CN108285189A - 一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法，包括如下步骤：S1、废水通过离心机分离出滤饼；S2、将所述滤饼与水放入烧瓶中搅拌；S3、将所述步骤S2中得到的物质使用水蒸气蒸馏法升温蒸馏，得到邻二氯苯。本申请实施例示出的提取邻二氯苯的方法，通过采用水蒸气蒸馏法极大程度上提高了废水中邻二氯苯的提取率。

Description

一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法
技术领域
本发明涉及化学物质回收领域，特别涉及一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法。
背景技术
邻二氯苯系统命名法写作1,2-二氯苯，亦简称o-DCB。吸入1,2-二氯苯后，出现呼吸道刺激、头痛、头晕、焦虑、麻醉作用，以致意识不清。液体邻二氯苯及高浓度邻二氯苯蒸气对眼有刺激性，可经皮肤吸收引起中毒，表现类似吸入。口服引起胃肠道反应。皮肤接触可引起红斑、水肿。邻二氯苯具有可燃性，有毒性和刺激性。
并且，邻二氯苯严重影响水体的COD值。COD值为化学需氧量，是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。
在处理废水时，一般首先分离废水中的固体颗粒，此时，固体颗粒上会带有一定的邻二氯苯。所以，亟待设计一种方法提取固体颗粒中带有的邻二氯苯。现有技术中，提取邻二氯苯的方法提取率较低。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法，以解决现有技术中邻二氯苯提取率低的问题。
本发明提供一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法，包括如下步骤：
S1、废水通过离心机分离出滤饼；
S2、将所述滤饼与水放入烧瓶中搅拌；
S3、将所述步骤S2中得到的物质使用水蒸气蒸馏法升温蒸馏，得到邻二氯苯。
进一步地，所述滤饼与水的总体积与所述烧瓶容积的比例小于或等于0.3。
进一步地，所述滤饼与水的总体积与所述烧瓶容积的比例等于0.3。
进一步地，所述滤饼与所述水的质量比为1：5。
进一步地，所述步骤S3中，升温后所述烧瓶内液相的温度小于或等于97℃，气相的温度小于或等于90℃。
进一步地，所述升温的具体方法包括如下步骤：
S61、所述液相加热升温至85℃；
S62、自然升温至95℃后控温至95-97℃。
由以上技术方案可知，本发明提供的一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法，包括如下步骤：S1、废水通过离心机分离出滤饼；S2、将所述滤饼与水放入烧瓶中搅拌；S3、将所述步骤S2中得到的物质使用水蒸气蒸馏法升温蒸馏，得到邻二氯苯。本申请实施例示出的提取邻二氯苯的方法，通过采用水蒸气蒸馏法极大程度上提高了废水中邻二氯苯的提取率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法的流程图。
具体实施方式
参考图1，其示出了本发明实施例提供的一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法，包括如下步骤：
S1、废水通过离心机分离出滤饼；
需要说明的是，离心机是利用离心力，分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分的机械。离心机主要用于将悬浮液中的固体颗粒与液体分开，或将乳浊液中两种密度不同，又互不相溶的液体分开(例如从牛奶中分离出奶油)；它也可用于排除湿固体中的液体，例如用洗衣机甩干湿衣服。
废水中存在固体颗粒，在除去固体颗粒的过程中，可能会夹带存在邻二氯苯，通过使用离心机，将固体颗粒形成滤饼进行处理。
S2、将所述滤饼与水放入烧瓶中搅拌；
将所述滤饼和水混合搅拌，滤饼中的固体颗粒会在水中松散，方便邻二氯苯的提取。所述烧瓶为四口烧瓶，四口烧瓶方便下述步骤中的蒸馏操作。
S3、将所述步骤S2中得到的物质使用水蒸气蒸馏法升温蒸馏，得到邻二氯苯。
水蒸气蒸馏指将含有挥发性成分的材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的成分的提取。
水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质，也常用于高沸点物质与不挥发的杂质的分离，在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。水蒸气蒸馏的应用只限于所得产品完全(或几乎)不与水互溶的情况组分互不相溶的混合液，将分成两层。当它们受热气化时，其中各组分蒸气压仅由它们的温度决定，而与其组成无关(只要此液层存在)，理论上应等于该温度下各纯组分的饱和蒸气压，因此，混合液液面上方的蒸气总压等于该温度下各组分蒸气压之和.若外压为大气压，则只要混合液中各组分的蒸气压之和达到一个大气压，该混合液即可沸腾，此时混合液的沸点较任一组分的沸点为低。设组分之一为水，另一组分与水不互溶且具有高沸点的液体，在大气压下混合液的沸点将降至100℃以下，此即水蒸气蒸馏的原理。
由于邻二氯苯的沸点为179℃，使用水蒸气蒸馏可以降低常压蒸馏的温度。使邻二氯苯在低温下充分馏出。
由以上技术方案可知，本发明提供的一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法，包括如下步骤：S1、废水通过离心机分离出滤饼；S2、将所述滤饼与水放入烧瓶中搅拌；S3、将所述步骤S2中得到的物质使用水蒸气蒸馏法升温蒸馏，得到邻二氯苯。本申请实施例示出的提取邻二氯苯的方法，通过采用水蒸气蒸馏法极大程度上提高了废水中邻二氯苯的提取率。
进一步地，所述滤饼与水的总体积与所述烧瓶容积的比例小于或等于0.3。
在滤饼与水的总体积与所述烧瓶容积的比例小于或等于0.3时，烧瓶内的滤饼与水在蒸馏时不会发生冲料现象，发生事故。
进一步地，所述滤饼与水的总体积与所述烧瓶容积的比例等于0.3。
所述滤饼与水的总体积与所述烧瓶容积的比例等于0.3时，为最佳充装比。此时，烧瓶内的物料既不会发生冲料现象，也不会浪费设备使用效率。
进一步地，所述滤饼与所述水的质量比为1：5。
进一步地，所述步骤S3中，升温后所述烧瓶内液相的温度小于或等于97℃，气相的温度小于或等于90℃。
进一步地，所述升温的具体方法包括如下步骤：
S61、所述液相加热升温至85℃；
S62、自然升温至95℃后控温至95-97℃。
所述升温的具体方法可以在保证所需温度的同时，利用中间过程中的自然升温，也就是该阶段不继续使用外界升温装置，直接使用所述步骤S61中的余温将温度提升至95℃，该方法不仅节省资源，同时，对于后续控温提供便利条件，如果直接使用外界升温装置将温度直接升至95℃，后续的温度可能无法控制的那么精准，对于反应有许多的不利因素产生。
通过以下实验对比数据进一步验证本申请实施例优化方案的实验结果。
以下为所述滤饼与水的总体积与所述烧瓶容积的不同比例(充装比)下的邻二氯苯的提取结果。
检测滤饼中含有邻二氯苯，邻二氯苯占滤饼比例约为10.05％(质量比)。
表1
序号 滤饼(g) 水(g) 邻二氯苯(g) 充装比
1 50 250 5.02 0.15
2 50 850 5.00 0.45
3 100 500 10.05 0.30
4 150 750 14.98 0.45
5 150 1150 15.02 0.65
6 120 600 12.05 0.36
通过以上结果可以得出在充装比为0.3时，蒸馏过程中稳定性好，且邻二氯苯的提取率较高，充装比大于0.3时，在实验中因滤饼和水缓冲空间不够造成物料的喷出现象，易造成生产事故。
再如以下实验结果：将不同质量比的样品(样品指蒸馏后的滤饼和水的混合物)抽滤烘干后打样，其结果如下：
表2
其中，ΔL表示明度值，Δa表示红/绿值，Δb表示黄/蓝值，Δc表示饱和值，Δh表示色调(明暗/深浅)角度值。
力份是指染料相对于“标准染料”的强度。由上表2可以看出100/500配比的滤饼和水，蒸馏抽滤烘干后打样结果其饱和度最佳，其相对于其他试样力份最好。
所述滤饼与所述水的质量比为1：5时，实验数据如下表所示(注：抽滤补加水40g):
表3
表3说明抽滤前后物料平衡，滤饼、水和补加水的质量总和等于邻二氯苯、母液量、抽滤烘干后滤饼重量、损耗量的质量总和。
由以上技术方案可知，本发明提供的一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法，包括如下步骤：S1、废水通过离心机分离出滤饼；S2、将所述滤饼与水放入烧瓶中搅拌；S3、将所述步骤S2中得到的物质使用水蒸气蒸馏法升温蒸馏，得到邻二氯苯。本申请实施例示出的提取邻二氯苯的方法，通过采用水蒸气蒸馏法极大程度上提高了废水中邻二氯苯的提取率。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (6)

1.一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、废水通过离心机分离出滤饼；
S2、将所述滤饼与水放入烧瓶中搅拌；
S3、将所述步骤S2中得到的物质使用水蒸气蒸馏法升温蒸馏，得到邻二氯苯。
2.根据权利要求1所述的一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法，其特征在于，所述滤饼与水的总体积与所述烧瓶容积的比例小于或等于0.3。
3.根据权利要求1所述的一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法，其特征在于，所述滤饼与水的总体积与所述烧瓶容积的比例等于0.3。
4.根据权利要求1所述的一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法，其特征在于，所述滤饼与所述水的质量比为1：5。
5.根据权利要求1所述的一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法，其特征在于，所述步骤S3中，升温后所述烧瓶内液相的温度小于或等于97℃，气相的温度小于或等于90℃。
6.根据权利要求5所述的一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法，其特征在于，所述升温的具体方法包括如下步骤：
S61、所述液相加热升温至85℃；
S62、自然升温至95℃后控温至95-97℃。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110054653A (zh) * 2019-05-23 2019-07-26 西北工业大学 通过惰性气体辅助蒸气蒸馏去除低沸点杂质制备高纯度双核二茂铁的方法
CN111849192A (zh) * 2020-08-31 2020-10-30 银川百泓新材料科技有限公司 永固紫离心母液处理系统
CN111848338A (zh) * 2020-08-27 2020-10-30 银川百泓新材料科技有限公司 从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法和装置
CN111875977A (zh) * 2020-08-27 2020-11-03 银川百泓新材料科技有限公司 永固紫精制系统及精制方法
CN114349644A (zh) * 2020-10-13 2022-04-15 中石化南京化工研究院有限公司 一种由副产混合二氯苯制备二氯代苯胺的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5241169A (en) * 1975-09-30 1977-03-30 Kagaku Gijutsu Shinkoukai Treating process of slop oil of crude petroleum tanker
CN105314781A (zh) * 2014-07-29 2016-02-10 姜如凤 亚磷酸三乙酯废水处理方法
CN106748808A (zh) * 2016-11-14 2017-05-31 苏州市罗森助剂有限公司 一种2,6‑二氯对硝基苯胺的环保制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5241169A (en) * 1975-09-30 1977-03-30 Kagaku Gijutsu Shinkoukai Treating process of slop oil of crude petroleum tanker
CN105314781A (zh) * 2014-07-29 2016-02-10 姜如凤 亚磷酸三乙酯废水处理方法
CN106748808A (zh) * 2016-11-14 2017-05-31 苏州市罗森助剂有限公司 一种2,6‑二氯对硝基苯胺的环保制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110054653A (zh) * 2019-05-23 2019-07-26 西北工业大学 通过惰性气体辅助蒸气蒸馏去除低沸点杂质制备高纯度双核二茂铁的方法
CN110054653B (zh) * 2019-05-23 2022-03-29 西北工业大学 通过惰性气体辅助蒸气蒸馏去除低沸点杂质制备高纯度双核二茂铁的方法
CN111848338A (zh) * 2020-08-27 2020-10-30 银川百泓新材料科技有限公司 从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法和装置
CN111875977A (zh) * 2020-08-27 2020-11-03 银川百泓新材料科技有限公司 永固紫精制系统及精制方法
CN111875977B (zh) * 2020-08-27 2023-10-31 银川百泓新材料科技有限公司 永固紫精制系统及精制方法
CN111848338B (zh) * 2020-08-27 2023-12-22 银川百泓新材料科技有限公司 从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法和装置
CN111849192A (zh) * 2020-08-31 2020-10-30 银川百泓新材料科技有限公司 永固紫离心母液处理系统
CN114349644A (zh) * 2020-10-13 2022-04-15 中石化南京化工研究院有限公司 一种由副产混合二氯苯制备二氯代苯胺的方法

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