CN111039797B - 一种2,4-二硝基-6溴苯胺的制备系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2,4‑二硝基‑6溴苯胺的制备系统，采用如下制备装置进行，所述制备装置包括打浆装置，打浆装置的出料口通过阀门与第一研磨装置的入料口连接，第一研磨装置的出料口通过阀门与第二研磨装置的入料口连接，第二研磨装置的出料口通过阀门与中转釜连接，中转釜的出料口通过第一打料泵与反应釜连接，反应釜的出料口通过第二打料泵与冷却装置的进料口连接，冷却装置的出料口与洗涤釜的进料口连接，洗涤釜的出料口通过离心机与烘干装置连接。本发明得到的2，4‑二硝基‑6‑溴苯胺不仅收率进一步提高，而且纯度也进一步提高。纯度比行业标准提高了1％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种2,4-二硝基-6溴苯胺的制备系统，属于化工技术领域。
背景技术
2，4-二硝基-6-溴苯胺可用于生产染料及某些酸性染料的中间体，可使染料本身色泽鲜明，增进染料的着色性和牢固性。目前，工业上制备2，4-二硝基-6-溴苯胺的方法主要是以2,4-二硝基苯胺为原料经过溴化得到。现有技术中也公开了诸多合成方法，例如：中国专利文件CN109232274A公开了一种2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺，以双氧水和溴化钠等溴盐为溴化剂，通过在反应中加入1-甲基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑六氟磷酸盐盐离子液体催化剂，并进行梯度升温可以有效地促进反应进行能提高反应选择性、催化反应的速率，有效地促进反应进行，提升6-溴-2,4-二硝基苯胺的收率。
不管是传统的制备工艺还是新的现有技术，目前2，4-二硝基-6-溴苯胺的制备过程中均使用2,4-二硝基苯胺为原料。然而，工业上合成的2,4-二硝基苯胺原料最大的缺点在于杂质含量太高，其主要的杂质成分为反应中生成的一些酚类副产物，这导致了在以工业2,4-二硝基苯胺原料制备2,4-二硝基-6-溴苯胺时，2,4-二硝基苯胺中的杂质未能有效参与反应，依然保留在合成的2,4二硝基-6-溴苯胺当中，影响产品质量，进而影响后期染料加工过程。
因此，对2,4-二硝基苯胺工业原料进行预处理，来克服2,4-二硝基苯胺合成过程中杂质含量较高的缺陷，成为在大规模工业生产中亟待解决的技术问题。并且，以处理后的2,4-二硝基苯胺为原料制备2，4-二硝基-6-溴苯胺，不仅进一步提高收率，而且纯度也能进一步提高。
为此，提出本发明。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是目前2,4-二硝基苯胺工业原料杂质含量较高，使得在制备2,4-二硝基-6-溴苯胺时2,4-二硝基苯胺中的杂质未能有效参与反应，依然保留在合成的2,4二硝基-6-溴苯胺当中，影响产品质量，进而影响后期染料加工过程。本发明提供一种2，4-二硝基-6-溴苯胺的制备系统。不仅可以大大提高了工业原料2,4-二硝基苯胺纯度，而且经过预处理后，用其合成2,4-二硝基-6-溴苯胺产品质量得以提升，使其制备得到的纺织染料不仅可达到瑞士蓝标Bluesign国际水准，还能节省工人劳动强度和电能、蒸汽等。
本发明的技术方案如下：
一种2,4-二硝基-6溴苯胺的制备系统，采用如下制备装置进行，所述制备装置包括打浆装置，打浆装置的出料口通过阀门与第一研磨装置的入料口连接，第一研磨装置的出料口通过阀门与第二研磨装置的入料口连接，第二研磨装置的出料口通过阀门与中转釜连接，中转釜的出料口通过第一打料泵与反应釜连接，反应釜的出料口通过第二打料泵与冷却装置的进料口连接，冷却装置的出料口与洗涤釜的进料口连接，洗涤釜的出料口通过离心机与烘干装置连接；
包括步骤如下：
将2,4-二硝基苯胺工业原料与氢氧化钠溶液加入到打浆装置中混合打浆，打浆完成后，将打浆后的废液排出，然后再加入水打浆洗涤，然后再将废液排出；向打浆装置中加入水，使物料呈现为固液混合状态，然后传送到第一研磨装置中进行研磨，第一研磨装置研磨后的物料再传送到第二研磨装置中进行二次研磨；第二研磨装置研磨后的物料传送到中转釜中，然后通过第一打料泵传送到反应釜中与盐酸、氢溴酸、氯酸钠原料进行反应制备2,4-二硝基-6溴苯胺，反应釜的反应产物2,4-二硝基-6溴苯胺通过冷却装置冷却降温后，传送到洗涤釜中进行洗涤，洗涤后物料通过离心机固液分离，固相传送到烘干装置中烘干得到产品。
根据本发明，优选的，所述制备装置中的中转釜的出料口通过第一打料泵、管道和阀门与打浆装置的入料口连接。这种设置的好处在于，如果经过处理后的2,4-二硝基苯胺的纯度没有达到预定要求，可以将物料返回到打浆装置中再进行循环处理。
根据本发明，优选的，所述制备装置中的打浆装置为打浆锅。所述的打浆锅为本领域常规设备，可市场购得。打浆锅设置有搅拌装置、加热装置等。可实现物料的搅拌打浆，同时可实现物料的加热。
根据本发明，优选的，所述制备装置中的第一研磨装置和第二研磨装置均为胶体磨。所述的胶体磨为本领域常规设备，可实现固液混合物的研磨。
根据本发明，优选的，所述制备装置中的打浆装置的数量为2-3台，并联设置。多台打浆装置并联设置，可以实现更大产量的处理。
根据本发明，优选的，所述制备装置中的中转釜设置有搅拌装置。由于本发明处理的物料为浆料，设置搅拌装置更有利于物料的传输。
根据本发明，优选的，所述制备装置中的中转釜的数量为2-3台，并联设置。多台中转釜的并联设置，可以实现更大产量的处理。
根据本发明，优选的，所述制备装置中的离心机还通过第三打料泵与洗涤釜的进料口连接。即：洗涤后的物料通过离心机固液分离后，液相通过第三打料泵返回到洗涤釜中进行循环利用。
根据本发明，优选的，所述制备装置中的冷却装置的冷媒为冷却水。
根据本发明，优选的，所述制备装置中的反应釜的数量为2-4台，并联设置。多台反应釜的并联设置，可以实现更大批量物料的反应和处理，提高生产能力。
根据本发明，优选的，所述的2,4-二硝基苯胺工业原料纯度98％～98.5％，粒径0.8～1.2mm。
根据本发明，优选的，所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为10％-32％。
根据本发明，优选的，2,4-二硝基苯胺工业原料与碱溶液的质量比为(2-5)：6，进一步优选(3-4)：6。
根据本发明，优选的，第二研磨装置研磨后的物料干物料粒径≤0.3mm。
根据本发明，优选的，盐酸的质量浓度为25-35％，氢溴酸的质量浓度为30-50％；
优选的，2,4-二硝基苯胺、盐酸和氢溴酸的质量比为1：(0.2-0.5)：(0.8-1.5)，进一步优选1:0.375:1。
根据本发明，优选的，所述的氯酸钠溶液的质量浓度为35-45％，进一步优选40％；
优选的，氯酸钠溶液与氢溴酸的质量比为1：(1-3)。
根据本发明，优选的，反应釜中的反应温度为70-90℃，反应时间为2-4小时。
本发明未进行详细说明的，均按本领域现有技术。
本发明的有益效果：
本发明直接对2,4-二硝基苯胺工业原料进行预处理，在常温常压下进行处理，不仅方法简单，而且节约成本。预处理后的2,4-二硝基苯胺纯度可提高至99.5％以上，可直接作为原料制备2,4-二硝基-6-溴苯胺，无需使用价格昂贵的实验室纯品，大大降低了工业生产成本。按照目前2,4-二硝基苯胺工业原料的年需求量和价格计算，使用本发明制备2,4-二硝基-6-溴苯胺，每年生产企业可节省成本40万以上。
现有的使用常规2,4-二硝基苯胺工业原料制备得到的2,4-二硝基-6-溴苯胺杂质含量较高，使其制备的染料杂质含量较高，往往需要对染料产品进一步处理才能达到标准要求。经过本发明预处理后的2,4-二硝基苯胺工业原料，用于制备2,4-二硝基-6-溴苯胺产品质量得以提升，使其得到的染料可达到瑞士蓝标Bluesign国际水准，节省工人劳动强度和电能、蒸汽等，更能节省生产成本。
本发明得到的2，4-二硝基-6-溴苯胺不仅收率进一步提高，而且纯度也进一步提高。纯度比行业标准提高了1％以上。
附图说明
图1为本发明2,4-二硝基-6溴苯胺的制备装置的主体结构示意图。
其中：1、打浆装置，2、第一研磨装置，3、第二研磨装置，4、中转釜，5、第一打料泵，6、反应釜，7、第二打料泵，8、冷却装置，9、第三打料泵，10、洗涤釜，11、烘干装置，12、离心机。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用的2,4-二硝基苯胺工业原料纯度98-98.5％，粒径0.8-1.2mm，为常规市购工业原料。所用设备均为常规市购设备。
实施例中2,4-二硝基-6-溴苯胺的收率为摩尔收率。
实施例中2,4-二硝基苯胺、2,4-二硝基-6-溴苯胺的纯度测试均采用伊力特液相色谱仪测定。
实施例1
一种2,4-二硝基-6溴苯胺的制备系统，采用如下制备装置进行，所述制备装置包括打浆装置1，打浆装置1的出料口通过阀门与第一研磨装置2的入料口连接，第一研磨装置2的出料口通过阀门与第二研磨装置3的入料口连接，第二研磨装置3的出料口通过阀门与中转釜4连接，中转釜4的出料口通过第一打料泵5与反应釜6连接，反应釜6的出料口通过第二打料泵7与冷却装置8的进料口连接，冷却装置8的出料口与洗涤釜10的进料口连接，洗涤釜10的出料口通过离心机12与烘干装置11连接。
所述的打浆装置1为打浆锅。打浆锅为本领域常规设备，可市场购得。打浆锅设置有搅拌装置、加热装置等。可实现物料的搅拌打浆，同时可实现物料的加热。
所述的第一研磨装置2和第二研磨装置3均为胶体磨。所述的胶体磨为本领域常规设备，可实现固液混合物的研磨。
所述的冷却装置8的冷媒为冷却水。
包括步骤如下：
将1200kg 2,4-二硝基苯胺工业原料与600kg的10％质量浓度的氢氧化钠溶液加入到打浆装置1中混合打浆，升温至90℃搅拌20分钟后冷却至常温；打浆完成后，将打浆后的废液排出，然后再加入500kg水打浆洗涤，然后再将废液排出；向打浆装置1中加入1500kg水，使物料呈现为固液混合状态，然后传送到第一研磨装置2中进行研磨，第一研磨装置2研磨后的物料再传送到第二研磨装置3中进行二次研磨，研磨至干物料的粒径≤0.3mm；第二研磨装置3研磨后的物料传送到中转釜4中，然后通过第一打料泵5传送到反应釜6中与450kg质量浓度为25％的盐酸、1200kg质量浓度为30％的氢溴酸、600L质量浓度为40％的氯酸钠进行反应制备2,4-二硝基-6溴苯胺，反应温度为85℃，反应时间为2-4小时；反应釜6的反应产物2,4-二硝基-6溴苯胺通过冷却装置8冷却降温后，传送到洗涤釜10中进行洗涤，洗涤后物料通过离心机12固液分离，固相传送到烘干装置11中烘干得到产品。
实施例2
一种2,4-二硝基-6溴苯胺的制备系统，采用如下制备装置进行，所述制备装置结构同实施例1，不同的是：
所述的中转釜4的出料口通过第一打料泵5、管道和阀门与打浆装置1的入料口连接。这种设置的好处在于，如果经过处理后的2,4-二硝基苯胺的纯度没有达到预定要求，可以将物料返回到打浆装置1中再进行循环处理。所述的中转釜4设置有搅拌装置。由于本发明处理的物料为浆料，设置搅拌装置更有利于物料的传输。
包括步骤如下：
将1200kg 2,4-二硝基苯胺工业原料与700kg的12％质量浓度的氢氧化钠溶液加入到打浆装置1中混合打浆，升温至90℃搅拌20分钟后冷却至常温；打浆完成后，将打浆后的废液排出，然后再加入550kg水打浆洗涤，然后再将废液排出；向打浆装置1中加入1500kg水，使物料呈现为固液混合状态，然后传送到第一研磨装置2中进行研磨，第一研磨装置2研磨后的物料再传送到第二研磨装置3中进行二次研磨，研磨至干物料的粒径≤0.3mm；第二研磨装置3研磨后的物料传送到中转釜4中，然后通过第一打料泵5传送到反应釜6中与400kg质量浓度为30％的盐酸、1200kg质量浓度为48％的氢溴酸、800L质量浓度为35％的氯酸钠进行反应制备2,4-二硝基-6溴苯胺，反应温度为70℃，反应时间为2-4小时；反应釜6的反应产物2,4-二硝基-6溴苯胺通过冷却装置8冷却降温后，传送到洗涤釜10中进行洗涤，洗涤后物料通过离心机12固液分离，固相传送到烘干装置11中烘干得到产品。
实施例3
一种2,4-二硝基-6溴苯胺的制备系统，采用如下制备装置进行，所述制备装置结构同实施例1，不同的是：
离心机12还通过第三打料泵9与洗涤釜10的进料口连接。即：洗涤后的物料通过离心机12固液分离后，液相通过第三打料泵9返回到洗涤釜10中进行循环利用。
包括步骤如下：
将1200kg 2,4-二硝基苯胺工业原料与800kg的15％质量浓度的氢氧化钠溶液加入到打浆装置1中混合打浆，升温至90℃搅拌20分钟后冷却至常温；打浆完成后，将打浆后的废液排出，然后再加入600kg水打浆洗涤，然后再将废液排出；向打浆装置1中加入1500kg水，使物料呈现为固液混合状态，然后传送到第一研磨装置2中进行研磨，第一研磨装置2研磨后的物料再传送到第二研磨装置3中进行二次研磨，研磨至干物料的粒径≤0.3mm；第二研磨装置3研磨后的物料传送到中转釜4中，然后通过第一打料泵5传送到反应釜6中与500kg质量浓度为35％的盐酸、1200kg质量浓度为40％的氢溴酸、800L质量浓度为45％的氯酸钠进行反应制备2,4-二硝基-6溴苯胺，反应温度为90℃，反应时间为2-4小时；反应釜6的反应产物2,4-二硝基-6溴苯胺通过冷却装置8冷却降温后，传送到洗涤釜10中进行洗涤，洗涤后物料通过离心机12固液分离，固相传送到烘干装置11中烘干得到产品。
对比例1
如实施例1所述，不同的是：
步骤(1)中对2,4-二硝基苯胺工业原料与碱溶液混合后不进行研磨。
对比例2
如实施例1所述，不同的是：
步骤(1)中对2,4-二硝基苯胺工业原料直接加入水进行研磨，不进行加入碱溶液打浆。
对比例3
以市购的2,4-二硝基苯胺工业原料直接作为原料制备2，4-二硝基-6-溴苯胺。
试验例1
测试实施例1-3和对比例1-3步骤(1)预处理后的2,4-二硝基苯胺的纯度和收率，结果如表1所示。
表1
| 编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 纯度％ | 99.49 | 99.56 | 99.48 | 98.65 | 98.42 | 98.18 |
由表1可以看出，经本预处理系统处理后2.4-二硝基苯胺的纯度进一步得到提高。
试验例2
测试实施例1-3和对比例1-3制备得到的2，4-二硝基-6-溴苯胺的指标，结果如表2所示。
表2
由表2可知，使用本发明预处理后的2,4-二硝基苯胺原料制备2,4-二硝基-6-溴苯胺，可进一步提高2,4-二硝基-6-溴苯胺的收率，进一步提高了2,4-二硝基-6-溴苯胺的纯度。
根据2,4-二硝基-6-溴苯胺行业标准，产品纯度在98％即为合格。使用本发明方法得到的2,4-二硝基-6-溴苯胺产品纯度达到了99％以上。
从成本上考虑，按目前2,4-二硝基苯胺原料的成本在2.2万元/吨，年需求量在2000吨。本发明将2,4-二硝基苯胺原料纯度提高了1％以上，可节省成本200元/吨以上，一年可为企业节省成本40万以上。
Claims (10)
1.一种2,4-二硝基-6溴苯胺的制备方法，其特征在于，采用如下制备装置进行，所述制备装置包括打浆装置，打浆装置的出料口通过阀门与第一研磨装置的入料口连接，第一研磨装置的出料口通过阀门与第二研磨装置的入料口连接，第二研磨装置的出料口通过阀门与中转釜连接，中转釜的出料口通过第一打料泵与反应釜连接，反应釜的出料口通过第二打料泵与冷却装置的进料口连接，冷却装置的出料口与洗涤釜的进料口连接，洗涤釜的出料口通过离心机与烘干装置连接；
包括步骤如下：
将2,4-二硝基苯胺工业原料与氢氧化钠溶液加入到打浆装置中混合打浆，打浆完成后，将打浆后的废液排出，然后再加入水打浆洗涤，然后再将废液排出；向打浆装置中加入水，使物料呈现为固液混合状态，然后传送到第一研磨装置中进行研磨，第一研磨装置研磨后的物料再传送到第二研磨装置中进行二次研磨；第二研磨装置研磨后的物料传送到中转釜中，然后通过第一打料泵传送到反应釜中与盐酸、氢溴酸、氯酸钠原料进行反应制备2,4-二硝基-6溴苯胺，反应釜的反应产物2,4-二硝基-6溴苯胺通过冷却装置冷却降温后，传送到洗涤釜中进行洗涤，洗涤后物料通过离心机固液分离，固相传送到烘干装置中烘干得到产品。
2.根据权利要求1所述的2,4-二硝基-6溴苯胺的制备方法，其特征在于，所述制备装置中的中转釜的出料口通过第一打料泵、管道和阀门与打浆装置的入料口连接；
所述制备装置中的打浆装置为打浆锅；
所述制备装置中的第一研磨装置和第二研磨装置均为胶体磨。
3.根据权利要求1所述的2,4-二硝基-6溴苯胺的制备方法，其特征在于，所述制备装置中的打浆装置的数量为2-3台，并联设置；
所述制备装置中的中转釜设置有搅拌装置，所述制备装置中的中转釜的数量为2-3台，并联设置；
所述制备装置中的反应釜的数量为2-4台，并联设置。
4.根据权利要求1所述的2,4-二硝基-6溴苯胺的制备方法，其特征在于，所述制备装置中的离心机还通过第三打料泵与洗涤釜的进料口连接。
5.根据权利要求1所述的2,4-二硝基-6溴苯胺的制备方法，其特征在于，所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为10%-32%。
6.根据权利要求1所述的2,4-二硝基-6溴苯胺的制备方法，其特征在于，2,4-二硝基苯胺工业原料与碱溶液的质量比为（2-5）：6。
7.根据权利要求1所述的2,4-二硝基-6溴苯胺的制备方法，其特征在于，盐酸的质量浓度为25-35%，氢溴酸的质量浓度为30-50%；
2,4-二硝基苯胺、盐酸和氢溴酸的质量比为1：（0.2-0.5）：（0.8-1.5）。
8.根据权利要求1所述的2,4-二硝基-6溴苯胺的制备方法，其特征在于，第二研磨装置研磨后的物料干物料粒径≤0.3mm。
9.根据权利要求1所述的2,4-二硝基-6溴苯胺的制备方法，其特征在于，所述的氯酸钠溶液的质量浓度为35-45%；
氯酸钠溶液与氢溴酸的质量比为1：（1-3）。
10.根据权利要求1所述的2,4-二硝基-6溴苯胺的制备方法，其特征在于，反应釜中的反应温度为70-90℃，反应时间为2-4小时。
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