CN106929096B - 一种催化裂化油浆预处理系统及利用该系统进行预处理的方法 - Google Patents
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Abstract
一种催化裂化油浆预处理系统及利用该系统进行预处理的方法,本发明涉及催化裂化油浆综合利用领域,具体涉及催化裂化油浆预处理装置、系统及处理方法。本发明要解决催化裂化油浆预处理过程中效率低的问题。该系统包括溶剂罐、催化裂化油浆罐、混合器、超声离心分离装置、超声协同微波强化超临界萃取装置、分离器、固体颗粒收集罐、重组分收集器和轻组分收集器;通过原料混合单元、固液分离单元、溶剂萃取单元、组分分离单元和溶剂回收单元对将催化剂颗粒与油浆进行分离并实现油品自身轻重组分的分离及精密切割萃取。该方法工艺设备简单,分离效果好。
Description
技术领域
本发明涉及催化裂化油浆综合利用领域,具体涉及催化裂化油浆预处理装置、系统及预处理方法。
背景技术
全球石油资源重质化趋势加重,催化裂化(Fluid catalytic cracking,FCC)作为重油加工深度技术也日益显得重要。我国催化裂化年加工量超过1.5亿吨,油浆的产量约占催化裂化处理量的5%~10%,催化裂化副产品油浆产量也逐年增加。催化裂化油浆的性质极为特殊,组分以稠环芳烃为主,一般不带长的烷基侧链,平均相对分子质量较大,在500左右,比减渣略轻。催化裂化油浆为劣质重油,其中含有大量的催化剂颗粒,如果直接应用,这些固体颗粒物会对油浆深加工产品和下游设备造成严重的影响,不利于油浆的综合利用。FCC油浆作为原料可用于生产炭黑或橡胶填充油,但要求原料油浆中固体含量小于等于500μg/g,若用于生产针状焦,则要求油浆中固含量小于等于100μg/g,加氢原料要求固含量小于20μg/g。鉴于FCC油浆中含有大量的催化剂固体颗粒,在分析和使用前需先经过液固分离以除去催化裂化油浆中催化剂颗粒。催化裂化油浆作为重质油是价格低廉的碳源,含有丰富的芳香烃、饱和烃、胶质、沥青质等含碳化合物,若对其进行科学的萃取分离,不但可以充分地对其化学组分及结构进行深入的分析评价,而且萃取馏分可用于制备具有高附加值的功能化碳材料。
油浆中的固体颗粒主要指催化裂化过程中的催化剂颗粒,其主要成分为硅酸铝,含量一般在2000μg/g左右,粒径范围约0-80μm,平均粒径约10μm,堆密度为0.8~0.9g/cm3。目前,常用的分离方法包括离心分离法、沉降分离法、静电分离法、过滤分离法和化学助剂分离法等。
(1)离心沉降分离法:利用油浆在高温时流动性显著增大这一特性,改变离心机转速和油浆的温度来调节油浆中催化剂颗粒的脱除率,该方法分离效率高,但不可脱除<10μm的固体颗粒。
(2)沉降分离法:包括自然沉降法和化学沉降法,自然沉降法净化效果不高,效率低,分离时间长,设备庞大,很难脱除直径小于20μm的颗粒。
(3)过滤分离法:通过使用一种微孔材料将油浆中的固体催化剂颗粒拦截而达到分离目的,该方法操作简单,但无法脱除微米级颗粒。
(4)静电分离法:分离效果受油浆性质、催化剂颗粒大小等诸多因素的影响,设备复杂、投资大。
(5)化学助剂分离法:使用乳化剂、絮凝剂促进催化剂颗粒凝聚成团,使得大部分催化剂颗粒从油浆中絮凝沉降以达到分离的目的,但该方法使用化学试剂,易对管道设备造成腐蚀,也可能对油浆性质造成影响。
随着科学技术的发展,涌现出许多萃取分离提纯的方法,超临界流体萃取技术作为近几十年新发展起来新型绿色化工分离技术在众多方法中脱颖而出。超临界流体兼具气体及液体的溶解特性及传质特性,可通过改变萃取过程的压力及温度等工艺参数,选择性地将所需组分萃取出来。但是,由于超临界萃取技术存在着萃取压力高、萃取时间长,特别是对催化裂化油浆来说,油浆中含有固体催化剂颗粒,采用超临界流体萃取技术对其进行处理,萃取效率比较低,从而限制其应用。
发明内容
本发明要解决目前催化裂化油浆时脱除催化剂粉末效率低的技术问题,而提出一种催化裂化油浆预处理系统及利用该系统进行预处理的方法。
一种催化裂化油浆预处理系统包括溶剂罐、催化裂化油浆罐、混合器、超声离心分离装置、超声协同微波强化超临界萃取装置、分离器、固体颗粒收集罐、重组分收集器和轻组分收集器;该系统分为:原料混合单元、固液分离单元、溶剂萃取单元、组分分离单元和溶剂回收单元;
原料混合单元包括溶剂罐、催化裂化油浆罐、第一高压泵、第一旋拧阀、第一加热系统、第二高压泵、第二旋拧阀、第二加热系统和混合器;
其中,溶剂罐的一个出口与混合器的一个入口连通,溶剂罐与混合器之间按照介质流动方向设置第一高压泵、第一旋拧阀和第一加热系统,催化裂化油浆罐的出口与混合器的另一个入口连通,催化裂化油浆罐与混合器之间按照介质流动方向设置第二高压泵、第二旋拧阀和第二加热系统;
固液分离单元包括超声离心分离装置、第三旋拧阀、第一流量显示器、固体颗粒收集罐、第四旋拧阀和第一热电偶;
其中,混合器的出口与超声离心分离装置的进料口连通,混合器的与超声离心分离装置之间按照介质流动方向设置第三旋拧阀和第一流量显示器,超声离心分离装置的固体残渣出口与固体颗粒收集罐连通,第一热电偶与超声离心分离装置连接;
溶剂萃取单元包括超声协同微波强化超临界萃取装置、溶剂罐、第三加热系统、第一加压系统、第四加热系统、第二加压系统、第五旋拧阀、第六旋拧阀、第二流量显示器、残余分离物收集器、第七旋拧阀、第二热电偶和测压装置;
其中,超声离心分离装置的液体分离物出口与超声协同微波强化超临界萃取装置待萃取物入口连通,超声离心分离装置与超声协同微波强化超临界萃取装置之间按照介质流动方向设置第五旋拧阀、第三加热系统和第一加压系统,溶剂罐的另一个出口与超声协同微波强化超临界萃取装置溶剂入口连通,溶剂罐与超声协同微波强化超临界萃取装置之间按照介质流动方向设置第六旋拧阀、第二流量显示器、第四加热系统和第二加压系统,超声协同微波强化超临界萃取装置残余分离物出口与残余分离物收集器连通,超声协同微波强化超临界萃取装置与残余分离物收集器之间设置第七旋拧阀,第二热电偶和测压装置均与超声协同微波强化超临界萃取装置连接;
组分分离单元包括分离器、重组分收集器、轻组分收集器、第八旋拧阀、第三流量显示器、第三电热偶、第九旋拧阀和第十旋拧阀;
其中,超声协同微波强化超临界萃取装置混合物出口与分离器入口连通,超声协同微波强化超临界萃取装置与分离器之间按照介质流动方向设置第八旋拧阀和第三流量显示器,分离器的两个出口分别与重组分收集器和轻组分收集器连通,分离器与重组分收集器之间设置第十旋拧阀,分离器与轻组分收集器之间设置第九旋拧阀;
溶剂回收单元包括溶剂罐、分离器、冷凝器和逆止阀;
其中,分离器的一个出口与溶剂罐的入口连通,分离器与溶剂罐之间按照介质流动方向设置设置逆止阀和冷凝器。
本发明设计了超声离心装置、超声协同微波强化超临界流体萃取装置及催化裂化油浆预处理系统,将超声、离心、微波、超临界萃取技术结合对催化裂化油浆进行脱除催化剂粉末、超临界萃取分离的预处理过程,该系统安全可靠,方便易控,萃取效率。预处理后的催化裂化油浆可进行回炼或对其进一步分离制取如炭纤维等碳材料,避免资源浪费的同时实现低附加值产品的高值化。
利用所述的一种催化裂化油浆预处理系统进行预处理的方法具体是按照以下步骤进行的:
一、原料混合:溶剂经第一高压泵由溶剂罐中抽出,通过第一加热系统加热至50~90℃,进入混合器,同时催化裂化油浆经第二高压泵由催化裂化油浆罐中抽出,通过第二加热系统加热至50~90℃,进入混合器,混合均匀,得到油浆混合液;其中,溶剂与催化裂化油浆体积比为(0~3)∶1;
二、固液分离:将步骤一得到的油浆混合液以100~250mL/h的进料速度由进料口通入超声离心分离装置中,进行固液分离,固体残渣通过固体残渣出口排出,澄清油浆由液体分离物出口排出;其中,超声离心分离装置的筛网的孔径为1250~2000目、转速为3000r/min,超声波发生器功率为1KW;
三、溶剂萃取:将步骤二得到的澄清油浆与溶剂分别加热、加压,通入超声协同微波强化超临界萃取装置;控制搅拌桨转速为10~120r/min,超声发生器频率为25KHz,微波发生器功率为500~800W,调节反应罐内部温度自上而下均匀降低,且上部的温度≤220℃,下部温度≥150℃,控制反应罐内部压力由3MPa升高至8MPa,萃取压力每增加0.5MPa,得到该压力区间的萃取混合物,萃余物通入残余分离物收集器,其中溶剂与澄清油浆的体积比为(1~5)∶1;
四、组分分离及溶剂回收:步骤三得到的萃取混合物进入分离器,在分离器中降压,得到重组分产物通入重组分收集器,轻组分产物通入轻组分收集器,溶剂冷却至80℃,回收并循环使用,完成预处理。
本发明的有益效果是:
1.本发明将超声技术、离心分离技术及过滤分离技术三种方法结合起来,实现了在同一装置内,同时对催化裂化油浆进行超声、离心分离及过滤分离三个过程,超声波使油浆与溶剂或化学助剂充分接触,离心及过滤协同使用加快固液分离过程,减少过滤时间,提高脱除效率,分离率达到77~93%,相较单一离心过滤的分离率提高了10%以上。
2.将超声、微波、超临界萃取三种手段集中于同一装置中,对催化裂化油浆进行萃取分离,集微波、超声波、超临界流体萃取技术的特点于一体,不但弥补三种技术手段分别独立萃取的不足,而且集中和保留三种萃取方法的优点。在超声波的空化作用及微波的高能作用下,降低超临界流体萃取温度及压力,缩短操作时间,提取效率高,根据萃取压力及温度的不同,将催化裂化澄清油等成分复杂的混合物进行精密切割,获得多个窄馏分。萃取率达到85~97%,相较独立萃取的萃取率提高了10%以上。
3.该系统集合了超声、离心、微波、超临界萃取的技术,一方面将催化剂颗粒与油浆的分离,另一方面是实现油品自身轻重组分的分离及精密切割萃取,工艺设备简单,分离效果好,溶剂回收,节省能源及资源,有助于实现催化裂化油浆的综合利用及高值化利用。
本发明催化裂化油浆预处理系统用于催化裂化油浆。
附图说明
图1为具体实施方式一所述的一种催化裂化油浆预处理系统结构示意图;
图2为具体实施方式一所述的超声离心分离装置1结构示意图;
图3为具体实施方式一所述的超声协同微波强化超临界萃取装置2结构示意图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式一种催化裂化油浆预处理系统包括溶剂罐3、催化裂化油浆罐7、混合器11、超声离心分离装置1、超声协同微波强化超临界萃取装置2、分离器20、固体颗粒收集罐14、重组分收集器22和轻组分收集器33;
其中,溶剂罐3的一个出口与混合器11的一个入口连通,溶剂罐3与混合器之间按照介质流动方向设置第一高压泵4、第一旋拧阀5和第一加热系统6,催化裂化油浆罐7的出口与混合器11的另一个入口连通,催化裂化油浆罐7与混合器11之间按照介质流动方向设置第二高压泵8、第二旋拧阀9和第二加热系统10;
混合器11的出口与超声离心分离装置1的进料口103连通,混合器11的与超声离心分离装置1之间按照介质流动方向设置第三旋拧阀12和第一流量显示器28,超声离心分离装置1的固体残渣出口108与固体颗粒收集罐14连通;
超声离心分离装置1的液体分离物出口107与超声协同微波强化超临界萃取装置2待萃取物入口209连通,超声离心分离装置1与超声协同微波强化超临界萃取装置2之间按照介质流动方向设置第五旋拧阀31、第三加热系统15和第一加压系统16,溶剂罐3的另一个出口与超声协同微波强化超临界萃取装置2溶剂入口210连通,溶剂罐3与超声协同微波强化超临界萃取装置2之间按照介质流动方向设置第六旋拧阀34、第二流量显示器29、第四加热系统36和第二加压系统35,超声协同微波强化超临界萃取装置2残余分离物出口212与残余分离物收集器18连通;
超声协同微波强化超临界萃取装置2混合物出口206与分离器20入口连通,超声协同微波强化超临界萃取装置2与分离器20之间按照介质流动方向设置第八旋拧阀17和第三流量显示器30,分离器20的一个出口与溶剂罐3的入口连通,分离器20与溶剂罐3之间按照介质流动方向设置逆止阀19和冷凝器38,分离器20的另外两个出口分别与重组分收集器22和轻组分收集器33连通。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:超声离心分离装置1连接第一热电偶,超声协同微波强化超临界萃取装置2连接第二热电偶,分离器20连接第三热电偶。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:第一热电偶23、第二热电偶24和第三热电偶25均与电子控温系统27连接。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:超声协同微波强化超临界萃取装置2连接测压装置26。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:超声离心分离装置1与固体颗粒收集罐14之间设置第四旋拧阀13。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:分离器20与重组分收集器22之间设置第十旋拧阀21。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:分离器20与轻组分收集器33之间设置第九旋拧阀32。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:超声离心分离装置1包括:超声波发生器101、超声转换器102、保温层105、筛网106、转动轴109、温度控制器110和罐体111,其中超声波发生器101与超声转换器102连接,超声波发生器101和超声转换器102与罐体111固定,两个进料口103设置在罐体111顶端,在罐体111底部设有固体残渣出口108,罐体111内部设置筛网106,筛网106上部呈筒形、下部呈圆锥形,且两个进料口103通入筛网106,筛网106底部与固体残渣出口108连通,两个液体分离物出口107分别设置在固体残渣出口108左右两侧,且位于筛网106与罐体111内壁之间,转动轴109垂直设置在罐体111内部的居中位置,温度控制器110位于罐体111的侧壁,罐体111内壁设有保温层105。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:超声协同微波强化超临界萃取装置2包括:反应罐211、超声发生器201、超声换能器202、压力表203、温度表204、保温夹套205、搅拌桨207和微波发生器208,其中超声发生器201设置在反应罐211顶端外侧,超声换能器202设置在反应罐211顶端内侧,在超声发生器201的附近设置压力表203和温度表204,微波发生器208设置在反应罐211侧壁,反应罐211底部设有溶剂入口210和待萃取物入口209,反应罐211上部侧壁设有混合物出口206,反应罐211下部侧壁设有残余分离物出口212,搅拌桨207垂直设置在反应罐211内部的居中位置,反应罐211壁内设有保温夹层205。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:超声协同微波强化超临界萃取装置2与残余分离物收集器18之间设置第七旋拧阀37。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一:利用具体实施方式一所述一种催化裂化油浆预处理系统进行预处理的方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、原料混合:溶剂经第一高压泵4由溶剂罐3中抽出,通过第一加热系统6加热至50~90℃,进入混合器11,同时催化裂化油浆经第二高压泵8由催化裂化油浆罐7中抽出,通过第二加热系统10加热至50~90℃,进入混合器11,混合均匀,得到油浆混合液;其中,溶剂与催化裂化油浆体积比为(0.5~3)∶1;
二、固液分离:将步骤一得到的油浆混合液以100~250mL/h的进料速度由进料口103通入超声离心分离装置1中,进行固液分离,固体残渣通过固体残渣出口108排出,澄清油浆由液体分离物出口107排出;其中,超声离心分离装置1的筛网106的孔径为1250~2000目、转速为3000r/min,超声波发生器101功率为1KW;
三、溶剂萃取:将步骤二得到的澄清油浆与溶剂分别加热、加压,通入超声协同微波强化超临界萃取装置2;控制搅拌桨207转速为10~120r/min,超声发生器201频率为25KHz,微波发生器208功率为500~800W,调节反应罐211内部温度自上而下均匀降低,且上部的温度≤220℃,下部温度≥150℃,控制反应罐211内部压力由3MPa升高至8MPa,萃取压力每增加0.5MPa,得到该压力区间的萃取混合物,萃余物通入残余分离物收集器18,其中溶剂与澄清油浆的体积比为(1~5)∶1;
四、组分分离及溶剂回收:步骤三得到的萃取混合物进入分离器20,在分离器20中降压,得到重组分产物通入重组分收集器22,轻组分产物通入轻组分收集器33,溶剂冷却至80℃,回收并循环使用,完成预处理。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式十一不同的是:溶剂罐3中溶剂为正庚烷。其它与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式十一或十二不同的是:步骤三中将澄清油浆加热至80℃,加压至3MPa;将溶剂分别加热至80℃,加压至3MPa。其它与具体实施方式十一或十二相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
本实施例一种催化裂化油浆预处理系统包括溶剂罐3、催化裂化油浆罐7、混合器11、超声离心分离装置1、超声协同微波强化超临界萃取装置2、分离器20、固体颗粒收集罐14、重组分收集器22和轻组分收集器33;该系统分为:原料混合单元、固液分离单元、溶剂萃取单元、组分分离单元和溶剂回收单元;
原料混合单元包括溶剂罐3、催化裂化油浆罐7、第一高压泵4、第一旋拧阀5、第一加热系统6、第二高压泵8、第二旋拧阀9、第二加热系统10和混合器11;
其中,溶剂罐3的一个出口与混合器11的一个入口连通,溶剂罐3与混合器11之间按照介质流动方向设置第一高压泵4、第一旋拧阀5和第一加热系统6,催化裂化油浆罐7的出口与混合器11的另一个入口连通,催化裂化油浆罐7与混合器11之间按照介质流动方向设置第二高压泵8、第二旋拧阀9和第二加热系统10;
固液分离单元包括超声离心分离装置1、第三旋拧阀12、第一流量显示器28、固体颗粒收集罐14、第四旋拧阀13和第一热电偶23;
其中,混合器11的出口与超声离心分离装置1的进料口103连通,混合器11的与超声离心分离装置1之间按照介质流动方向设置第三旋拧阀12和第一流量显示器28,超声离心分离装置1的固体残渣出口108与固体颗粒收集罐14连通,第一热电偶23与超声离心分离装置1连接;
溶剂萃取单元包括超声协同微波强化超临界萃取装置2、溶剂罐3、第三加热系统15、第一加压系统16、第四加热系统36、第二加压系统35、第五旋拧阀31、第六旋拧阀34、第二流量显示器29、残余分离物收集器18、第七旋拧阀37、第二热电偶24和测压装置26;
其中,超声离心分离装置1的液体分离物出口107与超声协同微波强化超临界萃取装置2待萃取物入口209连通,超声离心分离装置1与超声协同微波强化超临界萃取装置2之间按照介质流动方向设置第五旋拧阀31、第三加热系统15和第一加压系统16,溶剂罐3的另一个出口与超声协同微波强化超临界萃取装置2溶剂入口210连通,溶剂罐3与超声协同微波强化超临界萃取装置2之间按照介质流动方向设置第六旋拧阀34、第二流量显示器29、第四加热系统36和第二加压系统35,超声协同微波强化超临界萃取装置2残余分离物出口212与残余分离物收集器18连通,超声协同微波强化超临界萃取装置2与残余分离物收集器18之间设置第七旋拧阀37,第二热电偶24和测压装置26均与超声协同微波强化超临界萃取装置2连接;
组分分离单元包括分离器20、重组分收集器22、轻组分收集器33、第八旋拧阀17、第三流量显示器30、第三电热偶25、第九旋拧阀32和第十旋拧阀21;
其中,超声协同微波强化超临界萃取装置2混合物出口206与分离器20入口连通,超声协同微波强化超临界萃取装置2与分离器20之间按照介质流动方向设置第八旋拧阀17和第三流量显示器30,分离器20的两个出口分别与重组分收集器22和轻组分收集器33连通,分离器20与重组分收集器22之间设置第十旋拧阀21,分离器20与轻组分收集器33之间设置第九旋拧阀32;
溶剂回收单元包括溶剂罐3、分离器20、冷凝器38和逆止阀19;
其中,分离器20的一个出口与溶剂罐3的入口连通,分离器20与溶剂罐3之间按照介质流动方向设置设置逆止阀19和冷凝器38。
利用所述一种催化裂化油浆预处理系统进行预处理的方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、原料混合:溶剂经第一高压泵4由溶剂罐3中抽出,通过第一加热系统6加热至60℃,进入混合器11,同时催化裂化油浆经第二高压泵8由催化裂化油浆罐7中抽出,通过第二加热系统10加热至60℃,进入混合器11,混合均匀,得到油浆混合液;其中,溶剂与催化裂化油浆体积比为3∶1;
二、固液分离:将步骤一得到的油浆混合液以150mL/h的进料速度由进料口103通入超声离心分离装置1中,进行固液分离,固体残渣通过固体残渣出口108排出,澄清油浆由液体分离物出口107排出;其中,超声离心分离装置1的筛网106的孔径为1250目、转速为3000r/min,超声波发生器101功率为1KW;
三、溶剂萃取:将步骤二得到的澄清油浆与溶剂分别加热、加压,通入超声协同微波强化超临界萃取装置2;控制搅拌桨207转速为50r/min,超声发生器201频率为25KHz,微波发生器208功率为800W,调节反应罐211内部温度自上而下均匀降低,且上部的温度≤220℃,下部温度≥150℃,控制反应罐211内部压力由3MPa升高至8MPa,萃取压力每增加0.5MPa,得到该压力区间的萃取混合物,萃余物通入残余分离物收集器18,其中溶剂与澄清油浆的体积比为3∶1;
四、组分分离及溶剂回收:步骤三得到的萃取混合物进入分离器20,在分离器20中降压,得到重组分产物通入重组分收集器22,轻组分产物通入轻组分收集器33,溶剂冷却至80℃,回收并循环使用,完成预处理。
其中溶剂为正庚烷,对步骤二中澄清油浆进行灰分测定。
灰分测定方法:参照国际标准ISO 6245-1982《石油产品灰分测定法》对催化裂化油浆进行灰分测定,处理前油浆灰分为1.06%(wt),脱除催化剂粉末后,灰分值降低至0.18%(wt)。然后在正庚烷的超临界状态下对澄清油进行萃取,于220℃和3MPa~8MPa循序升压条件下,将催化裂化澄清油萃取分馏为9个窄馏分及1个固相沥青产物,切割深度达83.66%。
Claims (9)
1.一种催化裂化油浆预处理系统,其特征在于该系统包括溶剂罐(3)、催化裂化油浆罐(7)、混合器(11)、超声离心分离装置(1)、超声协同微波强化超临界萃取装置(2)、分离器(20)、固体颗粒收集罐(14)、重组分收集器(22)和轻组分收集器(33);
其中,溶剂罐(3)的一个出口与混合器(11)的一个入口连通,溶剂罐(3)与混合器之间按照介质流动方向设置第一高压泵(4)、第一旋拧阀(5)和第一加热系统(6),催化裂化油浆罐(7)的出口与混合器(11)的另一个入口连通,催化裂化油浆罐(7)与混合器(11)之间按照介质流动方向设置第二高压泵(8)、第二旋拧阀(9)和第二加热系统(10);
混合器(11)的出口与超声离心分离装置(1)的进料口(103)连通,混合器(11)与超声离心分离装置(1)之间按照介质流动方向设置第三旋拧阀(12)和第一流量显示器(28),超声离心分离装置(1)的固体残渣出口(108)与固体颗粒收集罐(14)连通;
超声离心分离装置(1)的液体分离物出口(107)与超声协同微波强化超临界萃取装置(2)待萃取物入口(209)连通,超声离心分离装置(1)与超声协同微波强化超临界萃取装置(2)之间按照介质流动方向设置第五旋拧阀(31)、第三加热系统(15)和第一加压系统(16),溶剂罐(3)的另一个出口与超声协同微波强化超临界萃取装置(2)溶剂入口(210)连通,溶剂罐(3)与超声协同微波强化超临界萃取装置(2)之间按照介质流动方向设置第六旋拧阀(34)、第二流量显示器(29)、第四加热系统(36)和第二加压系统(35),超声协同微波强化超临界萃取装置(2)残余分离物出口(212)与残余分离物收集器(18)连通,超声协同微波强化超临界萃取装置(2)与残余分离物收集器(18)之间设置第七旋拧阀(37);
超声协同微波强化超临界萃取装置(2)混合物出口(206)与分离器(20)入口连通,超声协同微波强化超临界萃取装置(2)与分离器(20)之间按照介质流动方向设置第八旋拧阀(17)和第三流量显示器(30),分离器(20)的一个出口与溶剂罐(3)的入口连通,分离器(20)与溶剂罐(3)之间按照介质流动方向设置逆止阀(19)和冷凝器(38),分离器(20)的另外两个出口分别与重组分收集器(22)和轻组分收集器(33)连通,分离器(20)与重组分收集器(22)之间设置第十旋拧阀(21),分离器(20)与轻组分收集器(33)之间设置第九旋拧阀(32);
超声离心分离装置(1)包括:超声波发生器(101)、超声转换器(102)、保温层(105)、筛网(106)、转动轴(109)、温度控制器(110)和罐体(111),其中超声波发生器(101)与超声转换器(102)连接,超声波发生器(101)和超声转换器(102)与罐体(111)固定,两个进料口(103)设置在罐体(111)顶端,在罐体(111)底部设有固体残渣出口(108),罐体(111)内部设置筛网(106),筛网(106)上部呈筒形、下部呈圆锥形,且两个进料口(103)通入筛网(106),筛网(106)底部与固体残渣出口(108)连通,两个液体分离物出口(107)分别设置在固体残渣出口(108)左右两侧,且位于筛网(106)与罐体(111)内壁之间,转动轴(109)垂直设置在罐体(111)内部的居中位置,温度控制器(110)位于罐体(111)的侧壁,罐体(111)内壁设有保温层(105)。
2.根据权利要求1所述的一种催化裂化油浆预处理系统,其特征在于超声离心分离装置(1)连接第一热电偶,超声协同微波强化超临界萃取装置(2)连接第二热电偶,分离器(20)连接第三热电偶。
3.根据权利要求2所述的一种催化裂化油浆预处理系统,其特征在于所述的第一热电偶(23)、第二热电偶(24)和第三热电偶(25)均与电子控温系统(27)连接。
4.根据权利要求1所述的一种催化裂化油浆预处理系统,其特征在于超声协同微波强化超临界萃取装置(2)连接测压装置(26)。
5.根据权利要求1所述的一种催化裂化油浆预处理系统,其特征在于超声离心分离装置(1)与固体颗粒收集罐(14)之间设置第四旋拧阀(13)。
6.根据权利要求1所述的一种催化裂化油浆预处理系统,其特征在于超声协同微波强化超临界萃取装置(2)包括:反应罐(211)、超声发生器(201)、超声换能器(202)、压力表(203)、温度表(204)、加热保温夹套(205)、搅拌桨(207)和微波发生器(208),其中超声发生器(201)设置在反应罐(211)顶端外侧,超声换能器(202)设置在反应罐(211)顶端内侧,在超声发生器(201)的附近设置压力表(203)和温度表(204),微波发生器(208)设置在反应罐(211)侧壁,反应罐(211)底部设有溶剂入口(210)和待萃取物入口(209),反应罐(211)上部侧壁设有混合物出口(206),反应罐(211)下部侧壁设有残余分离物出口(212),搅拌桨(207)垂直设置在反应罐(211)内部的居中位置,反应罐(211)壁外设有加热保温夹套(205)。
7.利用根据权利要求1所述的一种催化裂化油浆预处理系统进行预处理的方法,其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的:
一、原料混合:溶剂经第一高压泵(4)由溶剂罐(3)中抽出,通过第一加热系统(6)加热至50~90℃,进入混合器(11),同时催化裂化油浆经第二高压泵(8)由催化裂化油浆罐(7)中抽出,通过第二加热系统(10)加热至50~90℃,进入混合器(11),混合均匀,得到油浆混合液;其中,溶剂与催化裂化油浆体积比为(0.5~3)∶1;
二、固液分离:将步骤一得到的油浆混合液以100~250mL/h的进料速度由进料口(103)通入超声离心分离装置(1)中,进行固液分离,固体残渣通过固体残渣出口(108)排出,澄清油浆由液体分离物出口(107)排出;其中,超声离心分离装置(1)的筛网(106)的孔径为1250~2000目、转速为3000r/min,超声波发生器(101)功率为1KW;
三、溶剂萃取:将步骤二得到的澄清油浆与溶剂分别加热、加压,通入超声协同微波强化超临界萃取装置(2);控制搅拌桨(207)转速为10~120r/min,超声发生器(201)频率为25KHz,微波发生器(208)功率为500~800W,调节反应罐(211)内部温度自上而下均匀降低,且上部的温度≤220℃,下部温度≥150℃,控制反应罐(211)内部压力由3MPa升高至8MPa,萃取压力每增加0.5MPa,得到该压力区间的萃取混合物,萃余物通入残余分离物收集器(18),其中溶剂与澄清油浆的体积比为(1~5)∶1;
四、组分分离及溶剂回收:步骤三得到的萃取混合物进入分离器(20),在分离器(20)中降压,得到重组分产物通入重组分收集器(22),轻组分产物通入轻组分收集器(33),溶剂冷却至80℃,回收并循环使用,完成预处理。
8.根据权利要求7所述的利用一种催化裂化油浆预处理系统进行预处理的方法,其特征在于溶剂罐(3)中溶剂为正庚烷。
9.根据权利要求7所述的利用一种催化裂化油浆预处理系统进行预处理的方法,其特征在于步骤三中将澄清油浆加热至80℃,加压至3MPa;将溶剂加热至80℃加压至3MPa。
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