CN105001892B - 一种煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油、化工领域，尤其涉及一种煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法，原料煤焦油经预热后与后续步骤返回的重精制油混合，经原料加热炉加热进入减压分馏塔分馏，得到轻馏分油和重馏分油；轻馏分油经加氢精制、分馏得到轻组分和重精制油，轻组分作为产品外送，重精制油返回与原料煤焦油混合；在减压分馏塔底得到的重馏分油经加压、过滤、加热炉加热后进入蒸馏塔，蒸馏出的轻组分为精制软沥青。

Description

一种煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法
技术领域
本发明涉及石油、化工领域，尤其涉及一种煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法。
背景技术
煤焦油是煤在热解过程中产生的液体产物，其芳香族含量、胶质含量、沥青质含量及机械杂质含量高的特点，而且煤焦油还具有不饱和度高，在高温下容易缩聚生焦的特点。
将煤焦油在负压条件下进行高温分馏，得到的轻馏分油与固定床加氢催化剂接触进行加氢处理，进行脱硫、脱氮、脱氧、脱胶质、脱金属离子、双键烃饱和及选择性开环等反应，加氢后的产品具有杂质含量低和饱和度高的特点。加氢催化剂可以是由金属组分为活性中心附着于具有孔结构的稳定载体的组合，并将其装填入加氢反应器形成固定的催化剂床层。这种固定床加氢方法具有投资低、产品质量好的优点，是目前成熟的工业方法。但是，固定床加氢对原料的胶质、沥青质和金属含量有严格要求，因为在较高的加氢苛刻度下，杂环烃、不饱和稠环芳烃在催化剂表面被吸附后经热解、缩合形成积炭覆盖催化剂活性中心，或者因金属离子的沉积导致催化剂上金属晶态变化与聚集，催化剂及其载体孔结构的倒塌，这些都会导致催化剂失活。固定床加氢的特点和对原料的要求，已属于本技术领域的公知。
煤焦油沥青是煤焦油提取轻馏分油后的产物，产率一般为煤焦油原料的15-55％，具有黏度大和密度大的特点，富含杂环烃、不饱和稠环芳烃、胶质、沥青质、金属离子和机械杂质。由于脱除杂质后的精制软沥青可加工成很多高附加值的产品，所以对煤沥青的综合利用水平决定煤焦油深加工的效益。
精制软沥青的制备主要是脱除以原生喹啉不溶物(QI)为代表的杂质，原生喹啉不溶物分为原生无机喹啉不溶物和原生有机喹啉不溶物，原生无机喹啉不溶物来源于原料中的无机杂质或是煤热解过程中带入焦油中的焦和煤的微粉，原生有机喹啉不溶物是煤热解或煤焦油加工过程中芳烃大分子裂解或裂解产物中低分子量芳烃高温热聚形成的高度聚合的稠环芳烃。
原生喹啉不溶物(QI)的净化方法有溶剂处理法、过滤法、离心分离法、加氢法和溶剂－加氢法等。其中溶剂处理法、过滤法、离心分离法的主要原理都是采用某些特定溶剂的组合，通过降低煤沥青的粘度利于采用沉降、过滤和离心分离等物理方法分离原生无机喹啉不溶物，通过相似相溶的原理溶萃取分离原生有机喹啉不溶物；加氢法的主要原理是通过加氢脱除稠环芳烃上的杂质离子、金属离子并使高度聚合的稠环芳烃饱和，以实现减少原生有机喹啉不溶物的目的；溶剂－加氢法是前述两种主要方法的结合。
CN201210009245.1提供一种由高温煤焦油生产净化煤焦油沥青的方法，主要包括将高温煤焦油与氢化重质溶剂和去离子水混合后离心脱除盐分,得到脱除盐分的高温煤焦油；将脱除盐分的高温煤焦油与脂族溶剂混合后离心或沉降去除喹啉不溶物,得到澄清油；将澄清油蒸馏得到脂族溶剂、酚油、萘油、净化煤焦油沥青以及轻油、洗油、蒽油和氢化重质溶剂的混合油,其中将混合油作为催化加氢进料油；将催化加氢进料油催化加氢精制,得到加氢精制油；将加氢精制油蒸馏得到石脑油组份、汽油调和组份、柴油调和组份以及氢化重质溶剂。该方法的优点是大大提高了高温煤焦油加工的产品附加值,净化沥青的优点是喹啉不溶物及金属含量低。但是，该方法采用或沉降的方法去除煤焦油中的喹啉不溶物，由于高温煤焦油具有黏度大、分散性差的特点，需要在较高温度和较大稀释度的条件下才能实现离心或静置沉降，实际生产中往往存在沉降界面不清晰、沉降周期长、离心分离压差小、分离难度大，对分离设备的要求高的问题，而且离心或静置沉降需要额外采用大量脂族溶剂(所述脂族溶剂包括C4-C16脂族化合物)导致过程的成本较高，在离心或沉降过程中的保温和加热以及大量脂族溶剂的分馏回收导致过程的能耗较高。
CN201210009243.2提供一种由高温煤焦油生产中间相沥青的方法,包括：将高温煤焦油脱除盐分和喹啉不溶物得到澄清油；将澄清油作为加氢进料油或将澄清油预蒸馏得到沸点大于230℃的塔底组份,将塔底组份调配成加氢进料油；将加氢进料油催化加氢精制得到加氢精制油；将加氢精制油蒸馏后得到氢化沥青；氢化沥青再经热缩聚得到中间相沥青。该方法将煤焦油澄清油或沸点大于230℃的塔底组份进行加氢精制，目的是有效脱除杂质离子(尤其是硫)。但是如果采用固定床加氢形式，加氢原料中>420℃的馏分富含胶质、沥青质、金属离子、杂环烃和不饱和稠环芳烃等，都会导致催化剂失活无法实现长周期运行；而其他对原料中胶质、沥青质、金属离子、杂环烃和不饱和稠环芳烃适应性较好的加氢形式，比如浆态床或者悬浮床加氢技术，采用活性金属离子分散于液相中的均相催化剂或者是悬浮态的固体颗粒催化剂，其投资较大、运行成本高已属于本技术领域的公知，而且在氢化沥青中的催化剂残留也影响产品质量。
发明内容
本发明提供一种煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法，主要解决对煤焦油沥青进行精制，现有离心、沉降处理技术或加氢处理技术存在投资、能耗和成本较高的技术问题。
本发明提供一种煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法，其特征在于以下步骤：
(a)原料煤焦油经预热后与后续步骤返回的重精制油混合，进入原料加热炉加热，然后进入减压分馏塔进行减压分馏，得到轻馏分油和重馏分油；
(b)步骤(a)得到的轻馏分油进入固定床加氢精制装置，在氢气存在下与加氢精制催化剂接触，进行加氢精制反应；
(c)步骤(b)得到的加氢精制反应产物在高压分离器中分离出富余的氢气，然后进入产品分馏塔分馏出轻组分和重精制油，轻组分作为产品外送；
(d)步骤(c)得到的重精制油与预热后的原料煤焦油混合，一起进入原料加热炉加热，然后进入步骤(a)的减压分馏塔进行分馏；
(e)步骤(a)得到的重馏分油用泵加压，然后经过滤器过滤后进入蒸馏加热炉加热，然后进入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，蒸馏出的轻组分为精制软沥青，重组分为重沥青。
步骤(a)中所述轻馏分油终馏点为370-450℃，优选轻馏分油终馏点为420℃；
步骤(b)中所述轻馏分油加氢精制反应条件为：反应温度200-370℃、压力9.0-15.0MPa，氢油体积比500:1-1500:1、液时体积空速0.1-9hr-1，优选的反应条件为：反应温度270℃、压力12.0MPa，氢油体积比1200:1、体积空速1hr-1；
步骤(c)中所述轻组分的终馏点为300-370℃，优选的轻组分终馏点为350℃；
步骤(e)中所述精制软沥青的终馏点为450-470℃，优选的精制软沥青终馏点为450℃；
步骤(e)中所述过滤器优选可在线清洗、除渣的反冲洗过滤器，过滤器优选的过滤精度为15μm。
原料煤焦油通过减压分馏，得到轻馏分油和重馏分油，轻馏分油终馏点为370-450℃，即轻馏分油和重馏分油的分割点在370-450℃范围内，优选轻馏分油终馏点为420℃，是避免>420℃富含胶质、沥青质、金属离子、杂环烃和不饱和稠环芳烃等的重馏分油进入后续固定床加氢装置，引起加氢催化剂失活。
优选煤焦油轻馏分油进行加氢精制处理，是因为煤焦油轻馏分油在较高的氢分压下，与加氢催化剂接触进行脱硫、脱氮、脱氧、脱胶质、脱金属离子、双键烃饱和及选择性开环等反应，可获得杂质含量低和饱和度高的产品，优选的加氢精制反应条件为：反应温度270℃、压力12.0MPa，氢油体积比1200:1、体积空速1hr-，在优选的反应条件下，加氢催化剂具有良好的活性和较长的使用寿命。
具体的，步骤(b)中所述加氢精制催化剂的核心催化剂可为以氧化铝为载体，以Ni、Mo和Co为活性组分的工业催化剂，其中N i以重量计的含量>5％，Co以重量计的含量>1.5％,Mo的氧化物以重量计的含量>15％，加氢催化剂在使用前应进行硫化，使活性组分转化为硫化态。
加氢精制反应产物在高压分离器中分离出富余的氢气，然后进入产品分馏塔分馏出轻组分和重精制油，轻组分作为产品外送。轻组分终馏点为300-370℃，即轻组分与重精制油的分割点在300-370℃范围内，优选轻组分终馏点为350℃，是利于分馏出的重精制油主要是三环以上的芳烃和饱和环烷烃。前述重精制油具有硫和氮含量较低、沥青质和胶质含量低、残炭含量低、金属含量低的特点，具有较好的温黏性和流动性，可以作为优良的稀释剂与煤焦油或煤焦油沥青混合稀释改善其流动性。
同时，前述重精制油富含三环以上的芳烃和饱和环烷烃，可以作为优良的溶剂与煤焦油或煤焦油沥青混合，利用相似相容的原理萃取分离喹啉不溶物。
而且，前述重精制油的饱和烃含量和氢碳比高于煤焦油和煤焦油沥青，与煤焦油或煤焦油沥青混合后，可以在高温加热过程中作为供氢体抑制和改善不饱和烃的缩聚生焦。
根据上述原理，本发明在步骤(a)中将前述重精制油返回与原料煤焦油混合，作为稀释剂改善原料煤焦油的流动性；作为供氢体在原料加热炉加热和减压分馏过程中抑制和改善煤焦油的缩聚生焦；作为萃取溶剂溶解原料煤焦油中的相似大分子，在减压分馏过程中作为重馏分油从减压分馏塔底排出。
在步骤(e)中，重精制油同样作为稀释剂改善煤焦油沥青的流动性，利于用泵加压后，采用过滤器以较大压差强制过滤除掉部分原生无机喹啉不溶物；作为供氢体在蒸馏加热炉加热和减压蒸馏过程中抑制和改善煤焦油沥青的缩聚生焦；作为萃取溶剂溶解煤焦油沥青中的相似大分子，在减压蒸馏过程中从减压蒸馏塔顶以气相形式排出，冷凝得到纯度更高的精制软沥青，实现与喹啉不溶物的分离。
本发明的有益效果是：
1.将煤焦油轻馏分油经固定床加氢得到重精制油具有杂质含量低、芳烃及饱和烃含量高的特点，具有良好的溶解性、温黏性和流动性，可作为溶剂与煤焦油沥青混合，利于采用强制过滤和萃取-蒸馏的方式分离喹啉不溶物，对比溶剂法离心或沉降处理煤焦油沥青，无需增加额外的溶剂，也无溶剂回收循环过程，运行成本和能耗更低、精制软沥青的喹啉不溶物含量更低。
2.将煤焦油的轻馏分油进行固定床加氢精制，避免了>420℃重馏分油中富含的胶质、沥青质、金属离子导致固定床加氢催化剂失效；采用重精制油作为供氢体，在高温加热和蒸馏过程中抑制和改善煤焦油或煤焦油沥青的缩聚生焦，对比加氢法或溶剂-加氢法处理煤焦油沥青，运行周期更长、更具有工业化前景。
3.本方法可实现重精制油在产品分馏-减压分馏-减压蒸馏过程的连续热进料，实现煤焦油原料在减压蒸馏-减压蒸馏过程的连续热进料，热能得到充分利用，过程能耗较低。:
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法，加工步骤如下：
(a)原料中低温煤焦油(性质见表1)经预热后与后续步骤返回的重精制油混合，进入原料加热炉加热，然后进入减压分馏塔进行减压分馏，得到轻馏分油和重馏分油，减压分馏的切割点为420℃；
(b)步骤(a)得到的轻馏分油进入固定床加氢精制装置，在氢气存在下与加氢精制催化剂接触，进行加氢精制反应，加氢精制反应条件为：反应温度270℃、压力12.0MPa，氢油体积比1200:1、体积空速1hr-；
(c)步骤(b)得到的加氢精制反应产物在高压分离器中分离出富余的氢气，然后进入产品分馏塔分馏出轻组分和重精制油，轻组分作为产品外送，轻组分与重精制油的分割点为350℃。中低温煤焦油加氢精制的重精制油性质见表3。
(d)步骤(c)得到的重精制油与预热后的原料煤焦油混合，一起进入原料加热炉加热，然后进入步骤(a)的减压分馏塔进行分馏；
(e)步骤(a)得到的重馏分油用泵加压，然后经过滤器过滤后进入蒸馏加热炉加热，然后进入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，蒸馏出的轻组分为精制软沥青，重组分为重沥青，其中，精制软沥青的终馏点为450℃。
实施例1得到的精制软沥青的指标情况见表5。
实施例2
一种煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法，加工步骤如下：
(a)原料高温煤焦油(性质见表2)经预热后与后续步骤返回的重精制油混合，进入原料加热炉加热，然后进入减压分馏塔进行减压分馏，得到轻馏分油和重馏分油，减压分馏的切割点为400℃；
(b)步骤(a)得到的轻馏分油进入固定床加氢精制装置，在氢气存在下与加氢精制催化剂接触，进行加氢精制反应，加氢精制反应条件为：反应温度290℃、压力13.0MPa，氢油体积比1200:1、体积空速0.8hr-；
(c)步骤(b)得到的加氢精制反应产物在高压分离器中分离出富余的氢气，然后进入产品分馏塔分馏出轻组分和重精制油，轻组分作为产品外送，轻组分与重精制油的分割点为320℃。其中，高温煤焦油加氢精制的重精制油性质见表4。
(d)步骤(c)得到的重精制油与预热后的原料煤焦油混合，一起进入原料加热炉加热，然后进入步骤(a)的减压分馏塔进行分馏；
(e)步骤(a)得到的重馏分油用泵加压，然后经过滤器过滤后进入蒸馏加热炉加热，然后进入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，蒸馏出的轻组分为精制软沥青，重组分为重沥青，其中，精制软沥青的终馏点为450℃。
实施例4得到的精制软沥青的指标情况见表6。
表1：原料中低温煤焦油性质表
项目 数据
密度(20℃),g/cm3 1.041
馏程,℃(D1160)
IBP/ 180
10％ 240
30％ 310
50％ 362
70％ 418
80％ 460
EBP /
粘度(100℃),mm2/s-1 6.17
凝点,℃ 28
残炭,wt％ 5.2
机械杂质，％ 0.18
S,wt％ 0.16
N,wt％ 0.92
C,wt％ 82.5
H,wt％ 6.86
Cu，μg/g-1 0.0
Ca，μg/g-1 28.0
Mg，μg/g-1 4.6
Ni，μg/g-1 0.8
V，μg/g-1 0.1
Fe，μg/g-1 45.8
Na，μg/g-1 5.5
表2：原料高温煤焦油性质表
项目 数据
密度(20℃),g/cm3 1.136
馏程,℃(D1160)
IBP/ 204
10％ 296
30％ 367
50％ 404
70％ 450
90％ 542
EBP /
粘度(100℃),mm2/s-1 6.32
残炭,wt％ 8.92
机械杂质，wt％ 0.18
灰分，wt％ 0.067
S,wt％ 0.34
N,wt％ 0.68
金属含量，μg/g-1 84.8
Ca，μg/g-1 3.8
Ni+V，μg/g-1 0.83
Fe，μg/g-1 21.8
Na，μg/g-1 0.9
表3：实施例1中重精制油性质表
项目 数据
密度(20℃),g/cm3 0.9146
残炭,wt％ 0.22
灰分,wt％ 0.002
C,wt％ 87.29
H,wt％ 12.14
S,μg/g 0.02
N,μg/g 0.08
Fe,μg/g 0.8
Na,μg/g 0.5
Ni,μg/g <0.1
V,μg/g <0.1
Al,μg/g 8.1
Ca,μg/g 9.6
Mg,μg/g <0.1
表4：实施例2重精制油性质表
项目 数据
密度(20℃),g/cm3 0.9017
沥青质,wt％ 0
胶质,wt％ 5.72
饱和烃,wt％ 62.95
芳族烃,wt％ 31.33
残炭,wt％ 0.18
S,μg/g 29
N,μg/g 42.3
Fe,μg/g <0.1
Ca,μg/g <0.1
Ni+V,μg/g <0.1
Na,μg/g <0.1
表5：实施例1精制软沥青性质表
项目 数据
密度(20℃),g/cm3 1.118
软化点，℃ 68
TI,wt％ 7.13
QI，wt％ <0.1
灰分，wt％ 0.003
S,wt％ <0.02
N,wt％ 0.08
C,wt％ 84.13
H,wt％ 13.16
K,μg/g-1 1.56
Al,μg/g-1 4.3
Ca，μg/g-1 4.6
Fe，μg/g-1 3.5
Mg，μg/g-1 0.6
Na，μg/g-1 0.8
Ni+V，μg/g-1 <0.2
表6：实施例2精制软沥青性质表
项目 数据
密度(20℃),g/cm3 1.136
软化点，℃ 72
TI,wt％ 7.85
QI，wt％ <0.1
灰分，wt％ 0.05
S,wt％ <0.01
N,wt％ 0.05
C,wt％ 86.50
H,wt％ 12.65
K,μg/g-1 0.28
Al,μg/g-1 0.8
Ca，μg/g-1 3.2
Fe，μg/g-1 8.8
Mg，μg/g-1 0.6
Na，μg/g-1 1.2
Ni+V，μg/g-1 <0.1
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)原料煤焦油经预热后与后续步骤返回的重精制油混合，进入原料加热炉加热，然后进入减压分馏塔进行减压分馏，得到轻馏分油和重馏分油,其中所述轻馏分油终馏点为370～450℃；
b)步骤a)得到的轻馏分油进入固定床加氢精制装置，在氢气存在下与加氢精制催化剂接触，进行加氢精制反应；
c)步骤b)得到的加氢精制反应产物在高压分离器中分离出富余的氢气，然后进入产品分馏塔分馏出轻组分和重精制油，轻组分作为产品外送,其中所述轻组分的终馏点为320～370℃；
d)步骤c)得到的重精制油与预热后的原料煤焦油混合，一起进入原料加热炉加热，然后进入步骤a)的减压分馏塔进行分馏；
e)步骤a)得到的重馏分油用泵加压，然后经过滤器过滤后进入蒸馏加热炉加热，然后进入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，蒸馏出的轻组分为精制软沥青，重组分为重沥青,其中所述精制软沥青的终馏点为450～470℃。
2.根据权利要求1所述的煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法，其特征在于：步骤a)中所述轻馏分油终馏点为420℃。
3.根据权利要求1所述的煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法，其特征在于：步骤b)中所述轻馏分油加氢精制反应条件为：反应温度200～370℃、压力9.0～15.0MPa，氢油体积比500:1～1500:1、液时体积空速0.1～9hr-1。
4.根据权利要求3所述的煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法，其特征在于：步骤b)中所述轻馏分油加氢精制反应条件为：反应温度270℃、压力12.0MPa，氢油体积比1200:1、体积空速1hr-1。
5.根据权利要求1所述的煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法，其特征在于：步骤c)中所述轻组分终馏点为350℃。
6.根据权利要求1所述的煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法，其特征在于：步骤e)中所述精制软沥青终馏点为450℃。
7.根据权利要求1至6任一项所述的煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法，其特征在于：步骤e)中所述过滤器的过滤精度为15μm。
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