CN112574770A - 一种优质煤系针状焦的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于煤焦油深加工技术领域，一种优质煤系针状焦的制备方法，包括以下步骤：(1)气液混合的焦化产物制备；(2)净化焦化重油制备，(3)氢化焦化重油制备，(4)固体生焦制备，(5)目标材料针状焦制备。本发明具有以下优点：一是，本发明中使用的焦化重油的性质与煤沥青性质相似性高，密度大，对煤沥青溶解能力强，效果好；二是，氢化焦化重油与净化焦化重油混合使用，降低成本，兼顾溶解能力和供氢能力，能有效防止煤沥青在加热炉和管道中发生相分离沉降，抑制管道内结焦。三是，在本发明的优选条件下制备的煤沥青基针状焦碳层间距小、热膨胀系数低、杂原子少，根据国标要求属于优等品。

Description

一种优质煤系针状焦的制备方法
技术领域
本发明涉及一种优质煤系针状焦的制备方法，属于煤焦油深加工技术领域。
背景技术
近年来，针状焦作为生产电炉炼钢用高功率、超高功率石墨电极和锂离子电池负极材料的优质原料受到了广泛关注，对提高煤炭能源的高附加值利用和炭材料行业的发展起到至关重要的作用。针状焦根据其生产原料不同主要分为煤系针状焦和石油系针状焦，其中煤系针状焦是由煤沥青热解得到的。煤沥青是含有大量稠环芳烃的复杂混合物，具有合适的分子间作用力，与石油沥青相比，芳香度高、碳收率大，因此煤焦油沥青是合成高品质针状焦的理想原料。
但煤沥青的高芳香度也会导致其液相炭化过程中热缩聚反应剧烈，使体系粘度急剧升高，不利于分子重排形成较好地取向性，因此研究者提出对煤沥青进行改性。目前主要的改性方法有加氢烷基化改性、催化改性和共炭化改法等。专利ZL 201710831383.0基于中低温煤焦油加氢制得中间相沥青，这一类型工艺需要原料具有合适的粘度、流动性以及分子均一性，原料处理工艺复杂，加氢费用高，限制了其在针状焦工业化生产中的应用。催化改性法的催化剂难分离、不易回收，且HF/BF3具有强腐蚀性对设备材料要求高，存在操作防护问题。相比之下,共炭化改性法通过加入添加剂和原料沥青一起炭化来弥补原料的缺陷，改进原料炭化性质，在针状焦工业化生产中得到广泛应用。
目前，针状焦工业生产使用的共炭化剂是延迟焦化过程中产生的焦化油。焦化油的加入起到良好的溶剂作用，能够有效降低体系的粘度有利于稠环芳烃分子有序重排。但循环油的加入只起到稀释作用并未从根本解决沥青结焦过快的问题。而氢转移作为一种典型的链终止反应，在液相炭化过程中氢自由基跟稠环芳烃大分子结合，能从根本上抑制沥青结焦过快。专利CN111363578A公布了一种加氢及链转移改性精制中间相沥青的方法，采用多级分子蒸馏装置，得到前驱体沥青中的特定馏分油催化加氢后与沥青共炭化精制氢碳比高、软化点的中间相沥青，这一方法设备操作复杂，高温高压催化加氢对设备要求高，操作成本高。因此寻找一种高效低成本共炭化剂成为目前针状焦行业急需解决的瓶颈问题之一。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种优质煤系针状焦的制备方法，本发明从制备氢化焦化重油出发，通过调控循环油中氢化焦化重油和净化焦化重油的比例，找到最佳配比的循环油与煤沥青共炭化制得高品质针状焦生焦，适合针状焦工业化生产。
为了实现上述发明目的，解决已有技术中所存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种优质煤系针状焦的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将净化沥青与芳烃溶剂按1：0.5～4的质量比混合均匀经加热炉加热至480～520℃，然后进入延迟焦化釜，焦化釜温度控制在470～510℃，釜顶压力以表压计显示控制在0.1～1.5MPa，焦化时间控制在6-24h，在焦化釜内得到固体生焦和气液混合的焦化产物；所述净化沥青中的喹啉不溶物QI含量小于等于0.1wt％，软化点为20～80℃，芳烃溶剂的化学组成为2-5环稠环芳烃化合物；
步骤2、将步骤1延迟焦化过程中产生的气液混合的焦化产物在分馏装置中分馏为焦化煤气、焦化轻油和焦化重油，再经过滤器脱除固体杂质后得到净化焦化重油，所述净化焦化重油主要化学组成为2-5环的稠环芳烃化合物，QI含量小于等于0.1wt％；
步骤3、将步骤2得到的全部或部分净化焦化重油在固定床加氢反应装置中加氢改性制得氢化焦化重油，净化焦化重油液时空速为0.2～2h-1，反应温度为80～420℃，氢气与净化焦化重油体积流量比为500～2000:1，反应压力以表压计显示控制在0.8～16Mpa，所述氢化焦化重油的组分主要为2-5环的部分饱和稠环芳烃化合物，其中稠环芳烃中环烷结构含量为20-60％；
步骤4、将氢化焦化重油和净化焦化重油按质量比1:0～9混合配制为循环油，再将循环油代替步骤1中的芳烃溶剂，重复步骤1、2、3制得固体生焦；
步骤5、将步骤4得到的固体生焦在1450℃温度下煅烧，得到目标材料针状焦。
本发明有益效果是：一种优质煤系针状焦的制备方法，包括以下步骤：(1)将净化沥青与芳烃溶剂混合均匀经加热炉加热，然后进入延迟焦化釜，在焦化釜内得到固体生焦和气液混合的焦化产物；(2)将步骤(1)得到的延迟焦化过程中产生的气液混合的焦化产物在分馏装置中分馏为焦化煤气、焦化轻油和焦化重油，再经过滤器脱除固体杂质后得到净化焦化重油，(3)将步骤2得到的净化焦化重油在固定床加氢反应装置中加氢改性制得氢化焦化重油，(4)将氢化焦化重油和净化焦化重油混合配制为循环油，再将循环油代替步骤1中的芳烃溶剂，重复步骤1、2、3制得固体生焦；(5)将步骤4得到的固体生焦煅烧，得到目标材料针状焦。与已有技术相比，本发明具有以下优点：一是，本发明中使用的焦化重油的性质与煤沥青性质相似性高，密度大，对煤沥青溶解能力强，效果好；二是，氢化焦化重油与净化焦化重油混合使用，降低成本，兼顾溶解能力和供氢能力，能有效防止煤沥青在加热炉和管道中发生相分离沉降，抑制管道内结焦。三是，在本发明的优选条件下制备的煤沥青基针状焦碳层间距小、热膨胀系数低、杂原子少，根据国标要求属于优等品。
附图说明
图1是是本发明实施例3制备的针状焦的扫描电镜照片图。
图2是本发明实施例3制备的针状焦的X射线衍射图谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
步骤1.、将1kg喹啉不溶物QI含量为0.05wt％、软化点为37℃的净化沥青与1kg含有2-5环稠环芳烃化合物的芳烃溶剂混合均匀经加热炉加热至495℃，然后进入延迟焦化釜，焦化釜温度控制在475℃，釜顶压力以表压计显示控制在1MPa，焦化时间控制在12h，在焦化釜内得到0.8kg固体生焦和1.2kg气液混合的焦化产物。步骤2.、将步骤1延迟焦化过程中产生的1.2kg气液混合的焦化产物在分馏装置中分馏为焦化煤气、焦化轻油和焦化重油，再经烧结金属过滤器脱除固体杂质后得到1kg净化焦化重油，其主要化学组成为2-5环的稠环芳烃化合物，QI含量0.035wt％。步骤3、将步骤2得到的净化焦化重油取0.4kg在固定床加氢反应装置中加氢改性制得0.4kg氢化焦化重油，氢化焦化重油的组分主要为2-5环的部分饱和稠环芳烃化合物，其中稠环芳烃中环烷结构含量为35％，固定床加氢使用的催化剂为活性炭负载镍。净化焦化重油液时空速为0.2h-1，反应温度为180℃，氢气体积流量8L min-1，净化焦化重油体积流量为10mL min-1，反应压力以表压计显示控制在3Mpa。步骤4.、将0.4kg氢化焦化重油和0.6kg净化焦化重油混合配制为循环油，将循环油代替步骤1中的芳烃溶剂，重复步骤1、2、3制得固体生焦。步骤5.、将步骤4制得的固体生焦在1450℃煅烧，得到针状焦，测其热膨胀系数为0.97*10-6/℃，通过XRD表征，其碳层间距为0.3457nm。
实施例2
步骤1、将1kg喹啉不溶物QI含量为0.05wt％、软化点为37℃的净化沥青与1kg含有2-5环稠环芳烃化合物的芳烃溶剂混合均匀经加热炉加热至495℃，然后进入延迟焦化釜，焦化釜温度控制在475℃，釜顶压力以表压计显示控制在1MPa，焦化时间控制在12h，在焦化釜内得到0.8kg固体生焦和1.2kg气液混合的焦化产物。步骤2.、将步骤1延迟焦化过程中产生的1.2kg气液混合的焦化产物在分馏装置中分馏为焦化煤气、焦化轻油和焦化重油，再经过滤器脱除固体杂质后得到1kg净化焦化重油，其主要化学组成为2-5环的稠环芳烃化合物，QI含量0.035wt％。步骤3.、将步骤2得到0.5kg的净化焦化重油在固定床加氢反应装置中加氢改性制得0.5kg氢化焦化重油，氢化焦化重油的组分主要为2-5环的部分饱和稠环芳烃化合物，其中稠环芳烃中环烷结构含量为48％，固定床加氢使用的催化剂活性组分为Mo-Ni-S，催化剂载体为Al2O3，加氢的反应条件是，循环油液时空速2h-1，反应温度为370℃，反应压力以表压计显示控制在15Mpa，氢气体积流量10L min-1，净化焦化重油体积流量为10mLmin-1。步骤4.将0.5kg氢化焦化重油和0.5kg净化焦化重油混合配制为循环油，将循环油代替步骤1中的芳烃溶剂，重复步骤1、2、3制得固体生焦。步骤5、将步骤4制得的固体生焦在1450℃煅烧，得到针状焦，测其热膨胀系数为0.75*10-6/℃，通过XRD表征，其碳层间距为0.3422nm。
实施例3
步骤1、将1kg喹啉不溶物QI含量为0.05wt％、软化点为37℃的净化沥青与1kg含有2-5环稠环芳烃化合物的芳烃溶剂混合均匀经加热炉加热至495℃，然后进入延迟焦化釜，焦化釜温度控制在475℃，釜顶压力以表压计显示控制在1MPa，焦化时间控制在12h，在焦化釜内得到0.8kg固体生焦和1.2kg气液混合的焦化产物。步骤2、将步骤1延迟焦化过程中产生的1.2kg气液混合的焦化产物在分馏装置中分馏为焦化煤气、焦化轻油和焦化重油，再经过滤器脱除固体杂质后得到1kg净化焦化重油，其主要化学组成为2-5环的稠环芳烃化合物，QI含量0.035wt％。步骤3.将步骤2得到的0.6kg净化焦化重油在固定床加氢反应装置中加氢改性制得0.6kg氢化焦化重油，氢化焦化重油的组分主要为2-5环的部分饱和稠环芳烃化合物，其中稠环芳烃中环烷结构含量为48％，固定床加氢使用的催化剂活性组分为Mo-Ni-S，催化剂载体为Al2O3，加氢的反应条件是，循环油液时空速2h-1，反应温度为370℃，反应压力以表压计显示控制在15Mpa，氢气体积流量10L min-1，净化焦化重油体积流量为10mLmin-1。步骤4.将0.6kg氢化焦化重油和0.4kg净化焦化重油混合配制为循环油，将循环油代替步骤1中的芳烃溶剂，重复步骤1、2、3制得固体生焦。步骤5、将步骤4制得的固体生焦在1450℃煅烧，得到针状焦，测其热膨胀系数为0.69*10-6/℃，通过XRD表征，其碳层间距为0.3419nm。
实施例4
步骤1、将1kg喹啉不溶物QI含量为0.05wt％、软化点为37℃的净化沥青与1kg含有2-5环稠环芳烃化合物的芳烃溶剂混合均匀经加热炉加热至495℃，然后进入延迟焦化釜，焦化釜温度控制在475℃，釜顶压力以表压计显示控制在1MPa，焦化时间控制在12h，在焦化釜内得到0.8kg固体生焦和1.2kg气液混合的焦化产物。步骤2.将步骤1延迟焦化过程中产生的1.2kg气液混合的焦化产物在分馏装置中分馏为焦化煤气、焦化轻油和焦化重油，再经过滤器脱除固体杂质后得到1kg净化焦化重油，其主要化学组成为2-5环的稠环芳烃化合物，QI含量0.035wt％。步骤3.将步骤2得到的0.6kg净化焦化重油在固定床加氢反应装置中加氢改性制得0.6kg氢化焦化重油，氢化焦化重油的组分主要为2-5环的部分饱和稠环芳烃化合物，其中稠环芳烃中环烷结构含量为30％，固定床加氢使用的催化剂活性组分为Mo-Ni-S，催化剂载体为Al2O3，加氢的反应条件是，循环油液时空速0.2h-1，反应温度为320℃，反应压力以表压计显示控制在12Mpa，氢气体积流量8L min-1，净化焦化重油体积流量为10mL min-1。步骤4.将0.6kg氢化焦化重油和0.4kg净化焦化重油混合配制为循环油，将循环油代替步骤1中的芳烃溶剂，重复步骤1、2、3制得固体生焦。步骤5.将步骤4制得的固体生焦在1450℃煅烧，得到针状焦，测其热膨胀系数为0.86*10-6/℃，通过XRD表征，其碳层间距为0.3444nm。
实施例5
步骤1、将1kg喹啉不溶物QI含量为0.05wt％、软化点为37℃的净化沥青与1kg含有2-5环稠环芳烃化合物的芳烃溶剂混合均匀经加热炉加热至495℃，然后进入延迟焦化釜，焦化釜温度控制在475℃，釜顶压力以表压计显示控制在1MPa，焦化时间控制在12h，在焦化釜内得到0.8kg固体生焦和1.2kg气液混合的焦化产物。步骤2.将步骤1延迟焦化过程中产生的1.2kg气液混合的焦化产物在分馏装置中分馏为焦化煤气、焦化轻油和焦化重油，再经过滤器脱除固体杂质后得到1kg净化焦化重油，其主要化学组成为2-5环的稠环芳烃化合物，QI含量0.035wt％。步骤3、将步骤2得到的0.4kg净化焦化重油在固定床加氢反应装置中加氢改性制得0.4kg氢化焦化重油，氢化焦化重油的组分主要为2-5环的部分饱和稠环芳烃化合物，其中稠环芳烃中环烷结构含量为48％，固定床加氢使用的催化剂活性组分为Mo-Ni-S，催化剂载体为Al2O3，加氢的反应条件是，循环油液时空速2h-1，反应温度为370℃，反应压力以表压计显示控制在15Mpa，氢气体积流量10L min-1，净化焦化重油体积流量为10mLmin-1。步骤4.将0.4kg氢化焦化重油和0.6kg净化焦化重油混合配制为循环油，将循环油代替步骤1中的芳烃溶剂，重复步骤1、2、3制得固体生焦。步骤5.将步骤4制得的固体生焦在1450℃煅烧，得到针状焦，热膨胀系数为0.83*10-6/℃，通过XRD表征，其碳层间距为0.3436nm。
实施例6
步骤1、将1kg喹啉不溶物QI含量为0.05wt％、软化点为37℃的净化沥青与1kg含有2-5环稠环芳烃化合物的芳烃溶剂混合均匀经加热炉加热至495℃，然后进入延迟焦化釜，焦化釜温度控制在475℃，釜顶压力以表压计显示控制在1MPa，焦化时间控制在12h，在焦化釜内得到0.8kg固体生焦和1.2kg气液混合的焦化产物。步骤2.将步骤1延迟焦化过程中产生的1.2kg气液混合的焦化产物在分馏装置中分馏为焦化煤气、焦化轻油和焦化重油，再经过滤器脱除固体杂质后得到1kg净化焦化重油，其主要化学组成为2-5环的稠环芳烃化合物，QI含量0.035wt％。步骤3.将步骤2得到的0.2kg净化焦化重油在固定床加氢反应装置中加氢改性制得0.2kg氢化焦化重油，氢化焦化重油的组分主要为2-5环的部分饱和稠环芳烃化合物，其中稠环芳烃中环烷结构含量为48％，固定床加氢使用的催化剂活性组分为Mo-Ni-S，催化剂载体为Al2O3，加氢的反应条件是，循环油液时空速2h-1，反应温度为370℃，反应压力以表压计显示控制在15Mpa，氢气体积流量10L min-1，净化焦化重油体积流量为10mLmin-1。步骤4.将0.2kg氢化焦化重油和0.8kg净化焦化重油混合配制为循环油，将循环油代替步骤1中的芳烃溶剂，重复步骤1、2、3制得固体生焦。步骤5.将步骤4制得的固体生焦在1450℃煅烧，得到针状焦，热膨胀系数为0.94*10-6/℃，通过XRD表征，其碳层间距为0.3448nm。
对比例
步骤1.将1kg喹啉不溶物QI含量为0.05wt％、软化点为37℃的净化沥青与1kg含有2-5环稠环芳烃化合物的芳烃溶剂混合均匀经加热炉加热至495℃，然后进入延迟焦化釜，焦化釜温度控制在475℃，釜顶压力以表压计显示控制在1MPa，焦化时间控制在12h，在焦化釜内得到0.8kg固体生焦和1.2kg气液混合的焦化产物。步骤2.将步骤1延迟焦化过程中产生的1.2kg气液混合的焦化产物在分馏装置中分馏为焦化煤气、焦化轻油和焦化重油，再经过滤器脱除固体杂质后得到1kg净化焦化重油，其主要化学组成为2-5环的稠环芳烃化合物，QI含量0.035wt％。步骤3.用1kg净化焦化重油代替步骤1中的芳烃溶剂，重复步骤1、2、3制得固体生焦。步骤4.将步骤3制得的固体生焦在1450℃煅烧，得到针状焦，测其热膨胀系数为1.24*10-6/℃，通过XRD表征，其碳层间距为0.3468nm。

Claims (1)

1.一种优质煤系针状焦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将净化沥青与芳烃溶剂按1：0.5～4的质量比混合均匀经加热炉加热至480～520℃，然后进入延迟焦化釜，焦化釜温度控制在470～510℃，釜顶压力以表压计显示控制在0.1～1.5MPa，焦化时间控制在6-24h，在焦化釜内得到固体生焦和气液混合的焦化产物；所述净化沥青中的喹啉不溶物QI含量小于等于0.1wt％，软化点为20～80℃，芳烃溶剂的化学组成为2-5环稠环芳烃化合物；
步骤2、将步骤1延迟焦化过程中产生的气液混合的焦化产物在分馏装置中分馏为焦化煤气、焦化轻油和焦化重油，再经过滤器脱除固体杂质后得到净化焦化重油，所述净化焦化重油主要化学组成为2-5环的稠环芳烃化合物，QI含量小于等于0.1wt％；
步骤3、将步骤2得到的全部或部分净化焦化重油在固定床加氢反应装置中加氢改性制得氢化焦化重油，净化焦化重油液时空速为0.2～2h-1，反应温度为80～420℃，氢气与净化焦化重油体积流量比为500～2000:1，反应压力以表压计显示控制在0.8～16Mpa，所述氢化焦化重油的组分主要为2-5环的部分饱和稠环芳烃化合物，其中稠环芳烃中环烷结构含量为20-60％；
步骤4、将氢化焦化重油和净化焦化重油按质量比1:0～9混合配制为循环油，再将循环油代替步骤1中的芳烃溶剂，重复步骤1、2、3制得固体生焦；
步骤5、将步骤4得到的固体生焦在1450℃温度下煅烧，得到目标材料针状焦。
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