CN103897720A - 一种复合溶剂萃取精馏分离重整抽余油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合溶剂萃取精馏分离重整抽余油的方法;将主溶剂N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和助溶剂铵盐按质量百分比1~98%、1~98%和0.1~20%混合均匀;将调配好的复合萃取剂与原料重整抽余油加入萃取精馏塔中;溶剂:重整抽余油为体积比1~4;在复合萃取剂的作用下经萃取精馏分离塔顶馏分为抽余油非极性组分,塔底为复合溶剂与极性组分的混合物;混合物进入溶剂回收塔后,塔顶馏出物为抽余油极性组分,塔底得到再生后的复合萃取剂,循环使用;本复合萃取剂的萃取精馏分离方法,非极性组分(直链烷烃)浓度达到90%以上,收率较高,同时溶剂比在4.0以下,减少了能量的消耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合溶剂萃取精馏分离重整抽余油的方。
背景技术
炼油厂的重整抽余油辛烷值较低,一般只有60左右,无法作为车用汽油使用,只能少量的加入作为调和使用,利用率较低,因此开发一种重整抽余油的有效利用技术,显得尤为重要。重整抽余油中的组分主要分为极性组分和非极性组分。极性组分具有活泼的基团,是优良的化工原料,非极性组分可以进一步分离得到纯度较高的非极性有机溶剂。例如正己烷为非极性组分,甲基环戊烷为弱极性组分,但是它们的沸点又非常接近,采用常规精馏分离方法,必须采用较多的理论塔板数和较大的回流比才能将它们分离开,能耗较高。目前用萃取精馏的方法,虽然可达到理想的分离效果,但是溶剂比较大,能耗较高。因此发明一种新型的复合萃取剂,在低溶剂比的条件下将抽余油中的极性组分和非极性分离开,将会节省大量能耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合溶剂萃取精馏分离重整抽余油的方法。具体的说是以N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为主萃取剂,以铵盐(氯化铵、硫酸铵或者醋酸铵)为辅助剂,按照一定的配比进行混合得到一种新型的复合萃取剂。采用该复合溶剂,利用萃取精馏的方法,能在较低的溶剂比下,将抽余油的极性组分和非极性组分分离开。
本发明提供的萃取精馏分离抽余油所使用的复合萃取剂由N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和铵盐(氯化铵、硫酸铵或者醋酸铵)混合复配而成,其中NMP和DMF为主萃取剂,铵盐为辅助剂。
本发明的复合萃取剂在混合萃取剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)+N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中加入铵盐助溶剂而得到,显著增强了抽余油中极性组分与非极性组分之间的挥发度差异,同时改善了整个溶液的酸碱性,增强了萃取分离极性组分与非极性组分的能力。与用单一萃取剂进行的萃取分离相比,本发明提供的复合萃取剂可以很好的解决改变体系的酸碱性问题,减少后处理的酸碱调和过程,提高操作效益,同时降低溶剂比,减少能量消耗。
本发明所述的复合溶剂包括主溶剂和助溶剂。本发明所述的复合溶剂包括主溶剂和助溶剂。主溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF),铵盐(氯化铵、硫酸铵醋酸铵)为辅助剂,可很好的改变极性与非极性组分之间的相对挥发度,在改变体系的相对挥发度中起主要作用。主溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)均能很好的改变抽余油中极性与非极性组分之间的相对挥发度,但均对体系的酸碱性有影响,致使分离后的产品需要进行后处理以中和其酸碱性,而助溶剂铵盐的加入,不仅增强了萃取剂的极性,而且改变的酸碱平衡,并起到了缓冲溶液的作用。本发明采用的复合溶剂NMP、DMF和铵盐的质量百分比为1~98%、1~98%和0.1~20%之间。
本发明所述的用于萃取精馏分离抽余油的复合萃取剂制备方法为:
(1)通过进料计量泵分别调节进入储罐的主溶剂NMP、DMF和助溶剂铵盐的流量,控制其质量百分比为1~98%、1~98%和0.1~20%之间;
(2)常温常压下电动搅拌进入储罐内的两种溶剂,使其混合均匀,即为调配好的复合萃取剂S;
(3)可以通过计量泵、电子称等计量NMP、DMF和铵盐的质量,控制NMP、DMF与铵盐的配比,调配出不同比例的复合溶剂。
使用本发明的复合溶剂进行萃取精馏分离抽余油的工艺方法,包括如下步骤:
(1)将调配好的复合萃取剂S与原料重整抽余油F按一定溶剂比分别从不同进料口加入萃取精馏塔T1中;
(2)在复合萃取剂S的作用下经萃取精馏分离塔顶馏分D为抽余油非极性组分,塔底为复合溶剂与极性组分的混合物W。
(3)混合物W进入溶剂回收塔T2后,塔顶馏出物为抽余油极性组分,塔底得到再生后的复合萃取剂S2,循环使用。
发明效果
(1)本发明采用的复合溶剂主溶剂与助溶剂酸碱性相反,与用单一萃取剂进行的萃取分离相比,可以很好的解决改变体系的酸碱性问题,减少后处理脱酸脱碱过程,提高操作效益。
(2)本发明将重整抽余油中的极性组分和非极性组分分离开,发明了一种萃取精馏分离抽余油的复合溶剂及使用方法。
(3)普通精馏只能得到浓度在60%左右的非极性组分,采用NMP、DMF和铵盐混合的复合萃取剂的萃取精馏分离技术,非极性组分(直链烷烃)浓度达到90%以上,收率较高,同时溶剂比在4.0以下,减少了能量的消耗。
(4)扩大了萃取分离抽余油体系萃取剂的选择范围,可替代其它的单一萃取剂使用。
附图说明
图1复合溶剂萃取精馏分离抽余油的工艺流程示意图
其中T1:萃取精馏塔,T2:溶剂回收塔,M1:混合器,F:重整抽余油,S:复合萃取剂,D:抽余油非极性组分,W:复合溶剂与甲基环戊烷的混合组分,S1:抽余油极性组分,S2:NMP与DMF的复合溶剂
具体实施方式
采用本发明的复合溶剂萃取精馏分离抽余油的工艺方法,参照图1所示的工艺流程图和表1、2所示的配比方式及工艺优化参数,所用萃取剂S为N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合复配而成的复合萃取剂,通过流量控制调节其配比;将配制好的萃取剂S与重整抽余油F以一定溶剂比分别从不同进料口加入萃取精馏塔T1;在复合萃取剂S的作用下经萃取分离T1塔顶馏分D为纯度较高的非极性有机溶剂产品,萃取精馏塔T1的理论塔板数45块,抽余油F进料位置为第20块,复合萃取剂S进料位置为第12块塔板,操作压力120kPa,操作温度68-140℃,回流比2-3,溶剂比(溶剂:进料)为1~4,塔底的复合溶剂与弱极性组分(支链烷烃)的混合物W进入溶剂回收塔T2;T2塔顶馏出物为弱极性组分,浓度达到90%以上,塔底产物为复合萃取剂S2,可返回塔T1循环使用,溶剂回收塔T2的理论塔板数30块,进料位置为第12块塔板,操作压力120kPa,操作温度75-180℃,回流比为0.1~0.5。
表1复合溶剂的配比方式
实例1 | 实例2 | 实例3 | |
NMP:DMF配比(质量比) | 3:1 | 2:1 | 1:1 |
NMP%(质量百分比) | 70 | 66 | 47 |
DMF%(质量百分比) | 25 | 33 | 49 |
铵盐%(质量百分比) | 氯化铵5 | 硫酸铵1 | 醋酸铵4 |
表2操作条件
萃取精馏塔T1 | 溶剂回收塔T2 | |
理论塔板数 | 45 | 30 |
原料进料位置 | 20 | 12 |
溶剂进料位置 | 12 | / |
回流比 | 3 | 0.1 |
塔顶温度℃ | 62 | 70 |
塔底温度℃ | 130 | 160 |
操作压力kPa | 120 | 120 |
下面通过实例结果对本发明进一步进行说明,但本发明不仅限于此。按照本发明的具体实施方式进行操作,使用实例1、2、3所有操作条件基本相同,只是复合溶剂的配比不同,结果见表3。
表3应用实例结果
Claims (1)
1.一种复合溶剂萃取精馏分离重整抽余油的方法;其特征在于:
(1)通过进料计量泵分别调节进入储罐的主溶剂N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺和助溶剂铵盐的流量,控制N-甲基吡咯烷酮、N,N-甲基甲酰胺和铵盐的质量百分比为1~98%、1~98%和0.1~20%之间;常温常压下搅拌进入储罐内的溶剂,使其混合均匀,即为调配好的复合萃取剂;
(2)将调配好的复合萃取剂与原料重整抽余油加入萃取精馏塔中;萃取精馏塔的理论塔板数45块,重整抽余油进料位置为第20块,复合萃取剂进料位置为第12块塔板,溶剂:重整抽余油体积比1~4;
(3)在复合萃取剂的作用下经萃取精馏分离塔顶馏分为抽余油非极性组分,塔底为复合溶剂与极性组分的混合物,操作压力120kPa,操作温度68-140℃,回流比2-3;
(4)混合物进入溶剂回收塔后,塔顶馏出物为抽余油极性组分,塔底得到再生后的复合萃取剂,循环使用;溶剂回收塔的理论塔板数30块,进料位置为第12块塔板,操作压力120kPa,操作温度75-180℃,回流比为0.1~0.5。
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