CN102634363A

CN102634363A - 三塔式常减压焦油蒸馏工艺

Info

Publication number: CN102634363A
Application number: CN2012101117051A
Authority: CN
Inventors: 姜秋; 叶煌; 孙虹; 贾骞; 单春华
Original assignee: Acre Coking and Refractory Engineering Consulting Corp MCC
Current assignee: Acre Coking and Refractory Engineering Consulting Corp MCC
Priority date: 2012-04-16
Filing date: 2012-04-16
Publication date: 2012-08-15

Abstract

本发明涉及一种三塔式常减压焦油蒸馏工艺，原料焦油在预脱水塔、脱水塔内常压下脱除水分并得到轻油馏份，在1#蒸馏塔内常压操作得到酚油和萘油馏份，在2#蒸馏塔内减压操作得到洗油、一蒽油、二蒽油和中温沥青；或洗油、一蒽油和软沥青产品。预脱水塔、脱水塔的热量由导热油或蒸汽提供；1#蒸馏塔的热量由塔底混合油在1#管式加热炉内循环加热提供；2#蒸馏塔的热量由塔底沥青在2#管式加热炉内循环加热提供。主要设备包括脱水塔、1#蒸馏塔、2#蒸馏塔、脱水塔重沸器、1#管式加热炉、2#管式加热炉、各馏份换热器、冷却器和泵等。本发明工艺流程简捷、操作简便、基建投资抵、节能环保，适用于年处理无水焦油20万吨以上规模的煤焦油加工工程。

Description

三塔式常减压焦油蒸馏工艺

技术领域

本发明涉及冶金焦化行业煤焦油加工工艺技术领域，是一种通过蒸馏的方法将焦油分离得到各种馏份和软沥青或中温沥青的工艺及其设备，特别适用于大中型煤焦油加工工程。

背景技术

煤焦油的组成极其复杂，包含芳烃及杂环化合物等上万种组份，能加工得到的产品有200多种。其中萘、蒽、菲等芳烃及噻吩、吲哚、吡啶、喹啉等杂环化合物和酚类是煤焦油中特有的非常稀缺的化工产品。煤焦油加工由粗分离和深加工两大部分组成，粗分离的第一步便是焦油蒸馏，所以说焦油蒸馏是整个煤焦油加工的龙头，焦油蒸馏的分离效果直接影响后续深加工的产品质量、收率和能耗。目前国内外企业通常采用的、技术上比较成熟可靠的焦油蒸馏工艺有常压蒸馏、常减压蒸馏、和减压蒸馏三种。

常压蒸馏工艺是原料焦油在管式炉对流段加热后进入一段蒸发器内闪蒸，顶部脱出水和部分轻油，底部无水焦油送入管式炉辐射段加热后，进入二段蒸发器。二段蒸发器底部分离出中温沥青，侧线切取二蒽油馏份，顶部逸出的馏份蒸汽进入馏份塔。馏份塔塔顶采出轻油馏份，由上至下侧线依次切取酚油、萘油、洗油和一蒽油馏份，酚油、萘油和洗油馏份也可以作为三混馏份一起采出。为了提高酚、萘等高附加值产品的收率，通常采用切取三混馏份的工艺流程。为了降低蒸馏温度，二段蒸发器和馏份塔底部通入过热蒸汽。一段蒸发器、二段蒸发器和馏份塔均在常压下操作。

常压蒸馏工艺与其它两种工艺相比工艺流程最短，基建投资最低，好操作、易控制，但煤气耗量较高。由于馏份的分离是在同一个塔内完成，蒸馏所需热量由一台管式炉提供，受管式炉设备结构设计所限，单套装置处理能力较低，最大为年处理无水焦油20万吨。当切取三混馏份时，馏份在后续生产装置中重复加热，加大了能耗。而且通入的直接蒸汽经过油水分离后变成含酚、氨废水，增加了水污染。

常减压蒸馏工艺是原料焦油预热后在常压操作的脱水塔内脱出焦油中的水，并采出轻油馏分，塔底无水焦油送入预蒸馏塔。预蒸馏塔也是常压塔，塔底由管式炉循环供热，并采出沥青产品，塔顶脱出沥青的宽馏分被喷洒的氨水急冷后进入急冷塔，加碱分离后，宽馏分进入分馏塔。分馏塔在减压下操作，塔顶采出酚油馏份，侧线从上至下依次切取酚油、萘油、洗油和一蒽油馏份，塔底采出二蒽油馏份，分馏塔蒸馏所需热量由塔底二蒽油进入管式炉循环加热提供。

常减压蒸馏工艺馏份分割较细，减少后续加工馏份的重复加热。但是焦油中最重的组分沥青的分离采用常压蒸馏，其它较轻组分的分离采用减压蒸馏，压力分配不太合理。而且焦油中主要馏份在预蒸馏和减压分馏过程中两次加热，煤气消耗量大。该工艺是国外的专利技术，国内曾有引进的先例，由于工艺复杂，设备繁多，基建投资很大，现场实际操作困难。

减压蒸馏工艺分为单塔式和两塔式两种。

单塔式减压蒸馏工艺是原料焦油预热后进入预脱水塔，塔顶脱出大部分水和少量轻油，塔底的焦油自流入脱水塔。脱水塔塔顶馏出剩余轻油馏份和水，塔底无水焦油进管式炉加热后进入主塔。预脱水塔和脱水塔均为常压操作，主塔为减压操作。主塔塔顶采出酚油馏份，侧线切取萘油馏份、洗油馏份和蒽油馏份，塔底采出软沥青。

单塔式减压蒸馏工艺馏份塔在减压下操作，既降低了蒸馏温度，又减少了管式炉的结焦，还有利于环境保护。但是由于无水焦油需要在单塔内分离成多个馏份，各馏份之间切割不够精细，导致高附加值产品容易流失。蒸馏所需热量同样是由一台管式炉提供，单套装置处理能力最大为年处理无水焦油20万吨。

两塔式减压蒸馏工艺预脱水和脱水的过程与单塔式相同，脱水塔塔底无水焦油与1#蒸馏塔底循环油混合、进1#管式加热炉加热后进入1#蒸馏塔。1#蒸馏塔塔顶采出酚油馏分，侧线采出萘油馏份和轻洗油馏份，塔底混合油与2#蒸馏塔塔底循环沥青混合、进2#管式加热炉加热后进入2#蒸馏塔。2#蒸馏塔塔顶采出重洗油馏分，侧线采出一蒽油馏份和二蒽油馏份，塔底生产中温沥青。1#蒸馏塔和2#蒸馏塔均在减压条件下操作。

两塔式减压蒸馏工艺与单塔式减压蒸馏工艺相比，各馏份的分离在两台蒸馏塔内完成，馏分分割更细，单套装置处理能力更大。两台蒸馏塔都是减压操作，有效的降低了操作温度，但是两套真空系统增大了操作难度，特别是1#蒸馏塔对应的真空系统，由于萘组分的存在，设备、管道易堵，妨碍了系统的连续运行。

从以上比较可以看出，现行的焦油蒸馏工艺各有特点，都有其不足之处。发明一种工艺流程短，好操作、投资省、能耗低、环保效果好、能适应大型化焦油加工的新工艺是国内外冶金焦化行业的市场需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种三塔式常减压焦油蒸馏工艺，该工艺焦油脱水和轻组分的分离在常压下进行，重组分的分离在减压下进行，工艺流程简捷、操作简便、基建投资抵、节能环保，适用于年处理无水焦油20万吨以上规模的焦油处理。

为实现上述目的，本发明通过下述技术方案实现：

三塔式常减压焦油蒸馏工艺，包括以下步骤：

1)原料焦油在常压条件下在预脱水塔、脱水塔内脱除水分并采出轻油馏份，预脱水塔、脱水塔的热量由导热油或蒸汽提供；

2)脱水焦油在常压条件下在1#蒸馏塔内蒸馏分离，塔顶采出酚油馏份，侧线切取萘油馏份；1#蒸馏塔的热量由塔底混合油在1#管式加热炉内循环加热提供；

3)1#蒸馏塔底混合油在2#蒸馏塔内在减压条件下蒸馏分离得到洗油、一蒽油、二蒽油馏份和沥青产品；或洗油、一蒽油馏份和软沥青产品。2#蒸馏塔的热量由塔底沥青在2#管式加热炉内循环加热提供。

三塔式常减压焦油蒸馏工艺有脱水、1#蒸馏、2#蒸馏三套主要蒸馏系统。

1.脱水系统

脱水系统的作用是脱除焦油中的水分，该系统主要设备有预脱水塔、脱水塔、塔底循环泵、脱水塔重沸器、塔底抽出泵等，各设备通过管道连接。

原料焦油在预脱水塔闪蒸后，在脱水塔内最终脱除水分并采出轻油馏份，塔底无水焦油由循环泵送至重沸器加热后返回塔内以提供热量。脱水塔重沸器可以用蒸汽或导热油加热。

脱水塔是在常压条件下操作，塔顶绝对压力101～107kPa，塔顶温度95～120℃，塔底温度180～210℃，脱水塔重沸器循环焦油出口温度195～230℃，脱水塔塔顶轻油回流比(对无水焦油)0.02～0.04t/t。

脱水塔为板式塔，可采用大孔径新型浮阀，也可以采用适用于煤焦油介质的各种新型塔盘，材质为不锈钢，有6～10块理论塔板。

脱水塔重沸器为立式液膜流下式结构，循环油自上而下流动，材质为碳钢。

2.1#蒸馏系统

1#蒸馏系统的作用是分离出焦油中的酚油和萘油馏分。这两种馏分是原料焦油中较轻的组分，所以本发明选择该系统在常压条件下操作，与减压操作系统相比，减少了真空泵、真空冷凝器等一套真空设备，减少了一次性投资，也降低了操作的复杂性。1#蒸馏系统主要设备有1#蒸馏塔、塔顶分缩器、馏份换热器、冷却器、管式加热炉、塔底循环泵、馏分采出泵等，各设备通过管道连接。

脱水焦油在1#蒸馏塔内蒸馏分离，塔顶采出酚油馏份，侧线切取萘油馏份，塔底混合油进入2#蒸馏系统。1#蒸馏塔的热量由塔底混合油在1#管式加热炉内循环加热提供。

1#蒸馏塔塔顶压力控制在绝对压力101～107kPa，塔顶温度160～190℃，萘油馏份采出板温度210～240℃，塔底温度265～295℃，1#管式加热炉循环油出口温度290～320℃，塔顶酚油回流比(对无水焦油)0.45～0.7t/t。

1#蒸馏塔为板式塔，可采用大孔径新型浮阀，也可以采用适用于煤焦油介质的各种新型塔盘，材质为不锈钢，有22～32块理论塔板。

1#管式加热炉为立式盘管圆筒炉，炉体上部为与烟气换热的节能段，下部为辐射段，炉管材质为不锈钢。

3.2#蒸馏系统

2#蒸馏系统的作用是将1#蒸馏塔塔底来的混合油分离成洗油馏分、蒽油馏分和沥青产品。沥青是原料焦油中最重的组分，在常压下蒸馏分离需要较高的操作温度，而且一般还需要通入直接蒸汽，油水分离后产生含酚废水。所以本发明选择该系统在减压条件下操作，使蒸馏塔在较低的温度下操作，而且不需要通入直接蒸汽。2#蒸馏系统主要设备有2#蒸馏塔、塔顶分缩器、馏份换热器、冷却器、管式加热炉、塔底循环泵、馏分采出泵、真空泵、真空冷凝器等，各设备通过管道连接。

由1#蒸馏塔塔底来的混合油在2#蒸馏塔内蒸馏分离，塔顶采出洗油馏份，当塔底生产软沥青产品时，塔侧线只切取一蒽油馏分；当塔底生产中温沥青产品时，塔侧线切取一蒽油馏分和二蒽油馏分。2#蒸馏塔的热量由塔底沥青在2#管式加热炉内循环加热提供。

2#蒸馏塔塔顶压力控制在绝对压力10～30kPa，塔顶温度180～210℃，一蒽油馏份采出板温度250～280℃，塔顶洗油回流比(对无水焦油)0.1～0.3t/t。生产软沥青时，塔底温度280～320℃，2#管式加热炉循环沥青出口温度310～350℃。生产中温沥青时，二蒽油馏份采出板温度310～340℃，塔底温度340～370℃，2#管式加热炉循环沥青出口温度370～390℃。

2#蒸馏塔为板式塔，可采用大孔径新型浮阀，也可以采用适用于煤焦油介质的各种新型塔盘，材质为不锈钢，有15～22块理论塔板。

2#管式加热炉的结构与1#管式加热炉相同，材质为不锈钢。

与现有的焦油蒸馏工艺相比，本发明三塔式常减压焦油蒸馏工艺具有以下优点：

1.焦油脱水和轻组分的分离在常压下进行，重组分的分离在减压下进行，温度、压力制度分配合理。减压蒸馏既降低了操作温度、减少了煤气消耗量、又改善了操作环境、有利于环境保护；

2.各馏份的切取在两台蒸馏塔内完成，由两台管式炉分别供热，解决了用单套装置处理大规模焦油的技术难题；

3.工艺流程短，控制简便，易于操作，产品质量稳定，基建投资、设备运转、维护费用较低；

4.三台蒸馏塔采用塔底油循环加热的供热方式，既便于操作和调节，又能有效地防止结焦的产生；

5.馏份分割较细，减少后续加工馏份的重复加热，减少总能耗；

6.余热利用充分，沥青和各馏份的热量可通过换热得到充分的回收和利用；

7.蒸馏过程不需通入直接蒸汽，不产生含酚、氨废水；

8.焦油预热、脱水等既可以用蒸汽加热，也可以用导热油加热，适应不同的工程需求；

9.易结晶、易凝固的馏份用温水冷却，减少设备、管道堵塞，

10.通过调整操作制度可以生产不同的沥青产品，适应市场变化的需求。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。图中焦油预热器、脱水塔重沸器是以导热油加热为例。沥青产品是以生产中温沥青为例，生产软沥青时，2#蒸馏塔二蒽油侧线取消。

具体实施方式

下面结合附图1及具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

如图1所示，原料焦油首先进入焦油/洗油换热器18、焦油/萘油换热器15、焦油/一蒽油换热器20与洗油、萘油、一蒽油馏份换热后，进焦油预热器9，在此由导热油加热到125～135℃，然后进入预脱水塔1。

预脱水塔是闪蒸塔，塔顶温度约110～125℃，塔顶逸出的轻油馏份和水先经1#轻油空冷器7冷却到50～60℃，再经1#轻油冷却器10冷却到40～45℃，流入1#轻油油水分离器26，分离出的轻油作为脱水塔回流用或回兑到原料焦油中，分离水进一步分离油后流入氨水槽。预脱水塔塔底的焦油自流入脱水塔2。

脱水塔在常压条件下操作，塔顶绝对压力为101～107kPa，塔顶温度为95～120℃，馏出的轻油馏份和水先经2#轻油空冷器8冷却到50～60℃，再经2#轻油冷却器11冷却到40～45℃，流入2#轻油油水分离器27，在此分离出轻油，一部分轻油由脱水塔回流泵29送脱水塔顶作为回流，其余作为产品由轻油采出泵28送油库装置；分离水进一步分离油后流入氨水槽，定期由氨水输送泵送煤气净化车间，分离出的油流入放空槽。脱水焦油由脱水塔底抽出泵31抽出，送入1#管式加热炉的循环油入口管。

脱水塔用导热油作为热源，脱水塔底焦油用脱水塔底循环泵30抽出，经脱水塔重沸器12循环加热到195～230℃，返回脱水塔底以提供脱水蒸馏所需热量。

1#蒸馏塔3为常压操作，塔顶绝对压力为101～107kPa，塔顶温度为160～190℃，自塔顶馏出的酚油汽在1#蒸馏塔分缩器13内冷凝，一部分作为回流自流回塔顶；另一部分作为中间产品采出，经酚油冷却器14冷却到50～60℃后，流入酚油槽，定期用酚油输送泵送至后续生产装置。

自1#蒸馏塔3侧线切取萘油馏份，萘油馏份出塔温度210～240℃，先进入焦油/萘油换热器15给焦油预热，再用萘油采出泵32抽出，经萘油冷却器16用温水冷却到85～95℃，送萘油槽贮存，定期用萘油输送泵送至后续生产装置。

1#蒸馏塔塔底温度为265～295℃，塔底混合油一部分用1#蒸馏塔底循环泵33抽出与脱水塔底抽出泵来的脱水焦油混合，经1#管式加热炉5加热到290～320℃，然后回到塔底，提供蒸馏所需热量；另一部分由1#蒸馏塔底抽出泵34抽出，送入2#管式加热炉6循环沥青入口管。

1#蒸馏塔塔顶不凝性气体经1#蒸馏塔排气冷凝器24冷凝后，进入排气系统。

2#蒸馏塔为减压操作，塔顶绝对压力为10～30kPa，塔顶温度为180～210℃，自塔顶馏出的洗油汽在2#蒸馏塔分缩器17内全部冷凝流入塔顶，一部分作为回流，另一部分采出，先进入焦油/洗油换热器18给焦油预热，再用洗油采出泵35抽出，经洗油冷却器19用温水冷却到70～80℃，送洗油槽贮存，定期用洗油输送泵送至后续生产装置。

自2#蒸馏塔侧线分别切取一蒽油馏份和二蒽油馏份。一蒽油馏份出塔温度250～280℃，经焦油/一蒽油换热器20与焦油换热后，再用一蒽油采出泵36抽出，经一蒽油冷却器21用温水冷却到85～95℃，送至一蒽油槽贮存，定期一蒽油输送泵送至后续生产装置。二蒽油馏份出塔温度310～340℃，经二蒽油冷却器22用温水冷却到85～95℃，再用二蒽油采出泵37抽出送至二蒽油槽贮存，定期用二蒽油输送泵送至油库装置。

2#蒸馏塔塔底温度为340～370℃，塔底中温沥青一部分用2#蒸馏塔底循环泵38抽出与1#蒸馏塔底抽出泵来的混合油混合，经2#管式加热炉6加热到370～390℃，然后回到塔底，提供蒸馏所需热量；另一部分由2#蒸馏塔底抽出泵39抽出经沥青/导热油换热器23与导热油换热后，送至后续生产装置。

当2#蒸馏塔塔底生产软沥青时，二蒽油馏份采出管阀门关闭，此时2#蒸馏塔塔底温度为280～320℃，2#管式加热炉循环油出口温度310～350℃。

2#蒸馏塔的真空排气经2#蒸馏塔真空排气冷凝器25冷凝后进真空系统，

所述的脱水塔、1#蒸馏塔和2#蒸馏塔为板式塔。脱水塔有6～10块理论塔板，1#蒸馏塔有22～32块理论塔板，2#蒸馏塔有15～22块理论塔板，均采用大孔径新型浮阀或适用于煤焦油介质的各种新型塔盘。脱水塔材质为碳钢，1#蒸馏塔和2#蒸馏塔材质为不锈钢。

所述的脱水塔重沸器为立式液膜流下式结构。

所述的1#管式加热炉和2#管式加热炉为立式盘管圆筒炉，炉管材质为不锈钢。

所述的换热器、冷却器为管壳式，根据流体性质的不同选择固定管板、U型管或浮头式。换热器材质根据介质的腐蚀情况选用碳钢或不锈钢。

Claims

1.三塔式常减压焦油蒸馏工艺，其特征在于，包括以下步骤：

3)1#蒸馏塔底混合油在2#蒸馏塔内在减压条件下蒸馏分离得到洗油、一蒽油、二蒽油馏份和沥青产品，或洗油、一蒽油馏份和软沥青产品，2#蒸馏塔的热量由塔底沥青在2#管式加热炉内循环加热提供。

2.根据权利要求1所述的三塔式常减压焦油蒸馏工艺，其特征在于，所述的原料焦油首先进入焦油/洗油换热器、焦油/萘油换热器、焦油/一蒽油换热器与洗油、萘油、一蒽油馏份换热后，进入焦油预热器，然后进入预脱水塔。

3.根据权利要求1或2所述的三塔式常减压焦油蒸馏工艺，其特征在于，所述的脱水塔塔顶压力控制在绝对压力101～107kPa，塔顶温度95～120℃，塔底温度180～210℃，脱水塔重沸器循环焦油出口温度195～230℃，脱水塔塔顶轻油对无水焦油回流比0.02～0.04t/t。

4.根据权利要求1或2所述的三塔式常减压焦油蒸馏工艺，其特征在于，所述的1#蒸馏塔塔顶压力控制在绝对压力101～107kPa，塔顶温度160～190℃，萘油馏份采出板温度210～240℃，塔底温度265～295℃，1#管式加热炉循环油出口温度290～320℃，塔顶酚油对无水焦油回流比0.45～0.7t/t。

5.根据权利要求1或2所述的三塔式常减压焦油蒸馏工艺，其特征在于，所述的2#蒸馏塔塔顶压力控制在绝对压力10～30kPa，塔顶温度180～210℃，一蒽油馏份采出板温度250～280℃，塔顶洗油对无水焦油回流比0.1～0.3t/t；生产软沥青时，塔底温度280～320℃，2#管式加热炉循环沥青出口温度310～350℃；生产中温沥青时，二蒽油馏份采出板温度310～340℃，塔底温度340～370℃，2#管式加热炉循环沥青出口温度370～390℃。