CN109609164B - 一种对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的调制方法 - Google Patents

一种对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的调制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的调制方法，包括以下步骤：将煤焦油固定床加氢联产精制软沥青加热后与热空气接触进行氧化脱氢处理，得到第一气相产物和液相产物。然后将前一步骤得到的液相产物在隔绝空气的条件下加热进行热聚合处理，得到第二气相产物和调制后精制沥青。本发明提供一种对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青进行调制的方法，可以对所述煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的成分进行调节，有效增加中间相前驱体的含量。

Description

一种对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的调制方法
技术领域
本发明涉及石油、化工领域，尤其涉及一种对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的调制方法。
背景技术
煤焦油沥青是煤焦油提取轻馏分油后的产物，产率一般为煤焦油原料的15～55％，具有黏度大和密度大的特点，富含杂环烃、不饱和稠环芳烃、胶质、沥青质、金属离子和机械杂质，脱除杂质后的精制软沥青可用于生产针状焦、碳纤维、优质浸渍剂沥青和中间相炭微球等高附加值产品。
专利CN201510424579.9提供了一种煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法，主要是将煤焦油原料经预热后与后续步骤返回的重精制油混合，经原料加热炉加热进入减压分馏塔分馏，得到轻馏分油和重馏分油；轻馏分油经加氢精制、分馏得到轻组分和重精制油，轻组分作为产品外送，重精制油返回与原料煤焦油混合；在减压分馏塔底得到的重馏分油经加压、过滤、加热炉加热后进入蒸馏塔，蒸馏出的轻组分为所述精制软沥青。所述精制软沥青具有喹啉不溶物(QI)低和杂质含量低的特点，可作为生产针状焦、碳纤维、优质浸渍剂沥青和中间相炭微球等高附加值产品的基础原料。
该方法得到的精制软沥青的软化点较低(<75℃)、喹啉可溶甲苯不溶物(QS-TI)含量较低(<10％)，说明所述精制软沥青的平均分子量较低、聚合度较低，即中间相前驱体含量较少，同时所述精制软沥青中含有加氢后的重精制油，由于加氢后的重精制油以饱和环烷结构和脂肪链结构为主，因此所述精制软沥青中含有较多饱和环烷结构和脂肪链。
在针状焦、碳纤维、优质浸渍剂沥青和中间相炭微球等高附加值产品的生产过程，沥青中间相的融并生长是主要的过程，决定了产品的性能和收率。由于所述精制软沥青的中间相前驱体含量较少，如果采用所述精制软沥青直接生产针状焦、碳纤维、优质浸渍剂沥青和中间相炭微球等高附加值产品，其收率势必较低，因此有必要针对所述精制软沥青的特点，进一步处理来调节其成分，有效增加中间相前驱体含量。
发明内容
本发明提供了一种对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的调制方法，主要解决对所述煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的成分进行调节，有效增加中间相前驱体含量的问题。
本发明所提供的技术方案如下：
一种对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的调制方法，包括以下步骤：
a)将煤焦油固定床加氢联产精制软沥青进行加热,再与热空气接触进行氧化脱氢处理，得到第一气相产物和液相产物；
b)将步骤a)得到的液相产物在隔绝空气的条件下加热进行热聚合处理，得到第二气相产物和调制后精制沥青。
其中，所述煤焦油固定床加氢联产精制软沥青是指采用专利CN201510424579.9所提供的方法获得的精制沥青：煤焦油原料经预热后与后续步骤返回的重精制油混合，经原料加热炉加热进入减压分馏塔分馏，得到轻馏分油和重馏分油；轻馏分油经加氢精制、分馏得到轻组分和重精制油，轻组分作为产品外送，重精制油返回与原料煤焦油混合；在减压分馏塔底得到的重馏分油经加压、过滤、加热炉加热后进入蒸馏塔，蒸馏出的轻组分为所述精制软沥青。
所述精制软沥青的软化点较低(<75℃)、喹啉可溶甲苯不溶物(QS-TI)含量较低(<10％)，说明所述精制软沥青的平均分子量较低、聚合度较低，即中间相前驱体含量较少，需要进一步聚合处理提高中间相前驱体含量。
同时，所述精制软沥青还含有较多饱和环烷结构和脂肪链，由于饱和环烷结构和脂肪链的热聚合活性较低，如果采用常规的热解-热聚合方法增加中间相前驱体含量，需要较高的处理温度，会导致所述精制软沥青中的不饱和结构快速缩聚，大量生成二次喹啉不溶物(QI)，影响产品质量。
针对所述精制软沥青含有较多饱和环烷结构和脂肪链的特点，首先将饱和环烷结构和脂肪链在较低的温度下进行氧化脱氢处理，不仅可生成芳香程度更大的不饱和分子，提高聚合活性以利于后续的热聚合处理，而且可尽量避免所述精制软沥青中不饱和结构的缩聚。
其中，所述氧化脱氢处理过程主要发生了下列氧化脱氢反应：
BH-BH+1/2O2→B＝B+H2O
BH-BH指环烷结构或脂肪链，B＝B指不饱和分子。
在生成芳香程度更大的不饱和分子后，隔绝空气进行热聚合处理，进一步聚合形成较大分子量聚合物，不仅可有效增加产物中的中间相前驱体含量，而且由于隔绝空气可避免过度脱氢后进一步缩聚，可保持调制后沥青具有适中的聚合程度。
其中，所述热聚合处理过程主要发生了下列聚合反应：
B＝B+B＝B→B-B-B＝B
B＝B指不饱和分子，B-B-B＝B指较大分子量聚合物。
所述氧化脱氢处理是对所述精制沥青中种类复杂的饱和环烃、脂肪链烃分子进行氧化脱氢反应的统称，所述热聚合处理是对所述精制沥青中种类复杂的芳香烃、长链烯烃分子聚合反应的统称，合适的温度、压力和空气量有利于实现所述氧化脱氢处理和所述热聚合处理。由于所述氧化脱氢反应和聚合反应均是反应速度较快的过程，所述氧化脱氢反应和聚合反应可基于不同的传热和传质手段完成，所以不能采用传统基于间歇处理过程的处理时间指标作为对所述精制沥青调制处理过程的控制指标。本发明选择了温度、压力和空气量指标来实现对所述精制沥青调制处理过程的控制。
由于沥青组分复杂，衡量精制沥青质量水平的表观指标种类较多，基于沥青由固态转变为软化状态的软化温度即软化点与沥青的聚合程度具有一定的线性关系，本发明针对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的调制，采用简单易测的软化点作为衡量调制后沥青聚合程度的表观指标，即在所述调制后沥青软化点>180℃的情况下，所述调制后精制沥青具有适中的聚合程度，中间相前驱体含量得到有效增加，可用于后续生产针状焦、碳纤维、优质浸渍剂沥青和中间相炭微球等高附加值产品。
根据上述原理，本发明在步骤(a)中优选将所述精制软沥青进行加热,再与热空气接触进行氧化脱氢处理，得到第一气相产物和液相产物，是将所述精制软沥青进行氧化脱氢处理,在液相产物中生成芳香程度更大的不饱和分子，以利于后续的热聚合处理，第一气相产物主要为氧化脱氢处理后生成的水分子。步骤(b)将步骤a)得到的液相产物在隔绝空气的条件下加热进行热聚合处理，得到第二气相产物和调制后精制沥青，是将步骤a)得到的芳香程度更大的不饱和分子，隔绝空气进行热聚合处理，进一步聚合形成大分子量聚合物，增加液相产物中的中间相前驱体含量，第二气相产物主要为沸点低于操作温度的烃类，或者是在采用惰性气体隔绝空气时产生的惰性气体和沸点低于操作温度的烃类的混合物。
具体的，所述精制软沥青由采用申请号为201510424579.9的发明专利《一种煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法》所提供的各煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法制备得到，包括以下步骤：
S01、将原料煤焦油经预热后与后续步骤返回的重精制油混合，进入原料加热炉加热，然后进入减压分馏塔进行减压分馏，得到轻馏分油和重馏分油，其中所述轻馏分油终馏点为370～450℃；
S02、步骤S01得到的轻馏分油进入固定床加氢精制装置，在氢气存在下与加氢精制催化剂接触，进行加氢精制反应；
S03、步骤S02得到的加氢精制反应产物在高压分离器中分离出富余的氢气，然后进入产品分馏塔分馏出轻组分和重精制油，轻组分作为产品外送,其中所述轻馏分油终馏点为320～370℃；
S04、步骤S03得到的重精制油与预热后的原料煤焦油混合，一起进入原料加热炉加热，然后进入步骤S01的减压分馏塔进行分馏；
S05、步骤S01得到的重馏分油用泵加压，然后经过滤器过滤后进入蒸馏加热炉加热，然后进入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，蒸馏出的轻组分即为煤焦油固定床加氢联产精制软沥青，重组分为重沥青,其中所述精制软沥青的终馏点为450～470℃。
优选的，步骤a)中，将所述精制软沥青进行加热,再与热空气接触进行氧化脱氢处理，得到第一气相产物和液相产物，步骤a)的工艺条件为：温度240～360℃；压力10～200KPa；每分钟的空气流量与原料的比例为0.2～2ml空气/g原料。
基于上述技术方案，步骤a)中所选择的温度、压力和空气流量有利于对所述精制软沥青中的饱和环烷结构和脂肪链进行氧化脱氢处理，同时可尽量避免所述精制软沥青过度氧化和不饱和结构的缩聚。
优选的，步骤b)中，将步骤a)得到的液相产物在隔绝空气的条件下加热进行热聚合处理，得到第二气相产物和调制后精制沥青，步骤b)的工艺条件为：温度340～420℃；压力20～200KPa。
基于上述技术方案，步骤b)中所选择的工艺条件有利于所述精制软沥青在氧化脱氢处理后进行热聚合处理，并利于所述调制后沥青具有适中的聚合程度。
进一步的，上述技术方案中，对所述精制软沥青经过氧化脱氢处理和热聚合处理后得到所述调制后精制沥青，其实施效果采用软化点指标进行表观衡量，若所述调制后精制沥青软化点>180℃，则基本实现了本发明的效果。
本发明的有益效果是：
1.煤焦油固定床加氢联产精制软沥青具有喹啉不溶物(QI)低和杂质含量低的特点，但是其平均分子量较低、聚合度较低，同时还含有较多饱和环烷结构和脂肪链。本发明提供的方法，是针对所述精制软沥青的特点，首先进行氧化脱氢处理得到芳香程度更大的不饱和分子，再隔绝空气热聚合形成较大分子量聚合物，可有效增加中间相前驱体含量，提高所述调制后精制沥青用于生产针状焦、碳纤维、优质浸渍剂沥青和中间相炭微球等高附加值产品的收率；
2.本发明提供的方法工艺条件苛刻度低，过程简便易行，具有工业化前景。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的调制方法，加工步骤如下：
(a)将煤焦油固定床加氢联产精制软沥青(性质见表1)加入到反应釜，经预热熔化后开始搅拌，接着加热升温到设定温度280℃,按每分钟的热空气流量与原料的比例为0.6ml空气/g原料，通入预热到设定温度280℃的热空气，反应釜顶控制压力200Kpa，恒温进行氧化脱氢处理，并从反应釜顶移走产生的气相产物；
(b)步骤(a)进行180min后，停止通入热空气，将步骤(a)得到的液相产物，再加热升温到设定温度360℃，反应釜顶控制压力10Kpa进行热聚合处理；
(c)测试步骤(b)中的液相产物软化点>180℃时，即可停止处理，所得到的产品即为调制后精制沥青(性质见表4)。
实施例2
一种对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的调制方法，加工步骤如下：
(a)将煤焦油固定床加氢联产精制软沥青(性质见表2)经预热到设定温度300℃后，在管道混合器中与预热到设定温度300℃的热空气按每分钟的空气流量与原料的比例为1ml空气/g原料的比例混合，进行氧化脱氢处理，然后进入密闭的缓冲槽，缓冲槽顶控制压力10Kpa，并从缓冲槽顶移走产生的气相产物；
(b)步骤(a)中缓冲槽底部的液相产物进入加热装置加热，加热升温到设定温度380℃后进入密闭的聚合槽进行热聚合处理，聚合槽顶控制压力160Kpa；
(c)测试步骤(b)中的液相产物软化点>180℃时，即可停止处理，所得到的产品即为调制后精制沥青(性质见表5)。
实施例3
一种对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的调制方法，加工步骤如下：
(a)将煤焦油固定床加氢联产精制软沥青(性质见表3)经预热到设定温度340℃后，在管道混合器中与预热到设定温度340℃的热空气按每分钟的空气流量与原料的比例为1.6ml空气/g原料的比例混合，进行氧化脱氢处理，然后进入密闭的第一缓冲槽，第一缓冲槽顶控制压力40Kpa，并从第一缓冲槽顶移走产生的气相产物；
(b)步骤(a)中缓冲槽底部的液相产物进入加热装置加热，加热升温到设定温度400℃后，在管道混合器中与预热到设定温度360℃的热氮气混合，然后进入密闭的第二缓冲槽，第二缓冲槽顶控制压力200Kpa，并从第二缓冲槽顶移走产生的气相产物；
(c)测试步骤(b)中的液相产物软化点>180℃时，即可停止处理，所得到的产品即为调制后精制沥青(性质见表6)。
表1：实施例1煤焦油固定床加氢联产精制软沥青性质表
项目 数据
软化点，℃ 78
甲苯不溶物(TI)，％ 8.57
喹啉不溶物(QI)，％ <0.1
表2：实施例2煤焦油固定床加氢联产精制软沥青性质表
项目 数据
软化点，℃ 68
甲苯不溶物(TI)，％ 7.13
喹啉不溶物(QI)，％ <0.1
表3：实施例3煤焦油固定床加氢联产精制软沥青性质表
项目 数据
软化点，℃ 52
甲苯不溶物(TI)，％ 4.69
喹啉不溶物(QI)，％ <0.1
表4：实施例1调制后精制沥青性质表
项目 数据
软化点，℃ 180
甲苯不溶物(TI)，％ 33.7
喹啉不溶物(QI)，％ 0.15
表5：实施例2调制后精制沥青性质表
项目 数据
软化点，℃ 182
甲苯不溶物(TI)，％ 36.2
喹啉不溶物(QI)，％ 0.23
表6：实施例3调制后精制沥青性质表
项目 数据
软化点，℃ 184
甲苯不溶物(TI)，％ 39.3
喹啉不溶物(QI)，％ 0.36
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的调制方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将煤焦油固定床加氢联产精制软沥青进行加热,再与热空气接触进行氧化脱氢处理，得到第一气相产物和液相产物；
b)将步骤a)得到的液相产物在隔绝空气的条件下加热进行热聚合处理，得到第二气相产物和调制后精制沥青；
其中：
步骤a)中，加热后的煤焦油固定床加氢联产精制软沥青与热空气接触进行氧化脱氢处理的工艺条件为：温度240～360℃；压力10～200KPa；每分钟的空气流量与原料的比例为0.2～2ml空气/g原料；
步骤b)中，将步骤a)得到的液相产物在隔绝空气的条件下加热进行热聚合处理的工艺条件为：温度340～420℃；压力20～200KPa。
2.根据权利要求1所述的对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的调制方法，其特征在于，所述煤焦油固定床加氢联产精制软沥青由采用申请号为201510424579.9的发明专利《一种煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法》所提供的煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的方法制备得到，其制备方法包括以下步骤：
S01、将原料煤焦油经预热后与后续步骤返回的重精制油混合，进入原料加热炉加热，然后进入减压分馏塔进行减压分馏，得到轻馏分油和重馏分油，其中所述轻馏分油终馏点为370～450℃；
S02、步骤S01得到的轻馏分油进入固定床加氢精制装置，在氢气存在下与加氢精制催化剂接触，进行加氢精制反应；
S03、步骤S02得到的加氢精制反应产物在高压分离器中分离出富余的氢气，然后进入产品分馏塔分馏出轻组分和重精制油，轻组分作为产品外送,其中所述轻馏分油终馏点为320～370℃；
S04、步骤S03得到的重精制油与预热后的原料煤焦油混合，一起进入原料加热炉加热，然后进入步骤S01的减压分馏塔进行分馏；
S05、步骤S01得到的重馏分油用泵加压，然后经过滤器过滤后进入蒸馏加热炉加热，然后进入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，蒸馏出的轻组分即为煤焦油固定床加氢联产精制软沥青，重组分为重沥青,其中所述精制软沥青的终馏点为450～470℃。
3.根据权利要求2所述的对煤焦油固定床加氢联产精制软沥青的调制方法，其特征在于：最终得到的调制后精制沥青的软化点大于180℃。
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