CN101372381B - 一种3,3′-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理方法及其装置 - Google Patents
一种3,3′-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理方法及其装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明3，3′-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理方法，采用化工技术对3，3′-二氯联苯胺盐酸盐废水进行资源化处理，使其中的盐酸和硫酸得以回收利用，并获得邻氯苯胺硫酸盐副产品，同时杜绝了因废水排放造成的环境污染。本发明的资源化处理方法包括以下步骤：(1)首先将废水进行蒸发处理，从而将废水中的HCl分离出来，并使废水得到浓缩。(2)将蒸出的HCl和水进行精馏分离，使盐酸得以提浓并回用，含少量HCl的水蒸气通过冷凝回收。(3)将蒸发浓缩的废水进行脱色，除去其中的有色物质。(4)将脱色后的废水冷却结晶，分离出邻氯苯胺硫酸盐，从而得到净化的硫酸并回用。本发明同时公开了该资源化处理工艺装置的结构。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种含盐酸、硫酸和难降解且有毒的苯胺类有机物废水，特别是3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水的资源化处理方法及其装置，属化工处理、化工技术领域。
二、背景技术
3，3′-二氯联苯胺(简称DCB)盐酸盐(C12H10Cl2N2·2HCl)是一种重要的颜料和染料中间体，用该中间体生产的联苯胺黄、乌尔康坚牢红、偶氮染料耐酸性好，色泽鲜艳、牢固，以其为主体制得的系列有机颜料占有机颜料总量的27％左右。3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产一般以邻硝基氯苯为原料，经还原、转位、成盐、结晶、过滤、干燥而成。目前工业上采用的转位反应主要是硫酸转位法，即首先将还原制取的2，2′-二氯氢化偶氮苯碱性还原液分去水相，再用质量分数为2％的盐酸洗涤油相若干次，向油相中滴加质量分数为50％的硫酸，使2，2′-二氯氢化偶氮苯转位成3，3′-二氯联苯胺硫酸盐。由于硫酸盐粘稠状，不能形成良好的结晶，很难过滤出商品，所以还要加入水和质量分数为22％的盐酸，使硫酸盐转变成盐酸盐，再经过结晶、过滤得到盐酸盐商品。在转位、成盐过程中，会产生大量的过滤母液废水。该废水中含有大量的硫酸和盐酸，还含有质量分数为1～2％的有机物，这些有机物主要是还原副产物邻氯苯胺及3，3′-二氯联苯胺、3，3′-二氯-2，4-二胺基联苯等难降解的有毒物质和氧化、分解产生的小分子有色物质。废水颜色深，分子结构复杂，是极难处理的工业有机废水之一。目前国内对该废水的处理方法有：中和法、中和后再经生物处理的方法和副产硫酸镁法。简单的中和处理不仅浪费了大量资源，中和后直接排放还会对周围环境造成严重污染；生物法处理这类难降解的有机废水，难度大，成本高，企业一般难以承受。专利号：CN1752032A，发明名称：工业废水3，3′-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸处理回收工艺，公开了一种采用含镁元素的矿石与混酸中的硫酸反应提取硫酸镁的方法，该方法利用废水中的硫酸生产硫酸镁，但不能回收盐酸，也不能消除有机物的污染。专利号：CN1280255C，发明名称：3，3′-二氯联苯胺盐酸盐的废硫酸综合利用工艺方法，公开了一种硫酸转位后过滤出废硫酸连续套用，再用盐酸成盐的工艺方法。该方法可有效减少废酸排放量，但由于废硫酸中含有副产有机物，套用时副产物积累，多次套用则会影响产品质量，故仍需排放。专利号：CN1565982A，发明名称：一种用于染料废水处理的光催化氧化方法，公开了一种使用颗粒状TiO2光催化剂，在紫外灯照射下，向流化床反应器中鼓入空气，将染料废水中的染料化合物降解为无机小分子物质的方法。专利号：CN100384751C，发明名称：偶氮染料废水处理方法，公开了一种对偶氮染料废水进行超声波和光同时辐照，将染料分子降解的方法。以上两种方法都能有效降解染料大分子有毒物质，但均未进行资源利用，并且由于结合了光、电和声的强化技术，应用范围受到了一定的限制。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种含有机物废酸的资源化处理方法，特别是3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水的资源化处理方法。本发明的另一目的在于提供一种3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水的资源化处理工艺装置，利用该方法和装置，可将废水中的盐酸和硫酸回收再利用，并回收其中的副产物邻氯苯胺硫酸盐，从根本上杜绝了资源浪费和因废水排放造成的环境污染。
本发明的技术方案及原理如下：
含盐酸、硫酸和高沸点有机物的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水通过蒸发可将低沸点的HCl和部分水蒸出，使盐酸和硫酸分离，同时使废水得到浓缩。被蒸出的HCl和水混合蒸气具有较高的热能，利用这部分能量，并根据HCl和水可以形成高沸点恒沸物的性质，通过精馏将盐酸提浓，浓缩后的废水通过脱色除去有色有机物。由于废水中邻氯苯胺盐酸盐(经上述处理转化为邻氯苯胺硫酸盐)含量较多，且溶解度受温度影响很大，故经浓缩、脱色后的废水冷却后析出邻氯苯胺硫酸盐晶体，经分离可得到净化的硫酸和邻氯苯胺硫酸盐副产品。
本发明3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水的资源化处理方法按如下步骤进行：
(1)蒸发：将含盐酸4～10％(质量分数)、硫酸20～30％(质量分数)和有机物0.5～2.5％(质量分数)的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水加入到蒸发器中，加热使之沸腾，蒸出其中的HCl和部分水，并使废水中的硫酸浓缩至40～70％(质量分数)。
(2)精馏：蒸出的HCl和水蒸气进入精馏塔，在塔内自下而上与回流液接触，进行传质传热过程，塔底得到质量分数为16～22％的盐酸，塔顶水蒸气中含有少量HCl，经冷凝后进入回流罐，一部分作为本步骤的回流液回流，一部分回收。
(3)脱色、过滤：经蒸发浓缩的废水进入脱色釜，加入脱色剂，保温脱色0.5～3h，趁热过滤，除去脱色剂。
(4)冷却、结晶、分离，将脱色后的滤液进行冷却、结晶、分离，得到邻氯苯胺硫酸盐副产品和净化的硫酸，硫酸可回用于3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产过程。
所述的步骤(1)蒸发之前还可以包括预处理步骤，如过滤、加热等。
所述的步骤(1)蒸发之后还可以不包括步骤(2)精馏中的精馏过程，即蒸出的HCl和水蒸气不进入精馏塔，直接进行冷凝、回收。
所述的步骤(1)蒸发、(2)精馏中，可以是减压操作，也可以常压操作，优选减压操作，蒸发温度为50～100℃。
所述的步骤(1)蒸发、(2)精馏中，蒸发和精馏可以连续操作，也可以间歇操作，优选连续操作。
所述的步骤(2)精馏中，操作回流比可以是0.5～3。
所述的步骤(2)精馏中，可在精馏塔底部分段接取不同浓度的盐酸。
所述的步骤(3)脱色、过滤中，脱色剂可以是活性炭、硅藻土、大孔吸附树脂等。优选活性炭，活性炭用量为脱色液质量的1～8％，脱色温度为60℃～140℃。
所述的步骤(3)脱色、过滤中，脱色剂可以一次使用，也可以再生后多次使用。
所述的步骤(4)冷却、结晶、分离中，冷却可以是自然冷却或冷却剂冷却，冷却温度为0℃～30℃。分离可以是离心分离、真空抽滤、沉降分离等。
本发明还提供了一种用于3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水资源化处理的工艺装置，所述的工艺装置包含有蒸发室、加热器、精馏塔、冷凝器、真空泵、脱色釜、压滤机、结晶罐、离心机、各种贮罐、泵和一系列管道等。蒸发室和加热器用循环管连接构成蒸发器。来自生产车间的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水进入废水贮槽，由废水泵打入蒸发器加热蒸发。蒸发室顶部气体出口与精馏塔进料口相连，精馏塔顶部气相出口与冷凝器相连，馏出的气体在冷凝器内冷凝，冷凝器的冷凝液出口与回流罐连接，回流罐的出料口分别与精馏塔、回收水罐连通，回流罐出料一部分回流到精馏塔顶部，一部分进入回收水罐。精馏塔底部出料口连接盐酸泵进口，盐酸泵的出料口与盐酸贮槽连通，回收的盐酸由盐酸泵泵入盐酸贮槽。回流罐气相口与水喷射真空泵的真空管连接，水喷射真空泵用水由循环水泵提供，水喷射真空泵下水进入循环水槽。蒸发器废水出口与浓缩废水泵进口连接，浓缩废水泵的出口与脱色釜连通，浓缩后的废水由浓缩废水泵打入脱色釜，脱色釜由脱色罐与搅拌装置组成，浓缩废水在脱色罐内用脱色剂脱色，脱色罐出料口与压滤机相连，压滤机与结晶罐连通，将脱色剂废渣分出后，滤液进入结晶罐，在结晶罐内，滤液被冷却析出邻氯苯胺硫酸盐晶体并沉降至底部，含固体的废水由离心机分离出邻氯苯胺硫酸盐，结晶罐上部清液及离心母液进入中间罐，然后用硫酸泵泵入生产车间回用。
所述的蒸发器，可以是外加热自然循环或强制循环形式，也可以是内加热形式，优选外加热自然循环式。
所述的精馏塔可以是填料塔或筛板塔，进料口在填料或筛板以下。
所述的脱色罐可以带夹套，并可向夹套内通入加热剂加热脱色液。
与现有的处理方法相比，本发明的有益效果体现在：
一方面，采用化工技术使废水中的大多数物质得到回收利用，减少了资源浪费，其中盐酸和硫酸的回收率可分别达到85％和95％；精馏塔顶的冷凝回收水纯度很高，可作为还原工序的配酸用水或用于中和排出的废碱液；回收的邻氯苯胺硫酸盐经碱中和并分离可得到高纯度的邻氯苯胺，有很高的经济价值。同时从根本上杜绝了环境污染，废水通过处理几乎全部回收；脱色压滤废渣或做焚烧处理或再生后使用，不对环境造成污染。
另一方面本发明的工艺流程简单，蒸发、精馏、脱色等均属化工常用技术；负压操作的蒸发最高温度不超过100℃，装置的耐腐蚀材料容易解决，易于实现工业化；蒸发器采用外加热自然循环式，处理能力大，能耗小，处理成本低。
四、附图说明
附图是本发明的工艺流程图。
图中：1-废水贮槽；2-废水泵；3-蒸发室；4-加热器；5-精馏塔；6-冷凝器；7-回流罐；8-回收水罐；9-盐酸泵；10-盐酸贮槽；11-浓缩废水泵；12-脱色釜；13-压滤机；14-结晶罐；15-离心机；16-中间罐；17-硫酸泵；18-水喷射真空泵；19-循环水泵；20-循环水槽
五、具体实施方式
本发明的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水的资源化处理方法是：
将含盐酸、硫酸和高沸点有机物的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水蒸发可将低沸点的HCl和部分水蒸出，使盐酸和硫酸分离，同时使废水得到浓缩。利用被蒸出的HCl和水混合蒸气所含有的热能，并根据HCl和水可以形成高沸点恒沸物的性质，通过精馏将盐酸提浓，将水分离出去，同时达到节能目的。浓缩后的废水通过脱色除去有色有机物。经浓缩、脱色后的废水冷却后析出邻氯苯胺硫酸盐晶体，经分离可得到净化的硫酸和邻氯苯胺硫酸盐副产品。
本发明3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水的资源化处理方法，其步骤如下：
(1)蒸发：将含盐酸4～10％(质量分数)、硫酸20～30％(质量分数)和有机物0.5～2.5％(质量分数)的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水加入到蒸发器中，加热使之沸腾，蒸出其中的HCl和部分水，并使废水中的硫酸浓缩至40～70％(质量分数)。
(2)精馏：蒸出的HCl和水蒸气进入精馏塔5，在塔内自下而上与回流液接触，进行传质传热过程，塔底得到质量分数为16～22％的盐酸，塔顶水蒸气中含有少量HCl，经冷凝后进入回流罐7，一部分作为本步骤的回流液回流，一部分回收。
(3)脱色、过滤：经蒸发浓缩的废水进入脱色釜12，加入脱色剂，保温脱色0.5～3h，趁热过滤，除去脱色剂。
(4)冷却、结晶、分离：将上一步的滤液放入结晶罐14冷却、结晶，然后将晶体分离，得到净化的硫酸和邻氯苯胺硫酸盐副产品。
所述的步骤(1)之前还可以包括预处理步骤，如过滤、加热等。
所述的步骤(1)蒸发之后还可以不包括步骤(2)精馏中的精馏过程，即蒸出的HCl和水蒸气不进入精馏塔5精馏，直接进入冷凝器6冷凝、回收。
所述的步骤(1)蒸发、(2)精馏中，可以是减压操作，也可以常压操作，优选减压操作，蒸发温度为50～100℃。
所述的步骤(1)蒸发、(2)精馏中，蒸发和精馏可以连续操作，也可以间歇操作，优选连续操作。
所述的步骤(2)精馏中，操作回流比可以是0.5～3。
所述的步骤(2)精馏中，可在精馏塔5底部分段接取不同浓度的盐酸。
所述的步骤(3)脱色、过滤中，脱色剂可以是活性炭、硅藻土、大孔吸附树脂等。优选活性炭，活性炭用量为脱色液质量的1～8％，脱色温度为60℃～140℃。
所述的步骤(3)脱色、过滤中，脱色剂可以一次使用，也可以再生后多次使用。
所述的步骤(4)冷却、结晶、分离中，冷却可以是自然冷却或冷却剂冷却，冷却温度为0℃～30℃。分离可以是离心分离、真空抽滤、沉降分离等。
本发明还提供了一种用于3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水资源化处理的工艺装置，所述的工艺装置包含有蒸发室3、加热器4、精馏塔5、冷凝器6、水喷射真空泵18、脱色釜12、压滤机13、结晶罐14、离心机15、各种贮罐、泵和一系列管道等。工艺装置见附图。蒸发室3和加热器4用循环管连接构成蒸发器。来自生产车间的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水进入废水贮槽1，由废水泵2打入蒸发器加热蒸发。蒸发室3顶部气体出口与精馏塔5进料口相连，精馏塔5顶部气相出口与冷凝器6相连，馏出的气体在冷凝器6内冷凝，冷凝器6的冷凝液出口与回流罐7连接，回流罐7出料一部分回流到精馏塔5顶部，一部分进入回收水罐8。精馏塔5底部出料口连接盐酸泵9进口，盐酸泵9的出料口与盐酸贮槽10连通，回收的盐酸由盐酸泵9泵入盐酸贮槽10。回流罐7气相口与水喷射真空泵18的真空管连接，水喷射真空泵18用水由循环水泵19提供，水喷射真空泵18下水进入循环水槽20。蒸发器废水出口与浓缩废水泵11进口连接，浓缩废水泵11的出口与脱色釜12连通，浓缩后的废水由浓缩废水泵11打入脱色釜12，脱色釜12由脱色罐与搅拌装置组成，浓缩废水在脱色罐内用脱色剂脱色，脱色罐出料口与压滤机13相连，压滤机13与结晶罐14连通，将脱色剂废渣分出后，滤液进入结晶罐14，在结晶罐14内，滤液被冷却析出邻氯苯胺硫酸盐晶体并沉降至底部，含固体的废水由离心机15分离出邻氯苯胺硫酸盐，结晶罐14上部清液及离心母液进入中间罐16，然后用硫酸泵17泵入生产车间回用。
所述的蒸发器，可以是外加热自然循环或强制循环形式，也可以是内加热形式，优选外加热自然循环式。
所述的精馏塔可以是填料塔或筛板塔，进料口在填料或筛板以下。
所述的脱色罐可以带夹套，并可向夹套内通入加热剂加热脱色液。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
将500mL含盐酸8％(质量分数)、硫酸24％(质量分数)和有机物约1.5％(质量分数)的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水加入到1000mL的三口烧瓶中，抽真空至0.09MPa，电热套加热至沸腾，蒸出的HCl和水用冷凝管冷凝。当硫酸浓缩到50％(质量分数)左右时，温度为69℃左右，停止加热，此时冷凝液含盐酸平均浓度14％(质量分数)左右。若分段接收冷凝液，可得到浓度<7％(质量分数)和>17％(质量分数)的盐酸。向三口烧瓶中加入9g活性炭，微沸脱色1h。趁热过滤，除去活性炭，得到几乎无色的硫酸浓缩液。滤液置于具塞锥形瓶中，冷却至16℃左右，静置，邻氯苯胺硫酸盐结晶析出。过滤，分别得到净化的浓硫酸和邻氯苯胺硫酸盐。
实施例二
用泵将含盐酸8％(质量分数)、硫酸24％(质量分数)和有机物约1.5％(质量分数)的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水加入到外加热自然循环蒸发器中，抽真空至0.09MPa，用饱和水蒸汽加热至沸腾，连续加入废水，保持蒸发器内液位恒定。蒸出的HCl和水进入装有填料的精馏塔底部，调节回流比为1.2，在塔底得到平均含量20％(质量分数)左右的盐酸，塔顶水蒸气进入冷凝管冷凝，冷凝液盐酸平均含量4％(质量分数)左右，当硫酸浓度达到50％(质量分数)左右时，停止加热，将浓缩后的废水用泵打入脱色釜，向脱色釜中加入废水质量4％的粉末活性炭，微沸脱色1h。趁热压滤，除去活性炭，得到几乎无色的滤液。将滤液放入带冷却盘管的锥形底结晶罐中，通冷却水冷却，部分邻氯苯胺硫酸盐结晶析出并沉降到结晶罐底部，经离心分离，得到邻氯苯胺硫酸盐副产品。
以上所述，仅为本发明处理方法中的两个较佳实施例和较佳的工艺装置，依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
本发明与现有的处理方法相比，其有益效果体现在：
一方面，采用化工技术使废水中的大多数物质得到回收利用，减少了资源浪费，其中盐酸和硫酸的回收率可分别达到85％和95％；精馏塔5顶的冷凝回收水纯度很高，可作为还原工序的配酸用水或用于中和排出的废碱液；回收的邻氯苯胺硫酸盐经碱中和并分离可得到高纯度的邻氯苯胺，有很高的经济价值。同时从根本上杜绝了环境污染，废水通过处理几乎全部回收；脱色压滤废渣或做焚烧处理或再生后使用，不对环境造成污染。
另一方面本发明的工艺流程简单，蒸发、精馏、脱色等均属化工常用技术；负压操作的蒸发最高温度不超过100℃，装置的耐腐蚀材料容易解决，易于实现工业化；蒸发器采用外加热自然循环式，处理能力大，能耗小，处理成本低。
Claims (10)
1.一种3，3′-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)蒸发：将含有盐酸4～10％(质量分数)、硫酸20～30％(质量分数)和有机物0.5～2.5％(质量分数)的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产母液废水加入到蒸发器中，加热使之沸腾，蒸出其中的HCl和部分水，并使废水中的硫酸浓缩至40～70％(质量分数)；
(2)精馏：蒸出的HCl和水蒸气进入精馏塔，在塔内自下而上与回流液接触，进行传质传热过程，塔底得到质量分数为16～22％的盐酸，塔顶水蒸气中含有少量HCl，经冷凝后进入回收水槽，一部分作为本步骤的回流液回流，一部分回收；
(3)脱色、过滤，将蒸发浓缩后的废水进行脱色处理，除去其中的有色物质及其它杂质，趁热过滤，除去脱色剂；
(4)冷却、结晶、分离，将脱色后的滤液进行冷却、结晶、分离，得到邻氯苯胺硫酸盐副产品和净化的硫酸，硫酸回用于3，3′-二氯联苯胺盐酸盐生产过程。
2.根据权利要求1所述的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理方法，其特征在于：所述的步骤(1)蒸发之后不包括步骤(2)精馏中的精馏过程，即蒸出的HCl和水蒸气不进入精馏塔，直接进行冷凝、回收。
3.根据权利要求1所述的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理方法，其特征在于：所述的步骤(1)蒸发、(2)精馏中，采用减压操作或常压操作。
4.根据权利要求1所述的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理方法，其特征在于：所述的步骤(1)蒸发和步骤(2)精馏中，蒸发和精馏操作采用连续操作或间歇操作。
5.根据权利要求1所述的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理方法，其特征在于：所述的步骤(2)精馏中，操作回流比为0.5～3。
6.根据权利要求1所述的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理方法，其特征在于：所述的步骤(2)精馏中，在精馏塔底部分段接取不同浓度的盐酸。
7.根据权利要求1所述的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理方法，其特征在于：所述的步骤(3)脱色、过滤中，脱色剂是活性炭；活性炭用量为脱色液质量的1～8％，脱色温度为60～140℃。
8.根据权利要求1所述的3，3′-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理方法，其特征在于：所述的步骤(4)冷却、结晶、分离中，冷却是自然冷却或冷却剂冷却，冷却温度为0～30℃，分离是离心分离、或真空抽滤、或沉降分离。
9.一种3，3′-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理工艺装置，其特征在于包含有蒸发室(3)、加热器(4)、精馏塔(5)、冷凝器(6)、水喷射真空泵(18)、脱色釜(12)、压滤机(13)、结晶罐(14)、离心机(15)、各种贮罐、泵和一系列管道；蒸发室(3)和加热器(4)用循环管连接构成蒸发器，蒸发室(3)顶部气体出口与精馏塔(5)进料口相连，精馏塔(5)顶部气相出口与冷凝器(6)相连，冷凝器(6)的冷凝液出口与回流罐(7)连接，回流罐(7)的出料口分别与精馏塔(5)、回收水罐(8)连通，精馏塔(5)底部出料口连接盐酸泵(9)进口，盐酸泵(9)的出料口与盐酸贮槽(10)连通，回流罐(7)气相口与水喷射真空泵(18)的真空管连接，蒸发器废水出口与浓缩废水泵(11)进口连接，浓缩废水泵(11)的出口与脱色釜(12)连通，脱色釜(12)由脱色罐与搅拌装置组成，脱色罐出料口与压滤机(13)相连，压滤机(13)与结晶罐(14)连通，结晶罐(14)底部与离心机(15)连通，结晶罐(14)上部、离心机(15)分别与中间罐(16)连通。
10.根据权利要求9所述3，3′-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理工艺装置，其特征在于：所述的蒸发器，是外加热自然循环或强制循环形式，或是内加热自然循环形式。
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Assignee: Yancheng Ouhua Chemical Industry Co., Ltd. Assignor: Shandong Agricultural University Contract record no.: 2011320000027 Denomination of invention: Waste treatment method and device for treating 3,3 '- two chloro aniline hydrochloride wastewater Granted publication date: 20101103 License type: Exclusive License Open date: 20090225 Record date: 20110128 |
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