CN112778094B - 一种高纯度四溴双酚a的制备工艺 - Google Patents

一种高纯度四溴双酚a的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高纯度四溴双酚A的制备方法，包括如下步骤：（1）将双酚A加入至溶剂中搅拌均匀，加入催化剂反应，反应结束后在特定温度下同时滴加溴素和双氧水，得到四溴双酚A溶液；（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应；（3）熟化后的四溴双酚A溶液静置分水、降温结晶、抽滤、烘干得到高纯度四溴双酚A；（4）收集步骤（3）抽滤的滤液，向滤液中加水，蒸馏结晶，得到纯度＞97%的四溴双酚A产品。本发明通过降温结晶的方式得到纯度≥99.9%的高纯度四溴双酚A产品，剩余的料液用蒸馏结晶的方式得到纯度＞97%的四溴双酚A产品。

Description

一种高纯度四溴双酚A的制备工艺
技术领域
本发明涉及四溴双酚A，尤其是涉及一种高纯度四溴双酚A的制备方法。
背景技术
四溴双酚A，是一种反应型而且也是一种添加型的阻燃剂，广泛用于阻燃性塑料的生产，具有良好的阻燃效果。作为反应型阻燃剂，可用于环氧树脂及聚碳酸酯等阻燃性树脂的生产；作为添加型阻燃剂，用于聚苯乙烯树脂、ABS树脂以及酚醛树脂等阻燃性树脂的生产。
双酚A可以在不同的溶剂中进行溴化反应制备出四溴双酚A，一般采用低分子醇如甲醇是常用的溶剂，其缺点是在反应过程中产生溴化烷，尤其是甲醇，极易产生溴代甲烷，溴代甲烷被认为是一种破坏臭氧层的物质而被禁用。
申请号为CN200310117025.1的发明专利公开了一种四溴双酚A的制备方法，将双酚A溶解于乙醇溶剂中形成双酚A的乙醇溶液，然后在双酚A的乙醇溶液中加入催化剂硫酸；把溴加到双酚A的乙醇溶液中，此时双酚A部分溴化并产生溴化氢；在上述溶液中加入过氧化氢，使产生的溴化氢氧化为溴，继续参加双酚A的溴化反应，直到溴化反应完成或溴耗尽；上述低温溴化反应完成后，进行强化溴化反应；把反应液冷却，真空吸滤，滤饼先后用乙醇溶液和去离子水进行洗涤、干燥，得到四溴双酚A产品。该技术虽然解决了生产过程中产生溴代甲烷的问题，但是其制备的四溴双酚A产品收率较低，且产品的纯度低。
申请号为CN201710099243.9的发明专利公开了一种四溴双酚A的制备方法，步骤如下：将双酚A溶解于由水和卤代烃溶剂所组成的混合溶剂中，获得第一混合物；向第一混合物中加入溴化钠和浓盐酸，获得第二混合物；在搅拌下向第二混合物内滴加溴酸钾溶液，获得第三混合物；在搅拌下向第三混合物中滴加过氧化氢，获得第四混合物；将第四混合物超声波处理40-50min，获得第五混合物；在搅拌下向第五混合物中滴加亚硫酸钠溶液，获得第六混合液；将第六混合液静置，除去水相，在搅拌下向有机相内滴加还原剂，获得第七混合液；将第七混合液冷却结晶后，抽滤、洗涤、干燥，获得产品。该专利技术制备的四溴双酚A产品纯度低，同时工艺复杂，生产成本高。
申请号为CN201710357593.0的发明专利公开了一种四溴双酚A的生产方法，通过催化反应、熟化反应、还原反应、洗涤过程、结晶过程、离心分离、真空干燥制得四溴双酚A成品。该专利技术由于四溴双酚A在氯化苯中溶解度较大，致使产品损失较大，产品的总收率较低；其首次制备四溴双酚A的收率只能达到80%，需要经过多次母液循环使用后收率才可达到99%左右，但是随着母液的循环次数增多产品纯度会大幅度降低，且色度越来越高。该专利技术无法在满足收率高的同时制备出高纯度的产品。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种高纯度四溴双酚A的制备方法达到以下发明目的：（1）通过降低反应温度延长反应时间即减少黄色物质的产生，同时能使反应更加充分；（2）通过降温结晶的方式得到高纯度的产品；（3）溶剂不采用循环套用的方式,避免了由于母液循环套用对产品质量的影响，产品质量稳定；同时提高了产品的收率。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，包括如下步骤：
（1）将双酚A加入至溶剂中搅拌均匀，加入催化剂反应0.5-1h，反应结束后在特定温度下同时滴加溴素和双氧水，得到四溴双酚A溶液；
（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应，反应温度为30-40℃，优选为30-35℃，熟化时间为3-5h；
（3）熟化完成后的四溴双酚A溶液，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌，升温至30℃以上，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后控制温度为30℃-40℃保温0.5h，保温结束后静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束升温至30℃-40℃，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B。收集的有机相B经过降温结晶、抽滤、烘干得到纯度≥99.9%的产品；
（4）收集步骤（3）抽滤的滤液，向滤液中加水，蒸馏结晶，得到纯度＞97%的四溴双酚A产品。
优选的，步骤（4）收集抽滤步骤的滤液，向滤液中加水蒸馏结晶，将二氯甲烷全部蒸出，得到纯度98.5-99%的四溴双酚A产品。
优选的，所述溶剂为二氯甲烷。
优选的，所述双酚A与溶剂的质量比为1：4-6。
优选的，所述双酚A：溴素：双氧水的摩尔比为1：2.01-2.1：2.01-2.11。
优选的，所述溴素和双氧水的滴加温度为0℃-30℃，优选20℃-30℃。
优选的，所述催化剂为硫酸，双酚A与硫酸质量比为1:0.001-0.01。
优选的，所述步骤（3）中结晶温度≤10℃，干燥温度为120℃
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，通过降低反应温度延长反应时间即减少黄色物质的产生，同时能使反应更加充分。
（2）本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，通过降温结晶的方式得到纯度≥99.9%的高纯度四溴双酚A产品，剩余的料液用蒸馏结晶的方式得到纯度＞97%的四溴双酚A产品；
（3）本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，溶剂不采用循环套用的方式,避免了由于母液循环套用对产品质量的影响，产品色度≤10；
（4）本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，提高产品收率至99.5%以上。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
（1）室温下，将22.8g双酚A加入至100g二氯甲烷中，开启搅拌，加入0.03g硫酸，0.5h后同时滴加溴素和双氧水，盐水降温，反应体系缓慢升温至20℃，保持20℃-25℃进行滴加，溴素滴加量为33.2g，双氧水滴加量为25.8g，得到四溴双酚A溶液。
（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应，反应温度为30℃，熟化时间为5h。
（3）熟化完成后的四溴双酚A溶液，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后控制温度为32℃保温0.5h，保温结束后静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后升温至33℃，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B。收集的有机相B降温至8℃结晶，抽滤干燥，得到纯度为99.95%、色度5的四溴双酚A产品。
（4）收集抽滤步骤的滤液，向滤液中加70g水蒸馏结晶，将二氯甲烷全部蒸出，得到纯度为98.85%，色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.34g，收率为99.89%。
实施例2
（1）室温下，将22.8g双酚A加入至100g二氯甲烷中，开启搅拌，加入0.05g硫酸，0.5h后同时滴加溴素和双氧水，盐水降温，反应体系缓慢升温至20℃，保持20℃-25℃进行滴加，溴素滴加量为33.2g，双氧水滴加量为25.8g，得到四溴双酚A溶液。
（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应，反应温度为30℃，熟化时间为4.5h。
（3）熟化完成后的四溴双酚A溶液，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后控制温度为32℃保温0.5h，保温结束后静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后升温至33℃，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B。收集的有机相B降温至8℃结晶，抽滤干燥，得到纯度为99.94%、色度5的四溴双酚A产品。
（4）收集抽滤步骤的滤液，向滤液中加70g水蒸馏结晶，将二氯甲烷全部蒸出，得到纯度为98.84%、色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.32g，收率为99.85%。
实施例3
（1）室温下，将22.8g双酚A加入至110g二氯甲烷中，开启搅拌，加入0.10g硫酸，0.5h后同时滴加溴素和双氧水，盐水降温，反应体系缓慢升温至25℃，保持25℃-30℃进行滴加，溴素滴加量为32.6g，双氧水滴加量为25.5g，得到四溴双酚A溶液。
（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应，反应温度为35℃，熟化时间为4h。
（3）熟化完成后的四溴双酚A溶液，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后控制温度为32℃保温0.5h，保温结束后静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后升温至33℃，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B。收集的有机相B降温至4℃结晶，抽滤干燥，得到纯度为99.94%、色度为10的四溴双酚A产品。
（4）收集抽滤步骤的滤液，向滤液中加70g水蒸馏结晶，将二氯甲烷全部蒸出，得到纯度为98.8%、色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.3g，收率为99.82%。
实施例4
（1）室温下，将22.8g双酚A加入至110g二氯甲烷中，开启搅拌，加入0.15g硫酸，0.5h后同时滴加溴素和双氧水，盐水降温，反应体系缓慢升温至20℃，保持20℃-25℃进行滴加，溴素滴加量为32.6g，双氧水滴加量为25.5g，得到四溴双酚A溶液。
（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应，反应温度为35℃，熟化时间为3.5h。
（3）熟化完成后的四溴双酚A溶液，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后控制温度为38℃保温0.5h，保温结束后静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后升温至40℃，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B。收集的有机相B降温至8℃结晶，抽滤干燥，得到纯度为99.92%、色度为5的四溴双酚A产品。
（4）收集抽滤步骤的滤液，向滤液中加70g水蒸馏结晶，将二氯甲烷全部蒸出，得到纯度为98.75%、色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.28g，收率为99.78%。
实施例5
（1）室温下，将22.8g双酚A加入至120g二氯甲烷中，开启搅拌，加入0.20g硫酸，0.5h后同时滴加溴素和双氧水，盐水降温，反应体系缓慢升温至25℃，保持25℃-30℃进行滴加，溴素滴加量为32.4g，双氧水滴加量为25.1g，得到四溴双酚A溶液。
（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应，反应温度为40℃，熟化时间为3h。
（3）熟化完成后的四溴双酚A溶液，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后控制温度为38℃保温0.5h，保温结束后静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后升温至40℃，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B。收集的有机相B降温至8℃结晶，抽滤干燥，得到纯度为99.91%、色度为5的四溴双酚A产品。
（4）收集抽滤步骤的滤液，向滤液中加70g水蒸馏结晶，将二氯甲烷全部蒸出，得到纯度为98.7%、色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.25g，收率为99.72%。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高纯度四溴双酚A的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将双酚A加入至溶剂中搅拌均匀，加入催化剂反应，反应结束后在特定温度下同时滴加溴素和双氧水，得到四溴双酚A溶液；
所述溶剂为二氯甲烷；所述双酚A与溶剂的质量比为1：4-6；
所述双酚A：溴素：双氧水的摩尔比为1：2.01-2.1：2.01-2.11；
所述溴素和双氧水的滴加温度为20℃-30℃；
所述催化剂为硫酸，所述双酚A与硫酸的质量比为1:0.001-0.01；
（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应；
所述熟化温度为30℃-35℃，熟化时间为3-5h；
（3）熟化后的四溴双酚A溶液静置分水、降温结晶、抽滤、烘干得到高纯度四溴双酚A。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：收集步骤（3）抽滤的滤液，向滤液中加水，蒸馏结晶，得到纯度＞97%的四溴双酚A产品。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中结晶温度≤10℃，干燥温度为120℃。
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TBBA的合成与应用研究;姜媛媛;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》;20210115(第01期);摘要、第18页第2.3节、第24-25页第2.5.5节 *
四溴双酚A小试合成工艺探讨;鲍芃丞等;《精细石油化工》;20171231;第34卷(第6期);全文 *
安全高效的四溴双酚A合成工艺;唐星三等;《盐科学与化工》;20171231;第46卷(第12期);全文 *
溴素/双氧水溴化双酚A过程中酸的催化作用;马原等;《精细石油化工》;20161231;第33卷(第6期);摘要、第18页第1.2节、第2.1.1节、表1 *

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