CN113773870A - 一种中间相沥青的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：S1、将中温煤焦油与FCC油浆按照5‑10：1‑5的比例混合混合处理后，得到混合液；S2、用糠醛对混合液进行抽提，取抽出液，减压蒸馏回收糠醛，得到纯净的芳烃混合物；S3、对芳烃混合物减压蒸馏，收取馏程350‑450℃的轻组分和馏程450‑530℃的重组分；S4、将重组分在温度390‑450℃和压力3MPa‑5Mpa条件下反应，生成软沥青；S5、将S4得到的软沥青与S3得到的轻组分混合处理，得到调和软沥青；S6、经调和软沥青在温度390‑410℃和压力3MPa‑5Mpa缩聚，得到反应物；S7、反应完成后，利用真空除去反应物中的轻组分，得到中间相沥青。本发明具备综合了煤系原料和石油系原料的优点，具有收率高、软化点低的优点。

Description

一种中间相沥青的制备方法
技术领域
本发明涉及沥青技术领域，具体为一种中间相沥青的制备方法。
背景技术
中间相沥青是优异的高等碳材料前驱体，可以制备高性能沥青基碳纤维、高导热泡沫炭材料、针状焦等。制备中间相沥青的原料主要有煤化产品、石油系产品、纯的化合物等。煤焦油产品具有杂原子含量低、价格低、来源广泛等特点，利用其制备的中间相沥青收率较高，但因其芳烃含量高的特点，往往制备的中间相沥青软化点较高，纺丝性较差。而石油系产品制备的中间相沥青往往软化点较低，但其收率也较低，生产效率差，石油系产品相对煤系产品价格也更贵，价格上很难有竞争力。纯的化合物需要在催化剂的催化下才具有反应活性，但催化反应要么存在催化剂残留问题，要么强腐蚀性介质对操作环境及设备提出了高的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中间相沥青的制备方法，具备综合了煤系原料和石油系原料的优点，具有收率高、软化点低的优点，解决了煤焦油产品具有杂原子含量低、价格低、来源广泛等特点，利用其制备的中间相沥青收率较高，但因其芳烃含量高的特点，往往制备的中间相沥青软化点较高，纺丝性较差。而石油系产品制备的中间相沥青往往软化点较低，但其收率也较低，生产效率差，石油系产品相对煤系产品价格也更贵，价格上很难有竞争力。纯的化合物需要在催化剂的催化下才具有反应活性，但催化反应要么存在催化剂残留问题，要么强腐蚀性介质对操作环境及设备提出了高的要求的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将中温煤焦油与FCC油浆按照5-10：1-5的比例混合混合处理后，得到混合液；
S2、用糠醛对混合液进行抽提，取抽出液，减压蒸馏回收糠醛，得到纯净的芳烃混合物；
S3、对芳烃混合物减压蒸馏，收取馏程350-450℃的轻组分和馏程450-530℃的重组分；
S4、将重组分在温度390-450℃和压力3MPa-5Mpa条件下反应，生成软沥青；
S5、将S4得到的软沥青与S3得到的轻组分混合处理，得到调和软沥青；
S6、经调和软沥青在温度390-410℃和压力3MPa-5Mpa缩聚，得到反应物；
S7、反应完成后，利用真空除去反应物中的轻组分，得到中间相沥青。
优选的，S1中温煤焦油的密度为1.0-1.08，且混合液处理在50-100℃条件下进行。
优选的，S2中所述的抽提温度为：塔顶70-90℃，塔底45-65℃；剂油比(糠醛：混合液)为1.5-3.5:1，且减压蒸馏糠醛的蒸馏温度在70-120℃。
优选的，S2中的S4中的反应时间为2-5h，反应压力为系统自升压力。
优选的，S5中的混合处理方法为：将S4得到的软沥青与S3得到的轻组分在150℃-250℃条件下，软沥青和轻组分的比例按照5-10：1-5的比例混合，充分搅拌后得到调和软沥青。
优选的，S6中的反应时间为3-10h，压力为自升压力。
优选的，S7中真空除轻组分的温度与步骤(6)中的温度相同，真空压力维持在-0.08MPa至-0.095MPa之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
现有中间相沥青一般都是由单一原料制备而来。煤系、石油系、纯系化合物都具有一定的缺点；而本发明综合了煤系原料和石油系原料的优点，具有收率高、软化点低的特点，纺丝性能优异。本发明可以利用中温煤焦油，缓解中温煤焦油产能过剩问题，同时降低了中间相沥青是生产成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提供的一种中间相沥青的制备方法的技术方案：
实施例1：
一种中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、取中温煤焦油1000g、FCC油浆500g，80℃下在2L的容器内混合，得到混合液。
S2、将混合好的原料进入到小型抽提塔内，利用糠醛对原料进行抽提，得到抽出液。塔顶温度90℃，塔底温度65℃，剂油比为3(糠醛：混合液＝3：1)。将得到的抽出液，85℃下减压蒸馏，回收糠醛后得到纯的芳烃混合物1045g。
S3、步骤2得到的芳烃混合物进行减压蒸馏，收取馏程350-450℃的轻组分470g和450-530℃的重组分418g。
S4、将步骤3得到的418g重组分，放入1L的反应釜中，加入到420℃，自生压力至3MPa，维持3h，卸掉压力得到软沥青305g。
S5、取步骤3得到的轻组分200g，加入步骤4的反应釜，与软沥青混合，得到调和软沥青。
S6、调整温度，将调和软沥青加热至410℃，自升压至3MPa，维持5h，卸掉压力。
S7、维持410℃温度，调节反应釜内真空度，使真空压力为-0.85MPa，维持20min，得到中间相沥青155g。
最终得到的中间相沥青软化点为270℃，中间相含量100％。
实施例2：
一种中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、取中温煤焦油800g、FCC油浆700g，80℃下在2L的容器内混合，得到混合液。
S2、将混合好的原料进入到小型抽提塔内，利用糠醛对原料进行抽提，得到抽出液。塔顶温度85℃，塔底温度55℃，剂油比为2.5(糠醛：混合液＝2.5：1)。将得到的抽出液，85℃下减压蒸馏，回收糠醛后得到纯的芳烃混合物1055g。
S3、步骤2得到的芳烃混合物进行减压蒸馏，收取馏程350-450℃的轻组分435g和450-530℃的重组分453g。
S4、将步骤3得到的453g重组分，放入1L的反应釜中，加入到420℃，自生压力至3MPa，维持2.5h，卸掉压力得到软沥青298g。
S5、取步骤3得到的轻组分200g，加入步骤4的反应釜，与软沥青混合，得到调和软沥青。
S6、调整温度，将调和软沥青加热至410℃，自升压至3MPa，维持6h，卸掉压力。
S7、维持410℃温度，调节反应釜内真空度，使真空压力为-0.85MPa，维持30min，得到中间相沥青95g。
最终得到的中间相沥青软化点为268℃，中间相含量100％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (7)

1.一种中间相沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将中温煤焦油与FCC油浆按照5-10：1-5的比例混合混合处理后，得到混合液；
S2、用糠醛对混合液进行抽提，取抽出液，减压蒸馏回收糠醛，得到纯净的芳烃混合物；
S3、对芳烃混合物减压蒸馏，收取馏程350-450℃的轻组分和馏程450-530℃的重组分；
S4、将重组分在温度390-450℃和压力3MPa-5Mpa条件下反应，生成软沥青；
S5、将S4得到的软沥青与S3得到的轻组分混合处理，得到调和软沥青；
S6、经调和软沥青在温度390-410℃和压力3MPa-5Mpa缩聚，得到反应物；
S7、反应完成后，利用真空除去反应物中的轻组分，得到中间相沥青。
2.根据权利要求1所述的一种中间相沥青的制备方法，其特征在于：S1中温煤焦油的密度为1.0-1.08，且混合液处理在50-100℃条件下进行。
3.根据权利要求1所述的一种中间相沥青的制备方法，其特征在于：S2中所述的抽提温度为：塔顶70-90℃，塔底45-65℃；剂油比(糠醛：混合液)为1.5-3.5:1，且减压蒸馏糠醛的蒸馏温度在70-120℃。
4.根据权利要求1所述的一种中间相沥青的制备方法，其特征在于：S2中的S4中的反应时间为2-5h，反应压力为系统自升压力。
5.根据权利要求1所述的一种中间相沥青的制备方法，其特征在于：S5中的混合处理方法为：将S4得到的软沥青与S3得到的轻组分在150℃-250℃条件下，软沥青和轻组分的比例按照5-10：1-5的比例混合，充分搅拌后得到调和软沥青。
6.根据权利要求1所述的一种中间相沥青的制备方法，其特征在于：S6中的反应时间为3-10h，压力为自升压力。
7.根据权利要求1所述的一种中间相沥青的制备方法，其特征在于：S7中真空除轻组分的温度与步骤(6)中的温度相同，真空压力维持在-0.08MPa至-0.095MPa之间。
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