CN105419837B - 一种煤含碳残渣萃取分离方法 - Google Patents
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Abstract
一种煤含碳残渣萃取分离方法是在常压常温下，通过超声波辅助萃取、液渣分离、有机物富集和萃取剂的回收步骤对煤含碳残渣进行萃取分离，本方法利用二氧化碳和水与萃取剂发生反应在常温常压下实现煤含碳残渣中萃取有机物，利用加热破坏二氧化碳、水与萃取剂反应后生成的体系，萃取分离方法条件温和、简便、经济性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种含碳煤渣萃取分离的方法，尤其是一种在常温常压下通入二氧化碳对煤含碳残渣中的烷烃和芳烃类化合物进行萃取分离的方法。
背景技术
在煤化工如煤气化、煤焦化和煤直接液化生产中，由于技术和管理不完善等问题，不可避免地会产生大量的煤含碳残渣。煤含碳残渣产量巨大，如煤直接液化残渣约占液化用煤的30％左右。此外，这些废渣中含有较多的烃类化合物，如烷烃和芳烃。若将这些废渣随意丢弃不仅浪费资源更易造成环境污染。
溶剂萃取可将煤含碳残渣中的有机物提取出来，实现废渣资源的再利用。如公开号为CN101629086A公开的一种“煤焦油渣溶剂抽提工艺”中，用石脑油作为萃取剂于45～55℃下对煤焦油渣进行萃取，然后将萃取液加热至145-155℃后，实现所萃出焦油的富集，即焦油与萃取剂的分离，以及萃取剂的回收。如公开号为CN101962561A公开的一种“煤直接液化残渣的萃取方法以及萃取物的应用”中，采用煤直接液化生产的220～260℃液化油馏份和IBP～110℃的液化油馏份，分别于60～300℃和30～250℃下对煤直接液化残渣进行两级逐级萃取，并采用蒸馏的方法实将萃取剂与萃取物进行分离，实现萃取物的富集和萃取剂的回收。以上两个专利的不足之处在于所用萃取剂沸点高，且必须通过蒸馏手段实现萃取物的富集与萃取剂的回收，耗能较大。
离子液体作为一种新型溶剂也可用于煤含碳残渣的萃取，如现有公开号为CN103059894A公开的“一种基于离子液体的煤含碳残渣萃取分离的方法”中，用吡啶或铵类离子液体作为萃取剂，于20～120℃下对煤焦油渣和煤直接液化残渣进行萃取并加水进行反萃取，以实现沥青烯类物质的富集。这种方法存在离 子液体成本高、价格贵的问题。虽然该专利中发明人未说明如何回收离子液体的方法，但该发明人的相关论文(Li Y,Zhang X,Lai S,et al.Fuel,2012,94:617-619；Bai L,Nie Y,Li Y,et al.Fuel ProcessingTechnology,2013,108:94-100)中描述需在70℃下减压蒸馏除水以回收离子液体，这使得离子液体回收时耗能较大，且增加了工艺的复杂性。
上述可知，对煤含碳残渣进行萃取分离的现有技术中，存在着所萃有机物的富集和萃取剂的回收能耗大，成本较高。因此，需要寻找一种价格低廉的溶剂对煤含碳残渣进行萃取分离，并建立一种经济、便捷的分离煤含碳残渣的方法，以解决现有技术中存在的问题，进而实现煤含碳残渣的再利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种煤含碳残渣萃取分离方法，解决现有煤含碳残渣在萃取分离过程中存在着所萃有机物的富集和萃取剂的回收能耗大、成本较高的问题。
本发明的目的是这样实现的。
一种煤含碳残渣萃取分离方法，所述萃取分离方法是按下列工艺步骤进行的：
1)超声波辅助萃取：将煤含碳残渣和萃取剂按1:5—1:50kg/L的比例置于萃取装置中，采用超声波发生装置，使煤含碳残渣和萃取剂充分混合振荡10-60min，得到包含煤含碳残渣和萃取剂的混合物；
2)液渣分离：通过分离装置将步骤1)中所述混合物进行分离，得到萃取液和萃余渣；
3)有机物富集：在步骤2)中所得萃取液中加入与萃取液等体积的水，然后在常温常压下通入二氧化碳，将萃取液与水溶为一相，并析出黑色物质，黑 色物质不再增多后，停止通入二氧化碳；然后通过分离装置将混合溶剂与黑色物质分离，所得黑色物质即为煤含碳残渣有机物；
4)萃取剂的回收利用：将步骤3)中所得萃取液和水的混合溶液于60～80℃加热5～10min后，混合溶液分层变成萃取剂和水，后由分离装置分离水和萃取剂，实现萃取剂的回收利用。
在上述技术方案中，所述煤含碳残渣是煤焦化产生的煤焦油残渣、煤气化产生的煤焦油残渣和煤直接液化产生的残渣中的一种；所述萃取剂是二正丙胺和N,N-二甲基环己胺中的一种；所述煤含碳残渣有机物是烷烃和芳烃类化合物；所述萃取剂的回收是通过即时加热破坏二氧化碳、水和萃取剂反应后生成的体系回收萃取剂。
实现上述一种煤含碳残渣萃取分离方法，首先是本方法选用价格相对低廉的亚胺/叔胺类溶剂作为萃取剂，与现有技术中的离子液体做萃取剂相比，萃取剂的成本大幅度地降低，且操作简单；其次是本方法借助常温常压下二氧化碳和水与萃取剂发生反应，使得存在于萃取剂中的所萃有机物自动析出、富集，与现有技术的萃取有机物相比，该分离操作在常温常压条件下进行，能耗低，且操作简单；最后是本方法通过短时间内加热，将二氧化碳和水与萃取剂生成的体系破坏掉，实现萃取剂的回收再利用，且萃取剂的回收操作不需要蒸馏操作，进一步降低了能耗，简化了操作。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做出进一步的说明。
实施例1
将5g煤气化产生的煤焦油渣与50mL二正丙胺置于萃取装置中，于超声波作用下，搅拌混合60min；使用分离装置将萃取液与萃余渣进行分离；在萃取液中加入50mL水，然后通入二氧化碳气体，直至水相消失形成一相，且没有黑色物质生成为止；通过分离装置将黑色物质与混合溶剂分离；将混合溶剂于60℃下加热10min，混合溶剂变为两相；通过分离装置，将两相分离，上相即为回收后的萃取剂。
实施例2
将5g煤气化产生的煤焦油渣与100mL二正丙胺置于萃取装置中，于超声波作用下，搅拌混合30min；使用分离装置将萃取液与萃余渣进行分离；在萃取液中加入100mL水，然后通入二氧化碳气体，直至水相消失形成一相，且没有黑色物质生成为止；通过分离装置将黑色物质与混合溶剂分离；将混合溶剂于80℃下加热5min，混合溶剂变为两相；通过分离装置，将两相分离，上相即为回收后的萃取剂。
实施例3
将100g煤直接液化残渣粉碎，过80目筛，取筛下成分作为样品。取5g处理后的煤直接液化残渣与150mL二正丙胺置于萃取装置中，于超声波作用下，搅拌混合20min；使用分离装置将萃取液与萃余渣进行分离；在萃取液中加入150mL水，然后通入二氧化碳气体，直至水相消失形成一相，且没有黑色物质生成为止；通过分离装置将黑色物质与混合溶剂分离；将混合溶剂于70℃下加 热8min，混合溶剂变为两相；通过分离装置，将两相分离，上相即为回收后的萃取剂。
实施例4
将100g煤直接液化残渣粉碎，过80目筛，取筛下成分作为样品。取5g处理后的煤直接液化残渣与250mL二正丙胺置于萃取装置中，于超声波作用下，搅拌混合10min；使用分离装置将萃取液与萃余渣进行分离；在萃取液中加入250mL水，然后通入二氧化碳气体，直至水相消失形成一相，且没有黑色物质生成为止；通过分离装置将黑色物质与混合溶剂分离；将混合溶剂于80℃下加热5min，混合溶剂变为两相；通过分离装置，将两相分离，上相即为回收后的萃取剂。
Claims (4)
1.一种煤含碳残渣中烷烃/芳烃类有机物的萃取分离方法，所述萃取分离方法是按下列工艺步骤进行的：
1)超声波辅助萃取：将煤含碳残渣和萃取剂按1:5—1:50kg/L的比例置于萃取装置中，采用超声波发生装置，使煤含碳残渣和萃取剂充分混合振荡10-60min，得到包含煤含碳残渣和萃取剂的混合物；
2)液渣分离：通过分离装置将步骤1)中所述混合物进行分离，得到萃取液和萃余渣；
3)有机物富集：在步骤2)中所得萃取液中加入与萃取液等体积的水，然后在常温常压下通入二氧化碳，将萃取液与水溶为一相，并析出黑色物质，黑色物质不再增多后，停止通入二氧化碳；然后通过分离装置将混合溶剂与黑色物质分离，所得黑色物质为烷烃和芳烃类有机物；
4)萃取剂的回收利用：将步骤3)中所得萃取液和水的混合溶液于60～80℃加热5～10min后，混合溶液分层变成萃取剂和水，后由分离装置分离水和萃取剂，实现萃取剂的回收利用；
上述工艺步骤中所述萃取剂为亚胺/叔胺类溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，所述煤含碳残渣是煤焦化产生的煤焦油残渣、煤气化产生的煤焦油残渣和煤直接液化产生的残渣中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，所述亚胺/叔胺类溶剂是二正丙胺和N,N-二甲基环己胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，所述萃取剂的回收是通过即时加热破坏二氧化碳、水和萃取剂反应后生成的体系回收萃取剂。
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