CN112778094B - 一种高纯度四溴双酚a的制备工艺 - Google Patents

一种高纯度四溴双酚a的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高纯度四溴双酚A的制备方法,包括如下步骤:(1)将双酚A加入至溶剂中搅拌均匀,加入催化剂反应,反应结束后在特定温度下同时滴加溴素和双氧水,得到四溴双酚A溶液;(2)将步骤(1)制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应;(3)熟化后的四溴双酚A溶液静置分水、降温结晶、抽滤、烘干得到高纯度四溴双酚A;(4)收集步骤(3)抽滤的滤液,向滤液中加水,蒸馏结晶,得到纯度>97%的四溴双酚A产品。本发明通过降温结晶的方式得到纯度≥99.9%的高纯度四溴双酚A产品,剩余的料液用蒸馏结晶的方式得到纯度>97%的四溴双酚A产品。

Description

一种高纯度四溴双酚A的制备工艺
技术领域
本发明涉及四溴双酚A,尤其是涉及一种高纯度四溴双酚A的制备方法。
背景技术
四溴双酚A,是一种反应型而且也是一种添加型的阻燃剂,广泛用于阻燃性塑料的生产,具有良好的阻燃效果。作为反应型阻燃剂,可用于环氧树脂及聚碳酸酯等阻燃性树脂的生产;作为添加型阻燃剂,用于聚苯乙烯树脂、ABS树脂以及酚醛树脂等阻燃性树脂的生产。
双酚A可以在不同的溶剂中进行溴化反应制备出四溴双酚A,一般采用低分子醇如甲醇是常用的溶剂,其缺点是在反应过程中产生溴化烷,尤其是甲醇,极易产生溴代甲烷,溴代甲烷被认为是一种破坏臭氧层的物质而被禁用。
申请号为CN200310117025.1的发明专利公开了一种四溴双酚A的制备方法,将双酚A溶解于乙醇溶剂中形成双酚A的乙醇溶液,然后在双酚A的乙醇溶液中加入催化剂硫酸;把溴加到双酚A的乙醇溶液中,此时双酚A部分溴化并产生溴化氢;在上述溶液中加入过氧化氢,使产生的溴化氢氧化为溴,继续参加双酚A的溴化反应,直到溴化反应完成或溴耗尽;上述低温溴化反应完成后,进行强化溴化反应;把反应液冷却,真空吸滤,滤饼先后用乙醇溶液和去离子水进行洗涤、干燥,得到四溴双酚A产品。该技术虽然解决了生产过程中产生溴代甲烷的问题,但是其制备的四溴双酚A产品收率较低,且产品的纯度低。
申请号为CN201710099243.9的发明专利公开了一种四溴双酚A的制备方法,步骤如下:将双酚A溶解于由水和卤代烃溶剂所组成的混合溶剂中,获得第一混合物;向第一混合物中加入溴化钠和浓盐酸,获得第二混合物;在搅拌下向第二混合物内滴加溴酸钾溶液,获得第三混合物;在搅拌下向第三混合物中滴加过氧化氢,获得第四混合物;将第四混合物超声波处理40-50min,获得第五混合物;在搅拌下向第五混合物中滴加亚硫酸钠溶液,获得第六混合液;将第六混合液静置,除去水相,在搅拌下向有机相内滴加还原剂,获得第七混合液;将第七混合液冷却结晶后,抽滤、洗涤、干燥,获得产品。该专利技术制备的四溴双酚A产品纯度低,同时工艺复杂,生产成本高。
申请号为CN201710357593.0的发明专利公开了一种四溴双酚A的生产方法,通过催化反应、熟化反应、还原反应、洗涤过程、结晶过程、离心分离、真空干燥制得四溴双酚A成品。该专利技术由于四溴双酚A在氯化苯中溶解度较大,致使产品损失较大,产品的总收率较低;其首次制备四溴双酚A的收率只能达到80%,需要经过多次母液循环使用后收率才可达到99%左右,但是随着母液的循环次数增多产品纯度会大幅度降低,且色度越来越高。该专利技术无法在满足收率高的同时制备出高纯度的产品。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种高纯度四溴双酚A的制备方法达到以下发明目的:(1)通过降低反应温度延长反应时间即减少黄色物质的产生,同时能使反应更加充分;(2)通过降温结晶的方式得到高纯度的产品;(3)溶剂不采用循环套用的方式,避免了由于母液循环套用对产品质量的影响,产品质量稳定;同时提高了产品的收率。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法,包括如下步骤:
(1)将双酚A加入至溶剂中搅拌均匀,加入催化剂反应0.5-1h,反应结束后在特定温度下同时滴加溴素和双氧水,得到四溴双酚A溶液;
(2)将步骤(1)制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应,反应温度为30-40℃,优选为30-35℃,熟化时间为3-5h;
(3)熟化完成后的四溴双酚A溶液,静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌,升温至30℃以上,搅拌时间为0.5h,搅拌结束后控制温度为30℃-40℃保温0.5h,保温结束后静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌,搅拌时间为0.5h,搅拌结束升温至30℃-40℃,静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相B。收集的有机相B经过降温结晶、抽滤、烘干得到纯度≥99.9%的产品;
(4)收集步骤(3)抽滤的滤液,向滤液中加水,蒸馏结晶,得到纯度>97%的四溴双酚A产品。
优选的,步骤(4)收集抽滤步骤的滤液,向滤液中加水蒸馏结晶,将二氯甲烷全部蒸出,得到纯度98.5-99%的四溴双酚A产品。
优选的,所述溶剂为二氯甲烷。
优选的,所述双酚A与溶剂的质量比为1:4-6。
优选的,所述双酚A:溴素:双氧水的摩尔比为1:2.01-2.1:2.01-2.11。
优选的,所述溴素和双氧水的滴加温度为0℃-30℃,优选20℃-30℃。
优选的,所述催化剂为硫酸,双酚A与硫酸质量比为1:0.001-0.01。
优选的,所述步骤(3)中结晶温度≤10℃,干燥温度为120℃
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法,通过降低反应温度延长反应时间即减少黄色物质的产生,同时能使反应更加充分。
(2)本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法,通过降温结晶的方式得到纯度≥99.9%的高纯度四溴双酚A产品,剩余的料液用蒸馏结晶的方式得到纯度>97%的四溴双酚A产品;
(3)本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法,溶剂不采用循环套用的方式,避免了由于母液循环套用对产品质量的影响,产品色度≤10;
(4)本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法,提高产品收率至99.5%以上。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
(1)室温下,将22.8g双酚A加入至100g二氯甲烷中,开启搅拌,加入0.03g硫酸,0.5h后同时滴加溴素和双氧水,盐水降温,反应体系缓慢升温至20℃,保持20℃-25℃进行滴加,溴素滴加量为33.2g,双氧水滴加量为25.8g,得到四溴双酚A溶液。
(2)将步骤(1)制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应,反应温度为30℃,熟化时间为5h。
(3)熟化完成后的四溴双酚A溶液,静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌,亚硫酸钠溶液浓度为10%,搅拌时间为0.5h,搅拌结束后控制温度为32℃保温0.5h,保温结束后静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌,搅拌时间为0.5h,搅拌结束后升温至33℃,静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相B。收集的有机相B降温至8℃结晶,抽滤干燥,得到纯度为99.95%、色度5的四溴双酚A产品。
(4)收集抽滤步骤的滤液,向滤液中加70g水蒸馏结晶,将二氯甲烷全部蒸出,得到纯度为98.85%,色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.34g,收率为99.89%。
实施例2
(1)室温下,将22.8g双酚A加入至100g二氯甲烷中,开启搅拌,加入0.05g硫酸,0.5h后同时滴加溴素和双氧水,盐水降温,反应体系缓慢升温至20℃,保持20℃-25℃进行滴加,溴素滴加量为33.2g,双氧水滴加量为25.8g,得到四溴双酚A溶液。
(2)将步骤(1)制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应,反应温度为30℃,熟化时间为4.5h。
(3)熟化完成后的四溴双酚A溶液,静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌,亚硫酸钠溶液浓度为10%,搅拌时间为0.5h,搅拌结束后控制温度为32℃保温0.5h,保温结束后静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌,搅拌时间为0.5h,搅拌结束后升温至33℃,静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相B。收集的有机相B降温至8℃结晶,抽滤干燥,得到纯度为99.94%、色度5的四溴双酚A产品。
(4)收集抽滤步骤的滤液,向滤液中加70g水蒸馏结晶,将二氯甲烷全部蒸出,得到纯度为98.84%、色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.32g,收率为99.85%。
实施例3
(1)室温下,将22.8g双酚A加入至110g二氯甲烷中,开启搅拌,加入0.10g硫酸,0.5h后同时滴加溴素和双氧水,盐水降温,反应体系缓慢升温至25℃,保持25℃-30℃进行滴加,溴素滴加量为32.6g,双氧水滴加量为25.5g,得到四溴双酚A溶液。
(2)将步骤(1)制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应,反应温度为35℃,熟化时间为4h。
(3)熟化完成后的四溴双酚A溶液,静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌,亚硫酸钠溶液浓度为10%,搅拌时间为0.5h,搅拌结束后控制温度为32℃保温0.5h,保温结束后静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌,搅拌时间为0.5h,搅拌结束后升温至33℃,静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相B。收集的有机相B降温至4℃结晶,抽滤干燥,得到纯度为99.94%、色度为10的四溴双酚A产品。
(4)收集抽滤步骤的滤液,向滤液中加70g水蒸馏结晶,将二氯甲烷全部蒸出,得到纯度为98.8%、色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.3g,收率为99.82%。
实施例4
(1)室温下,将22.8g双酚A加入至110g二氯甲烷中,开启搅拌,加入0.15g硫酸,0.5h后同时滴加溴素和双氧水,盐水降温,反应体系缓慢升温至20℃,保持20℃-25℃进行滴加,溴素滴加量为32.6g,双氧水滴加量为25.5g,得到四溴双酚A溶液。
(2)将步骤(1)制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应,反应温度为35℃,熟化时间为3.5h。
(3)熟化完成后的四溴双酚A溶液,静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌,亚硫酸钠溶液浓度为10%,搅拌时间为0.5h,搅拌结束后控制温度为38℃保温0.5h,保温结束后静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌,搅拌时间为0.5h,搅拌结束后升温至40℃,静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相B。收集的有机相B降温至8℃结晶,抽滤干燥,得到纯度为99.92%、色度为5的四溴双酚A产品。
(4)收集抽滤步骤的滤液,向滤液中加70g水蒸馏结晶,将二氯甲烷全部蒸出,得到纯度为98.75%、色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.28g,收率为99.78%。
实施例5
(1)室温下,将22.8g双酚A加入至120g二氯甲烷中,开启搅拌,加入0.20g硫酸,0.5h后同时滴加溴素和双氧水,盐水降温,反应体系缓慢升温至25℃,保持25℃-30℃进行滴加,溴素滴加量为32.4g,双氧水滴加量为25.1g,得到四溴双酚A溶液。
(2)将步骤(1)制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应,反应温度为40℃,熟化时间为3h。
(3)熟化完成后的四溴双酚A溶液,静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌,亚硫酸钠溶液浓度为10%,搅拌时间为0.5h,搅拌结束后控制温度为38℃保温0.5h,保温结束后静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌,搅拌时间为0.5h,搅拌结束后升温至40℃,静置分层,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相B。收集的有机相B降温至8℃结晶,抽滤干燥,得到纯度为99.91%、色度为5的四溴双酚A产品。
(4)收集抽滤步骤的滤液,向滤液中加70g水蒸馏结晶,将二氯甲烷全部蒸出,得到纯度为98.7%、色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.25g,收率为99.72%。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高纯度四溴双酚A的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将双酚A加入至溶剂中搅拌均匀,加入催化剂反应,反应结束后在特定温度下同时滴加溴素和双氧水,得到四溴双酚A溶液;
所述溶剂为二氯甲烷;所述双酚A与溶剂的质量比为1:4-6;
所述双酚A:溴素:双氧水的摩尔比为1:2.01-2.1:2.01-2.11;
所述溴素和双氧水的滴加温度为20℃-30℃;
所述催化剂为硫酸,所述双酚A与硫酸的质量比为1:0.001-0.01;
(2)将步骤(1)制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应;
所述熟化温度为30℃-35℃,熟化时间为3-5h;
(3)熟化后的四溴双酚A溶液静置分水、降温结晶、抽滤、烘干得到高纯度四溴双酚A。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度四溴双酚A的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:收集步骤(3)抽滤的滤液,向滤液中加水,蒸馏结晶,得到纯度>97%的四溴双酚A产品。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度四溴双酚A的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中结晶温度≤10℃,干燥温度为120℃。
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四溴双酚A小试合成工艺探讨;鲍芃丞等;《精细石油化工》;20171231;第34卷(第6期);全文 *
安全高效的四溴双酚A合成工艺;唐星三等;《盐科学与化工》;20171231;第46卷(第12期);全文 *
溴素/双氧水溴化双酚A过程中酸的催化作用;马原等;《精细石油化工》;20161231;第33卷(第6期);摘要、第18页第1.2节、第2.1.1节、表1 *

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