CN108102692B - 一种煤基原料生产针状焦的工艺方法 - Google Patents
一种煤基原料生产针状焦的工艺方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种煤基原料生产针状焦的工艺方法，所述方法为煤焦油首先进行超临界萃取分离后得到煤焦油轻组分和煤焦油重组分，煤焦油重组分预处理后得到的预处理后煤焦油重组分与助剂混合进入沸腾床反应器，反应后液体产物分馏得到轻组分和重组分，所述的重组分进入焦化装置进行焦化反应，分离后得到气体、焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油和针状焦。采用本发明方法得到的精制混合原料具有喹啉不溶物含量低，S、N杂质含量低等优点，生产得到的针状焦具有热膨胀系数小，硫含量低，灰分低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产针状焦的工艺方法，具体地说是采用煤系针状焦原料生产优质针状焦的工艺方法。
背景技术
针状焦是煤系或油系原料在进行热转化过程中产生的一种性质特殊的焦炭。针状焦是炭素工业的一种重要原材料，具有热膨胀系数低、石墨化性能好等优点。破碎后外形呈针状，在显微镜下具有明显的纤维状结构和较高的各向异性，在国防工业和民用工业中有其特殊用途和重要意义，尤其是采用针状焦制成的超高功率电极炼钢，可提高炼钢效率、减少电耗、降低炼钢成本，具有显著的经济效益和社会效益。
针状焦根据原料来源可分为煤系针状焦和石油系针状焦，其中，煤系针状焦以煤焦油、煤焦油沥青以及通过直接加氢裂化煤制得的液体产物以及几种原料的共炭化。煤焦油沥青中含有一定量的喹啉不溶物，它不仅是一些高分子树脂状物质受热聚合生成的无定形碳，还有从炼焦炉碳化室随煤气带来的煤粉和焦粉等，属于针状焦原料中的杂质，在针状焦形成过程中，它们附着在中间相周围，阻碍球状晶体的长大、融并，焦化后也不能得到纤维结构良好的针状焦组织，严重影响针状焦的质量。为了生产优质针状焦，必须对煤系针状焦原料进行净化处理，除去喹啉不溶物，专利CN1912053A公开了一种针状焦的制备方法。具体包括以煤沥青、煤焦油、煤焦油重馏分为原料，所述原料首先经混合溶剂槽调制；再通过管式加热炉和净化装置，使原料加热后，经沉降、离心、过滤除掉喹啉不溶物，得到净化原料；所述净化原料在罐式加热炉中，在0.5～3.0MPa、350～530℃下经循环缩聚，反应5-18h，得到缩聚精料；所述缩聚精料再在管式加热炉内加热后进焦化塔，在0.5～3.5MPa下，焦化5-18h；将焦化得针状焦放入管式炉中煅烧，形成成品。上述专利采用溶剂和热缩聚的方法对原料进行提纯，除去原料中的喹啉不溶物，使得缩聚精料具有喹啉不溶物含量低的优点，将净化原料在0.5～3.0Mpa、350～530℃下进行缩聚反应时，由于热缩聚的压力和温度较高，原料中部分苯不溶喹啉可溶物即β树脂会进一步缩聚形成新的喹啉不溶物，即采用上述方法制备的缩聚精料中β树脂的量会相应减少，而β树脂是沥青制备针状焦的有效成分，其不但可以提高针状焦的收率，还可以降低针状焦的热膨胀系数。上述方法制备的缩聚精料β树脂减少，制备得到的针状焦热膨胀系数大，严重影响针状焦作为电极使用时的性能。
专利CN1386820A介绍了一种工业制取煤系针状焦的工艺，用煤焦油、煤焦油沥青、回配煤焦油软沥青及煤焦油馏分为原料，其特征在于：原料经缩聚后再闪蒸得到精制沥青焦化原料，最后进焦化塔经焦化制得针状焦。本发明方法中煤焦油原料的缩聚温度360～420℃，缩聚压力0.5～2.0MPa，在高温下缩聚虽能得到缩聚料，但同时为造成煤焦油中本身富含的原生β树脂经高温热处理变成喹啉不溶物，造成高价值组分的损失。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是现有技术中针状焦原料需经高温热处理以得到缩聚精料，而缩聚反应的温度高会导致原料中部分β树脂发生缩聚反应生成新的喹啉不溶物，从而导致制备的针状焦存在产率低、热膨胀系数大的问题。本文提出了一种生产针状焦的工艺方法，采用此工艺制得缩聚精料时具有热处理温度低，β树脂损失小等优点，生产的额针状焦具有热膨胀系数低，收率高等优点。
本发明提供一种煤基原料生产针状焦的工艺方法，所述工艺方法包括以下内容：
（1）煤焦油原料与萃取剂进入超临界萃取装置，在超临界条件下进行分离，得到萃取物和煤焦油重组分，萃取物分离后得到萃取剂和煤焦油轻组分；
（2）步骤（1）得到的煤焦油重组分与预处理剂在100～180℃，优选120～160℃下混合，分离出不溶物后得到预处理后煤焦油重组分；
（3）步骤（2）中得到的预处理后煤焦油重组分与助剂进入混合槽，混合均匀后得到混合料；
（4）步骤（3）中得到的混合料与沸腾床反应器流出物换热至温度为200℃～350℃进行缩聚反应，得到有利于中间相小球体成长的缩聚精料；
（5）步骤（4）中得到的缩聚精料与氢气混合后进入沸腾床反应器的吸附段进行反应，吸附反应后得到的物料进入沸腾床反应器的催化反应段与步骤（1）得到的煤焦油轻组分共同进行加氢精制反应，所述沸腾床反应器按照物料流动方向依次设置吸附段和催化反应段，吸附段和催化反应段之间设置气液分布器；
（6）步骤（5）加氢精制反应流出物分离后得到气相产物和液相产物，液相产物分馏后得到轻组分和重组分，所述轻组分和重组分的切割点为230～320℃，得到的重组分进入焦化装置进行焦化反应，反应后期将气相产物的部分作为拉焦气引入焦化装置使用，反应生成的油气分离后得到气体、焦化汽油、焦化柴油和焦化蜡油，反应周期结束后生成的针状焦沉积在焦化装置中。
本发明方法中：步骤（1）中所述煤焦油原料可以为中低温煤焦油全馏分、高温煤焦油全馏分、煤加氢裂化得到的液体产品及煤焦油全馏分切除尾油的馏分中的一种或者几种的混合物。
本发明方法中，步骤（1）中所述超临界萃取装置的萃取温度为180～250℃，萃取压力5～15MPa，萃取剂为CO2，丙烷，戊烷中的一种或几种，优选为CO2。
本发明方法中，步骤（1）中所述超临界萃取装置中萃取剂与原料的萃取质量比为0.01～10：1，优选0.05～1：1；
本发明方法中，步骤（1）中所述煤焦油原料经超临界萃取分离得到的煤焦油轻组分与煤焦油重组分的切割点温度为230～300℃，优选250～280℃。
本发明方法中，步骤（1）中萃取物采用降压等方式实现煤焦油轻组分与萃取剂的分离，分离后的萃取剂可以循环使用。
本发明方法中，步骤（2）中所述的预处理剂可以是萘油、洗油、脱酚油、蒽油、氢化洗油、氢化脱酚油、氢化蒽油、氢化萘油中的一种或者几种的混合物。所述氢化洗油、氢化脱酚油、氢化蒽油、氢化萘油指的是通过加氢工艺处理后的洗油、脱酚油、蒽油、萘油。
本发明方法中，步骤（2）中所述的煤焦油重组分与预处理剂的质量比为10:1～1:1，优选为4:1～2:1。
本发明方法中，步骤（2）中所述分离可采用过滤或离心分离等方式进行分离。
本发明方法中，步骤（3）中所述助剂为木质素和/或I2。
本发明方法中，步骤（3）中所述助剂与煤焦油重组分的质量比为0.01～1：1，优选0.05～0.5：1。
本发明方法中，步骤（5）中所述吸附段中装填有吸附剂，吸附剂可以为瓷环、石英砂、活性炭、硅藻土、二氧化硅、氧化铝、沸石中的一种或几种，优选为瓷环、硅藻土、活性炭和二氧化硅中的一种或几种，进一步优选为瓷环、硅藻土、活性炭和二氧化硅；所述吸附剂的孔径为200nm～50μm，优选为 300nm～10μm。
本发明方法中，步骤（5）中所述沸腾床反应器的吸附段中吸附剂可以装填1～5层，优选装填3～4层，且沿着物料流动方向吸附剂的孔径由大变小，同时床层空隙率也由大变小，相邻两层填充物的孔径大小差值为50nm～1000nm，对于本领域技术人员来说，分多层装填填充物时，多层填充物的比例是本领域技术人员通过现有知识能够确定的。
本发明方法中，步骤（5）中所述沸腾床反应器中装填加氢处理催化剂，所采用的加氢处理催化剂的组分包括加氢活性金属组分和多孔耐熔无机氧化物。本发明中所述的活性金属选自周期表第Ⅷ族及ⅥB族金属，合适的ⅥB族非贵金属组分包括钼、钨、铬或其混合物，优选钼、钨或其混合物。合适的Ⅷ族的非贵金属如钴、镍、铁或其混合物，优选钴、镍或其混合物。活性金属组分占催化剂的质量为ⅥB族金属10w%～35w%（以氧化物计），Ⅷ族金属1w%～9w%（以氧化物计）。所述的无机多孔氧化物选自氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化铝－氧化镁、氧化硅-氧化铝、氧化硅-氧化镁、氧化硅-氧化铝-氧化镁和粘土中的一种或几种，最好为氧化铝。还可以选择性地加入P、Si、B等助剂中的一种或几种。所述催化剂的成型方法，可以是挤压成型、压片成型等，以挤压成型为最好。载体的形状可以是球形、条形（包括圆柱形或三叶草等异形条）、片形等。本发明中的专用催化剂的比表面积为120m2/g～300m2/g，优选160m2/g～280m2/g；孔容为0.2mL/g～0.8mL/g，优选0.4 mL/g～0.6mL/g；平均孔径为8nm～13nm，优选9nm～11nm和如下孔尺寸分布：即直径在4nm～10nm的孔体积占总孔体积的70%～80%，直径15nm的孔体积占总孔体积的5%～10%。
本发明方法中，步骤（5）中所述沸腾床反应器的反应条件为：反应温度300℃～400℃，优选为340℃～380℃，反应压力6～18MPa，优选为8～12MPa，体积空速0.8～8.0h-1，优选为1.0～4.0h-1，氢油体积比100:1～1500:1，优选为600:1～1200:1。
本发明方法中，步骤（6）中所述轻组分可以部分作为补充预处理剂循环回步骤（2）中与煤焦油重组分进行处理。
本发明方法中，步骤（6）中所述的焦化装置的反应条件为：反应温度430℃～530℃，优选480℃～510℃；反应压力0.1～0.8MPa，优选0.1～0.3MPa，循环比0.05～8，优选1～3。
本发明方法中，步骤（6）中反应后期将步骤（5）得到气相产物的部分作为拉焦气引入焦化装置使用，所述气相产物经加热至480℃～535℃后进入焦化装置，所述气相产物加热后的温度比焦化装置内温度高10～40℃。所述气相产物的进料量为焦化装置的总进料量的0.5～3倍。步骤（5）得到气相产物的剩余部分作为循环氢返回沸腾床反应器循环利用。
与现有技术相比，本发明的优点：
本发明方法中，提出了一种全新的工艺以煤系原料生产优质针状焦，采用本发明方法，不仅可以得到性能优良的针状焦，而且为劣质原料提供了一条最优化的加工路线，在得到优质针状焦的同时，得到符合要求的油品，经济价值得到最大体现。
本发明方法中，煤系原料在木质素或I2作用下，在较低温度下就会发生热反应生成有利于中间相小球体成长的缩聚料，避免了传统高温热处理存在的β树脂受损，同时喹啉不溶物激增的问题。
本发明方法中，采用预处理剂对煤焦油重组分进行预处理，物理脱除原料中携带的煤粉、焦粉、热解碳等绝大多数喹啉不溶物，能耗低、效果明显。预处理后煤焦油重组分进入沸腾床反应器吸附段，采用吸附剂进一步吸附原料中可能携带的微小颗粒，进一步提高原料性质；得到的净化煤焦油重组分在沸腾床反应段催化剂作用下，脱除本身带有的绝大多数S、N、金属等杂质，最终得到一种低QI、低硫低氮的优质煤系针状焦原料。
本发明方法中，利用沸腾床反应器浅度预加氢的功能，对缩聚料中的硫、氮杂质进行脱除，达到净化原料的目的；同时对其中富含的稠环芳烃适度加氢饱和以多产三四环芳烃；此外，利用加氢反应本身放出的热量加热混合原料至缩聚反应温度，提高了能量利用率。
附图说明
图1为本发明煤基原料生产针状焦的工艺方法流程图。
图2为本发明沸腾床反应器结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步描述，如图1所述，煤焦油原料6与萃取剂7混合后进入超临界萃取装置1进行萃取分离，得到萃取物27和煤焦油重组分10，萃取物进入分离装置4，分离后得到再生萃取剂8和煤焦油轻组分9；再生萃取剂8可以循环使用。煤焦油重组分10与预处理剂11混合后进入缓冲罐2进行反应，分离出不溶物12后，得到预处理后煤焦油重组分13，所述预处理后煤焦油重组分13与助剂14混合后与沸腾床加氢反应产物17在换热器26处进行换热，达到缩聚反应温度并进行缩聚反应，得到缩聚精料，缩聚精料与氢气15混合进入沸腾床反应器3的吸附段进行反应，如图2所述，所述沸腾床反应器3由上至下包括催化反应段302和吸附段301，催化反应段302和吸附段301之间设置气液分布器303；缩聚精料首先经过吸附段301，与其中装填的吸附剂接触反应，脱除混合原料中的杂质，然后进入催化反应段302，与煤焦油轻组分9再次混合并在加氢处理催化剂作用下发生加氢反应，脱除原料中的大部分硫氮杂质，反应后物料分离后得到气相产物16和液相产物17，所述液相产物17进入分离装置5分馏后得到轻组分18和重组分19，其中气体产物16可以分为两路，第一路作为循环氢经处理后返回沸腾床反应器3使用，第二路作为焦化装置的拉焦气使用。轻组分18作为补充预处理剂进入缓冲罐20使用。重组分19进入焦化装置21进行反应，在反应后期，沸腾床反应器得到的气相产物的第二路经加热后作为 “拉焦”气通入焦化装置21，反应生成的油气分离后得到气体25、焦化汽油22、焦化柴油23和焦化蜡油24，反应周期结束后生成的针状焦沉积在焦化装置21中。
试验所用煤焦油性质参见表1，沸腾床反应器装填的催化剂性质参见表2，超临界萃取反应条件见表3， 缩聚反应条件见表4，焦化装置反应条件见表5，预处理之后原料性质参见表6。沸腾床反应器吸附段中自下而上方向分别装填瓷环、硅藻土、活性炭和二氧化硅四种吸附剂，所述四种吸附剂的孔径分别为5～10μm、1～3μm、500nm～900nm、300～500nm，所述四种填充物的装填体积比例为25:20:30:25。
实施例1
在实施例1中，所述助剂为木质素，木质素添加量与煤焦油重组分的质量比为0.1:1，沸腾床反应器反应温度为350℃，反应压力10MPa，体积空速0.8h-1，氢油体积比800，焦化装置反应温度510℃，反应压力0.13MPa。
实施例2
实施例2煤焦油原料性质与实施例1相同，其他装置及反应条件与实施例1亦相同，不同之处在于实施例2中木质素与煤焦油重组分的质量比为0.2:1。
对比例1
对比例1煤焦油原料性质与实施例1相同，其他装置及反应条件与实施例1亦相同，不同之处在于对比例1中无助剂木质素。
对比例2
对比例2煤焦油原料性质与实施例1相同，其他装置及反应条件与实施例1亦相同，不同之处在于对比例2中缩聚精料不经沸腾床加氢反应器预处理，直接进焦化装置进行处理。
对比例3
对比例3煤焦油原料性质与实施例1相同，不同之处在于煤焦油原料未采用超临界分离装置。
表1 煤焦油原料性质
表2 沸腾床加氢处理催化剂性质
表3 超临界萃取工艺条件
表4 缩聚反应条件
表5 预处理后原料性质
表6 针状焦产品性质对比
Claims (28)
1.一种煤基原料生产针状焦的工艺方法，所述工艺方法包括以下内容：
（1）煤焦油原料与萃取剂进入超临界萃取装置，在超临界条件下进行分离，得到萃取物和煤焦油重组分，萃取物分离后得到萃取剂和煤焦油轻组分；
（2）步骤（1）得到的煤焦油重组分与预处理剂在100～180℃下混合，分离出不溶物后得到预处理后煤焦油重组分，所述的预处理剂是萘油、洗油、脱酚油、蒽油、氢化洗油、氢化脱酚油、氢化蒽油、氢化萘油中的一种或者几种的混合物；
（3）步骤（2）中得到的预处理后煤焦油重组分与助剂进入混合槽，混合均匀后得到混合料，所述助剂为木质素和/或I2；
（4）步骤（3）中得到的混合料与沸腾床反应器流出物换热至温度为200℃～350℃进行缩聚反应，得到有利于中间相小球体成长的缩聚精料；
（5）步骤（4）中得到的缩聚精料与氢气混合后进入沸腾床反应器的吸附段进行反应，吸附反应后得到的物料进入沸腾床反应器的催化反应段与步骤（1）得到的煤焦油轻组分共同进行加氢精制反应，所述沸腾床反应器按照物料流动方向依次设置吸附段和催化反应段，吸附段和催化反应段之间设置气液分布器；
（6）步骤（5）加氢精制反应流出物分离后得到气相产物和液相产物，液相产物分馏后得到轻组分和重组分，所述轻组分和重组分的切割点为230～320℃，得到的重组分进入焦化装置进行焦化反应，反应后期将气相产物的部分作为拉焦气引入焦化装置使用，反应生成的油气分离后得到气体、焦化汽油、焦化柴油和焦化蜡油，反应周期结束后生成的针状焦沉积在焦化装置中。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）得到的煤焦油重组分与预处理剂在120～160℃下混合。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述煤焦油原料为中低温煤焦油全馏分、高温煤焦油全馏分、煤加氢裂化得到的液体产品及煤焦油全馏分切除尾油的馏分中的一种或者几种的混合物。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述超临界萃取装置的萃取温度为180～250℃，萃取压力5～15MPa。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述萃取剂为CO2，丙烷，戊烷中的一种或几种。
6.按照权利要求1或5所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述萃取剂为CO2。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述超临界萃取装置中萃取剂与煤焦油原料的质量比为0.01～10：1。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述超临界萃取装置中萃取剂与煤焦油原料的质量比为0.05～1：1。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述煤焦油原料经超临界萃取分离得到的煤焦油轻组分与煤焦油重组分的切割点温度为230～300℃。
10.按照权利要求1或9所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述煤焦油原料经超临界萃取分离得到的煤焦油轻组分与煤焦油重组分的切割点温度为250～280℃。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的煤焦油重组分与预处理剂的质量比为10:1～1:1。
12.按照权利要求1或11所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的煤焦油重组分与预处理剂的质量比为4:1～2:1。
13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述助剂与煤焦油重组分的质量比为0.01～1：1。
14.按照权利要求1或13所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述助剂与煤焦油重组分的质量比为0.05～0.5：1。
15.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中所述吸附段中装填有吸附剂，吸附剂为瓷环、石英砂、活性炭、硅藻土、二氧化硅、氧化铝、沸石中的一种或几种。
16.按照权利要求1或15所述的方法，其特征在于：步骤（5）中所述吸附段中装填有吸附剂，吸附剂为瓷环、硅藻土、活性炭和二氧化硅中的一种或几种。
17.按照权利要求16所述的方法，其特征在于：所述吸附剂为瓷环、硅藻土、活性炭和二氧化硅。
18.按照权利要求15所述的方法，其特征在于：步骤（5）中所述吸附剂的孔径为200nm～50μm。
19.按照权利要求15或18所述的方法，其特征在于：步骤（5）中所述吸附剂的孔径为300nm～10μm。
20.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中所述沸腾床反应器的吸附段中吸附剂装填1～5层，且沿着物料流动方向吸附剂的孔径由大变小，同时床层空隙率也由大变小，相邻两层填充物的孔径大小差值为50nm～1000nm。
21.按照权利要求1或20所述的方法，其特征在于：步骤（5）中所述沸腾床反应器的吸附段中吸附剂装填3～4层，且沿着物料流动方向吸附剂的孔径由大变小，同时床层空隙率也由大变小，相邻两层填充物的孔径大小差值为50nm～1000nm。
22.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中所述沸腾床反应器的反应条件为：反应温度300℃～400℃，反应压力6～18MPa，体积空速0.8～8.0h-1，氢油体积比100:1～1500:1。
23.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中所述沸腾床反应器的反应条件为：反应温度340℃～380℃，反应压力8～12MPa，体积空速1.0～4.0h-1，氢油体积比600:1～1200:1。
24.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（6）中所述轻组分部分作为补充预处理剂循环回步骤（2）中与煤焦油重组分进行处理。
25.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（6）中所述的焦化装置的反应条件为：反应温度430℃～530℃，反应压力0.1～0.8MPa，循环比0.05～8。
26.按照权利要求1或25所述的方法，其特征在于：步骤（6）中所述的焦化装置的反应条件为：反应温度480℃～510℃，反应压力0.1～0.3MPa，循环比1～3。
27.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（6）中反应后期将步骤（5）得到气相产物的部分作为拉焦气引入焦化装置使用，所述气相产物经加热至480℃～535℃后进入焦化装置，所述气相产物加热后的温度比焦化装置内温度高10～40℃。
28.按照权利要求27所述的方法，其特征在于：所述气相产物的进料量为焦化装置的总进料量的0.5～3倍。
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