CN103059893A - 一种电化学催化制备中间相沥青的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电化学催化制备中间相沥青的方法，包括如下步骤：(A)制备精制沥青；(B)电化学催化：将步骤(A)的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，后缓慢加热升温，升温速率为先6℃/min，当温度接近160℃-180℃时以3℃/min升温，控制反应温度在200-350℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，在热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化。本发明的有益效果是原料易得，且操作简单；最高温度在400℃以下，耗能较低，有利于工业生产；可以制备软化点可控的中间相沥青；副产品为闪蒸油，是生产高级炭黑的主要原料，有较高的利用价值；原料损失率低，不到0.4％。
Description
技术领域
本发明涉及中间相沥青的制备技术领域，尤其涉及一种电化学催化制备中间相沥青的方法。
背景技术
中间相沥青是一种由相对分子质量介于370-2000之间的多种盘状稠环芳烃组成的聚合物，其形成是有机物在一定条件(中温)下进行物理化学反应的结果。在沥青热解体系的液相阶段，中间相小球体的出现、成长、融并和变形等一系列的结构转变乃是一切易石墨化的有机物质达到高度石墨化结构的炭所必经之路。
形成中间相的主要条件是芳烃分子单元大小、分子的平面度以及分子内碳原子排列的连续性或完善性。要形成可塑性好、球体发育完整且缺陷较少的中间相需要芳烃原料具有芳香度高缩合度低、分子组成均匀且含有适量短烷基侧链和环烷结构的特点。
中间相沥青具有液晶的向列型结构，其在热、光、电和磁等方面具有特殊的类似晶体的物理特性，其流变性、粘度和形变等方面都具有类似液体的特征。中间相沥青具有光学各向异性，属于六方晶系，当在偏光显微镜观察下，随着载物台的变化，光照射在中间相沥青表面，其对光的折射率不一样，会呈现不同的颜色，多色性很明显。
中间相沥青是制备许多高级炭材料的优秀母体，由于中间相沥青的用途甚广，且由于它来源丰富、价格低廉、性能优异和较高的炭产率等从上个世纪60年代末到现今50多年的时间里，各国学者通过对炭质中间相制备高性能炭材料进行了大量的研究，已制备出的有中间相沥青基炭纤维、中间相炭微球、中间相沥青基泡沫炭、针状焦等产品以及中间相沥青在C/C复合材料、电极材料、耐火材料以及储能材料等中的应用。
中间相沥青的合成方法主要有以下几种：热解合成法、加氢改性合成法、催化合成法交联合成法等。由于热解合成需要在很高的温度(400-600℃)下进行热自由基反应(热解合成温度高于芳烃分子沸点，还需要加压)，所以反应过程比较剧烈，难以控制，体系粘度极具增加，得到产物的分子量分布较宽，同时对设备的要求也非常苛刻。加氢改性就是在沥青原料热处理之前进行加氢处理，然后在高温下再进行短暂的热处理，提高了缩合度过高的芳烃物质的H/C比和环烷结构含量，改善芳烃原料的流变性能，环烷结构的存在使得氢转移反应发生比较频繁，从而使得体系的粘度变化较为平缓，这样就限制了反应的过度聚合，延长了液相反应的时间，从而利于小球体的形成、长大以及融并，利于生成性质优异的中间相沥青。但工艺复杂，需要高温高压，对设备要求高。催化合成法就是用路易斯酸A1C13、固体超强酸等催化剂对芳烃原料进行催化制备中间相沥青，该方法可在较低的温度下进行，反应可控性较好，但催化剂的去除比较困难，残留的催化剂会影响到中间相沥青的性能。交联合成法就是指低分子量的芳烃类物质在催化剂和交联剂的作用下，在适当的条件下合成靠官能团连接的高分子齐聚物，进一步热处理制得可纺性中间相沥青。交联合成法虽然是一种有效提高中间相残炭率的方法，但是合成沥青时，一般聚合温度比较高，导致反应剧烈，不利于控制反应均匀性和反应程度，反应聚合度难以控制。本发明提出一种电化学催化制备中间相沥青的方法，通过控制电化学反应的电极电位可降低聚合反应温度，控制聚合反应程度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足而提供一种电化学催化制备中间相沥青的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种电化学催化制备中间相沥青的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(A)制备精制沥青：将中温煤沥青与有机溶剂按照重量配比1∶10-30充分混合后，用离心机分离，无机膜过滤将沥青溶液中的杂质除去，然后将精制的混合液中溶剂蒸馏回收后，制得不含喹啉不溶物QI的精制沥青；
(B)电化学催化：将步骤(A)的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，后缓慢加热升温，升温速率为先6℃/min，当温度接近160℃-180℃时以3℃/min升温，控制反应温度在200-350℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，在热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化，形成更高分子量稠环芳香烃聚合物一高软化点的中间相沥青。
作为优选的，所述的中温煤沥青的软化温度为75-95℃。
本发明的有益效果是1.原料易得，且操作简单；2.本发明的最高温度在400℃以下，耗能较低，有利于工业生产；3.本发明可以制备软化点可控的中间相沥青；4.本发明的副产品为闪蒸油，是生产高级炭黑的主要原料，有较高的利用价值；5.本发明原料损失率低，不到0.4％。
具体实施方式
实施例1
(A)将软化温度为75-95℃中温煤沥青与有机溶剂按照重量配比1∶10-30充分混合后，用离心机分离，无机膜过滤将沥青溶液中的杂质除去，然后将精制的混合液中溶剂蒸馏回收后，制得不含喹啉不溶物QI的精制沥青；
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在200℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化0.5h，生成中间相沥青。
以下实施例的步骤(A)同实施例1的步骤(A)。
实施例2
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在200℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化1h，生成中间相沥青。
实施例3
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在200℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化1.5h，生成中间相沥青。
实施例4
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在200℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化2h，生成中间相沥青。
实施例5
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在250℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化0.5h，生成中间相沥青。
实施例6
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在250℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化1h，生成中间相沥青。
实施例7
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在250℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化1.5h，生成中间相沥青。
实施例8
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在250℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化2h，生成中间相沥青。
实施例9
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在300℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化0.5h，生成中间相沥青。
实施例10
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在300℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化1h，生成中间相沥青。
实施例11
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在300℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化1.5h，生成中间相沥青。
实施例12
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在300℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化2h，生成中间相沥青。
实施例13
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在350℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化0.5h，生成中间相沥青。
实施例14
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在350℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化1h，生成中间相沥青。
实施例15
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在350℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化1.5h，生成中间相沥青。
实施例16
(B)将一定量步骤(A)所得的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，控制反应温度在350℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化2h，生成中间相沥青。
以上所述者，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明的实施范围，即凡依本发明所作的均等变化与修饰，皆为本发明权利要求范围所涵盖，这里不再一一举例。
Claims (3)
1.一种电化学催化制备中间相沥青的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(A)制备精制沥青：将中温煤沥青与有机溶剂按照重量配比1∶10-30充分混合后，用离心机分离，无机膜过滤将沥青溶液中的杂质除去，然后将精制的混合液中溶剂蒸馏回收后，制得不含喹啉不溶物QI的精制沥青；
(B)电化学催化：将步骤(A)的精制沥青装入反应釜中，先通入氮气排除空气，后缓慢加热升温，升温速率为先6℃/min，当温度接近160℃-180℃时以3℃/min升温，控制反应温度在200-350℃之间，在N2气氛保护下自生压，以恒定的搅拌速度，并隔绝空气进行聚合反应，在热缩聚的过程中通入直流电，进行电化学催化，形成更高分子量稠环芳香烃聚合物一高软化点的中间相沥青。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的中温煤沥青的软化温度为75-95℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的电化学催化时间为0.5-2h。
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