CN102051191B - 煤系针状焦的生产方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及针状焦的生产方法，特别涉及煤系针状焦的生产方法，具体涉及通过溶剂处理方法获得脱除喹啉不溶物(QI)后的净化沥青，用该净化沥青进行碳化生产煤系针状焦的方法。本发明还涉及实现该煤系针状焦的生产方法的系统。煤系针状焦的生产方法及系统，该方法所用沉降设备是沉降槽，将煤焦油沥青和溶剂的混合物连续通入沉降槽的进口，将沉降后的轻相和重相分别连续排出沉降设备。煤系针状焦的生产系统所用的沉降设备是沉降槽。本发明解决了现有技术采用搅拌釜进行溶剂沉降存在的轻重两相界面不清，需要多个搅拌釜切换使用才能实现连续化生产，间歇操作轻相损失、溶剂损失大的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及针状焦的生产方法，特别涉及煤系针状焦的生产方法，具体涉及通过溶剂处理方法获得脱除喹啉不溶物（QI）后的净化沥青，用该净化沥青进行碳化生产煤系针状焦的方法。本发明还涉及实现该煤系针状焦的生产方法的系统。
背景技术
针状焦（needle coke）是20世纪70年代碳素材料中大力发展的一个优质碳种，也是极为重要的碳种之一。针状焦，由于其具较低的电阻及热膨胀系数，因此更适合做电极。石墨电极分普通电极、高功率电极（HP）和超高功率电极（UHP）等。针状焦主要用于生产电炉炼钢用高功率、超高功率石墨电极，此外针状焦也可在原子反应堆中用作高能中子减速材料，及用于火箭技术中。为此，针状焦的研制成为世界各国冶金业的重点研究、发展的项目。
根据原料路线的不同，针状焦分为油系针状焦和煤系针状焦两种，煤系针状焦系利用煤焦油馏分、煤焦油沥青等煤系原料制造的针状焦，油系针状焦系利用石油系原料如石油重油、乙烯焦油、催化裂化渣油、热烈化渣油制造的针状焦。
目前世界上掌握煤系针状焦的生产技术的国家只有日本。我国对煤系针状焦的研制目前已取得了很大的进展。
煤系针状焦的生产方法包括两个部分，即原料净化和碳化，原料净化的目的是将原料煤焦油沥青中的原生QI脱除，因为以原生QI为代表的杂质在碳化过程中会阻碍针状焦微观结构的形成。同时，煤焦油所含杂质易造成煤焦油深加工设备的堵塞，从而影响煤焦油深加工产品的质量。因此，有必要对煤焦油或煤沥青进行净化处理，以脱除其所含原生QI。
公开号为CN1793287A，公开日为2006年6月28日的中国发明专利申请公开说明书公开了煤沥青针状焦原料（即本发明所述的净化沥青）的生产方法。该方法是将软化点30℃的直馏煤焦油沥青或软化点35℃的回配煤焦油沥青加热到60℃后和预先混合的脂肪烃/芳香烃溶剂分别由泵送入搅拌釜；经过搅拌、静置、沉淀2-20hr后，搅拌釜中的上层即轻相直馏煤焦油沥青或回配煤焦油沥青与溶剂的混合物料再由泵抽出送入溶剂回收塔，经溶剂回收塔回收溶剂并制取精制沥青，得到适合生产煤沥青针状焦的原料。主要控制参数为：脂肪烃：芳香烃0.6-1.2：1，混合溶剂：煤焦油沥青0.6-1.6：1，混合搅拌温度90-120℃，静止沉淀温度90-120℃，静置沉淀时间2-20hr,精制沥青软化点30-45℃。
公开号为CN1793287A的专利申请披露的方法为溶剂沉降法，采用搅拌釜作为原料与溶剂的混合与QI沉降设备，这就造成以下问题：1、轻重两相界面不清造成净化沥青的QI含量高；2、要实现工业化连续操作，必须有多个搅拌釜切换使用，这样一来，设备投资较大；3由于是间歇操作，为了避免底部残渣污染上层轻相，在抽出搅拌釜的上层轻相时，就不可能完全将其抽尽，这样，就会造成轻相损失从而降低产品收率，同时溶剂损失增大。
发明专利ZL86100675.5、ZL98114371.7、CN1769373、CN1304974A、CN101126027A采用闪蒸缩聚法来净化原料，并以该净化原料进行碳化制备针状焦。该方法的主要缺点是：1、净化产物的收率低，因而针状焦的收率低，2、工艺流程长，操作困难，工业化难度高3、产品质量差。
发明专利CN1793286的碳化工艺的主要缺点是1、碳化原料的升温程序复杂，工业装置难以实施精确控制，2、碳化主要工艺控制参数选择不合理导致其针状焦的关键质量指标CTE和真密度较差。
此外，上述原料净化技术存在的共同缺点是净化工序所产生的残渣没有综合利用，因而上述技术的经济效益较差。
授权公告号为CN100462419C，授权公告日为2009年2月18日的中国发明专利说明书公开了以煤焦油软沥青（即本发明所述的净化沥青）为原料制取针状焦的工艺，其工艺步骤为：精制煤焦油煤焦油沥青进入针状焦原料槽，由泵抽出经预热器加热后，进入分馏塔底部；进入分馏塔的精制煤焦油煤焦油沥青与来自焦化塔的高温油气进行热交换，形成凝缩的混合油、高温油气与精制煤焦油煤焦油沥青原料的混合物，混合物再由泵从分馏塔底抽出送至焦化加热炉，经加热炉的对流段、辐射段加热后，进入焦化塔；进料24-36小时后，停止进料，经水力除焦、脱水、分级进入回转窑加热煅烧，得到成品针状焦；该工艺的特征在于：焦化加热炉入口温度320℃；出口温度420℃-520℃；物料进入焦化塔，开始以每小时5℃升温速度由420℃升至440-450℃，然后恒温进料2-4小时，再以每小时5℃升温速度升至460-470℃，恒温进料4-6小时，然后，快速升温至490-520℃；在该工艺中，主要控制参数为：焦化加热炉注水量为90-200Kg/h；循环比0.8-1.8；焦化塔顶油气温度450-495℃；焦化塔顶压力0.1-1.0MPa；焦化塔进料时间24-36h；分馏塔顶温度130-180℃；分馏塔顶压力0.06-0.5MPa；回转窑加热段温度1400-1500℃；冷却机排料温度80-100℃。该发明的缺点是，由于碳化原料的原因，在碳化时，不得不采用变温，这样操作复杂，设备所受热冲击大。
发明内容
本发明目的的第一方面在于提出一种煤系针状焦的生产方法，以解决现在的煤系针状焦的生产方法的煤焦油沥青的净化步骤采用搅拌釜进行溶剂沉降存在的轻重两相界面不清，需要多个搅拌釜切换使用才能实现连续化生产，间歇操作轻相损失、溶剂损失大的技术问题。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
煤系针状焦的生产方法，包括煤焦油沥青的净化步骤和净化沥青的碳化步骤；所述煤焦油沥青的净化步骤包括以下步骤：
a1)、将所述煤焦油沥青和溶剂混合得到煤焦油沥青和溶剂的混合物；
b1）、所述煤焦油沥青和溶剂的混合物在沉降设备中进行沉降得到轻相和重相；
c1）、将所述轻相和所述重相分别排出所述沉降设备；
d1）、将所述轻相中的所述溶剂分离，得到所述净化沥青；
所述沉降设备是沉降槽；所述步骤b1）中将所述煤焦油沥青和溶剂的混合物通入沉降设备，是将所述煤焦油沥青和溶剂的混合物连续通入所述沉降槽的进口；所述步骤c1）中将所述轻相和重相分别排出所述沉降设备，是从所述沉降槽的轻相出口连续排出所述轻相，从所述沉降槽的重相出口连续排出所述重相。
本发明采用沉降槽作为沉降设备，轻重两相界面清晰，仅需一套沉降槽即可实现连续化生产，轻相损失、溶剂损失很小，溶剂回收率达96.8—98.4%。
所述步骤a1）中将所述煤焦油沥青和溶剂混合，可以采用管道混合器进行混合。
所述步骤a1)中将所述煤焦油沥青和溶剂混合，所述煤焦油沥青和所述溶剂的质量比为1：0.6-1：2.0；所述溶剂由脂肪烃与芳香烃混合而成，所述脂肪烃与所述芳香烃的质量比为1:0.6-1.4；所述溶剂在常压下的初馏点≥150℃，310℃前馏出量≥95％（w/w）；所述脂肪烃为石油烃类溶剂；所述芳香烃为焦油加工过程中的一种馏分或由焦油加工过程中的几种馏分混合而成，所述芳香烃在常压下、235-250℃之间的馏出量为50-85％（w/w）。
所述沉降槽的操作温度为60-130℃，所述沉降槽中的操作压力为常压，所述煤焦油沥青和溶剂的混合物在所述沉降槽的停留时间为1-24小时。
从所述沉降槽的轻相出口连续排出轻相与从所述沉降槽的重相出口连续排出重相的质量流量比为5：2-10：2。
所述步骤d1）中将所述轻相中的溶剂分离采用蒸馏塔进行蒸馏分离。
所述的煤系针状焦的生产方法还包括在步骤d1）后将分离的溶剂回用的步骤。
所述的煤系针状焦的生产方法还包括在所述步骤c1)后将所述重相处理的步骤，将所述重相处理的步骤包括以下步骤：
a2)将所述重相离心分离得到离心液和残渣；
b2）将所述离心液返回所述沉降槽，将所述残渣送入油品调制槽与调制油品混合调制成副产品，所述残渣与所述调制油品混合的质量比为5：0-5：15；所述调制油品为常压蒸馏初馏点≥200℃的煤焦油油品。
所述净化沥青的碳化步骤中，包括采用联合塔生成碳化原料的步骤及采用碳化塔碳化生成生焦的步骤，所述联合塔的操作压力为100-200KPa，所述联合塔塔底温度为300℃-400℃，所述碳化塔中的反应温度恒定为在440-510℃区间的某一温度，反应时间为4-24小时，所述碳化塔的操作压力为200-600KPa。
具体来说，净化沥青的碳化步骤得优选的方案是将所述净化沥青的碳化步骤是将所述净化沥青通入所述联合塔，与碳化塔组的塔顶油气进行传质和传热；所述塔顶油气中较轻的组分作为焦化副产油品从所述联合塔的上部的不同位置抽出，所述塔顶油气中较重的组分和所述净化沥青作为碳化原料从所述联合塔的底部抽出；所述碳化原料经加热炉加热后进入所述碳化塔组进行碳化反应；所述碳化塔组主要由两个所述碳化塔并联组成，其中一个碳化塔进行碳化反应时，另一个碳化塔进行水力除焦和进料准备；碳化反应结束后得到生焦，所述生焦进入煅烧窑煅烧得到所述针状焦；所述加热炉出口温度为440℃-510℃；加热炉注汽量与加热炉进料量的比例的质量比为0.02-0.1：1；所述生焦在所述煅烧窑中的煅烧温度为1100℃-1520℃，煅烧时间为1-3小时。
授权公告号为CN100462419C的专利，其披露的净化沥青的碳化步骤在焦化塔（即本发明所述的碳化塔）中需要进行复杂的变温，而本发明的方法在碳化塔中采用恒温，故本明所述的净化沥青的碳化步骤更为简单。相对于变温操作，恒温操作时加热炉的出口温度稳定性好，恒温操作下设备受热冲击小，设备的寿命长。此外，由于不同的温度下物料的气化量不一样，恒温条件下碳化塔内物料气化量一定，气压稳定，也便于操作。本发明之所以可以进行恒温操作，是因为本发明的碳化原料组分适当。发明人意外地发现，联合塔的操作压力为100-200KPa，联合塔塔底温度为300℃-400℃时，碳化原料的组分就确定下来了,该组分适合于恒温碳化。而其现有技术没有能够将碳化原料的组分调好，不得不采用变温。
采用本发明的煤焦油沥青的净化步骤和净化沥青的碳化步骤后，本发明的针状焦产率为40.2-42.3%，煅后焦真密度为2.15-2.16g/cm3，石墨化试棒CTE为1.19-1.2210-6/℃。
本发明目的的第二方面在于提出煤系针状焦的生产系统，以实现上述方法。
煤系针状焦的生产系统，包括进行煤焦油沥青的净化的部分和进行净化沥青的碳化的部分；所述进行煤焦油沥青的净化的部分包括：
实现将所述煤焦油沥青和溶剂混合得到煤焦油沥青和溶剂的混合物的混合设备；
实现将所述煤焦油沥青和溶剂的混合物沉降得到轻相和重相的沉降设备；
实现将所述轻相中的所述溶剂分离得到所述净化沥青的分离设备；
所述沉降设备是沉降槽，所述沉降槽的进口与所述混合设备的出口之间通过第三管道连接；所述分离设备的进口与所述沉降槽轻相出口通过第四管道连接，所述第四管道上设置有第四输送泵。
所述混合设备是管道混合器；所述进行煤焦油沥青的净化的部分还包括溶剂槽和煤焦油沥青槽；所述管道混合器的进口与所述溶剂槽的出口通过第一管道连接，所述第一管道上设置有第一输送泵，所述管道混合器的进口与所述煤焦油沥青槽的出口通过第二管道连接，所述第二管道上设置有第二输送泵。
所述分离设备是蒸馏塔。
所述进行净化沥青的碳化的部分包括：
联合塔，所述联合塔的净化沥青进口与所述分离设备的净化沥青出口之间通过第五管道连接，所述第五管道上设置有第五输送泵；
碳化塔组，所述碳化塔组主要由两个碳化塔并联而成，所述碳化塔组的碳化原料进口与所述联合塔的碳化原料出口通过第七管道连接，所述碳化塔组的塔顶油气出口与所述联合塔的塔顶油气进口通过第八管道连接；
加热炉，所述加热炉设置在所述第七管道上；
水蒸汽生成设备，所述水蒸汽生成设备与所述加热炉通过第六管道连接；
水力除焦系统，所述水力除焦系统与所述碳化塔组连接；
煅烧窑；
输送装置，所述输送装置将所述碳化塔组生成的生焦输送进所述煅烧窑。
所述煤系针状焦的生产系统还包括将所述重相处理的部分，将所述重相处理的部分包括：
离心机，所述离心机的进口与所述沉降槽的重相出口通过第十管道连接，所述第十管道上设置有第十输送泵；所述离心机的离心液出口与所述沉降槽的进口通过第十一管道连接，所述第十一管道上设置有第十一输送泵；
油品调制槽，所述油品调制槽的进口通过第十二管道与所述离心机的残渣出口连接；
调制油品槽，所述调制油品槽的出口与所述油品调制槽的进口通过第十三管道连接，所述第十三管道上设置有第十三输送泵。
附图说明
图1是具体实施方式中所述的煤系针状焦的生产方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
参见图1。煤系针状焦的生产系统，包括进行煤焦油沥青的净化的部分和进行净化沥青的碳化的部分。
进行煤焦油沥青的净化的部分包括：溶剂槽、煤焦油沥青槽、混合设备、沉降设备、分离设备。溶剂添加在溶剂槽中。煤焦油沥青添加在煤焦油沥青槽中。混合设备用于实现将煤焦油沥青和溶剂混合成煤焦油沥青和溶剂的混合物。沉降设备实现将煤焦油沥青和溶剂的混合物沉降得到轻相和重相。轻相不含喹啉不溶物（ＱＩ），为煤焦油沥青与溶剂的混合物；重相富含喹啉不溶物（ＱＩ）。分离设备实现将轻相中的溶剂分离得到净化沥青。分离设备是蒸馏塔。
本发明中的溶剂，由脂肪烃与芳香烃组成，脂肪烃与芳香烃的质量比为1:0.6-1.4。本发明所用的溶剂在常压下的初馏点≥150℃，310℃前馏出量≥95％（w/w）。脂肪烃为石油烃类溶剂；芳香烃为焦油加工过程中的一种馏分或由焦油加工过程中的几种馏分混合而成，本发明所用的芳香烃在常压下、235-250℃之间的馏出量为50-85％（w/w）。该溶剂的制备方法是直接将脂肪烃和芳香烃混合。
混合设备是管道混合器；管道混合器的进口与溶剂槽的出口通过第一管道连接，第一管道上设置有第一输送泵，溶剂从溶剂槽通过第一管道泵送入混合设备。管道混合器的进口与煤焦油沥青槽的出口通过第二管道连接，第二管道上设置有第二输送泵，煤焦油沥青从煤焦油沥青槽通过第二管道泵送入混合设备。
沉降设备是沉降槽，沉降槽的进口（位于沉降槽的下部）与管道混合器之间通过第三管道连接，煤焦油沥青和溶剂的混合物从管道混合器通过第三管道送入沉降槽；蒸馏塔的进口与沉降槽的轻相出口（位于沉降槽的上部）通过第四管道连接，第四管道上设置有第四输送泵，从沉降槽中连续排出的轻相从第四管道泵送入蒸馏塔。
进行净化沥青的碳化的部分包括：联合塔、加热炉、碳化塔组、水力除焦系统、煅烧窑、输送带及相应的管道和输送泵。联合塔的净化沥青进口与蒸馏塔的净化沥青出口之间通过第五管道连接，第五管道上设置有第五输送泵，从蒸馏塔中出来的净化沥青经第五管道泵送入联合塔。碳化塔组主要由两个碳化塔并联而成。碳化塔组的碳化原料进口与联合塔的碳化原料出口通过第七管道连接，第七管道上设置有第七输送泵，联合塔出来的碳化原料通过第七管道泵送入碳化塔组。加热炉设置在第七管道上，水蒸汽生成设备通过第六管道向加热炉注入水蒸汽。碳化塔组的塔顶油气出口与联合塔的塔顶油气进口通过第八管道连接。水力除焦系统与碳化塔组连接。碳化塔组产出的生焦通过输送带输送到煅烧窑。
煤系针状焦的生产系统还包括将重相处理的部分，将重相处理的部分包括：离心机，油品调制槽，调制油品槽。离心机的进口与沉降槽的重相出口（位于沉降槽的底部）通过第十管道连接，第十管道上设置有第十输送泵，从沉降槽的重相出口出来的重相通过第十管道泵送入离心机。离心机的离心液出口与沉降槽的进口通过第十一管道连接，第十一管道上设置有第十一输送泵，离心液通过第十一管道泵送入沉降槽的进口。油品调制槽的进口通过第十二管道与离心机的残渣出口连接，残渣由离心机甩出通过第十二管道送入油品调制槽。调制油品槽的出口与油品调制槽的进口通过第十三管道连接，第十三管道上设置有第十三输送泵，调制油品从调制油品槽通过第十三管道泵送入油品调制槽。
本具体实施方式的煤系针状焦的生产方法，包括煤焦油沥青的净化步骤和净化沥青的碳化步骤。煤焦油沥青的净化步骤包括以下步骤：
a1)、由第一输送泵通过第一管道从溶剂槽连续向管道混合器中泵送溶剂，由第二输送泵通过第二管道从煤焦油沥青槽连续向管道混合器中泵送煤焦油沥青，通过管道混合器将煤焦油沥青和溶剂混合得到煤焦油沥青和溶剂的混合物，煤焦油沥青和溶剂的质量比为1：0.6-1：2.0；
b1）、通过第三管道将管道混合器中的煤焦油沥青和溶剂的混合物连续送进沉降槽的进口，在沉降设备中进行沉降得到轻相和重相，沉降槽的操作温度为60-130℃，操作压力为常压，煤焦油沥青和溶剂的混合物在沉降槽的停留时间为1-24小时；
c1）、由第四输送泵从所述沉降槽的轻相出口连续排出轻相，轻相通过第四管道泵送入蒸馏塔；由第十输送泵从所述沉降槽的重相出口连续排出重相，重相通过第十管道泵送入离心机；从沉降槽的轻相出口连续排出轻相与从沉降槽的重相出口连续排出重相的质量流量比为5：2-10：2。
d1）、通过蒸馏塔的分馏将轻相中的溶剂分离，得到净化沥青，净化沥青由第五输送泵通过第五管道泵送入联合塔；分离得到的溶剂由第十四输送泵通过第十四管道泵送入溶剂槽回用。
净化沥青的碳化步骤是将净化沥青由第五输送泵通过第五管道泵送入联合塔，与通过第八管道输送进联合塔的碳化塔组的塔顶油气进行传质和传热；塔顶油气中较轻的组分作为焦化副产油品从联合塔的上部的不同位置抽出，塔顶油气中较重的组分和净化沥青作为碳化原料从联合塔的底部的碳化原料出口抽出，在第七管道中经加热炉加热到一定的温度后由第七输送泵将碳化原料泵送入碳化塔组进行碳化反应。为了防止结焦，可由水蒸气生成设备通过第六管道向加热炉中注入水蒸汽。碳化塔组主要由两个碳化塔并联组成，其中一个碳化塔进行碳化反应时，另一个碳化塔进行水力除焦和进料准备。碳化反应结束后得到生焦，生焦通过输送带输送入煅烧窑，在一定的温度下煅烧得到所述针状焦。净化沥青的碳化步骤中，联合塔的操作压力为100-200KPa，联合塔塔底温度为300℃-400℃；加热炉出口温度为440℃-510℃，加热炉注汽量与加热炉进料量的质量比为0.02-0.1：1；碳化塔的操作压力为200-600KPa，在碳化塔中的反应时间4-24小时，反应温度恒定为在440-510℃区间的某一温度；生焦在煅烧窑中的煅烧温度为1100℃-1520℃，在煅烧窑中的煅烧时间为1-3小时。
在本发明中，生焦在焦坑中自然脱水，水力除焦后无需脱水。
本具体实施方式的煤系针状焦的生产方法还包括在步骤c1)后将重相处理的步骤，将重相处理的步骤包括以下步骤：
a2)富含喹啉不溶物（ＱＩ）的重相从沉降槽的重相出口由第十输送泵通过第十管道泵送入离心机，将重相离心分离得到离心液和残渣；
b2）离心液由第一输送泵通过第十一管道泵送返回沉降槽，残渣被离心机甩出通过第十二管道送入油品调制槽。调制油品槽中的调制油品由第十三输送泵通过第十三管道输送入油品调制槽，残渣与调制油品按不同比例混合调制成不同的副产品，残渣与所述调制油品混合的质量比为5：0-5：15。调制油品为常压蒸馏初馏点大于等于200摄氏度的煤焦油油品。
实施例1
本实施例中，将煤焦油沥青和溶剂混合得到煤焦油沥青和溶剂的混合物，其中煤焦油沥青和溶剂的质量流量比为1：0.8。沉降槽温度为120℃。煤焦油沥青和溶剂的混合物在沉降槽的停留时间为15小时。从沉降槽的轻相出口连续排出轻相与从沉降槽的重相出口连续排出重相的质量流量比为5：2。联合塔操作压力为180KPa，联合塔塔底温度为320℃。加热炉出口温度为470℃，加热炉水蒸汽的注汽量与加热炉的进料量的比例为0.03：1。碳化塔操作压力为300KPa，在碳化塔中的反应时间为8小时，反应温度恒定为470℃。煅烧温度为1450℃，煅烧时间为2小时。
残渣与调制油品的质量流量比例：5：0
残渣与调制油品的质量流量比例：5：10
残渣与调制油品的质量流量比例：5：15
实施例2
本实施例中，将煤焦油沥青和溶剂混合得到煤焦油沥青和溶剂的混合物，其中煤焦油沥青和溶剂的质量流量比为1：1.5。沉降槽温度为95℃。煤焦油沥青和溶剂的混合物在沉降槽的停留时间为6小时。从沉降槽的轻相出口连续排出轻相与从沉降槽的重相出口连续排出重相的质量流量比为10：2。联合塔操作压力为250KPa。联合塔塔底温度为380℃。加热炉出口温度为480℃，加热炉的水蒸气注汽量与加热炉进料量的比例为0.06：1。碳化塔操作压力为350Kpa，在碳化塔中的反应时间为4小时，反应温度恒定为480℃。煅烧温度为1450℃，煅烧时间为1小时。
残渣与调制油品的质量流量比例：5：0
残渣与调制油品的质量流量比例：5：10
残渣与调制油品的质量流量比例：5：15
实施例3
本实施例中，将煤焦油沥青和溶剂混合得到煤焦油沥青和溶剂的混合物，其中煤焦油沥青和溶剂的质量流量比为1：1.2。沉降槽温度为60℃。煤焦油沥青和溶剂的混合物在沉降槽的停留时间为1小时。从沉降槽的轻相出口连续排出轻相与从沉降槽的重相出口连续排出重相的质量流量比为5：2。联合塔操作压力为100KPa。联合塔塔底温度为300℃。加热炉出口温度为440℃，加热炉的水蒸气注汽量与加热炉进料量的比例为0.02：1。碳化塔操作压力为200KPa，在碳化塔中的反应时间为24小时，反应温度恒定为440小时。煅烧温度为1450℃，煅烧时间为3小时。
残渣与调制油品的质量流量比例：5：0
残渣与调制油品的质量流量比例：5：10
残渣与调制油品的质量流量比例：5：15
实施例4
本实施例中，将煤焦油沥青和溶剂混合得到煤焦油沥青和溶剂的混合物，其中煤焦油沥青和溶剂的质量流量比为1：0.6。沉降槽温度为130℃。煤焦油沥青和溶剂的混合物在沉降槽的停留时间为24小时。从沉降槽的轻相出口连续排出轻相与从沉降槽的重相出口连续排出重相的质量流量比为10：2。联合塔操作压力为200KPa。联合塔塔底温度为400℃。加热炉出口温度为510℃，加热炉的水蒸气注汽量与加热炉进料量的比例为0.1：1。碳化塔操作压力为600KPa，在碳化塔中的反应时间为4小时，反应温度恒定为510℃。煅烧温度为1100℃，煅烧时间为1小时。
残渣与调制油品的质量流量比例：5：0
残渣与调制油品的质量流量比例：5：10
残渣与调制油品的质量流量比例：5：15
实施例1、2、3、4的结果如下
（1）连续进行煤焦油沥青的净化步骤和净化沥青的碳化步骤的结果
（2）重相处理的结果
| 质量流量比 | 副产品名称 | 用途 |
| 5：0 | 沥青渣 | 用于配煤炼焦 |
| 5：10 | 炭黑油 | 生产炭黑 |
| 5：15 | 燃料油 | 用作燃料 |
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的具体实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述具体实施方式的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。
Claims (10)
1.煤系针状焦的生产方法，包括煤焦油沥青的净化步骤和净化沥青的碳化步骤；所述煤焦油沥青的净化步骤包括以下步骤：
a1)、将所述煤焦油沥青和溶剂混合得到煤焦油沥青和溶剂的混合物；
b1）、所述煤焦油沥青和溶剂的混合物在沉降设备中进行沉降得到轻相和重相；
c1）、将所述轻相和所述重相分别排出所述沉降设备；
d1）、将所述轻相中的所述溶剂分离，得到所述净化沥青；
其特征在于：
所述沉降设备是沉降槽；所述步骤b1）中将所述煤焦油沥青和溶剂的混合物通入沉降设备，是将所述煤焦油沥青和溶剂的混合物连续通入所述沉降槽的进口；所述步骤c1）中将所述轻相和重相分别排出所述沉降设备，是从所述沉降槽的轻相出口连续排出所述轻相，从所述沉降槽的重相出口连续排出所述重相；
所述的煤系针状焦的生产方法还包括在所述步骤c1)后将所述重相处理的步骤，将所述重相处理的步骤包括以下步骤：
a2)将所述重相离心分离得到离心液和残渣；
b2）将所述离心液返回所述沉降槽，将所述残渣送入油品调制槽与调制油品混合调制成副产品，所述残渣与所述调制油品混合的质量比为5：0-5：15；所述调制油品为常压蒸馏初馏点≥200℃的煤焦油油品；
所述净化沥青的碳化步骤中，包括采用联合塔生成碳化原料的步骤及采用碳化塔碳化生成生焦的步骤，所述联合塔的操作压力为100-200KPa，所述联合塔塔底温度为300℃-400℃，所述碳化塔中的反应温度恒定在440-510℃区间的某一温度，反应时间为4-24小时，所述碳化塔的操作压力为200-600KPa。
2.根据权利要求1所述的煤系针状焦的生产方法，其特征在于：所述步骤a1）中将所述煤焦油沥青和溶剂混合，是采用管道混合器实现混合。
3.根据权利要求1所述的煤系针状焦的生产方法，其特征在于：所述步骤a1)中将所述煤焦油沥青和溶剂混合，所述煤焦油沥青和所述溶剂的质量比为1：0.6-1：2.0；所述溶剂由脂肪烃与芳香烃混合而成，所述脂肪烃与所述芳香烃的质量比为1:0.6-1.4；所述溶剂在常压下的初馏点≥150℃，310℃前馏出量w/w≥95％；所述脂肪烃为石油烃类溶剂；所述芳香烃为焦油加工过程中的一种馏分或由焦油加工过程中几种馏分混合而成，所述芳香烃在常压下、235-250℃之间的馏出量w/w为50-85％。
4.根据权利要求1所述的煤系针状焦的生产方法，其特征在于：所述沉降槽的沉降操作温度为60-130℃，操作压力为常压，所述煤焦油沥青和溶剂的混合物在所述沉降槽的停留时间为1-24小时。
5.根据权利要求1所述的煤系针状焦的生产方法，其特征在于：从所述沉降槽的轻相出口连续排出所述轻相与从所述沉降槽的重相出口连续排出所述重相的质量流量比为5：2-10：2。
6.根据权利要求1所述的煤系针状焦的生产方法，其特征在于：所述的煤系针状焦的生产方法还包括在步骤d1）后将分离的所述溶剂回用的步骤。
7.根据权利要求1所述的煤系针状焦的生产方法，其特征在于：
所述净化沥青的碳化步骤是将所述净化沥青通入所述联合塔，与碳化塔组的塔顶油气进行传质和传热；所述塔顶油气中较轻的组分作为焦化副产油品从所述联合塔的上部的不同位置抽出，所述塔顶油气中较重的组分和所述净化沥青作为碳化原料从所述联合塔的底部抽出；所述碳化原料经加热炉加热后进入所述碳化塔组进行碳化反应；所述碳化塔组主要由两个所述碳化塔并联组成，其中一个碳化塔进行碳化反应时，另一个碳化塔进行水力除焦和进料准备；碳化反应结束后得到生焦，所述生焦进入煅烧窑煅烧得到所述针状焦；所述加热炉出口温度为440℃-510℃，加热炉注汽量与加热炉进料量的质量比为0.02-0.1：1；所述生焦在所述煅烧窑中的煅烧温度为1100℃-1520℃，煅烧时间为1-3小时。
8.煤系针状焦的生产系统，包括进行煤焦油沥青的净化的部分和进行净化沥青的碳化的部分；所述进行煤焦油沥青的净化的部分包括：
实现将所述煤焦油沥青和溶剂混合得到煤焦油沥青和溶剂的混合物的混合设备；
实现将所述煤焦油沥青和溶剂的混合物沉降得到轻相和重相的沉降设备；
实现将所述轻相中的所述溶剂分离得到所述净化沥青的分离设备；
其特征在于：
所述沉降设备是沉降槽，所述沉降槽的进口与所述混合设备的出口之间通过第三管道连接；所述分离设备的进口与所述沉降槽的轻相出口通过第四管道连接，所述第四管道上设置有第四输送泵；
所述进行净化沥青的碳化的部分包括：
联合塔，所述联合塔的净化沥青进口与所述分离设备的净化沥青出口之间通过第五管道连接，所述第五管道上设置有第五输送泵；
碳化塔组，所述碳化塔组主要由两个碳化塔并联而成，所述碳化塔组的碳化原料进口与所述联合塔的碳化原料出口通过第七管道连接，所述碳化塔组的塔顶油气出口与所述联合塔的塔顶油气进口通过第八管道连接；
加热炉，所述加热炉设置在所述第七管道上；
水蒸汽生成设备，所述水蒸汽生成设备与所述加热炉通过第六管道连接；
水力除焦系统，所述水力除焦系统与所述碳化塔组连接；煅烧窑；
输送装置，所述输送装置将所述碳化塔组生成的生焦输送进所述煅烧窑；
所述煤系针状焦的生产系统还包括将所述重相处理的部分，将所述重相处理的部分包括：
离心机，所述离心机的进口与所述沉降槽的重相出口通过第十管道连接，所述第十管道上设置有第十输送泵；所述离心机的离心液出口与所述沉降槽的进口通过第十一管道连接，所述第十一管道上设置有第十一输送泵；
油品调制槽，所述油品调制槽的进口通过第十二管道与所述离心机的残渣出口连接；
调制油品槽，所述调制油品槽的出口与所述油品调制槽的进口通过第十三管道连接，所述第十三管道上设置有第十三输送泵。
9.根据权利要求8所述的煤系针状焦的生产系统，其特征在于：所述混合设备是管道混合器；所述进行煤焦油沥青的净化的部分还包括溶剂槽和煤焦油沥青槽；所述管道混合器的进口与所述溶剂槽的出口通过第一管道连接，所述第一管道上设置有第一输送泵，所述管道混合器的进口与所述煤焦油沥青槽的出口通过第二管道连接，所述第二管道上设置有第二输送泵。
10.根据权利要求8所述的煤系针状焦的生产系统，其特征在于：所述分离设备是蒸馏塔。
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