CN1118537C - 一种针状焦的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种针状焦的制备方法是将煤焦油或煤焦油沥青，经真空闪蒸除去喹啉不溶物，得到闪蒸油；将闪蒸油与石油组分按闪蒸油∶石油组分＝100∶3-50的重量比混合，在380-450℃、0-2.0MPa压力下进行聚合反应，得到聚合油；将聚合油经延迟焦化处理和煅烧，制得煤系针状焦。本发明具有制得的针状焦热膨胀系数低，制得的针状焦可满足制造超高功率石墨电极的要求，可用于大型炼钢电炉，制备简单，易操作的优点。
Description
本发明属于一种针状焦的制备方法，具体地说涉及一种煤系针状焦的制备方法。
中国专利CN 8610067.5公开了煤系针状焦的一种新型制取方法，是以煤焦油或煤焦油沥青及其馏份为原料，不添加任何溶剂，仅进行加热和真空闪蒸处理，提取中沸点馏份得纯净原料，再经热缩聚制得适宜中间相小球体生长的缩聚沥青，然后在改进的延迟焦化装置中进行焦化处理得煤系针状焦，但该方法具有明显的缺点是产品的热膨胀系数(CTE)高，不能完全满足制造超高功率石墨电极的技术要求。
本发明的发明目的是提供一种热膨胀系数低的针状焦的制备方法。
本发明的目的是这样实现的，以煤焦油或煤焦油沥青及其馏份为原料制取针状焦，由于原料芳香度高，其化学反应活性低，在热转化反应时需要较高的温度，当温度低时，反应不能进行，达到反应条件时，热转化反应急剧进行，导致轻组份大量逸出，反应体系粘度急剧上升，基质的流动性变差，使小球体不能充分地长大、融并。固化时不能形成粗广域大融并体的流线形结构。又由于原料中缺少烷基侧链和环烷结构，在成焦固化过程中物料挥发份低，产生的微裂纹不够，导致针状焦热膨胀系数高，为了改善煤系原料的缺点，把石油组分加入煤系原料降低芳香度，使物料在热转化过程中保持适宜的粘度和良好的流动性，获得纤维结构良好的针状焦。
本发明的制备方法包括如下步骤：
(1)将煤焦油或煤焦油沥青，经真空闪蒸除去喹啉不溶物，得到闪蒸油；
(2)将闪蒸油与石油组分按闪蒸油∶石油组分＝100∶3-50的重量比混合，在380-450℃、0-2.0MPa压力下进行聚合反应，得到聚合油；
(3)将聚合油经延迟焦化处理和煅烧，制得煤系针状焦。
如上所述的闪蒸油馏程为200-450℃。
如上所述的石油组分是馏程为200-480℃的石油重油，馏程为200-440℃的乙烯焦油，馏程为240-480℃的催化裂化渣油，馏程为200-450℃热裂化渣油或馏程为200-450℃的页岩油。
如上所述的催化裂化渣油需要除去残留的催化剂，才能使用，其它油可直接与闪蒸油混合使用。
如上所述的延迟焦化处理和煅烧是现有公知技术。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)制得的针状焦热膨胀系数低。
(2)制得的针状焦可满足制造超高功率石墨电极的要求，可用于大型炼钢电炉。
(3)制备简单，易操作。
本发明的实施例如下：
实施例1
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为200-300℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为200-250℃的石油重油为100∶3的比例进行搅拌混合，在425℃，1.2MPa的压力下聚合20小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为5.60％，喹啉不溶物(QI)为0.10％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率60.8％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.36×10-6/℃。
实施例2
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为380-450℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为400-480℃的石油重油为100∶50的比例进行搅拌混合，在425℃，1.2MPa的压力下聚合8小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为7.65％，喹啉不溶物(QI)为0.10％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率60.8％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.32×10-6/℃。
实施例3
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为300-380℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为200-450℃的乙烯焦油为100∶50的比例进行搅拌混合，在420℃，1.2MPa的压力下聚合8小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为7.28％，喹啉不溶物(QI)为0.10％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率60.0％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.30×10-6/℃。
实施例4
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为200-450℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为200-400℃的乙烯焦油为100∶15的比例进行搅拌混合，在430℃，1.2MPa的压力下聚合6小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为8.96％，喹啉不溶物(QI)为0.14％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率61.6％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.56×10-6/℃。
实施例5
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为250-420℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为280-480℃的催化裂化渣油为100∶20的比例进行搅拌混合，在430℃，1.2MPa的压力下聚合10小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为11.10％，喹啉不溶物(QI)为0.16％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率63.4％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.59×10-6/℃。
实施例6
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为250-420℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为240-480℃的催化裂化渣油为100∶50的比例进行搅拌混合，在425℃，1.2MPa的压力下聚合8小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为10.80％，喹啉不溶物(QI)为0.14％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率61.8％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.52×10-6/℃。
实施例7
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为200-450℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为235-450℃的热裂化渣油为100∶17的比例进行搅拌混合，在425℃，1.2MPa的压力下聚合8小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为7.09％，喹啉不溶物(QI)为0.09％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率60.1％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.12×10-6/℃。
实施例8
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为200-450℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为200-450℃的热裂化渣油为100∶5的比例进行搅拌混合，在440℃，1.2MPa的压力下聚合10小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为13.79％，喹啉不溶物(QI)为0.22％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率63.3％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.64×10-6/℃。
实施例9
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为200-420℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，以闪蒸油∶馏程为200-450℃的页岩油为100∶20的比例进行搅拌混合，在430℃，1.2MPa的压力下聚合8小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为11.37％，喹啉不溶物(QI)为0.24％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率62.9％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.63×10-6/℃。
对比例1
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为200-450℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，在430℃，1.2MPa的压力下聚合8小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为6.97％，喹啉不溶物(QI)为0.24％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率61.2％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.91×10-6/℃。
对比例2
将煤焦油真空闪蒸所得馏程为200-300℃的闪蒸油，其喹啉不溶物为0，在425℃，1.2MPa的压力下聚合12小时，得到的物料中甲苯不溶物(TI)为5.87％，喹啉不溶物(QI)为0.23％，将此物料在500L焦化塔中加热到470℃，进料周期24小时，压力0.3MPa，所得生焦成焦率60.7％，再经1200℃锻烧6小时，GB3074.2-82，GB3074.5-82方法，测得其CTE为2.79×10-6/℃。
Claims (1)
1.一种针状焦的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将煤焦油或煤焦油沥青，经真空闪蒸除去喹啉不溶物，得到闪蒸油；
(2)将闪蒸油与石油组分按闪蒸油∶石油组分＝100∶3-50的重量比混合，在380-450℃、0-2.0MPa压力下进行聚合反应，得到聚合油；
(3)将聚合油经延迟焦化处理和煅烧，制得煤系针状焦；
所述的闪蒸油是馏程为200-450℃的闪蒸油，
所述的石油组分是馏程为200-480℃的石油重油、馏程为200-440℃的乙烯焦油、馏程为240-480℃的催化裂化渣油、馏程为200-450℃热裂化渣油或馏程为200-450℃的页岩油。
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