CN1118537C - 一种针状焦的制备方法 - Google Patents
一种针状焦的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1118537C CN1118537C CN00125962A CN00125962A CN1118537C CN 1118537 C CN1118537 C CN 1118537C CN 00125962 A CN00125962 A CN 00125962A CN 00125962 A CN00125962 A CN 00125962A CN 1118537 C CN1118537 C CN 1118537C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil
- boiling range
- needle
- hours
- flash
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Coke Industry (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Abstract
一种针状焦的制备方法是将煤焦油或煤焦油沥青，经真空闪蒸除去喹啉不溶物，得到闪蒸油；将闪蒸油与石油组分按闪蒸油∶石油组分＝100∶3-50的重量比混合，在380-450℃、0-2.0MPa压力下进行聚合反应，得到聚合油；将聚合油经延迟焦化处理和煅烧，制得煤系针状焦。本发明具有制得的针状焦热膨胀系数低，制得的针状焦可满足制造超高功率石墨电极的要求，可用于大型炼钢电炉，制备简单，易操作的优点。
Description
本发明属于一种针状焦的制备方法，具体地说涉及一种煤系针状焦的制备方法。
中国专利CN 8610067.5公开了煤系针状焦的一种新型制取方法，是以煤焦油或煤焦油沥青及其馏份为原料，不添加任何溶剂，仅进行加热和真空闪蒸处理，提取中沸点馏份得纯净原料，再经热缩聚制得适宜中间相小球体生长的缩聚沥青，然后在改进的延迟焦化装置中进行焦化处理得煤系针状焦，但该方法具有明显的缺点是产品的热膨胀系数(CTE)高，不能完全满足制造超高功率石墨电极的技术要求。
本发明的发明目的是提供一种热膨胀系数低的针状焦的制备方法。
本发明的目的是这样实现的，以煤焦油或煤焦油沥青及其馏份为原料制取针状焦，由于原料芳香度高，其化学反应活性低，在热转化反应时需要较高的温度，当温度低时，反应不能进行，达到反应条件时，热转化反应急剧进行，导致轻组份大量逸出，反应体系粘度急剧上升，基质的流动性变差，使小球体不能充分地长大、融并。固化时不能形成粗广域大融并体的流线形结构。又由于原料中缺少烷基侧链和环烷结构，在成焦固化过程中物料挥发份低，产生的微裂纹不够，导致针状焦热膨胀系数高，为了改善煤系原料的缺点，把石油组分加入煤系原料降低芳香度，使物料在热转化过程中保持适宜的粘度和良好的流动性，获得纤维结构良好的针状焦。
本发明的制备方法包括如下步骤：
(1)将煤焦油或煤焦油沥青，经真空闪蒸除去喹啉不溶物，得到闪蒸油；
(2)将闪蒸油与石油组分按闪蒸油∶石油组分＝100∶3-50的重量比混合，在380-450℃、0-2.0MPa压力下进行聚合反应，得到聚合油；
(3)将聚合油经延迟焦化处理和煅烧，制得煤系针状焦。
如上所述的闪蒸油馏程为200-450℃。
如上所述的石油组分是馏程为200-480℃的石油重油，馏程为200-440℃的乙烯焦油，馏程为240-480℃的催化裂化渣油，馏程为200-450℃热裂化渣油或馏程为200-450℃的页岩油。
如上所述的催化裂化渣油需要除去残留的催化剂，才能使用，其它油可直接与闪蒸油混合使用。
如上所述的延迟焦化处理和煅烧是现有公知技术。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)制得的针状焦热膨胀系数低。
(2)制得的针状焦可满足制造超高功率石墨电极的要求，可用于大型炼钢电炉。
(3)制备简单，易操作。
本发明的实施例如下：
实施例1
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为200-300℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为200-250℃的石油重油为100∶3的比例进行搅拌混合，在425℃，1.2MPa的压力下聚合20小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为5.60％，喹啉不溶物(QI)为0.10％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率60.8％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.36×10-6/℃。
实施例2
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为380-450℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为400-480℃的石油重油为100∶50的比例进行搅拌混合，在425℃，1.2MPa的压力下聚合8小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为7.65％，喹啉不溶物(QI)为0.10％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率60.8％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.32×10-6/℃。
实施例3
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为300-380℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为200-450℃的乙烯焦油为100∶50的比例进行搅拌混合，在420℃，1.2MPa的压力下聚合8小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为7.28％，喹啉不溶物(QI)为0.10％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率60.0％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.30×10-6/℃。
实施例4
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为200-450℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为200-400℃的乙烯焦油为100∶15的比例进行搅拌混合，在430℃，1.2MPa的压力下聚合6小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为8.96％，喹啉不溶物(QI)为0.14％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率61.6％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.56×10-6/℃。
实施例5
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为250-420℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为280-480℃的催化裂化渣油为100∶20的比例进行搅拌混合，在430℃，1.2MPa的压力下聚合10小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为11.10％，喹啉不溶物(QI)为0.16％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率63.4％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.59×10-6/℃。
实施例6
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为250-420℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为240-480℃的催化裂化渣油为100∶50的比例进行搅拌混合，在425℃，1.2MPa的压力下聚合8小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为10.80％，喹啉不溶物(QI)为0.14％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率61.8％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.52×10-6/℃。
实施例7
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为200-450℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为235-450℃的热裂化渣油为100∶17的比例进行搅拌混合，在425℃，1.2MPa的压力下聚合8小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为7.09％，喹啉不溶物(QI)为0.09％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率60.1％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.12×10-6/℃。
实施例8
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为200-450℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为200-450℃的热裂化渣油为100∶5的比例进行搅拌混合，在440℃，1.2MPa的压力下聚合10小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为13.79％，喹啉不溶物(QI)为0.22％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率63.3％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.64×10-6/℃。
实施例9
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为200-420℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为200-450℃的页岩油为100∶20的比例进行搅拌混合，在430℃，1.2MPa的压力下聚合8小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为11.37％，喹啉不溶物(QI)为0.24％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率62.9％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.63×10-6/℃。
对比例1
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为200-450℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，在430℃，1.2MPa的压力下聚合8小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为6.97％，喹啉不溶物(QI)为0.24％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率61.2％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.91×10-6/℃。
对比例2
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为200-300℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，在425℃，1.2MPa的压力下聚合12小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为5.87％，喹啉不溶物(QI)为0.23％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率60.7％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.79×10-6/℃。
Claims (1)
1.一种针状焦的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将煤焦油或煤焦油沥青，经真空闪蒸除去喹啉不溶物，得到闪蒸油；
(2)将闪蒸油与石油组分按闪蒸油∶石油组分＝100∶3-50的重量比混合，在380-450℃、0-2.0MPa压力下进行聚合反应，得到聚合油；
(3)将聚合油经延迟焦化处理和煅烧，制得煤系针状焦；
所述的闪蒸油是馏程为200-450℃的闪蒸油，
所述的石油组分是馏程为200-480℃的石油重油、馏程为200-440℃的乙烯焦油、馏程为240-480℃的催化裂化渣油、馏程为200-450℃热裂化渣油或馏程为200-450℃的页岩油。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN00125962A CN1118537C (zh) | 2000-09-09 | 2000-09-09 | 一种针状焦的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN00125962A CN1118537C (zh) | 2000-09-09 | 2000-09-09 | 一种针状焦的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1304974A CN1304974A (zh) | 2001-07-25 |
| CN1118537C true CN1118537C (zh) | 2003-08-20 |
Family
ID=4591721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN00125962A Expired - Fee Related CN1118537C (zh) | 2000-09-09 | 2000-09-09 | 一种针状焦的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1118537C (zh) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100362081C (zh) * | 2006-10-09 | 2008-01-16 | 山西宏特煤化工有限公司 | 煤系针状焦的工业化生产工艺 |
| CN101580242B (zh) * | 2009-06-15 | 2011-03-16 | 太原理工大学 | 一种用煤焦油沥青制备针状焦的方法 |
| CN101787299B (zh) * | 2010-03-01 | 2013-07-03 | 上海尚元化工工程技术有限公司 | 一种用混合溶剂萃取生产净化沥青的方法 |
| CN103788977B (zh) * | 2012-11-01 | 2015-04-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种釜式制备针状焦的方法 |
| CN107987880B (zh) * | 2016-10-26 | 2020-09-22 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种制备针状焦原料的方法和设备 |
| CN107987875B (zh) * | 2016-10-26 | 2020-09-22 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种制备针状焦原料的方法和设备 |
| CN110791315B (zh) * | 2019-11-15 | 2022-07-12 | 陕西师范大学 | 一种利用催化裂化油浆制备针状焦的方法 |
| CN111377428B (zh) * | 2020-03-09 | 2021-12-03 | 西北大学 | 一种利用中低温煤焦油制备针状焦的方法 |
| CN114525153A (zh) * | 2022-02-14 | 2022-05-24 | 深圳市翔丰华科技股份有限公司 | 锂离子电池负极材料用各向同性焦的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1172147A (zh) * | 1996-07-25 | 1998-02-04 | 沿海化工(鞍山)有限公司 | 改进的煤系针状焦的生产工艺 |
-
2000
- 2000-09-09 CN CN00125962A patent/CN1118537C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1172147A (zh) * | 1996-07-25 | 1998-02-04 | 沿海化工(鞍山)有限公司 | 改进的煤系针状焦的生产工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1304974A (zh) | 2001-07-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109400163B (zh) | 一种炭素阳极及其制备方法和应用 | |
| CN1118537C (zh) | 一种针状焦的制备方法 | |
| CN1247451C (zh) | 高密度、高强度和耐磨石墨材料的生产工艺 | |
| CN112694332B (zh) | 一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法 | |
| CN106566570B (zh) | 一种重质油制备优质针状焦的方法 | |
| CN111575036A (zh) | 一种重质油体积排阻分离-分级炭化制备优质针状焦的方法 | |
| CN109319775B (zh) | 一种短流程高密高强各向同性石墨的制备方法 | |
| CN1169911C (zh) | 一种制备针状焦的方法 | |
| CN1418930A (zh) | 一种用石油系和煤系原料制备针状焦的方法 | |
| CN112574770B (zh) | 一种优质煤系针状焦的制备方法 | |
| CN106403579B (zh) | 一种中间相沥青制备优质针焦电极材料的方法 | |
| CN117088689A (zh) | 一种石墨的短流程制备方法及石墨制品 | |
| CN1063213C (zh) | 改进的煤系针状焦的生产工艺 | |
| CN101294089A (zh) | 一种制备煤沥青的方法 | |
| CN108455558B (zh) | 一种新型中间相炭微球的制备方法 | |
| CN1940018A (zh) | 一种碳复合耐火材料用炭质树脂的制备方法 | |
| CN111377428B (zh) | 一种利用中低温煤焦油制备针状焦的方法 | |
| CN1245481C (zh) | 模压半炭化成型方法制备炭素材料 | |
| CN109022008B (zh) | 一种高收率针状石油焦的制备方法 | |
| CN103693635B (zh) | 一种各向同性焦的制备方法 | |
| CN105087033A (zh) | 一种制备各向同性焦的方法 | |
| CN108585859B (zh) | 炭/炭复合材料及其制备方法 | |
| CN1048967C (zh) | 烧成油浸镁白云石砖及制作工艺 | |
| EP0657400B1 (en) | Process for producing high-density and high-strength carbon artifacts from self-adhesive carbonaceous grains | |
| CN110343535B (zh) | 一种用煤直接制备针状焦的工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |