CN110527317B - 一种荧光红溶剂颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于溶剂颜料技术领域，尤其涉及一种荧光红溶剂颜料及其制备方法。该荧光红溶剂颜料包括按重量份计的以下原料：2‑羧甲基硫代苯甲酸38～42重量份；氢氧化钠33～35重量份；水75～85重量份。该荧光红溶剂颜料的制备方法先通过2‑羧甲基硫代苯甲酸与氢氧化钠进行闭环反应制得硫茚‑3‑酮，然后硫茚‑3‑酮与氧化剂发生氧化反应而直接生成荧光红溶剂颜料，具有工艺简单，反应原料易得，生产成本低和安全环保的优点；且该制备方法的收率高，经过测试，收率高达97％以上，且产品的纯度高，产品性质优异。

Description

一种荧光红溶剂颜料的制备方法
技术领域
本发明属于溶剂颜料技术领域，尤其涉及一种荧光红溶剂颜料的制备方法。
背景技术
荧光红5B是一种带蓝光红色油溶性溶剂颜料，具有较好的耐热性、耐光性，着色力高，色泽鲜艳；可用于多种树脂着色。传统的荧光红5B生产方法的缺点是：收率低、不环保，反应排放的废物多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种荧光红溶剂颜料的制备方法，旨在解决现有技术中的荧光红溶剂颜料制备方法收率低的技术问题。
为实现上述目的，本发明实施例还提供一种荧光红溶剂颜料的制备方法，包括以下步骤：
1)硫茚-3-酮的合成：按配比量称取38～42重量份的2-羧甲基硫代苯甲酸和33～35重量份的氢氧化钠，将上述原料在闭环釜中混合均匀，加热至180～200℃，然后进行闭环反应7～9小时；闭环反应结束后，加入75～85重量份的水稀释，稀释后的溶液进行固液分离，去除不溶物并收集滤液，制得硫茚-3-酮的水溶液；
2)荧光红溶剂颜料的合成：向所述硫茚-3-酮的水溶液中加入10～12重量份的硫磺粉或通入空气，加热至90～100℃，然后进行氧化反应10～14小时；氧化反应结束后，降温至过滤处理温度，固液分离后得滤饼，滤饼用水洗涤至中性，干燥后制得荧光红溶剂颜料。
较优地，所述过滤处理温度为35～45℃。
本发明实施例提供的荧光红溶剂颜料的制备方法中的上述一个或多个技术方案至少具有如下技术效果之一：该荧光红溶剂颜料的制备方法先通过2-羧甲基硫代苯甲酸与氢氧化钠进行闭环反应制得硫茚-3-酮，然后硫茚-3-酮与氧化剂发生氧化反应而直接生成荧光红溶剂颜料，具有工艺简单，反应原料易得，生产成本低和安全环保的优点；且该制备方法的收率高，经过测试，收率高达97％以上，且产品的纯度高，产品性质优异。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
本发明实施例提供的一种荧光红溶剂颜料，包括按重量份计的以下原料：
2-羧甲基硫代苯甲酸38重量份；
氢氧化钠33重量份；
水75重量份。
本发明实施例还提供一种上述荧光红溶剂颜料的制备方法，包括以下步骤：
1)硫茚-3-酮的合成：按配比量称取38kg的2-羧甲基硫代苯甲酸和33kg的氢氧化钠，将上述原料在闭环釜中混合均匀，加热至180℃，然后进行闭环反应，所述闭环反应的反应时间为9小时。闭环反应结束后，加入75kg的水稀释，稀释后的溶液进行固液分离，去除不溶物并收集滤液，制得硫茚-3-酮的水溶液。
上述闭环反应的化学反应式如下：
Figure GDA0003006233110000021
2)荧光红溶剂颜料的合成：转移硫茚-3-酮的水溶液至氧化釜，向所述硫茚-3-酮的水溶液中通入空气，加热至90℃，然后进行氧化反应，所述氧化反应的反应时间为14小时。氧化反应结束后，降温至35℃，固液分离后得滤饼，滤饼用水洗涤至中性，干燥后制得荧光红溶剂颜料。
上述氧化反应的化学反应式如下：
Figure GDA0003006233110000031
实施例二
本发明实施例提供的一种荧光红溶剂颜料，包括按重量份计的以下原料：
2-羧甲基硫代苯甲酸40重量份；
氢氧化钠34.2重量份；
水80重量份。
本发明实施例还提供一种上述荧光红溶剂颜料的制备方法，包括以下步骤：
1)硫茚-3-酮的合成：按配比量称取400kg的2-羧甲基硫代苯甲酸和342kg的氢氧化钠，将上述原料在闭环釜中混合均匀，加热至190℃，然后进行闭环反应，所述闭环反应的反应时间为8小时。闭环反应结束后，加入800kg的水稀释，稀释后的溶液进行固液分离，去除不溶物并收集滤液，制得硫茚-3-酮的水溶液。
2)荧光红溶剂颜料的合成：转移硫茚-3-酮的水溶液至氧化釜，向所述硫茚-3-酮的水溶液中通入空气，加热至95℃，然后进行氧化反应，所述氧化反应的反应时间为12小时。氧化反应结束后，降温至40℃，固液分离后得滤饼，滤饼用水洗涤至中性，干燥后制得荧光红溶剂颜料。
本实施例的其余部分与实施例一相同，在本实施例中未解释的特征，均采用实施例一的解释，这里不再进行赘述。
实施例三
本发明实施例提供的一种荧光红溶剂颜料，包括按重量份计的以下原料：
2-羧甲基硫代苯甲酸42重量份；
氢氧化钠35重量份；
水85重量份。
本发明实施例还提供一种上述荧光红溶剂颜料的制备方法，包括以下步骤：
1)硫茚-3-酮的合成：按配比量称取420kg的2-羧甲基硫代苯甲酸和350kg的氢氧化钠，将上述原料在闭环釜中混合均匀，加热至200℃，然后进行闭环反应，所述闭环反应的反应时间为7小时。闭环反应结束后，加入850kg的水稀释，稀释后的溶液进行固液分离，去除不溶物并收集滤液，制得硫茚-3-酮的水溶液。
2)荧光红溶剂颜料的合成：转移硫茚-3-酮的水溶液至氧化釜，向所述硫茚-3-酮的水溶液中通入空气，加热至100℃，然后进行氧化反应，所述氧化反应的反应时间为10小时。氧化反应结束后，降温至45℃，固液分离后得滤饼，滤饼用水洗涤至中性，干燥后制得荧光红溶剂颜料。
本实施例的其余部分与实施例一相同，在本实施例中未解释的特征，均采用实施例一的解释，这里不再进行赘述。
实施例四
本发明实施例提供的一种荧光红溶剂颜料，包括按重量份计的以下原料：
2-羧甲基硫代苯甲酸38重量份；
氢氧化钠33重量份；
水75重量份；
硫磺粉10重量份。
本发明实施例还提供一种上述荧光红溶剂颜料的制备方法，包括以下步骤：
1)硫茚-3-酮的合成：按配比量称取380kg的2-羧甲基硫代苯甲酸和330kg的氢氧化钠，将上述原料在闭环釜中混合均匀，加热至180℃，然后进行闭环反应，所述闭环反应的反应时间为9小时。闭环反应结束后，加入75kg的水稀释，稀释后的溶液进行固液分离，去除不溶物并收集滤液，制得硫茚-3-酮的水溶液。
上述闭环反应的化学反应式如下：
Figure GDA0003006233110000051
2)荧光红溶剂颜料的合成：转移硫茚-3-酮的水溶液至硫化釜，向所述硫茚-3-酮的水溶液中加入100kg的硫磺粉，加热至90℃，然后进行氧化反应，所述氧化反应的反应时间为14小时。氧化反应结束后，降温至35℃，固液分离后得滤饼，滤饼用水洗涤至中性，干燥后制得荧光红溶剂颜料。
上述氧化反应的化学反应式如下：
Figure GDA0003006233110000052
实施例五
本发明实施例提供的一种荧光红溶剂颜料，包括按重量份计的以下原料：
2-羧甲基硫代苯甲酸40重量份；
氢氧化钠34.2重量份；
水80重量份；
硫磺粉11.09重量份。
本发明实施例还提供一种上述荧光红溶剂颜料的制备方法，包括以下步骤：
1)硫茚-3-酮的合成：按配比量称取400kg的2-羧甲基硫代苯甲酸和342kg的氢氧化钠，将上述原料在闭环釜中混合均匀，加热至190℃，然后进行闭环反应，所述闭环反应的反应时间为8小时。闭环反应结束后，加入800kg的水稀释，稀释后的溶液进行固液分离，去除不溶物并收集滤液，制得硫茚-3-酮的水溶液。
2)荧光红溶剂颜料的合成：转移硫茚-3-酮的水溶液至硫化釜，向所述硫茚-3-酮的水溶液中加入110.9kg的硫磺粉，加热至95℃，然后进行氧化反应，所述氧化反应的反应时间为12小时。氧化反应结束后，降温至40℃，固液分离后得滤饼，滤饼用水洗涤至中性，干燥后制得荧光红溶剂颜料。
本实施例的其余部分与实施例四相同，在本实施例中未解释的特征，均采用实施例一的解释，这里不再进行赘述。
实施例六
本发明实施例提供的一种荧光红溶剂颜料，包括按重量份计的以下原料：
2-羧甲基硫代苯甲酸42重量份；
氢氧化钠35重量份；
水85重量份；
硫磺粉12重量份。
本发明实施例还提供一种上述荧光红溶剂颜料的制备方法，包括以下步骤：
1)硫茚-3-酮的合成：按配比量称取420kg的2-羧甲基硫代苯甲酸和350kg的氢氧化钠，将上述原料在闭环釜中混合均匀，加热至200℃，然后进行闭环反应，所述闭环反应的反应时间为7小时。闭环反应结束后，加入850kg的水稀释，稀释后的溶液进行固液分离，去除不溶物并收集滤液，制得硫茚-3-酮的水溶液。
2)荧光红溶剂颜料的合成：转移硫茚-3-酮的水溶液至硫化釜，向所述硫茚-3-酮的水溶液中加入120kg的硫磺粉，加热至100℃，然后进行氧化反应，所述氧化反应的反应时间为10小时。氧化反应结束后，降温至45℃，固液分离后得滤饼，滤饼用水洗涤至中性，干燥后制得荧光红溶剂颜料。
本实施例的其余部分与实施例四相同，在本实施例中未解释的特征，均采用实施例一的解释，这里不再进行赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种荧光红溶剂颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)硫茚-3-酮的合成：按配比量称取38～42重量份的2-羧甲基硫代苯甲酸和33～35重量份的氢氧化钠，将上述原料在闭环釜中混合均匀，加热至180～200℃，然后进行闭环反应7～9小时；闭环反应结束后，加入75～85重量份的水稀释，稀释后的溶液进行固液分离，去除不溶物并收集滤液，制得硫茚-3-酮的水溶液；
2)荧光红溶剂颜料的合成：向所述硫茚-3-酮的水溶液中加入10～12重量份的硫磺粉或通入空气，加热至90～100℃，然后进行氧化反应10～14小时；氧化反应结束后，降温至过滤处理温度，固液分离后得滤饼，滤饼用水洗涤至中性，干燥后制得荧光红溶剂颜料。
2.根据权利要求1所述的荧光红溶剂颜料的制备方法，其特征在于，所述过滤处理温度为35～45℃。
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