CN104497618B - 一种还原蓝bcdn染料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种还原染料，具体涉及一种还原蓝BCDN染料及其制备方法，该方法首先通过磺化反应进行磺酸基定位，然后通入氯气氯化反应，反应结束后所得产物通过酸洗、干燥后即得一种新型的暗淡还原蓝染料，本发明制备的还原染料各项牢度性能优异，且产品质量好。本发明所提供的制备方法，通过控制反应过程中的温度及反应时间，制备得到还原蓝BCDN染料，过程简单，能耗小，减少环境污染。

Description

一种还原蓝BCDN染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种还原染料，具体涉及一种还原蓝BCDN染料及其制备方法。
背景技术
还原染料自问世以来由于牢度优异，在染料市场中赢得了高级染料的誉称，还原蓝染料被广泛的应用于棉制品的染色和印花，也可用于加工有机颜料。随着市场需求量的加大，对其质量的要求也日趋严格。还原蓝RSN色泽鲜亮、耐晒、耐碱等坚牢度优越，但不耐氯漂，还原染料在制备过程中，由于各类助剂配比选择不当等问题，导致染色过程中分散稳定性差、上色率低等质量问题。
发明内容
本发明提供了一种还原蓝BCDN的制备方法，该染料基于还原蓝RSN染料，通过控制加入原料的浓度、温度，制备出一种新型的还原蓝染料，且产生的废液能够回收利用，减少了环境污染，该染料各项牢度性能优异，产品质量好且生产成本低。
本发明所采用的技术方案为：
本发明提供了一种还原蓝BCDN染料，该染料的分子结构如下所示：
本发明还提供了一种还原蓝BCDN染料的制备方法，该方法包括以下步骤：
a.将98%浓硫酸放入溶解反应釜，缓慢的加入烘干的还原蓝RSN，在0-30℃的条件下，打浆至染料完全溶解，得溶解物料；
b.将上述溶解物料转入氯化锅，在0-30℃条件下，向氯化锅内缓慢滴加水调节物料酸度，搅拌半小时，然后升温至30-60℃，保温磺化10分钟；
c.保温结束后，加入二氧化锰，然后在30-60℃条件下通入氯气进行氯化反应，得氯化物料；
d.氯化物料转入稀释锅，在0-60℃下进行二次补水，补水结束后搅拌2小时，然后将物料静置20小时，过滤，滤饼用75%硫酸进行酸洗2-3小时，过滤，滤饼水洗至中性，吹干即得还原蓝BCDN染料。
所述的98%浓硫酸与还原蓝RSN的质量比为22-23：3。
步骤b中所述的物料酸度为70-85%。
步骤c中所述的二氧化锰加入量占溶解物料质量的0.04-0.2%，通氯气过程中，每隔8小时补加二氧化锰，补加量占溶解物料质量的0.04-0.08%。所述的氯化物料的氯含量为5-8%。
步骤d中所述的二次补水量占氯化物料质量的2.3-3.2%。
所述75%硫酸的质量为滤饼质量的2.5-2.8倍。
所述的各原料均为市售产品。
所述的还原蓝RSN（C.I.还原蓝4）为市售的初级染料。
所述的步骤中产生的过滤后的母液、过程中的洗液均进行回收至母液罐经过处理后进行再利用。
本发明中通过控制磺化过程的温度及时间，制备出具有单磺酸的还原蓝RSN，由于空间位阻的原因，磺酸基定位到蒽醌的β-位。通过磺酸基定位后，更容易蒽醌核上进行亲核取代反应，引入氯原子，避免直接进行氯化反应产物结构不可控，本发明通过对反应过程进行补水，加快了反应进程，降低生产成本。磺化温度及时间为反应过程中的重要因素，如果磺化时间如果过长，则会导致二氯化反应的发生，磺化时间过短，则产物氯化不完全，导致产率低。
本发明经氯化反应在染料分子中引入氯原子，使色泽更加明亮，氯化反应过程中，二氧化锰粒径小、比表面积大、表面易质子化，能够提高氯化反应过程中的选择性。
本发明的优点及有益效果：
1.本发明制备的还原蓝BCDN染料重金属含量低，各项牢度性能优异。
2.本发明所提供的制备方法，能耗小，减少环境污染，减少生产成本约20%，产品转化率约为96.5%。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明中所使用的还原蓝RSN的水分含量≤1%。
实施例1
一种还原蓝BCDN染料的制备方法，包括以下步骤：
a.物料溶解
将2208kg的98%浓硫酸放入溶解反应釜，缓慢的加入300kg烘干的还原蓝RSN，控制温度在30℃以下，打浆20小时至染料完全溶解，得溶解物料；
b.一次补水
将上述溶解物料转入氯化锅，控制温度在30℃以下，向氯化锅内缓慢滴加水调节物料酸度为70%，搅拌半小时，然后升温至50℃，保温磺化10分钟；
c.氯化反应
保温结束后，加入1kg的二氧化锰，然后在60℃条件下通入氯气进行氯化反应，通氯气过程中每隔8小时加入1.5kg二氧化锰，待氯含量为5%后停止通氯，得氯化物料；
d.干燥
氯化物料转入稀释锅，在60℃下缓慢加入600kg水，加入时间1小时，补水结束后保温搅拌2小时，待物料降至30℃以下，静置20小时，过滤，滤饼用700kg的75%硫酸进行酸洗2小时，过滤，滤饼水洗至中性，吹干即得还原蓝BCDN染料。
实施例2
一种还原蓝BCDN染料的制备方法，包括以下步骤：
a.物料溶解
将2250kg的98%浓硫酸放入溶解反应釜，缓慢的加入300kg烘干的还原蓝RSN，控制温度在30℃以下，打浆20小时至染料完全溶解，得溶解物料；
b.一次补水
将上述溶解物料转入氯化锅，控制温度在30℃以下，向氯化锅内缓慢滴加水调节物料酸度为75%，搅拌半小时，然后升温至40℃，保温磺化10分钟；
c.氯化反应
保温结束后，加入3kg的二氧化锰，然后在60℃条件下通入氯气进行氯化反应，通氯气过程中每隔8小时加入1kg二氧化锰，待氯含量为7%后停止通氯，得氯化物料；
d.干燥
氯化物料转入稀释锅，在60℃下缓慢加入700kg水，加入时间1.5小时，补水结束后保温搅拌2小时，待物料降至30℃以下，静置20小时，过滤，滤饼用785kg的75%硫酸进行酸洗3小时，过滤，滤饼水洗至中性，吹干即得还原蓝BCDN染料。
实施例3
一种还原蓝BCDN染料的制备方法，包括以下步骤：
a.物料溶解
将2300kg的98%浓硫酸放入溶解反应釜，缓慢的加入300kg烘干的还原蓝RSN，控制温度在30℃以下，打浆20小时至染料完全溶解，得溶解物料；
b.一次补水
将上述溶解物料转入氯化锅，控制温度在30℃以下，向氯化锅内缓慢滴加水调节物料酸度为85%，搅拌半小时，然后升温至40℃，保温磺化10分钟；
c.氯化反应
保温结束后，加入5kg的二氧化锰，然后在60℃条件下通入氯气进行氯化反应，通氯气过程中每隔8小时加入1kg二氧化锰，待氯含量为8%后停止通氯，得氯化物料；
d.干燥
氯化物料转入稀释锅，在60℃下缓慢加入800kg水，加入时间1.5小时，补水结束后保温搅拌2小时，待物料降至30℃以下，静置20小时，过滤，滤饼用840kg的75%硫酸进行酸洗2.5小时，过滤，滤饼水洗至中性，吹干即得还原蓝BCDN染料。
应用实施例
实施例1-3制备的还原蓝BCDN染料进行应用，具体的应用性能数据见表1。
表1
从表1中可以看出，本发明具有优异的各项染色牢度，其耐日晒、耐皂洗色牢度极佳，且适合工厂化生产。本发明制备的染料颗粒均匀、易化料。
本发明制备的还原蓝BCDN染料为适用于棉制品的染色和印花，可单独使用，亦能与其他染料复配进行拼色。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种还原蓝BCDN染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将98%浓硫酸放入反应釜中，后缓慢的加入烘干的还原蓝RSN，在0-30℃的条件下，打浆至染料完全溶解，得溶解物料；
b.将上述溶解物料转入氯化锅，在0-30℃条件下，向氯化锅内缓慢滴加水调节物料酸度，搅拌半小时，然后升温至30-60℃，保温磺化10分钟；
c.保温结束后，加入二氧化锰，然后在30-60℃条件下通入氯气进行氯化反应，得氯化物料；
d.氯化物料转入稀释锅，在0-60℃下进行二次补水，补水结束后搅拌2小时，然后将物料静置20小时，过滤，滤饼用75%硫酸进行酸洗2-3小时，过滤，滤饼水洗至中性，吹干即得还原蓝BCDN染料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的98%浓硫酸与还原蓝RSN的质量比为22-23：3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的物料酸度为70-85%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤c中所述的二氧化锰加入量占溶解物料质量的0.04-0.2%，通氯气过程中，每隔8小时补加二氧化锰，补加量占溶解物料质量的0.04-0.08%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤c中所述的氯化物料的氯含量为5-8%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤d中所述的二次补水量占氯化物料质量的2.3-3.2%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述75%硫酸的质量为滤饼质量的2.0-2.8倍。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106243770B (zh) * 2016-07-26 2017-11-10 萧县凯奇化工科技有限公司 一种还原蓝染料及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS568455A (en) * 1979-07-04 1981-01-28 Mitsui Toatsu Chem Inc Production of vat dye
JPS61278567A (ja) * 1985-06-05 1986-12-09 Mitsui Toatsu Chem Inc 建染染料の製造方法
CN101173112A (zh) * 2007-10-22 2008-05-07 亚邦化工集团有限公司 还原漂蓝BC(C.I. Vat Blue 6)制备新方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS568455A (en) * 1979-07-04 1981-01-28 Mitsui Toatsu Chem Inc Production of vat dye
JPS61278567A (ja) * 1985-06-05 1986-12-09 Mitsui Toatsu Chem Inc 建染染料の製造方法
CN101173112A (zh) * 2007-10-22 2008-05-07 亚邦化工集团有限公司 还原漂蓝BC(C.I. Vat Blue 6)制备新方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Preparation of 7,16-dichloroindanthrone by the chlorination of indanthrone;Sadchenko, L. S.等;《Ukrainskii Khimicheskii Zhurnal》;19841231;第50卷(第8期);878-882 *

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