CN109761208A - 一种磷酸铁洗涤的工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种磷酸铁洗涤的工艺及装置。本申请磷酸铁洗涤的工艺过程为：磷酸铁反应液投入到预过滤设备过滤得到母液和原磷酸铁滤饼，原磷酸铁滤饼投入到一级洗涤釜洗涤，洗涤完成后，洗涤后的浆料输送到一级过滤设备过滤得到一洗水和一洗滤饼，一洗滤饼投入到二级洗涤釜内，同时将二级洗涤釜内的浆料通过二级过滤设备过滤得到的二洗水输送到一级洗涤釜内，洗涤过程以此类推，最后级过滤设备排出的滤饼经干燥、烧结后得到磷酸铁产品。本申请在磷酸铁的洗涤过程中，洗涤水可循环套用，过程只外排母液和一洗水，能够重复利用洗涤水，减少水资源浪费，排放的母液和一洗水再回收其中的磷酸铁残渣，回收洗液中磷酸铁，提高产品收率。
Description
技术领域
本申请涉及一种磷酸铁洗涤的工艺及装置。
背景技术
磷酸铁是制备锂电池正极材料磷酸铁锂的主要原材料之一。磷酸铁锂正极材料作为锂离子电池的关键材料，具有安全性高、成本低、寿命长等优点。制备磷酸铁的过程中会生成大量副产物钠盐、铵盐或硫酸盐。生产磷酸铁过程中需要用大量的水进行冲洗，大量浪费了水资源。同时洗涤过程中洗液会夹带大量磷酸铁产品进入污水处理，使磷酸铁生产过程收率偏低。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本申请的目的在于提供一种磷酸铁洗涤的工艺及装置。
所述的一种磷酸铁洗涤的装置，其特征在于包括若干级间隔设置的洗涤釜和过滤设备，所述洗涤釜和过滤设备的级数相同，且从左到右开始，洗涤釜和过滤设备的级数均依次增大，每级洗涤釜上均设置有第一液位测量器，每级洗涤釜的底部出液口均通过出料泵与同级过滤设备的进液口管路连接；一级洗涤釜的滤饼进口投入需要洗涤的磷酸铁滤饼，一级洗涤釜之外的其他洗涤釜的滤饼进口均与前一级过滤设备的滤饼出口相连通；最后级洗涤釜的滤液进口与纯水储存罐由管路连接，最后级洗涤釜之外的其他洗涤釜的滤液进口均与后一级过滤设备的滤液出口管路连接；其中一级过滤设备的滤液出口排出一洗水，最后级过滤设备的滤饼出口排出洗涤完成的磷酸铁产品；最后级洗涤釜与纯水储存罐之间的管路上以及最后级洗涤釜之外的其他洗涤釜的滤液进口与后一级过滤设备的滤液出口之间的管路上均设置有第一电磁阀，每个第一电磁阀均与相应洗涤釜上的第一液位测量器信号连接，以通过第一液位测量器检测洗涤釜内的液位高度，反馈并控制相应第一电磁阀的开度大小，使洗涤釜内的液位高度自动维持在设定范围内。
所述的一种磷酸铁洗涤的装置，其特征在于还包括洗液处理装置，所述洗液处理装置包括依次管路连接的洗液收集槽、洗液出料泵和洗液过滤器，所述一级过滤设备的滤液出口与洗液收集槽管路连接，将一洗水投入到洗液收集槽内；所述洗液收集槽上设置有第二液位测量器，洗液出料泵和洗液过滤器之间的管路上设置有第二电磁阀，所述第二电磁阀与第二液位测量器信号连接，以通过第二液位测量器检测洗液收集槽内的液位高度，反馈并控制第二电磁阀的开度大小。
所述的一种磷酸铁洗涤的装置，其特征在于还包括预过滤设备，预过滤设备的进液口投入需要过滤的磷酸铁反应液，预过滤设备的滤液出口与洗液收集槽管路连接，将磷酸铁反应液经预过滤设备过滤后得到的母液收集到洗液收集槽内；预过滤设备的滤饼出口与一级洗涤釜的滤饼进口相连通，将经预过滤设备过滤得到的需要洗涤的磷酸铁滤饼投入到一级洗涤釜内。
一种磷酸铁洗涤的工艺，其特征在于包括以下过程：
1）预先在每级洗涤釜内投入相应的洗涤液，然后将磷酸铁反应液经预过滤设备过滤得到母液和磷酸铁滤饼原料，母液送入到洗液处理装置以回收其中的磷酸铁残渣，所述磷酸铁滤饼原料投入到一级洗涤釜内进行搅拌洗涤；
2）一级洗涤釜内洗涤完成后，洗涤后的浆料输送到一级过滤设备过滤得到一洗水和一洗滤饼，一洗滤饼投入到二级洗涤釜内，同时将二级洗涤釜内的浆料通过二级过滤设备过滤得到的二洗水输送到一级洗涤釜内，洗涤过程以此类推；其中一洗水送入到洗液处理装置以回收其中的磷酸铁残渣；
3）最后级洗涤釜洗涤完成后，洗涤后的浆料输送到最后级过滤设备过滤得到最后级水和最后级滤饼，同时向最后级洗涤釜内补入纯水并将最后级水输送到前一级洗涤釜内，进行磷酸铁的连续洗涤；最后级滤饼经干燥、烧结后得到产品。
所述的一种磷酸铁洗涤的工艺，其特征在于每级洗涤釜内的洗涤温度为10~80℃。
所述的一种磷酸铁洗涤的工艺，其特征在于每级洗涤釜内的浆料的固含量为3~20%。
相对于现有技术，本申请取得的有益效果是：
本申请在磷酸铁的洗涤过程中，洗涤水可循环套用，过程只外排母液和一洗水（例如：五洗洗液作为四洗进水，四洗洗液作为三洗进水，三洗洗液作为二洗进水），能够重复利用洗涤水，减少水资源浪费，排放的母液和一洗水再通过洗液处理装置回收其中的磷酸铁残渣，洗液中少量磷酸铁能够再次回收利用，回收洗液中磷酸铁，提高产品收率。根据洗涤釜液位自动控制洗涤水加入量，过程自动控制，减少人工投入，能够实现持续稳定的自动化生产。
附图说明
图1为本申请磷酸铁洗涤的装置；
图中：1-一级洗涤釜，2-一级过滤设备，3-出料泵，4-第一液位测量器，5-第一电磁阀，6-洗液收集槽，7-洗液出料泵，8-洗液过滤器，9-预过滤设备，10-第二液位测量器，11-第二电磁阀，n-最后级洗涤釜，N-最后级过滤设备。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例：
一种磷酸铁洗涤工艺及装置（硫酸铁洗涤的装置如图1所示）：
1、预过滤
将转化后磷酸铁反应液打入预过滤设备9，滤液为母液，滤饼为原磷酸铁滤饼。
2、一洗
压干后原磷酸铁滤饼经传送装置进入一级洗涤釜1，一级洗涤釜1中预先打入二洗水，开启搅拌分散后，一级洗涤釜1内浆料进入一级过滤设备2，滤液为一洗水，滤饼为一洗磷酸铁滤饼。
3、二洗
压干后一洗磷酸铁滤饼经传送装置进入二级洗涤釜，二级洗涤釜中预先打入三洗水，开启搅拌分散后，二级洗涤釜内浆料进入二级过滤设备，滤液为二洗水，滤饼为二洗磷酸铁滤饼。
.......
4、n-1洗
压干后n-2洗磷酸铁滤饼经传送装置进入n-1级洗涤釜，n-1级洗涤釜中预先打入n洗水，开启搅拌分散后，n-1级洗涤釜内浆料进入N-1级过滤设备，滤液为n-1洗水，滤饼为n-1洗磷酸铁滤饼。
5、n洗
压干后n-1洗磷酸铁滤饼经传送装置进入n级洗涤釜，n级洗涤釜中预先打入纯水，开启搅拌分散后，磷酸铁浆料进入N级过滤设备，滤液为n洗水（其中，n级洗涤釜和N级过滤设备的级数相同）。
实施例1：
将转化后磷酸铁反应液打入预过滤设备9，滤液为母液，滤饼为原磷酸铁滤饼。
一洗：压干后原磷酸铁滤饼经传送装置进入一级洗涤釜1，一级洗涤釜1中预先打入二洗水，开启搅拌分散后，一级洗涤釜1内浆料进入一级过滤设备2，滤液为一洗水，滤饼为一洗磷酸铁滤饼。
二洗：压干后一洗磷酸铁滤饼经传送装置进入二级洗涤釜，二级洗涤釜中预先打入三洗水，开启搅拌分散后，二级洗涤釜内浆料进入二级过滤设备，滤液为二洗水，滤饼为二洗磷酸铁滤饼。
三洗：压干后二洗磷酸铁滤饼经传送装置进入三级洗涤釜，三级洗涤釜中预先打入纯水，开启搅拌分散后，三级洗涤釜内浆料进入三级过滤设备，滤液为三洗水，滤饼为三洗磷酸铁滤饼。
按照上述洗涤工艺，洗涤水套用洗涤，其中每级洗涤釜内的洗涤浆料固含量10%，洗涤温度为30℃，一共洗涤3次，各洗涤加水量根据各洗涤釜液位自动控制，洗涤后三洗磷酸铁滤饼进入后续工序（后续工序是经干燥、烧结后得到产品）。母液和一洗水混合后再进入洗液处理装置回收滤液中残余的磷酸铁，剩余澄清洗液进入洗液回收系统，通过本实施例的过程磷酸铁的损失较少，磷酸铁的回收率基本在99.9%以上。
实施例2：
预过滤：将转化后磷酸铁反应液打入预过滤设备9，滤液为母液，滤饼为原磷酸铁滤饼。
一洗：压干后原磷酸铁滤饼经传送装置进入一级洗涤釜1，一级洗涤釜1中预先打入二洗水，开启搅拌分散后，一级洗涤釜1内浆料进入一级过滤设备2，滤液为一洗水，滤饼为一洗磷酸铁滤饼。
二洗：压干后一洗磷酸铁滤饼经传送装置进入二级洗涤釜，二级洗涤釜中预先打入三洗水，开启搅拌分散后，二级洗涤釜内浆料进入二级过滤设备，滤液为二洗水，滤饼为二洗磷酸铁滤饼。
三洗：压干后二洗磷酸铁滤饼经传送装置进入三级洗涤釜，三级洗涤釜中预先打入四洗水，开启搅拌分散后，三级洗涤釜内浆料进入三级过滤设备，滤液为三洗水，滤饼为三洗磷酸铁滤饼。
四洗：压干后三洗磷酸铁滤饼经传送装置进入四级洗涤釜，四级洗涤釜中预先打入五洗水，开启搅拌分散后，四级洗涤釜内浆料进入四级过滤设备，滤液为四洗水，滤饼为四洗磷酸铁滤饼。
五洗：压干后四洗磷酸铁滤饼经传送装置进入五级洗涤釜，五级洗涤釜中预先打入纯水，开启搅拌分散后，五级洗涤釜内浆料进入五级过滤设备，滤液为五洗水，滤饼为五洗磷酸铁滤饼。
按照上述洗涤工艺，洗涤水套用洗涤，其中每级洗涤釜内的洗涤浆料固含量13%，洗涤温度为30℃，一共洗涤5次，各洗涤加水量根据各洗涤釜液位自动控制，洗涤后五洗磷酸铁滤饼进入后续工序（后续工序是经干燥、烧结后得到产品）。母液和一洗水混合后再进入洗液处理装置回收滤液中残余的磷酸铁，剩余澄清洗液进入洗液回收系统，通过本实施例的过程磷酸铁的损失较少，磷酸铁的回收率基本在99.9%以上。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (6)
1.一种磷酸铁洗涤的装置，其特征在于包括若干级间隔设置的洗涤釜和过滤设备，所述洗涤釜和过滤设备的级数相同，且从左到右开始，洗涤釜和过滤设备的级数均依次增大，每级洗涤釜上均设置有第一液位测量器（4），每级洗涤釜的底部出液口均通过出料泵（3）与同级过滤设备的进液口管路连接；一级洗涤釜（1）的滤饼进口投入需要洗涤的磷酸铁滤饼，一级洗涤釜（1）之外的其他洗涤釜的滤饼进口均与前一级过滤设备的滤饼出口相连通；最后级洗涤釜（n）的滤液进口与纯水储存罐由管路连接，最后级洗涤釜（n）之外的其他洗涤釜的滤液进口均与后一级过滤设备的滤液出口管路连接；其中一级过滤设备（2）的滤液出口排出一洗水，最后级过滤设备（N）的滤饼出口排出洗涤完成的磷酸铁产品；最后级洗涤釜（n）与纯水储存罐之间的管路上以及最后级洗涤釜（n）之外的其他洗涤釜的滤液进口与后一级过滤设备的滤液出口之间的管路上均设置有第一电磁阀（5），每个第一电磁阀（5）均与相应洗涤釜上的第一液位测量器（4）信号连接，以通过第一液位测量器（4）检测洗涤釜内的液位高度，反馈并控制相应第一电磁阀（5）的开度大小，使洗涤釜内的液位高度自动维持在设定范围内。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁洗涤的装置，其特征在于还包括洗液处理装置，所述洗液处理装置包括依次管路连接的洗液收集槽（6）、洗液出料泵（7）和洗液过滤器（8），所述一级过滤设备（2）的滤液出口与洗液收集槽（6）管路连接，将一洗水投入到洗液收集槽（6）内；所述洗液收集槽（6）上设置有第二液位测量器（10），洗液出料泵（7）和洗液过滤器（8）之间的管路上设置有第二电磁阀（11），所述第二电磁阀（11）与第二液位测量器（10）信号连接，以通过第二液位测量器（10）检测洗液收集槽（6）内的液位高度，反馈并控制第二电磁阀（11）的开度大小。
3.根据权利要求2所述的一种磷酸铁洗涤的装置，其特征在于还包括预过滤设备（9），预过滤设备（9）的进液口投入需要过滤的磷酸铁反应液，预过滤设备（9）的滤液出口与洗液收集槽（6）管路连接，将磷酸铁反应液经预过滤设备（9）过滤后得到的母液收集到洗液收集槽（6）内；预过滤设备（9）的滤饼出口与一级洗涤釜（1）的滤饼进口相连通，将经预过滤设备（9）过滤得到的需要洗涤的磷酸铁滤饼投入到一级洗涤釜（1）内。
4.一种磷酸铁洗涤的工艺，其特征在于包括以下过程：
1）预先在每级洗涤釜内投入相应的洗涤液，然后将磷酸铁反应液经预过滤设备（9）过滤得到母液和磷酸铁滤饼原料，母液送入到洗液处理装置以回收其中的磷酸铁残渣，所述磷酸铁滤饼原料投入到一级洗涤釜（1）内进行搅拌洗涤；
2）一级洗涤釜（1）内洗涤完成后，洗涤后的浆料输送到一级过滤设备（2）过滤得到一洗水和一洗滤饼，一洗滤饼投入到二级洗涤釜内，同时将二级洗涤釜内的浆料通过二级过滤设备过滤得到的二洗水输送到一级洗涤釜（1）内，洗涤过程以此类推；其中一洗水送入到洗液处理装置以回收其中的磷酸铁残渣；
3）最后级洗涤釜（n）洗涤完成后，洗涤后的浆料输送到最后级过滤设备（N）过滤得到最后级洗水和最后级滤饼，同时向最后级洗涤釜（n）内补入纯水并将最后级洗水输送到前一级洗涤釜内，进行磷酸铁的连续洗涤；最后级滤饼经干燥、烧结后得到产品。
5.根据权利要求4所述的一种磷酸铁洗涤的工艺，其特征在于每级洗涤釜内的洗涤温度为10~80℃。
6.根据权利要求4所述的一种磷酸铁洗涤的工艺，其特征在于每级洗涤釜内的浆料的固含量为3~20%。
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