CN112778094B - 一种高纯度四溴双酚a的制备工艺 - Google Patents

一种高纯度四溴双酚a的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN112778094B
CN112778094B CN202110141406.1A CN202110141406A CN112778094B CN 112778094 B CN112778094 B CN 112778094B CN 202110141406 A CN202110141406 A CN 202110141406A CN 112778094 B CN112778094 B CN 112778094B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tetrabromobisphenol
purity
solution
reaction
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110141406.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112778094A (zh
Inventor
王盛海
郭建树
赵震
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Meite New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Shandong Meite New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Meite New Material Technology Co ltd filed Critical Shandong Meite New Material Technology Co ltd
Priority to CN202110141406.1A priority Critical patent/CN112778094B/zh
Publication of CN112778094A publication Critical patent/CN112778094A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112778094B publication Critical patent/CN112778094B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/62—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by introduction of halogen; by substitution of halogen atoms by other halogen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C37/84—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by crystallisation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供一种高纯度四溴双酚A的制备方法，包括如下步骤：（1）将双酚A加入至溶剂中搅拌均匀，加入催化剂反应，反应结束后在特定温度下同时滴加溴素和双氧水，得到四溴双酚A溶液；（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应；（3）熟化后的四溴双酚A溶液静置分水、降温结晶、抽滤、烘干得到高纯度四溴双酚A；（4）收集步骤（3）抽滤的滤液，向滤液中加水，蒸馏结晶，得到纯度＞97%的四溴双酚A产品。本发明通过降温结晶的方式得到纯度≥99.9%的高纯度四溴双酚A产品，剩余的料液用蒸馏结晶的方式得到纯度＞97%的四溴双酚A产品。

Description

一种高纯度四溴双酚A的制备工艺
技术领域
本发明涉及四溴双酚A，尤其是涉及一种高纯度四溴双酚A的制备方法。
背景技术
四溴双酚A，是一种反应型而且也是一种添加型的阻燃剂，广泛用于阻燃性塑料的生产，具有良好的阻燃效果。作为反应型阻燃剂，可用于环氧树脂及聚碳酸酯等阻燃性树脂的生产；作为添加型阻燃剂，用于聚苯乙烯树脂、ABS树脂以及酚醛树脂等阻燃性树脂的生产。
双酚A可以在不同的溶剂中进行溴化反应制备出四溴双酚A，一般采用低分子醇如甲醇是常用的溶剂，其缺点是在反应过程中产生溴化烷，尤其是甲醇，极易产生溴代甲烷，溴代甲烷被认为是一种破坏臭氧层的物质而被禁用。
申请号为CN200310117025.1的发明专利公开了一种四溴双酚A的制备方法，将双酚A溶解于乙醇溶剂中形成双酚A的乙醇溶液，然后在双酚A的乙醇溶液中加入催化剂硫酸；把溴加到双酚A的乙醇溶液中，此时双酚A部分溴化并产生溴化氢；在上述溶液中加入过氧化氢，使产生的溴化氢氧化为溴，继续参加双酚A的溴化反应，直到溴化反应完成或溴耗尽；上述低温溴化反应完成后，进行强化溴化反应；把反应液冷却，真空吸滤，滤饼先后用乙醇溶液和去离子水进行洗涤、干燥，得到四溴双酚A产品。该技术虽然解决了生产过程中产生溴代甲烷的问题，但是其制备的四溴双酚A产品收率较低，且产品的纯度低。
申请号为CN201710099243.9的发明专利公开了一种四溴双酚A的制备方法，步骤如下：将双酚A溶解于由水和卤代烃溶剂所组成的混合溶剂中，获得第一混合物；向第一混合物中加入溴化钠和浓盐酸，获得第二混合物；在搅拌下向第二混合物内滴加溴酸钾溶液，获得第三混合物；在搅拌下向第三混合物中滴加过氧化氢，获得第四混合物；将第四混合物超声波处理40-50min，获得第五混合物；在搅拌下向第五混合物中滴加亚硫酸钠溶液，获得第六混合液；将第六混合液静置，除去水相，在搅拌下向有机相内滴加还原剂，获得第七混合液；将第七混合液冷却结晶后，抽滤、洗涤、干燥，获得产品。该专利技术制备的四溴双酚A产品纯度低，同时工艺复杂，生产成本高。
申请号为CN201710357593.0的发明专利公开了一种四溴双酚A的生产方法，通过催化反应、熟化反应、还原反应、洗涤过程、结晶过程、离心分离、真空干燥制得四溴双酚A成品。该专利技术由于四溴双酚A在氯化苯中溶解度较大，致使产品损失较大，产品的总收率较低；其首次制备四溴双酚A的收率只能达到80%，需要经过多次母液循环使用后收率才可达到99%左右，但是随着母液的循环次数增多产品纯度会大幅度降低，且色度越来越高。该专利技术无法在满足收率高的同时制备出高纯度的产品。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种高纯度四溴双酚A的制备方法达到以下发明目的：（1）通过降低反应温度延长反应时间即减少黄色物质的产生，同时能使反应更加充分；（2）通过降温结晶的方式得到高纯度的产品；（3）溶剂不采用循环套用的方式,避免了由于母液循环套用对产品质量的影响，产品质量稳定；同时提高了产品的收率。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，包括如下步骤：
（1）将双酚A加入至溶剂中搅拌均匀，加入催化剂反应0.5-1h，反应结束后在特定温度下同时滴加溴素和双氧水，得到四溴双酚A溶液；
（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应，反应温度为30-40℃，优选为30-35℃，熟化时间为3-5h；
（3）熟化完成后的四溴双酚A溶液，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌，升温至30℃以上，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后控制温度为30℃-40℃保温0.5h，保温结束后静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束升温至30℃-40℃，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B。收集的有机相B经过降温结晶、抽滤、烘干得到纯度≥99.9%的产品；
（4）收集步骤（3）抽滤的滤液，向滤液中加水，蒸馏结晶，得到纯度＞97%的四溴双酚A产品。
优选的，步骤（4）收集抽滤步骤的滤液，向滤液中加水蒸馏结晶，将二氯甲烷全部蒸出，得到纯度98.5-99%的四溴双酚A产品。
优选的，所述溶剂为二氯甲烷。
优选的，所述双酚A与溶剂的质量比为1：4-6。
优选的，所述双酚A：溴素：双氧水的摩尔比为1：2.01-2.1：2.01-2.11。
优选的，所述溴素和双氧水的滴加温度为0℃-30℃，优选20℃-30℃。
优选的，所述催化剂为硫酸，双酚A与硫酸质量比为1:0.001-0.01。
优选的，所述步骤（3）中结晶温度≤10℃，干燥温度为120℃
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，通过降低反应温度延长反应时间即减少黄色物质的产生，同时能使反应更加充分。
（2）本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，通过降温结晶的方式得到纯度≥99.9%的高纯度四溴双酚A产品，剩余的料液用蒸馏结晶的方式得到纯度＞97%的四溴双酚A产品；
（3）本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，溶剂不采用循环套用的方式,避免了由于母液循环套用对产品质量的影响，产品色度≤10；
（4）本发明的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，提高产品收率至99.5%以上。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
（1）室温下，将22.8g双酚A加入至100g二氯甲烷中，开启搅拌，加入0.03g硫酸，0.5h后同时滴加溴素和双氧水，盐水降温，反应体系缓慢升温至20℃，保持20℃-25℃进行滴加，溴素滴加量为33.2g，双氧水滴加量为25.8g，得到四溴双酚A溶液。
（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应，反应温度为30℃，熟化时间为5h。
（3）熟化完成后的四溴双酚A溶液，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后控制温度为32℃保温0.5h，保温结束后静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后升温至33℃，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B。收集的有机相B降温至8℃结晶，抽滤干燥，得到纯度为99.95%、色度5的四溴双酚A产品。
（4）收集抽滤步骤的滤液，向滤液中加70g水蒸馏结晶，将二氯甲烷全部蒸出，得到纯度为98.85%，色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.34g，收率为99.89%。
实施例2
（1）室温下，将22.8g双酚A加入至100g二氯甲烷中，开启搅拌，加入0.05g硫酸，0.5h后同时滴加溴素和双氧水，盐水降温，反应体系缓慢升温至20℃，保持20℃-25℃进行滴加，溴素滴加量为33.2g，双氧水滴加量为25.8g，得到四溴双酚A溶液。
（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应，反应温度为30℃，熟化时间为4.5h。
（3）熟化完成后的四溴双酚A溶液，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后控制温度为32℃保温0.5h，保温结束后静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后升温至33℃，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B。收集的有机相B降温至8℃结晶，抽滤干燥，得到纯度为99.94%、色度5的四溴双酚A产品。
（4）收集抽滤步骤的滤液，向滤液中加70g水蒸馏结晶，将二氯甲烷全部蒸出，得到纯度为98.84%、色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.32g，收率为99.85%。
实施例3
（1）室温下，将22.8g双酚A加入至110g二氯甲烷中，开启搅拌，加入0.10g硫酸，0.5h后同时滴加溴素和双氧水，盐水降温，反应体系缓慢升温至25℃，保持25℃-30℃进行滴加，溴素滴加量为32.6g，双氧水滴加量为25.5g，得到四溴双酚A溶液。
（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应，反应温度为35℃，熟化时间为4h。
（3）熟化完成后的四溴双酚A溶液，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后控制温度为32℃保温0.5h，保温结束后静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后升温至33℃，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B。收集的有机相B降温至4℃结晶，抽滤干燥，得到纯度为99.94%、色度为10的四溴双酚A产品。
（4）收集抽滤步骤的滤液，向滤液中加70g水蒸馏结晶，将二氯甲烷全部蒸出，得到纯度为98.8%、色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.3g，收率为99.82%。
实施例4
（1）室温下，将22.8g双酚A加入至110g二氯甲烷中，开启搅拌，加入0.15g硫酸，0.5h后同时滴加溴素和双氧水，盐水降温，反应体系缓慢升温至20℃，保持20℃-25℃进行滴加，溴素滴加量为32.6g，双氧水滴加量为25.5g，得到四溴双酚A溶液。
（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应，反应温度为35℃，熟化时间为3.5h。
（3）熟化完成后的四溴双酚A溶液，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后控制温度为38℃保温0.5h，保温结束后静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后升温至40℃，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B。收集的有机相B降温至8℃结晶，抽滤干燥，得到纯度为99.92%、色度为5的四溴双酚A产品。
（4）收集抽滤步骤的滤液，向滤液中加70g水蒸馏结晶，将二氯甲烷全部蒸出，得到纯度为98.75%、色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.28g，收率为99.78%。
实施例5
（1）室温下，将22.8g双酚A加入至120g二氯甲烷中，开启搅拌，加入0.20g硫酸，0.5h后同时滴加溴素和双氧水，盐水降温，反应体系缓慢升温至25℃，保持25℃-30℃进行滴加，溴素滴加量为32.4g，双氧水滴加量为25.1g，得到四溴双酚A溶液。
（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应，反应温度为40℃，熟化时间为3h。
（3）熟化完成后的四溴双酚A溶液，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。向有机相中加入20g亚硫酸钠溶液并搅拌，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后控制温度为38℃保温0.5h，保温结束后静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A。向有机相A中加入50g水并进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后升温至40℃，静置分层，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B。收集的有机相B降温至8℃结晶，抽滤干燥，得到纯度为99.91%、色度为5的四溴双酚A产品。
（4）收集抽滤步骤的滤液，向滤液中加70g水蒸馏结晶，将二氯甲烷全部蒸出，得到纯度为98.7%、色度20的四溴双酚A产品。
总计得到产品54.25g，收率为99.72%。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高纯度四溴双酚A的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将双酚A加入至溶剂中搅拌均匀，加入催化剂反应，反应结束后在特定温度下同时滴加溴素和双氧水，得到四溴双酚A溶液；
所述溶剂为二氯甲烷；所述双酚A与溶剂的质量比为1：4-6；
所述双酚A：溴素：双氧水的摩尔比为1：2.01-2.1：2.01-2.11；
所述溴素和双氧水的滴加温度为20℃-30℃；
所述催化剂为硫酸，所述双酚A与硫酸的质量比为1:0.001-0.01；
（2）将步骤（1）制得的四溴双酚A溶液升温进行熟化反应；
所述熟化温度为30℃-35℃，熟化时间为3-5h；
（3）熟化后的四溴双酚A溶液静置分水、降温结晶、抽滤、烘干得到高纯度四溴双酚A。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：收集步骤（3）抽滤的滤液，向滤液中加水，蒸馏结晶，得到纯度＞97%的四溴双酚A产品。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度四溴双酚A的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中结晶温度≤10℃，干燥温度为120℃。
CN202110141406.1A 2021-02-02 2021-02-02 一种高纯度四溴双酚a的制备工艺 Active CN112778094B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110141406.1A CN112778094B (zh) 2021-02-02 2021-02-02 一种高纯度四溴双酚a的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110141406.1A CN112778094B (zh) 2021-02-02 2021-02-02 一种高纯度四溴双酚a的制备工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112778094A CN112778094A (zh) 2021-05-11
CN112778094B true CN112778094B (zh) 2023-02-17

Family

ID=75760473

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110141406.1A Active CN112778094B (zh) 2021-02-02 2021-02-02 一种高纯度四溴双酚a的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112778094B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114805036B (zh) * 2022-04-28 2023-07-18 山东兄弟科技股份有限公司 一种四溴双酚a生产过程中的还原方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0733700A (ja) * 1993-07-26 1995-02-03 Mitsui Toatsu Chem Inc アルキルデン−ビス（ジブロモフェノール）の製造法
RU2034823C1 (ru) * 1992-07-22 1995-05-10 Иркутский институт органической химии СО РАН Способ получения 2,2-бис-(3,5-дибром-4-гидроксифенил)пропана
CN1391550A (zh) * 1999-12-20 2003-01-15 比尔特化学有限公司 高纯度4,4－异亚丙基－双－(2,6－二溴苯酚)和制备该高纯度4,4－异亚丙基－双－(2,6－二溴苯酚)的方法
CN1623970A (zh) * 2003-12-04 2005-06-08 深圳市嘉纳尔科技有限公司北京分公司 一种四溴双酚a的制备方法
CN1752063A (zh) * 2005-08-01 2006-03-29 孔庆池 高白度四溴双酚a制造工艺
CN101100416A (zh) * 2006-07-03 2008-01-09 中国科学院上海药物研究所 阻止阿尔茨海默氏症Aβ多肽纤维化的小分子抑制剂及其制备方法、药物组合物和应用
CN101258118A (zh) * 2005-07-07 2008-09-03 溴化合物有限公司 制备四溴双酚a的方法
CN202044942U (zh) * 2011-05-17 2011-11-23 山东寿光神润发海洋化工有限公司 一种双氧水滴加装置
CN106946661A (zh) * 2017-05-19 2017-07-14 山东金宜德新材料有限公司 一种四溴双酚a的制备方法
CN111072529A (zh) * 2019-12-28 2020-04-28 山东旭锐新材有限公司 一种四溴双酚s的合成方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2034823C1 (ru) * 1992-07-22 1995-05-10 Иркутский институт органической химии СО РАН Способ получения 2,2-бис-(3,5-дибром-4-гидроксифенил)пропана
JPH0733700A (ja) * 1993-07-26 1995-02-03 Mitsui Toatsu Chem Inc アルキルデン−ビス（ジブロモフェノール）の製造法
CN1391550A (zh) * 1999-12-20 2003-01-15 比尔特化学有限公司 高纯度4,4－异亚丙基－双－(2,6－二溴苯酚)和制备该高纯度4,4－异亚丙基－双－(2,6－二溴苯酚)的方法
CN1623970A (zh) * 2003-12-04 2005-06-08 深圳市嘉纳尔科技有限公司北京分公司 一种四溴双酚a的制备方法
CN101258118A (zh) * 2005-07-07 2008-09-03 溴化合物有限公司 制备四溴双酚a的方法
CN1752063A (zh) * 2005-08-01 2006-03-29 孔庆池 高白度四溴双酚a制造工艺
CN101100416A (zh) * 2006-07-03 2008-01-09 中国科学院上海药物研究所 阻止阿尔茨海默氏症Aβ多肽纤维化的小分子抑制剂及其制备方法、药物组合物和应用
CN202044942U (zh) * 2011-05-17 2011-11-23 山东寿光神润发海洋化工有限公司 一种双氧水滴加装置
CN106946661A (zh) * 2017-05-19 2017-07-14 山东金宜德新材料有限公司 一种四溴双酚a的制备方法
CN111072529A (zh) * 2019-12-28 2020-04-28 山东旭锐新材有限公司 一种四溴双酚s的合成方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
TBBA的合成与应用研究;姜媛媛;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》;20210115(第01期);摘要、第18页第2.3节、第24-25页第2.5.5节 *
四溴双酚A小试合成工艺探讨;鲍芃丞等;《精细石油化工》;20171231;第34卷(第6期);全文 *
安全高效的四溴双酚A合成工艺;唐星三等;《盐科学与化工》;20171231;第46卷(第12期);全文 *
溴素/双氧水溴化双酚A过程中酸的催化作用;马原等;《精细石油化工》;20161231;第33卷(第6期);摘要、第18页第1.2节、第2.1.1节、表1 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112778094A (zh) 2021-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112830868B (zh) 一种甲基八溴醚的制备方法
CN112778094B (zh) 一种高纯度四溴双酚a的制备工艺
CN112830867A (zh) 一种节能环保阻燃剂四溴双份a的制备方法
CN104877167B (zh) 聚苯硫醚树脂生产工艺中所用助剂氯化锂循环利用的方法
CN107473927B (zh) 一种联苯二氯苄的制备工艺
CN105001086A (zh) 一种氯甲酸甲酯的合成工艺
CN114409555A (zh) 一种溴氨酸副产物的利用方法
CN110590564B (zh) 连续氯化法合成2,4-二氯苯胺的方法
CN113185387A (zh) 一种高纯度八溴醚的制备方法
CN111072473A (zh) 一种己二酸二甲酯的制备方法
CN110590677A (zh) 一种替硝唑的合成方法
CN109400468B (zh) 一种l-二苯甲酰酒石酸二甲酯的制备方法
CN111757862B (zh) 一种金刚烷胺的制备方法
CN116924947B (zh) 一种合成4,4’-二氯二苯砜的工艺
CN104230764A (zh) 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的制备方法
CN115181126B (zh) 一种连续流合成磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的方法
CN1623970A (zh) 一种四溴双酚a的制备方法
CN112299960B (zh) 双(2,2,2-三氟乙基)醚的合成方法及应用
CN117510367B (zh) 头孢克肟侧链开环酸的制备方法
CN112409220B (zh) 一种荧光增白剂cbs-351的生产工艺
CN116606219B (zh) 一种1，2，3-三（氰乙氧基）丙烷的生产方法及系统
CN109369357B (zh) 一种催化氧化羰基化制备对称二芳基酮的方法
CN112573993B (zh) 一种4,4’-双氯甲基联苯的生产工艺
CN113527105A (zh) 一种1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法
CN115124636A (zh) 一种高热分解温度溴化sbs的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant