CN108558752A - 一种染料分散黄64#的制备工艺 - Google Patents

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    • C07D215/02—Heterocyclic compounds containing quinoline or hydrogenated quinoline ring systems having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen atoms or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D215/16—Heterocyclic compounds containing quinoline or hydrogenated quinoline ring systems having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen atoms or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明公开了一种染料分散黄64#的制备工艺，包括如下步骤：将分散黄54#在一定浓度的硫酸中溶解，控制一定的温度滴加溴素，滴加完溴素后再滴加一定量的氧化剂，再保温一段时间，反应结束后，加定量的水稀释物料，过滤、洗涤后得到目标产品。与现有技术相比，本发明的优点是：反应中溴素的用量为原来用量的50％～75％；由于有部分过量的氧化剂参与了氧化作用，产品的外观更加亮丽；产品的主含量能提高1～3％；减少尾气吸收所用的液碱用量。

Description

一种染料分散黄64#的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种染料分散黄的制备工艺，特别是涉及一种染料分散黄64#的制备工艺，属于染料制备领域。
背景技术
染料分散黄64#，又名分散黄3GL，主要用于涤纶纤维染色，可以得到艳丽的纯黄色，可以与分散红FB，分散蓝2BLN组成三原色，配伍性好，匀染性好，色光稳定。现有工艺的工序为：投料--滴加溴素--保温--稀释--出料—过滤、水洗--产品。具体的合成路线为分散黄54#在一定浓度的硫酸中滴加溴素，控制摩尔比例为分散黄54#：溴素＝1:1～1.5,再用水稀释硫酸到一定浓度，产品析出过滤洗涤得到产品分散黄64#。
在合成过程中，由于溴素中只有一个溴原子参与反应，另外一个要变成氢溴酸，溶解在硫酸中或在高温下挥发成溴化氢气体。挥发出溴化氢用液碱吸收。由于反应过程中有多溴物生存，稀释过程中也没有明显的除杂过程，其主产品的纯度通常只能达到90～95％,另外成分为多溴物及分散黄54#原料及少许未知副产物。
发明内容
为降低溴素的使用量，同时提高产品的质量，使产物纯度提高，本发明的目的是提供一种染料分散黄64#的制备工艺。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种染料分散黄64#的制备工艺，包括如下步骤：
将分散黄54#在一定浓度的硫酸中溶解，控制一定的温度滴加溴素，滴加完溴素后再滴加一定量的氧化剂，再保温一段时间，反应结束后，加定量的水稀释物料，过滤、洗涤后得到目标产品。
上述步骤中，将分散黄54#在60％-98wt％的硫酸中溶解。
上述步骤中，滴加溴素的温度为30-60℃。
上述步骤中，氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠、氯酸钾和次氯酸钾中一种或几种混合物。
上述步骤中，保温温度为30～70度，保温时间为2～6小时。
上述步骤中，加定量的水稀释物料，稀释后硫酸浓度为20％～50wt％，如果稀释后浓度高于50％，收率会偏低，有一定的溶解度；低于20％，杂质会全部析出来，质量会差。
上述步骤中，以摩尔比计算，分散黄54#：溴素＝1:0.5～0.7。
上述步骤中，氧化剂的用量为氧化溴素产生的氢溴酸的理论用量的100％～500％。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1.反应中溴素的用量为原来用量的50％～75％。
2.由于有部分过量的氧化剂参与了氧化作用，产品的外观更加亮丽。
3.产品的主含量能提高1～3％。
4.减少尾气吸收所用的液碱用量。
具体实施方式
本发明所述工艺的工序为：投料--滴加溴素--滴加氧化剂--保温--稀释----出料—过滤、水洗--产品。
实施例1
500毫升四口烧瓶中，加入预先配置的85wt％的硫酸360克，搅拌下加入54号分散黄染料干粉28.9克，搅拌溶解30分钟，调整温度45±2度，滴加溴素10克，控制2小时内加完，加完再滴加40克双氧水(5wt％)，同样温度下保温2小时，滴加水400克，搅拌均匀后过滤，热水洗涤得到产品64号黄，产品产量36.2克，含量98.2％，外观明亮艳丽的黄色。
实施例2
500毫升四口烧瓶中，加入预先配置的80wt％的硫酸400克，搅拌下加入54号分散黄染料干粉28.9克，搅拌溶解30分钟，调整温度50±2度，滴加溴素9.5克，控制2小时内加完，加完再滴加32克次氯酸钠溶液(5wt％)，同样温度下保温3小时，滴加水300克，搅拌均匀后过滤，热水洗涤得到产品64号黄，产品产量36.3克，含量97.5％，外观明亮艳丽的黄色。

Claims (8)

1.一种染料分散黄64#的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
将分散黄54#在一定浓度的硫酸中溶解，控制一定的温度滴加溴素，滴加完溴素后再滴加一定量的氧化剂，再保温一段时间，反应结束后，加定量的水稀释物料，过滤、洗涤后得到目标产品。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，将分散黄54#在60％-98wt％的硫酸中溶解。
3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，滴加溴素的温度为30-60℃。
4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠、氯酸钾和次氯酸钾中一种或几种混合物。
5.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，保温温度为30～70度，保温时间为2～6小时。
6.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，加定量的水稀释物料，稀释后硫酸浓度为20％～50wt％。
7.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，以摩尔比计算，分散黄54#：溴素＝1:0.5～0.7。
8.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，氧化剂的用量为氧化溴素产生的氢溴酸的理论用量的100％～500％。
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