CN108773953A - 一种含芳香胺废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含芳香胺废水的处理方法，具体包括以下步骤：(1)在芳香胺废水中加入强酸，混合均匀，使废水中的芳香胺成盐；(2)将步骤(1)处理过的废水，蒸馏或精馏脱水；(3)将步骤(2)脱水后的残液结晶得芳香胺的盐；(4)将步骤(3)析晶后得到的母液回收套用到步骤(1)。该方法不仅操作工艺简单，处理后的废水的COD低，容易实现工业化生产，而且能回收利用废水中的芳香胺，处理过程无污染排放。

Description

一种含芳香胺废水的处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理的技术，特别是含芳香胺废水的处理技术，主要是通过加酸成盐后，再经过蒸馏，或精馏的方法，实现芳香胺废水的处理。
背景技术
芳香胺及其衍生物是非常重要的有机化工原料，广泛应用于农用化学品、医药、染料等领域。芳香胺及其衍生物的生产过程中有废水产生，这些含芳香胺的废水有毒性大，有致癌作用和难降解等特点。这些胺类物质排放到水中，会对环境造成严重污染，长期下去会严重危害人类的身体健康。所以寻找高效的芳香胺废水处理方法至关重要，芳香胺废水的处理首先应考虑实现芳香胺的回收利用，以达到节约资源的目的，其次应尽可能实现零排放。
文献报道的有机废水通用的处理方法有物理吸附，或沉降法、化学氧化法和复合菌微生物处理法。复合菌微生物处理法不能处理COD高的废水，而且这种方法处理时间长。物理吸附法，包括树脂吸附法和活性炭吸附法，专利CN201110258974.6使用活性炭处理对氯邻硝基苯胺废水，目前存在的问题是很难找到对特定芳香胺有良好选择性吸附的吸附剂，吸附效果不能达到要求，而且使用后的吸附剂的处理也存在环节污染，成本较高的问题。氧化法，不管是双氧水氧化，还是臭氧氧化法的缺点是工艺要求高，特别是大规模工业化装置，且成本也相对较高，另外需要找到合适的催化剂。
鉴于通用的废水处理方法处理芳香胺废水存在问题，目前有的企业采用蒸馏或精馏脱水的方法处理芳香胺废水，采用简单蒸馏，或精馏的方法处理，虽然这些芳香胺废水的沸点比水高，但由于其蒸汽压比较高，或与水共沸，所以会随着蒸汽蒸出，蒸出的水COD仍然较高，在空气中放置一段时间颜色会变深。所以需要合理有效的废水处理技术。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有芳香胺废水处理方法的不足，提供一种处理含芳香胺废水的新方法，彻底解决有芳香胺废水的处理问题，处理后的水颜色为无色，COD较低，可以进入生化处理池。该方法工艺简单，适合于规模化工业生产。
本发明目的的实现，包括如下步骤：
(1)在有芳香胺废水中加入强酸，混合均匀，使废水中的芳香胺成盐。
(2)将步骤(1)处理过的废水，蒸馏或精馏脱水。
(3)将步骤(2)脱水后的残液结晶得芳香胺的盐。
(4)将步骤(3)析晶后的母液回收到步骤(1)中套用。
所述步骤(1)中芳香胺是指邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺、间苯二胺、对苯二胺中的任一种。
所述步骤(1)中所加的强酸是各种浓度硫酸、磷酸、盐酸、硝酸和甲酸中的一种或多种酸的混合酸。
所述步骤(1)中所加的酸的量为加酸后芳香胺废水的pH为2～7时酸的量。
优选地，所述步骤(1)中所加的酸的量为加酸后芳香胺废水pH为3～5时酸的量。
所述步骤(2)中，蒸馏或精馏出的水或达到了排放要求，或可以加入生化处理池处理。
所述步骤(3)中，残液结晶得到芳香胺的盐，可进一步通过重结晶的方法得到市场合格的芳香胺的盐。
有益效果：本方法适合用于处理芳香胺废水。处理后的废水的COD低，可进行生化处理，水颜色为无色，而且能回收利用废水中的芳香胺。该方法工艺操作简单，处理过程无污染排放，而且容易实现工业化生产。
具体实施方法
以下结合具体实施例对本申请进行示例性说明和进一步理解，但实施例仅作为例子给出，不视为本发明的全部技术方案，不是对本发明总的技术方案的限定。凡具有相同或相似技术特征，简单改变或替换的，均属本发明保护范围。
实施例1
室温下，在配有外径7厘米，内径3厘米，高30厘米带夹套的精馏柱和精馏头的10L的三口烧饼中加入5L COD为26712邻氨基苯甲醚废水，搅拌下，加入浓硫酸，pH值为4左右。精馏柱外部通过夹套用70℃的热水加热，精馏头用自来水冷却，常压蒸水，回流只有精馏柱的自然回流，没有外回流。蒸出4550mL水，无色，COD为40。釜液冷却后过滤得到62.56g邻氨基苯甲醚硫酸盐，滤液343mL。
室温下，在没有装精馏柱，配有冷凝头的10L的三口烧饼中加入5L COD为26712邻氨基苯甲醚废水，搅拌下，加入浓硫酸，pH值为4左右。冷凝头用自来水冷却，常压蒸水，蒸出4550mL水，无色，COD为193。釜液冷却后过滤得到61.42g邻氨基苯甲醚硫酸盐，滤液339mL。实验结果如表1所示。
实验也同时做了不加酸的精馏和蒸馏的对比实验，5L废水出来水的量为2500mL时，出来的水的COD分别为14816和17531。实验结果如表1所示。
实施例2-11
按实施例1的方法，实验分别做了COD分别为15511、27165、29118、22394、26172、10085、9567、5957、55483、43036的间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺、间苯二胺、对苯二胺废水的处理，实验结果如表1所示。
实施例12
室温下，在配有外径7厘米，内径3厘米，高30厘米带夹套的精馏柱和精馏头的10L的三口烧饼中加入5L COD为26712邻氨基苯甲醚废水，再将实施例1中精馏后留下的釜液，冷却析出晶体后的滤液343mL加入三口烧饼中，搅拌下，加入浓硫酸，pH值为4左右。精馏柱外部通过夹套用70℃的热水加热，精馏头用自来水冷却，常压蒸水，回流只有精馏柱的自然回流，没有外回流。蒸出4800mL水，无色，COD为42。釜液冷却后过滤得到67.43g邻氨基苯甲醚硫酸盐，滤液413mL。

Claims (5)

1.一种含芳香胺废水的处理方法，其特征在于该方法步骤如下：
(1)在含芳香胺废水中加入强酸，混合均匀，使废水中的芳香胺成盐；
(2)将步骤(1)处理过的废水，蒸馏或精馏脱水；
(3)将步骤(2)脱水后的残液结晶得芳香胺的盐；
(4)将步骤(3)析晶后得到的母液回收套用到步骤(1)。
2.根据权利要求1所述的一种含芳香胺废水的处理方法，其特征是：所述步骤(1)中芳香胺是指邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺、间苯二胺、对苯二胺中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种含芳香胺废水的处理方法，其特征是：所述步骤(1)中所加的强酸是各种浓度的硫酸、磷酸、盐酸、硝酸和甲酸中的一种或多种酸的混合酸。
4.根据权利要求1所述的一种含芳香胺废水的处理方法，其特征是：所述步骤(1)中所加的酸的量为加酸后芳香胺废水的pH为2～7时酸的量。
5.根据权利要求4所述的一种含芳香胺废水的处理方法，其特征是：所述步骤(1)中所加的酸的量为加酸后芳香胺废水pH为3～5时酸的量。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101372381A (zh) * 2008-09-18 2009-02-25 山东农业大学 一种3,3′-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理方法及其装置
CN106219823A (zh) * 2016-08-31 2016-12-14 浙江奇彩环境科技股份有限公司 一种含芳香酸化合物废水的处理方法

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