CN110526818A - 一种从含乙酸的废水中提纯乙酸的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含乙酸的废水中提纯乙酸的装置和方法,包括依次连接的提浓塔、分相槽、共沸剂回收塔。含乙酸的废水和共沸剂甲苯在提浓塔中共沸,塔顶的共沸产物进入到分相槽中分层,塔底得到高浓度的乙酸。分相槽中的上层为共沸剂油层,回流到提浓塔中循环利用;下层为水层,送入共沸剂回收塔中,蒸馏回收的甲苯一部分回流、一部分送入分相槽中循环使用;蒸馏后塔底得到的重组分水,作为废水由塔底出料口IV直接排出至污水处理厂中,该废水达到了环保要求,可直接排放。本发明装置和方法解决了能耗大、设备投入大、醋酸和水的分离不彻底、产生二次废水污染环境等的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种从含乙酸的废水中提纯乙酸的装置和方法,属于三废处理的技术领域。
背景技术
乙酸,也叫醋酸(36%--38%)、冰醋酸(98%),乙酸是重要的化工基础原料,在糠醛、造纸的生产过程中都有应用,在化工行业中的应用十分广泛。从中低浓度的乙酸废水中提纯乙酸,可以杜绝含乙酸废水的排放,提高乙酸原料的利用效率。
乙酸和水分离如采用普通精馏法分离时所需的理论板数和回流比较大,造成能耗较大,设备投资大,生产成本高,而采用共沸精馏是一种较好的处理方式。
CN 102020549 B公开了采用共沸精馏分离醋酸和水的连续生产方法,此方法主要解决现有技术中溶剂脱水塔的控制方式有局限性,无法在进料流量有较大变化时实现自动控制,以及随进料负荷变化,共沸剂循环损失量大的问题,但产生了二次的污染废水的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足,而提供一种从含乙酸的废水中提纯乙酸的装置和方法,该装置和方法解决了能耗大、设备投入大、醋酸和水的分离不彻底、产生二次废水污染环境等的技术问题。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种从含乙酸的废水中提纯乙酸的装置,包括依次连接的提浓塔、分相槽、共沸剂回收塔,其特征在于:
所述的提浓塔,顶部设有排气口I、底部设有出料口I,塔壁一侧的中部设有进料口I,塔壁另一侧的上部设有回流口I,其中:进料口I与能够提供含乙酸废水的装置相连接;排气口I通过冷凝器I与分相槽相连接;出料口I与接收乙酸的装置相连接;
所述的分相槽,顶部设有进料口II和进料口III,中部设有出料口II,底部设有出料口III,其中:进料口II通过冷凝器I与提浓塔的排气口I相连接;出料口II与提浓塔的回流口I相连接;
所述的共沸剂回收塔,顶部设有排气口II、底部设有出料口IV,塔壁一侧的中部设有进料口IV、塔壁另一侧的上部设有回流口II,其中:进料口IV与分相槽的出料口III相连接;排气口II依次连接有冷凝器II和回流罐,回流罐的出口分为两路,一路与回流口II相连接,另一路与分相槽的进料口III相连接;出料口IV与污水处理厂相连接。
上述技术方案中,所述的回流罐,顶部设有进料口V、底部设有出料口V,其中:进料口V通过冷凝器II与共沸剂回收塔的排气口II相连接;出料口V分为两路,一路与共沸剂回收塔的回流口II相连接,另一路与分相槽的进料口III相连接。
上述技术方案中,所述的进料口III还与能够提供共沸剂的装置相连接。
上述技术方案中,所述的冷凝器I,设有进口I和出口I,其中:进口I与提浓塔的排气口I相连接,出口I和分相槽的进料口II相连接。
上述技术方案中,所述的冷凝器II,设有进口II和出口II,进口II与共沸剂回收塔的排气口II相连接,出口II和回流罐的进料口V相连接。
上述技术方案中,所述的提浓塔、冷凝器、分相槽、共沸剂回收塔,回流罐均为现有技术存在的设备或者市售设备。
本发明提供一种从含乙酸的废水中提纯乙酸的方法,包括以下步骤:
(1)乙酸提浓:整套工艺操作之前,先由进料口III向分相槽中导入共沸剂甲苯,部分共沸剂甲苯会依次流经出料口II、回流口I进入到提浓塔中;正式操作开始后,将含乙酸的废水由进料口I导入到提浓塔中,在共沸剂甲苯的作用下,含乙酸的废水中的水和甲苯形成共沸物,实现乙酸和水的分离;水和甲苯的共沸物由塔顶的排气口I排出,经冷凝器I冷凝后由进料口II送入到分相槽中;高浓度的乙酸作为产品由塔底的出料口I排出;
(2)分相:步骤(1)中冷凝后的水和甲苯的共沸物在分相槽中分为上下两层,上层为共沸剂油层,下层为水层,通过分相,实现甲苯和水的初步分离;上层的共沸剂油层,依次流经出料口II、回流口I后回流到提浓塔中循环利用;下层的水层依次经出料口III、进料口IV后送入到共沸剂回收塔中;
(3)共沸剂回收:步骤(2)中的水层送入共沸剂回收塔中,经过蒸馏回收水中残留的少量的共沸剂甲苯;经过蒸馏后,塔顶得到轻组分甲苯,甲苯由塔顶排气口II排出,经冷凝器II(5)排除后由进料口V送入到回流罐中,回流罐中的甲苯出料分为两路,一路依次流经出料口V、回流口II后回流到共沸剂回收塔中循环利用,另一路依次流经出料口V、进料口III后送入到分相槽中循环使用;经过蒸馏后,塔底得到的重组分水,作为废水由塔底出料口IV直接排出至污水处理厂中,该废水达到了环保要求,可直接排放。
上述技术方案中,步骤(1)中,所述的含乙酸的废水,其中乙酸的含量为20%以上。
上述技术方案中,步骤(1)中,所述的提浓塔,操作条件为:塔顶温度为68~85℃,压力为0.10~0.20Mpa;塔底温度为120~135℃,压力为0.15~0.35Mpa。
上述技术方案中,步骤(2)中,所述的提浓塔中的回流,回流比为0.5~2。
上述技术方案中,步骤(2)中,所述的分相槽,操作条件为:温度为30~50℃、压力为0.10~0.15Mpa。
上述技术方案中,步骤(3)中,所述的共沸剂回收塔,操作条件为:塔顶温度为60~80℃、压力为0.10~0.15Mpa,塔底温度为105~120℃、压力为0.20~0.30Mpa。
上述技术方案中,步骤(3)中,所述的共沸剂回收塔中的回流,回流比为1~5。
本发明技术方案的优点在于:
(1)本发明的原料为含乙酸的废水,乙酸的含量为20%以上的废水均可利用本发明进行乙酸的提纯,所以本发明具有明显的经济效益和环保优势。
(2)本发明的所产生的废水达到了环保要求,可直接排向污水处理厂,不产生二次污染。
(3)本发明中乙酸与水分离彻底,其产品质量优:乙酸的浓度≥99.0%,水的浓度≤1.0%。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图;
图2为本发明装置的整体结构示意图;
其中:1为提浓塔,2为冷凝器I,3为分相槽,4为共沸剂回收塔,5为冷凝器II,6为回流罐。
具体实施方式
以下对本发明技术方案的具体实施方式详细描述,但本发明并不限于以下描述内容:
本发明提供一种从含乙酸的废水中提纯乙酸的装置,包括依次连接的提浓塔1、分相槽3、共沸剂回收塔4,如图2所示:
所述的提浓塔,顶部设有排气口I、底部设有出料口I,塔壁一侧的中部设有进料口I,塔壁另一侧的上部设有回流口I,其中:进料口I与能够提供含乙酸废水的装置相连接;排气口I通过冷凝器I 2与分相槽相连接;出料口I与接收乙酸的装置相连接;
所述的分相槽3,顶部设有进料口II和进料口III,中部设有出料口II,底部设有出料口III,其中:进料口II通过冷凝器I与提浓塔的排气口I相连接;出料口II与提浓塔的回流口I相连接;
所述的共沸剂回收塔,顶部设有排气口II、底部设有出料口IV,塔壁一侧的中部设有进料口IV、塔壁另一侧的上部设有回流口II,其中:进料口IV与分相槽(3)的出料口III相连接;排气口II依次连接有冷凝器II 5和回流罐6,回流罐的出口分为两路,一路与回流口II相连接,另一路与分相槽的进料口III相连接;出料口IV与污水处理厂相连接。
上述技术方案中,所述的回流罐,顶部设有进料口V、底部设有出料口V,其中:进料口V通过冷凝器II与共沸剂回收塔的排气口II相连接;出料口V分为两路,一路与共沸剂回收塔的回流口II相连接,另一路与分相槽的进料口III相连接;
所述的进料口III还与能够提供共沸剂的装置相连接。
本发明中,所述的冷凝器I,设有进口I和出口I,其中:进口I与提浓塔的排气口I相连接,出口I和分相槽的进料口II相连接。
本发明中,所述的冷凝器II,设有进口II和出口II,进口II与共沸剂回收塔的排气口II相连接,出口II和回流罐的进料口V相连接。
本发明中,所述的提浓塔、冷凝器、分相槽、共沸剂回收塔,回流罐均为现有技术存在的设备或者市售设备。
本发明提供一种从含乙酸的废水中提纯乙酸的方法,流程图如图1所示,包括以下步骤:
(1)乙酸提浓:整套工艺操作之前,先由进料口III向分相槽中导入共沸剂甲苯,部分共沸剂甲苯会依次流经出料口II、回流口I进入到提浓塔中;正式操作开始后,将含乙酸的废水由进料口I导入到提浓塔中,在共沸剂甲苯的作用下,含乙酸的废水中的水和甲苯形成共沸物,实现乙酸和水的分离;水和甲苯的共沸物由塔顶的排气口I排出,经冷凝器I冷凝后由进料口II送入到分相槽中;高浓度的乙酸作为产品由塔底的出料口I排出;
(2)分相:步骤(1)中冷凝后的水和甲苯的共沸物在分相槽中分为上下两层,上层为共沸剂油层,下层为水层,通过分相,实现甲苯和水的初步分离;上层的共沸剂油层,依次流经出料口II、回流口I后回流到提浓塔中循环利用;下层的水层依次经出料口III、进料口IV后送入到共沸剂回收塔中;
(3)共沸剂回收:步骤(2)中的水层送入共沸剂回收塔中,经过蒸馏回收水中残留的少量的共沸剂甲苯;经过蒸馏后,塔顶得到轻组分甲苯,甲苯由塔顶排气口II排出,经冷凝器II排除后由进料口V送入到回流罐中,回流罐中的甲苯出料分为两路,一路依次流经出料口V、回流口II后回流到共沸剂回收塔中循环利用,另一路依次流经出料口V、进料口III后送入到分相槽中循环使用;经过蒸馏后,塔底得到的重组分水,作为废水由塔底出料口IV直接排出至污水处理厂中,该废水达到了环保要求,可直接排放。
下面结合具体的实施例对本发明进行阐述:
实施例1:
一种在含乙酸废水中提纯乙酸的方法,具体包括以下步骤:
(1)乙酸提浓:含乙酸的废水进入提浓塔中,在共沸剂甲苯的作用下,水和甲苯形成共沸物,实现乙酸和水的分离,由塔顶排出水和甲苯的共沸物,依次流经冷凝器I、进料口II送入到分相槽中;高浓度的乙酸作为产品由塔底的出料口I排出;
所述的含乙酸的废水,其中乙酸的浓度为30%;
所述的提浓塔,操作条件为:塔顶温度为70~75℃,压力为0.10~0.15Mpa;塔底温度为120~125℃,压力为0.20~0.25Mpa;
(2)分相:提浓塔塔顶排出的共沸物,在分相槽分为上下两层,上层为共沸剂甲苯油层,下层为水层,通过分相实现共沸剂甲苯和水的初步分离;上层的共沸剂油层依次经出料口II、回流口I回流到提浓塔中循环利用;下层的水层依次经出料口III、进料口IV送入共沸剂回收塔中;
所述的回流,回流比为1;
所述的分相槽,操作条件为:温度为40℃、压力为0.10Mpa。
(3)共沸剂回收:分相槽下层的水层中物料在共沸剂回收塔中经过蒸馏,回收水中残留的少量共沸剂甲苯;甲苯由塔顶排气口II排出,依次经冷凝器II、进料口V送入回流罐中;回流罐中的甲苯出料分为两路,一路依次经出料口V、回流口II回流到共沸剂回收塔中;另一路依次经出料口V、进料口III送入分相槽;水作为废水由塔底排出,该废水达到了环保要求,可直接排放,送入污水处理厂;
所述的回流,回流比为2;
所述的共沸剂回收塔,操作条件为:塔顶温度为65~70℃、压力为0.10~0.15Mpa,塔底温度为110~115℃、压力为0.20~0.25Mpa。
本实施例的产物有两种,一种为废水,其中乙酸含量小于500ppm,该废水达到了环保要求,可直接排放;另一种产物为高浓度的乙酸,作为产品其质量优:乙酸的浓度为99.2%,水的浓度为0.8%。
实施例2:
一种在含乙酸废水中提纯乙酸的方法,具体包括以下步骤:
(1)乙酸提浓:含乙酸的废水进入提浓塔,在共沸剂甲苯的作用下,水和甲苯形成共沸物,实现乙酸和水的分离,由塔顶排出水和乙酸的共沸物,依次经冷凝器I、进料口II送入分相槽;高浓度的乙酸作为产品由塔底排出;
所述的含乙酸的废水,其中乙酸的浓度为60%;
所述的提浓塔,操作条件为:塔顶温度为70~75℃,压力为0.10~0.15Mpa;塔底温度为120~125℃,压力为0.20~0.25Mpa。
(2)分相:提浓塔塔顶排出的共沸物,在分相槽分为上下两层,上层为共沸剂甲苯油层,下层为水层,通过分相实现共沸剂甲苯和水的初步分离;上层的共沸剂油层依次经出料口II、回流口I回流到提浓塔中循环利用;下层的水层依次经出料口III、进料口IV送入共沸剂回收塔;
所述的回流,回流比为1;
所述的分相槽,操作条件为:温度为40℃、压力为0.10Mpa。
(3)共沸剂回收:分相槽下层的水层中物料在共沸剂回收塔中经过蒸馏,回收水中残留的少量共沸剂甲苯;甲苯由塔顶排气口II排出,依次经冷凝器、进料口V送入回流罐中;回流罐中的甲苯出料分为两路,一路依次经出料口V、回流口II回流到共沸剂回收塔中;另一路依次经出料口V、进料口III送入分相槽;水作为废水由塔底排出,该废水达到了环保要求,可直接排放,送入污水处理厂;
所述的回流,回流比为2;
所述的共沸剂回收塔,操作条件为:塔顶温度为65~70℃、压力为0.10~0.15Mpaa,塔底温度为110~115℃、压力为0.20~0.25Mpa。
本实施例的产物有两种,一种为废水,其中乙酸含量小于500ppm,该废水达到了环保要求,可直接排放;另一种产物为高浓度的乙酸,作为产品其质量优:乙酸的浓度为99.5%,水的浓度为0.5%。
上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰,都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种从含乙酸的废水中提纯乙酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)乙酸提浓:整套工艺操作之前,先由进料口III向分相槽(3)中导入共沸剂甲苯,部分共沸剂甲苯会依次流经出料口II、回流口I进入到提浓塔(1)中;正式操作开始后,将含乙酸的废水由进料口I导入到提浓塔(1)中,在共沸剂甲苯的作用下,含乙酸的废水中的水和甲苯形成共沸物,实现乙酸和水的分离;水和甲苯的共沸物由塔顶的排气口I排出,经冷凝器I(2)冷凝后由进料口II送入到分相槽(3)中;高浓度的乙酸作为产品由塔底的出料口I排出;
(2)分相:步骤(1)中冷凝后的水和甲苯的共沸物在分相槽(3)中分为上下两层,上层为共沸剂油层,下层为水层,通过分相,实现甲苯和水的初步分离;上层的共沸剂油层,依次流经出料口II、回流口I后回流到提浓塔(1)中循环利用;下层的水层依次经出料口III、进料口IV后送入到共沸剂回收塔(4)中;
(3)共沸剂回收:步骤(2)中的水层送入共沸剂回收塔(4)中,经过蒸馏回收水中残留的少量的共沸剂甲苯;经过蒸馏后,塔顶得到轻组分甲苯,甲苯由塔顶排气口II排出,经冷凝器II(5)排除后由进料口V送入到回流罐(6)中,回流罐(6)中的甲苯出料分为两路,一路依次流经出料口V、回流口II后回流到共沸剂回收塔(4)中循环利用,另一路依次流经出料口V、进料口III后送入到分相槽(3)中循环使用;经过蒸馏后,塔底得到的重组分水,作为废水由塔底出料口IV直接排出至污水处理厂中,该废水达到了环保要求,可直接排放。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的含乙酸的废水,其中乙酸的含量为20%以上;所述的提浓塔,操作条件为:塔顶温度为68~85℃,压力为0.10~0.20Mpa;塔底温度为120~135℃,压力为0.15~0.35Mpa。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的提浓塔中的回流,回流比为0.5~2;所述的分相槽,操作条件为:温度为30~50℃、压力为0.10~0.15Mpa。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的共沸剂回收塔中的回流,回流比为1~5;所述的共沸剂回收塔,操作条件为:塔顶温度为60~80℃、压力为0.10~0.15Mpa,塔底温度为105~120℃、压力为0.20~0.30Mpa。
5.一种从含乙酸的废水中提纯乙酸的装置,包括依次连接的提浓塔(1)、分相槽(3)、共沸剂回收塔(4),其特征在于:
所述的提浓塔(1),顶部设有排气口I、底部设有出料口I,塔壁一侧的中部设有进料口I,塔壁另一侧的上部设有回流口I,其中:进料口I与能够提供含乙酸废水的装置相连接;排气口I通过冷凝器I(2)与分相槽(3)相连接;出料口I与接收乙酸的装置相连接;
所述的分相槽(3),顶部设有进料口II和进料口III,中部设有出料口II,底部设有出料口III,其中:进料口II通过冷凝器I(2)与提浓塔(1)的排气口I相连接;出料口II与提浓塔(1)的回流口I相连接;
所述的共沸剂回收塔(4),顶部设有排气口II、底部设有出料口IV,塔壁一侧的中部设有进料口IV、塔壁另一侧的上部设有回流口II,其中:进料口IV与分相槽(3)的出料口III相连接;排气口II依次连接有冷凝器II(5)和回流罐(6),回流罐的出口分为两路,一路与回流口II相连接,另一路与分相槽(3)的进料口III相连接;出料口IV与污水处理厂相连接。
6.根据权利要求5所述的装置,其特征在于:所述的回流罐(6),顶部设有进料口V、底部设有出料口V,其中:进料口V通过冷凝器II(5)与共沸剂回收塔(4)的排气口II相连接;出料口V分为两路,一路与共沸剂回收塔(4)的回流口II相连接,另一路与分相槽(3)的进料口III相连接。
7.根据权利要求5所述的装置,其特征在于:所述的进料口III还与能够提供共沸剂的装置相连接。
8.根据权利要求5所述的装置,其特征在于:所述的冷凝器I(2),设有进口I和出口I,其中:进口I与提浓塔(1)的排气口I相连接,出口I和分相槽(3)的进料口II相连接。
9.根据权利要求5所述的装置,其特征在于:所述的冷凝器II(5),设有进口II和出口II,进口II与共沸剂回收塔(4)的排气口II相连接,出口II和回流罐(6)的进料口V相连接。
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2019
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