所述的利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料的工艺，其特征在于：步骤（2）中，萃取温度为60～90℃，萃取时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料的工艺，其特征在于：步骤（3）中，有机溶剂与富芳烃燃料油的质量比1:0.8～1.2，抽提温度为70～95℃。
6.根据权利要求1所述的利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料的工艺，其特征在于：步骤（4）中，脱沥青油和抽余油的混合质量比为1:1.1～1.8。
7.根据权利要求1所述的利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用针状焦调和原料的工艺，其特征在于：步骤（5）中，上段油和中段油的混合质量比为1:1.3～2.0。
8.根据权利要求1所述的利用环烷基沥青和富芳烃燃料油生产接头用 针状焦调和原料的工艺，其特征在于：步骤（5）中，混合油在减粘反应塔内的停留时间为2～5.5h，反应温度为350～420℃。
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